JP6606621B1 - 鉛蓄電池用セパレータ - Google Patents

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【課題】セパレータの厚さへたりを抑制し、サイクル寿命を長寿命化させた密閉型鉛蓄電池用セパレータを提供する。【解決手段】ガラス繊維を主体とした湿式抄造シートからなる密閉型鉛蓄電池用セパレータであって、下記式(1)で表されるMD/CD強度比が1.5以下であって、下記式(2)で表される60kPa注液時圧迫力が65%以上である。[式1] MD/CD強度比=MD強度/CD強度[式2] 60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100【選択図】 なし

Description

本発明は、密閉型鉛蓄電池用セパレータに関する。さらに詳しくは、充放電を繰り返すサイクル用途に用いられるもので、注液時圧迫力および圧迫力維持率を向上させることで、極板の膨張・収縮に対して十分な追従性を有し、サイクル寿命を長寿命化させた密閉型鉛蓄電池用セパレータに関する。
密閉型鉛蓄電池の特性向上および長寿命化のために、セパレータの厚さへたり(圧迫力減少)を抑制することが望ましいと考えられている。そこで、ガラス繊維からなるセパレータの圧迫力を向上させるための手段としては、例えば、ガラス繊維10〜90wt%と合成繊維0〜10wt%とからなるシート内に、シリカ粉体を湿式粉砕してなる平均粒径0.4〜3μmのシリカ粉体を均一に充填させることで、厚さへたり(圧迫力減少)を低減できることが知られている(特許文献1参照)。また、1〜10wt%の40〜100μmの膨張性マイクロカプセル(ポリアクリルニトリルが望ましい)を混合して湿式抄造し、セパレータのクッション性を良好にすることで、圧迫力を維持できることが知られている(特許文献2参照)。
特開平9−134716号公報 特開2007−95372号公報
しかしながら、前記従来技術には次のような問題点があった。
短時間大電流放電性能である高率放電特性を向上させるには、セパレータに保持された電解液を極板側へ素早く移動させる必要がある。そのため、セパレータには高い電解液吸液性および電解液保持性が要求されるところ、ガラス繊維シートに合成繊維やシリカ粉体、膨張性マイクロカプセルを添加すると、ガラス繊維のみからなるシートと比較して電解液との親和性(濡れ性)が悪くなり、電解液吸液性および電解液保持性が低下していた。さらに、ガラス繊維シートにシリカ粉体を添加すると、目の詰まったシートとなり、シート内の空隙率が減少し、電解液保持量が減少していた。
また、通常の抄紙条件下で抄造したガラス繊維は、抄紙方向にガラス繊維が配向しやすく、平面上にガラス繊維が配置される。その結果、注液時には一方向に表面張力が生じるため、厚み方向につぶれやすく、厚さへたりが発生しやすい状態になっていた。
本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、電解液吸液性および電解液保持性を低下させることなく、注液時圧迫力および圧迫力維持率を向上させることで、セパレータの厚さへたりを抑制し、サイクル寿命を長寿命化させた密閉型鉛蓄電池用セパレータを提供することを目的とする。
上記問題点を解決するため、鋭意検討の結果、ガラス繊維を主体とした湿式抄造シートからなる密閉型鉛蓄電池用セパレータに関し、MD/CD強度比を繊維配向の指標の1つとし、MD/CD強度比の小さいもの(配向がよりランダムなもの)が注液時の圧迫力および圧迫力維持力が高いことを見出した。
詳細には、通常の抄紙条件下で抄造したガラス繊維を主体とした湿式抄造シートのガラス繊維は抄紙方向にガラス繊維が配向しやすく、平面上にガラス繊維が配置されるため、注液時には一方向に表面張力が生じるため、厚み方向につぶれやすい。しかしながら、抄紙条件を変更することで、ガラス繊維配向をランダムにした場合、圧迫力低下の原因である表面張力が多方向に分散されるため、セパレータの厚みへたり(圧迫力減少)を抑制することができることが確認できた。加えて、ガラス繊維同士の重なりも多くなるため、機械的にもガラス繊維自体による厚みへたり(圧迫力減少)を抑制できることが確認できた。
上記知見に基づき、さらに次ぎのことが確認できた。
1)抄紙機のジェットワイヤ比を1に近づけることで、ガラス繊維が堆積する際に、ガラス繊維の一端がフォーミングワイヤ面に着地すると直ちに該ガラス繊維はフォーミングワイヤの移動方向に引っ張られる形にならずに済み、繊維配向がランダムな状態で抄紙でき、圧迫力の向上につながる。
2)抄紙時の傾斜角度を大きくすることで、フォーミングワイヤ面にガラス繊維が積層する際に、平面に対して垂直方向のガラス繊維が増加し、圧迫力を向上させることができる。
3)下記式(1)で表されるMD/CD強度比が1.5以下であって、下記式(2)で表される60kPa注液時圧迫力が65%以上であると、サイクル寿命を長寿命化できる。
[式1]
MD/CD強度比=MD強度/CD強度
(抄造時の流れ方向に平行に長さ15cm×幅2.5cmに切断した湿式抄造シートをMD方向試料とし、抄造時の流れ方向に対して垂直方向に長さ15cm×幅2.5cmに切断した湿式抄造シートをCD方向試料とし、引張試験機のチャック間距離10cm、引張速度25mm/minの条件下で測定した、MD方向試料、CD方向試料の各最大破断強度をそれぞれMD強度、CD強度とする。)
[式2]
60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100
(10cm×10cmの湿式抄造シート10枚を試料とし、固定板と可動板の間に挟持して該可動板を1mm/minの移動速度で該固定板側に移動させ60kPaで加圧圧縮し、これを注液時の圧迫力とし、前記試料に比重1.3の硫酸液を注液して1時間放置後の圧迫力を注液後の圧迫力とする。)
本発明は、上記知見に基づきなされた発明であって、本発明の密閉型鉛蓄電池用セパレータは、前記目的を達成するべく、請求項1記載の通り、ガラス繊維を主体とした湿式抄造シートからなる密閉型鉛蓄電池用セパレータであって、下記式(1)で表されるMD/CD強度比が1.5以下であって、下記式(2)で表される60kPa注液時圧迫力が65%以上であることを特徴とする。
[式1]
MD/CD強度比=MD強度/CD強度
(抄造時の流れ方向に平行に長さ15cm×幅2.5cmに切断した湿式抄造シートをMD方向試料とし、抄造時の流れ方向に対して垂直方向に長さ15cm×幅2.5cmに切断した湿式抄造シートをCD方向試料とし、引張試験機のチャック間距離10cm、引張速度25mm/minの条件下で測定したMD方向試料、CD方向試料の各最大破断強度をそれぞれMD強度、CD強度とする。)
[式2]
60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100
(10cm×10cmの湿式抄造シート10枚を試料とし、固定板と可動板の間に挟持して該可動板を1mm/minの移動速度で該固定板側に移動させ60kPaで加圧圧縮し、これを注液時の圧迫力とし、前記試料に比重1.3の硫酸液を注液して1時間放置後の圧迫力を注液後の圧迫力とする。)
請求項2記載の鉛蓄電池用セパレータは、請求項1記載の鉛蓄電池用セパレータにおいて、前記ガラス繊維の平均繊維径が1.5μm以下であることを特徴とする。
請求項3記載の鉛蓄電池用セパレータは、請求項2記載の鉛蓄電池用セパレータにおいて、前記ガラス繊維の平均繊維径が1.0μm以下であることを特徴とする。
また、請求項4記載の鉛蓄電池用セパレータは、請求項1乃至3の何れか1項に記載の鉛蓄電池用セパレータにおいて、バインダー成分が含まれていないことを特徴とする。
本発明の鉛蓄電池用セパレータは、ガラス繊維を主体としてなるため、電解液濡れ性の良好な状態において、注液時圧迫力および圧迫力維持率の向上を達成することができるため、従来品のセパレータより、セパレータの厚さへたりを抑制し、サイクル寿命を延ばすことができる。また、シリカ粉体も混合しないで済むため、従来品のセパレータよりも低密度であり、電解液の保持量を多く確保することができるため、電池の容量の低下を抑制できる。
また、MD/CD強度比と60kPa注液時圧迫力という2つのパラメータを指標としてサイクル寿命を長寿命化できるセパレータが確実に得られる。
本発明の鉛蓄電池用セパレータは、ガラス繊維を主体とした湿式抄造シートからなる密閉型鉛蓄電池用セパレータであって、下記式(1)で表されるMD/CD強度比が1.5以下であって、下記式(2)で表される60kPa注液時圧迫力が65%以上とした。
前記ガラス繊維としては、特に限定されるものではなく、含アルカリガラス繊維が好ましく、平均繊維径0.5〜4μmのものが好ましい。
ガラス繊維はバインダーなどを含むことなく100%がガラス繊維であることが望ましいが、製造上、不可避的に混入する雑成分をすべて排除するものではない。
また、抄造方法は紙を形成するフォーミング部分に脱水装置を備え、このサクションにより、水中のガラス繊維を抄紙機ワイヤーに向かって引き寄せ、ガラス繊維を積層させることのできる丸網式抄紙機、傾斜式抄紙機などが挙げられるが、繊維配向の調整の観点からは傾斜式抄造機の使用が好ましい。この場合、抄紙機のジェットワイヤ比は、0.9〜1.1と1に近づけることが好ましい。また、抄紙機の傾斜角度は10〜20度と大きくすることが好ましい。
式(1)のMD/CD強度比は次の通りである。
(1−1)15cm×2.5cmにカットした湿式抄造シートを試料とする。
その際、流れ方向に対して平行なサンプル(MD方向)と流れ方向に対して垂直方向(CD方向)のサンプルを採取する。
(1−2)引張試験機にて、チャック間(測定長さ)は10cm、引張速度は25mm/minという条件にて引張試験をした時の最大破断強度を読み取る。
(1−3)その後、MD/CDの強度比を算出する。
[式1]
MD/CD強度比=MD強度/CD強度×100
また、式(2)で表される60kPa注液時圧迫力は次の通りである。
(2−1)10cm×10cmにカットした湿式抄造シートを10枚重ねとし、試料とする。
(2−2)横型圧縮試験機(アイコーエンジニアリング社製 横型荷重測定器 MODEL−2152DW)の固定板と可動板からなる加圧板間に挟み込み、可動板を1mm/minの速度で固定板側へ移動させて、前記試料を60kPaで加圧圧縮する。
(2−3)湿式抄造シートが完全に吸水する量の着色硫酸(赤色)(比重1.3)を注液し、1時間放置後の圧迫力を確認し、60kPa注液時圧迫力を下記式にて算出する。
[式2]
60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100
なお、鉛蓄電池用セパレータの評価指針となるサイクル性能は次の通りである。
(3−1)上記(2−3)の後、可動板を0.5mm/minの速度で、60kPa注液時厚み(T)から厚みTに対して4%分だけ、固定板側へ移動させて加圧圧縮した後、60kPa注液時の厚みまで解放する。
(3−2)上記(3−1)の動作を100回繰り返した後、解放時の圧迫力を確認し、サイクル性能を下記式にて算出する。
サイクル性能(%)=(圧縮解放後の圧迫力/注液後の圧迫力)×100
次に、本発明の実施例を比較例とともに詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例により限定されるものではない。
なお、実施例では抄紙角度が12度以上の抄紙機を使用し、ジェットワイヤ比を1.1以下で湿式抄造を行ったが、比較例では抄紙角度が8度以下の抄紙機を使用し、ジェットワイヤ比を1.1以上で湿式抄造を行った。また、実施例、比較例ともに抄紙濃度は0.3wt%以下で実施した。
(実施例1)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が20度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.1mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(実施例2)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が20度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.6mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(実施例3)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が15度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み1.9mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(実施例4)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が12度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1.1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.0mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(比較例1)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が8度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1.1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.0mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(比較例2)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が8度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1.1にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.2mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(比較例3)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が5度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1.2にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.2mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
(比較例4)
水中にて平均繊維径1.0μmの微細ガラス繊維をパルパーで離解し、これを傾斜角度が5度の傾斜式抄紙機を用いて、ジェットワイヤ比を1.2にて湿式抄造し、乾燥して、厚み2.0mmの密閉式鉛蓄電池用セパレータを得た。
上記にて得られた実施例1〜4、比較例1〜4の各セパレータについて、以下の試験方法により、厚み、MD/CD強度比、60kPa注液時圧迫力、サイクル性能を測定した。結果を表1に示す。
[MD/CD強度比]
(1)15cm×2.5cmにカットした湿式抄造シートを試料とする。
その際、流れ方向に対して平行なサンプル(MD方向)と流れ方向に対して垂直方向(CD方向)のサンプルを採取する。
(2)引張試験機にて、チャック間(測定長さ)は10cm、引張速度は25mm/minという条件にて引張試験をした時の最大破断強度を読み取る。
(3)その後、MD/CDの強度比を算出する。
[式1]
MD/CD強度比=MD強度/CD強度×100
[60kPa注液時圧迫力およびサイクル性能]
(1)10cm×10cmにカットした湿式抄造シートを10枚重ねとし、試料とする。
(2)横型圧縮試験機(アイコーエンジニアリング社製 横型荷重測定器 MODEL−2152DW)の固定板と可動板からなる加圧板間に挟み込み、可動板を1mm/minの速度で固定板側へ移動させて、前記試料を60kPaで加圧圧縮する。
(3)湿式抄造シートが完全に吸水する量の着色硫酸(赤色)(比重1.3)を注液し、1時間放置後の圧迫力を確認し、60kPa注液時圧迫力を下記式にて算出する。
[式2]
60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100 (4)その後、可動板を0.5mm/minの速度で、60kPa注液時厚み(T)から厚みTに対して4%分だけ、固定板側へ移動させて加圧圧縮した後、60kPa注液時の厚みまで解放する。
(5)上記(4)の動作を100回繰り返した後、解放時の圧迫力を確認し、サイクル性能を下記式にて算出する。
サイクル性能(%)=(圧縮解放後の圧迫力/注液後の圧迫力)×100
Figure 0006606621
上記表1から、MD/CD強度比が1.5以下であって、60kPa注液時圧迫力が65%以上であると、サイクル性能に優れることが確認できた。
また、上記表1から、ジェットワイヤ比を1に近づけることで、繊維が堆積する際に、繊維の一端がフォーミングワイヤ面に着地すると直ちに該繊維はフォーミングワイヤの移動方向に引っ張られる形にならずに済み、繊維配向がランダムな状態で抄紙でき、圧迫力の向上につながることが確認できた。
また、抄紙時の傾斜角度を大きくすることで、フォーミングワイヤ面に積層する際に、平面に対して垂直方向の繊維が増加し、圧迫力を向上させることができることも確認できた。
このように、ジェットワイヤ比とフォーミングワイヤの傾斜角度を調整することで、MD/CD強度比が1.5以下であって、60kPa注液時圧迫力が65%以上の鉛蓄電池用セパレータを簡単に得ることができる。詳細には、ジェットワイヤ比を1近傍に調整し、フォーミングワイヤの傾斜角度を10度以上に調整することで、MD/CD強度比が1.5以下であって、60kPa注液時圧迫力が65%以上の鉛蓄電池用セパレータを得ることができる。

Claims (2)

  1. ガラス繊維を主体とした湿式抄造シートからなる密閉型鉛蓄電池用セパレータであって、下記式(1)で表されるMD/CD強度比が1.5以下であって、下記式(2)で表される60kPa注液時圧迫力が65%以上である鉛蓄電池用セパレータ。
    [式1] MD/CD強度比= MD強度/CD強度
    (抄造時の流れ方向に平行に長さ15cm×幅2.5cmに切断した湿式抄造シートをMD方向試料とし、抄造時の流れ方向に対して垂直方向に長さ15cm×幅2.5cmに切断した抄造シートをCD方向試料とし、引張試験機のチャック間距離10cm、引張速度25mm/minの条件下で測定した、MD方向試料、CD方向試料の最大破断強度をそれぞれMD強度、CD強度とする。)
    [式2] 60kPa注液時圧迫力(%)=(注液後の圧迫力/注液時の圧迫力)×100
    (10cm×10cmの湿式抄造シート10枚を試料とし、固定板と可動板の間に挟持して該可動板を1mm/minの移動速度で該固定板側に移動させて60kPaで加圧圧縮し、これを注液時の圧迫力とし、前記試料に比重1.3の硫酸液を注液して1時間放置後の圧縮力を注液後圧迫力とする。)
    ただし、前記ガラス繊維の平均繊維径が1.5μm以下である場合を除くものとする。
  2. バインダー成分がゼロであることを特徴とする請求項1に記載の鉛蓄電池用セパレータ。
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