JP6599991B2 - 高分子電解質膜、これを含む電気化学電池及びフロー電池、高分子電解質膜の製造方法、及びフロー電池用電解液 - Google Patents
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Description
3M硫酸水溶液に正極活物質として1Mの4価バナジウムを入れた正極電解液50mlを製造した。そこに、カチオン性金属塩として硝酸銀0.01M(0.085g)をさらに添加した後、30分間激しく攪拌させて硝酸銀を完全に溶解させた。
3M硫酸水溶液に正極活物質として1Mの5価バナジウムを入れた正極電解液50mlを製造した。そこに、カチオン性金属塩として硝酸銀0.01M(0.085g)をさらに添加した後、30分間激しく攪拌させて硝酸銀を完全に溶解させた。
正極電解液に添加される硝酸銀の量を0.005Mに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に単位電池を製造して、30回の連続充放電を行った。
正極電解液に添加される硝酸銀の量を0.015Mに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に単位電池を製造して、30回の連続充放電を行った。
硝酸銀(AgNO3)で0.01M 300mlのイオン交換水溶液を製造した。前記イオン交換水溶液に高分子電解質膜である6.5cm×6.5cmのナフィオン115を入れ、100時間攪拌した。ナフィオン115を取り出して蒸留水に洗浄した後、50℃の熱風オーブンで乾燥した。
硝酸銀の代わりにCuSO4を入れた0.01M 300mlのイオン交換水溶液を用いたことを除いては、実施例5と同様に実施して、銅層が導入された高分子電解質膜を得た。
硝酸銀の代わりにPb(NO3)2を入れた0.01M 300mlのイオン交換水溶液を用いたことを除いては、実施例5と同様に実施して、鉛層が導入された高分子電解質膜を得た。
正極電解液に硝酸銀を添加しないことを除いては、前記実施例1と同様に単位電池を製造した。
実施例1と比較例1の単位電池を各々50mA/cm2の電流、0.8〜1.7Vで120回の連続充放電を行って充放電容量(mAh)を測定し、測定されたグラフは図2に示す。
実施例1において、1回の単位電池充電ステップを終了した後、内部に銀層が導入された高分子電解質膜を回収した後、正極電解液に硝酸銀を添加せず、同一の単位電池の条件で35回の充放電を行った。
実施例4において、30回の連続充放電後、高分子電解質膜を回収して光学顕微鏡で厚さ方向の断面を観察した。その結果を図5に示す。
実施例4において、30回の連続充放電後、高分子電解質膜を回収してSEM(走査顕微鏡)で厚さ方向の断面を観察し、EDS(energy dispersive x−ray spectroscopy)成分の分析をさらに行い、その結果を各々図6の左側と右側に示す。
実施例1で製造された高分子電解質膜を負極側からX線回折(XRD)を測定した結果を図9に示す。その結果、銀の結晶ピーク(赤色)と同一の位置にピークが現れ、それにより、高分子電解質膜内に銀層が形成されていることが分かった。
10 ・・・分離膜
21 ・・・負極
22 ・・・正極
31 ・・・負極流入口
32 ・・・正極流入口
41 ・・・負極排出口
42 ・・・正極排出口
Claims (33)
- クロスオーバー防止層が内部に備えられた高分子電解質膜であって、
前記クロスオーバー防止層の厚さは1μm以上100μm以下であり、
前記クロスオーバー防止層は、カチオン性金属が前記高分子電解質膜に浸透することにより形成されている高分子電解質膜。 - クロスオーバー防止層が内部に備えられた高分子電解質膜であって、
前記クロスオーバー防止層は高分子電解質膜の表面から高分子電解質膜の厚さの10%以上90%以下に位置し、
前記クロスオーバー防止層は、カチオン性金属が前記高分子電解質膜に浸透することにより形成されている高分子電解質膜。 - 前記クロスオーバー防止層の厚さは1μm以上100μm以下である、請求項2に記載の高分子電解質膜。
- 前記クロスオーバー防止層は高分子電解質膜の厚さ方向と垂直した面と平行する、請求項1または2に記載の高分子電解質膜。
- 前記カチオン性金属は、1族金属、2族金属、11族金属、12族金属、13族金属、14族金属、15族金属及び16族金属のうち少なくとも一つを含む、請求項1または2に記載の高分子電解質膜。
- 前記カチオン性金属は、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)及びパラジウム(Pd)のうち少なくとも一つを含む、請求項1または2に記載の高分子電解質膜。
- 第1電極、第2電極、及び前記第1電極と第2電極との間に備えられた請求項1または2に記載の高分子電解質膜を含む電気化学電池。
- 前記電気化学電池は燃料電池、金属二次電池またはフロー電池である、請求項7に記載の電気化学電池。
- 前記カチオン性金属は前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち低い標準電極電位〜前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち高い標準電極電位の範囲内の標準電極電位を有する金属を含む、請求項7に記載の電気化学電池。
- 請求項7に記載の電気化学電池を単位電池として含む電気化学電池モジュール。
- 第1電極活物質を含む第1電解液が注入及び排出される第1電極、第2電極活物質を含む第2電解液が注入及び排出される第2電極、及び前記第1電極と第2電極との間に配置された高分子電解質膜を含むフロー電池であって、
前記高分子電解質膜は、内部に備えられたクロスオーバー防止層を含み、
前記クロスオーバー防止層は、厚さが1μm以上100μm以下であるか、又は、高分子電解質膜の表面から高分子電解質膜の厚さの10%以上90%以下に位置する、フロー電池。 - 前記高分子電解質膜のクロスオーバー防止層はカチオン性金属を含み、
前記カチオン性金属は前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち低い標準電極電位〜前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち高い標準電極電位の範囲内の標準電極電位を有する金属を含む、請求項11に記載のフロー電池。 - 前記第2電解液及び第1電解液のうち少なくとも一つはカチオン性金属塩を含む、請求項11に記載のフロー電池。
- 前記カチオン性金属塩のカチオン性金属は、前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち低い標準電極電位〜前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち高い標準電極電位の範囲内の標準電極電位を有する金属を含む、請求項13に記載のフロー電池。
- 前記カチオン性金属塩は、カチオン性金属の硝酸塩、カチオン性金属の塩化塩、カチオン性金属の硫化塩、カチオン性金属の硫酸塩及びカチオン性金属の炭酸塩のうち少なくとも一つを含む、請求項13に記載のフロー電池。
- 前記カチオン性金属塩は、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)またはパラジウム(Pd)の硝酸塩、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)またはパラジウム(Pd)の塩化塩、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)またはパラジウム(Pd)の硫化塩、モリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)またはパラジウム(Pd)の硫酸塩、及びモリブデン(Mo)、スズ(Sn)、鉛(Pb)、銅(Cu)、水銀(Hg)、銀(Ag)またはパラジウム(Pd)の炭酸塩のうち少なくとも一つを含む、請求項13に記載のフロー電池。
- 前記第2電解液がカチオン性金属塩を含む場合、前記第2電解液中のカチオン性金属塩のモル濃度は0.001M以上0.1M以下である、請求項13に記載のフロー電池。
- 前記第1電解液がカチオン性金属塩を含む場合、前記第1電解液中のカチオン性金属塩のモル濃度は0.001M以上0.1M以下である、請求項13に記載のフロー電池。
- 前記第1電極及び第2電極は、各々、カーボンフェルトまたは表面にカチオン性無機物塩を含むカーボンフェルトを含む、請求項11に記載のフロー電池。
- 前記第2電極のカーボンフェルトに注入及び排出される第2電解液はカチオン性無機物塩を含む、請求項19に記載のフロー電池。
- 前記第1電極のカーボンフェルトに注入及び排出される第1電解液はカチオン性無機物塩を含む、請求項19に記載のフロー電池。
- 前記第1電極のカーボンフェルトの表面にカチオン性無機物塩を備える場合、第1電極カーボンフェルトの重量を基準に前記カチオン性無機物塩の含量は0.01重量%以上10重量%以下である、請求項19に記載のフロー電池。
- 前記第2電極のカーボンフェルトの表面にカチオン性無機物塩を備える場合、第2電極カーボンフェルトの重量を基準に前記カチオン性無機物塩の含量は0.01重量%以上10重量%以下である、請求項19に記載のフロー電池。
- 前記第1電極活物質及び第2電極活物質はバナジウム系活物質である、請求項11に記載のフロー電池。
- 第1電極、第2電極、及び前記第1電極と第2電極との間に高分子電解質膜を含む電気化学電池を設けるステップ、
前記第1電極側に第1電極活物質を含む第1電解液を注入し、前記第2電極側に第2電極活物質を含む第2電解液を注入するステップであって、前記第1電解液及び第2電解液のうち少なくとも一つは金属カチオンを含み、及び
前記電気化学電池を作動させ、金属カチオンが高分子電解質膜に浸透して内部にクロスオーバー防止層が形成された高分子電解質膜を製造するステップを含む高分子電解質膜の製造方法。 - 高分子電解質膜を金属カチオンを含む溶液に含浸するステップ、
第1電極、第2電極、及び前記第1電極と第2電極との間に前記高分子電解質膜を含む電気化学電池を設けるステップ、及び
前記電気化学電池を作動させ、内部にクロスオーバー防止層が形成された高分子電解質膜を製造するステップを含む高分子電解質膜の製造方法。 - 前記金属カチオンは、前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち低い標準電極電位〜前記第1及び第2電極の標準電極電位のうち高い標準電極電位の範囲内の標準電極電位を有する金属を含む、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記金属カチオンは、モリブデン(Mo)のカチオン、スズ(Sn)のカチオン、鉛(Pb)のカチオン、銅(Cu)のカチオン、水銀(Hg)のカチオン、銀(Ag)のカチオン及びパラジウム(Pd)のカチオンのうち少なくとも一つを含む、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記電気化学電池を作動させるステップは、前記電気化学電池を充電するステップ、前記電気化学電池を放電するステップ、または前記電気化学電池を1回以上充放電するステップである、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記クロスオーバー防止層が形成された高分子電解質膜を製造ステップ以後、直ちにクロスオーバー防止層が内部に備えられた高分子電解質膜を含む電気化学電池を作動するステップをさらに含む、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記クロスオーバー防止層が形成された高分子電解質膜を製造ステップ以後、電気化学電池からクロスオーバー防止層が形成された高分子電解質膜を除去するステップをさらに含む、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記電気化学電池は、第1電極活物質を含む第1電解質が前記第1電極に注入及び排出され、第2電極活物質を含む第2電解質が前記第2電極に注入及び排出されるフロー電池である、請求項25または26に記載の高分子電解質膜の製造方法。
- 前記第1電極活物質及び第2電極活物質はバナジウム系活物質である、請求項32に記載の高分子電解質膜の製造方法。
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