JP6595849B2 - 光電極及びその製造方法並びに太陽電池 - Google Patents
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Description
このような色素増感太陽電池の発電効率を上げるために、光電極において複数の半導体層(例えば、酸化チタンからなる層等)が積層された構造とすることによって、入射光の利用効率を高めることが検討されている。
特許文献2には、複数の半導体層を有する光電極であって、基板に近い位置に、光散乱性の最も低い半導体層(例えば、平均一次粒子径5〜50nmの半導体粒子からなる層)が配置され、基板から遠い位置に光散乱性の高い半導体層(例えば、平均一次粒子径100〜500nmの半導体粒子からなる層)が配置された光電極が提案されている。
本発明は以下の態様を有する。
[1]透明導電膜と、前記透明導電膜の上に設けられた第一の半導体層と、前記第一の半導体層の上に設けられた第二の半導体層と、を備え、
前記第一の半導体層は、半導体粒子の凝集粒子の粒子群(A)で形成され、
前記第二の半導体層は、半導体粒子の凝集粒子の粒子群(B)で形成され、
前記粒子群(A)の平均凝集粒子径は、1〜100μmであり、
前記粒子群(B)の平均凝集粒子径は、0.1〜100μmであり、
前記粒子群(A)の平均凝集粒子径は、前記粒子群(B)の平均凝集粒子径よりも大きく、
前記粒子群(A)を構成する半導体粒子の群の平均一次粒子径と、前記粒子群(B)を構成する半導体粒子の群の平均一次粒子径とは同等である、光電極。
[2]前記第一の半導体層を構成する半導体と、前記第二の半導体層を構成する半導体とは同じ化合物である、[1]に記載の光電極。
[3]色素増感太陽電池用である、[1]又は[2]に記載の光電極。
[4][1]〜[3]のいずれか一項に記載の光電極を備える、太陽電池。
[5]透明導電膜の上に第一の半導体層を形成すること、及び
前記第一の半導体層の上に第二の半導体層を形成すること、を含む[1]〜[3]のいずれか一項に記載の光電極の製造方法。
[6]前記第一の半導体層を、AD法により形成する、[5]に記載の光電極の製造方法。
[7]前記第二の半導体層を、AD法により形成する、[5]に記載の光電極の製造方法。
本発明の光電極は、透明導電膜と、第一の半導体層と、第二の半導体層とを備える。
本発明の光電極の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図1の光電極11は、透明基板1と、透明導電膜2と、半導体層3とをこの順で備える。
透明導電膜2は、透明基板1上に形成されている。半導体層3は、透明導電膜2上に形成されている。
半導体層3は、第一の半導体層3aと、第二の半導体層3bとを備える。第一の半導体層3aは、透明導電膜2と第二の半導体層3bとの間に設けられている。即ち、本実施形態の光電極11においては、透明導電膜2上に第一の半導体層3aと第二の半導体層3bとがこの順に設けられている。
金属酸化物としては、スズドープ酸化インジウム(ITO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、酸化亜鉛、酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、酸化インジウム/酸化亜鉛(IZO)、酸化ガリウム/酸化亜鉛(GZO)、酸化チタン等が挙げられる。これらの中でも、比抵抗が小さく、電気伝導率が高いITO、並びに、耐熱性および耐候性に優れたFTOが特に好ましい。
第一の半導体層3aを構成する半導体としては、従来公知の材料が適用可能であり、増感色素および金属イオンを吸着可能な材料であればよく、例えば、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)等が挙げられる。
第二の半導体層3bは、半導体粒子の凝集粒子の粒子群(B)で形成されている。
第二の半導体層3bを構成する半導体としては、従来公知の材料が適用可能であり、上記第一の半導体層3aを構成するものと同様の半導体が挙げられる。
第一の半導体層3aを構成する半導体と、第二の半導体層3bを構成する半導体とは同じであってもよいし異なっていてもよい。
第二の半導体層3bを形成する粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径は、0.1〜100μmが好ましく、0.1〜50μmがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径は、粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径よりも大きい。
粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径と粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径との比は、(粒子群(B)の平均粒子径)/(粒子群(A)の平均粒子径)で表して、1未満であり、0.01〜0.9であることが好ましく、0.1〜0.9であることがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
なお、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径を求める方法としては、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置の測定により得られた体積平均径の分布のピーク値として決定する方法や、走査型電子顕微鏡(SEM)観察によって複数の凝集粒子の長径を測定し、その測定値を平均する方法が挙げられる。なかでも、SEM観察によって測定することが好ましい。
なお、本明細書において「凝集粒子」とは、半導体粒子の最小単位(一次粒子)が複数個凝集して形成されている粒子(二次粒子)を意味する(アグリゲート状態)。
本明細書において「同等」とは、平均一次粒子径を比較した際に±10%の範囲内であることを意味する。具体的には、(a)/(b)が0.90〜1.10のことをいう。
前記粒子群(A)、又は前記粒子群(B)を構成する半導体粒子の群の平均一次粒子径は、その半導体粒子を用いて、透明基板1に多孔質層を成膜する方法によって、好適な範囲が異なる場合がある。平均一次粒子径は、1nm〜1000nmが好ましく、1nm〜500nmがより好ましく、10nm〜500nmがさらに好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
なお、半導体粒子の群の平均一次粒子径を求める方法としては、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置の測定により得られた体積平均径の分布のピーク値として決定する方法や、走査型電子顕微鏡(SEM)観察によって複数の半導体粒子の長径を測定し、その測定値を平均する方法が挙げられる。なかでも、SEM観察によって測定することが好ましい。
なお、本明細書において「一次粒子径」とは、半導体粒子の最小単位(一次粒子)の粒径である。
第二の半導体層の厚みは、0.1〜100μmが好ましく、0.5〜50μmがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
第一の半導体層の厚みと第二の半導体層の厚みとの比率は、(第一の半導体層の厚み)/(第二の半導体層の厚み)で表して、0.01〜100であることが好ましく、0.1〜10であることがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
なお、本明細書において「厚み」とは層の最も厚みのある部分を測定した値を意味する。
半導体層の厚みは、触針式の段差計等を使用して測定することができる。
本発明の光電極の製造方法は、透明導電膜の上に第一の半導体層を形成すること、及び前記第一の半導体層の上に第二の半導体層を形成すること、を含む。
この際用いられる凝集粒子の粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径は、1〜100μmが好ましく、1〜50μmがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径の調節方法としては、半導体粒子(一次粒子)をエタノール等の溶媒に分散させた後、溶媒を留去した後乾燥させて凝集粒子を得て、続いて粉砕用ミル装置等で凝集粒子を粉砕する方法等が挙げられる。
半導体粒子の凝集粒子を吹き付ける方法としては、例えば、搬送ガスにより半導体粒子を加速するエアロゾルデポジション法(以下、単に「AD法」という)、静電力により半導体粒子を加速する静電微粒子コーティング法(静電スプレー法)、コールドスプレー法等が挙げられる。なかでもAD法が好ましい。
第二の半導体層を形成する凝集粒子の粒子群(B)の平均粒子径は、0.1〜100μmが好ましく、0.1〜50μmがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
透明導電膜の上に第一の半導体層を形成する方法と、第一の半導体層の上に第二の半導体層を形成する方法とは同じであってもよいし異なっていてもよい。
粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径と粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径との比は、(粒子群(B)の平均粒子径)/(粒子群(A)の平均粒子径)で表して、1未満であり、0.01〜0.9であることが好ましく、0.1〜0.9であることがより好ましい。上記数値範囲内とすることにより、優れた発電性能が得られやすくなる。
ガスボンベ55には、搬送ガスが充填されている。搬送ガスとしては、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられる。ガスボンベ55には、搬送管56の一端が接続されている。
搬送管56には、前段側から順に、マスフロー制御器57と、エアロゾル発生器58と、搬送ガス中の半導体粒子の凝集粒子群54の分散具合を適度に調整できる解砕器59及び分級器61a、61bとが設けられている。
ノズル52は、図示略の開口部が基台63上の基材53に対向するように配置されている。ノズル52には、搬送管56の他端が接続されている。
基台63の上面72には、基材53の一方の面73が当接するように、基材53が載置されている。また、基材53の他方の面71(製膜面)はノズル52の開口部に対向している。
製膜室51には、製膜室51を減圧するための真空ポンプ62が接続されている。
増感色素を吸着させる方法としては、色素溶液に半導体層3を浸漬することにより、または、色素溶液を半導体層3に噴霧もしくは滴下することにより、半導体層3に増感色素を吸着させる方法が挙げられる。
増感色素としては、例えば、N3、N719(レッドダイ)またはN749(ブラックダイ)と一般に呼ばれるルテニウムを含むルテニウム系色素、あるいは、クマリン系、ポリエン系、シアニン系、ヘミシアニン系、チオフェン系、インドリン系、キサンテン系、カルバゾール系、ペリレン系、ポルフィリン系、フタロシアニン系、メロシアニン系、カテコール系、スクアリリウム系等の各種有機色素等が挙げられる。さらに、これらの色素を組み合わせたドナー−アクセプター複合色素等が挙げられる。
増感色素は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
溶媒としては、アセトニトリル、2−メチル−2−プロパノール等が挙げられる。
本発明の太陽電池の一実施形態について、図面を参照して説明する。
図3の太陽電池は、光電極に増感色素を吸着させてなる光電極11と、対極12と、空間5と、封止剤4とを備える。光電極11と対極12の間が封止材4によって封止され、空間5には電解液又は固体電解質が封入されている。
前記固体電解質は、ゲル状又は固体状の何れかの状態である。ゲル状又は固体状の電解質を用いることにより、色素増感太陽電池から電解液が漏出する虞がなくなる。
前記封止材の厚みは特に限定されず、光電極と対極が所定の間隔を置いて離隔し、空間5が所定の厚みとなるように適宜調整される。
本発明の太陽電池は、本発明の光電極を用いること以外は、常法により製造することができる。例えば、光電極と対極の間に電解液又は固体電解質を配置して封止し、必要に応じて引き出し配線を光電極及び/又は対極に電気的に接続することにより、太陽電池を作製することができる。
粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径が粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径よりも大きいことにより、図4に示すように入射した光100が粒子ドメインの多い粒子群(B)102により散乱される。散乱光200は、粒子群(A)101により吸収されるため、発電性能が向上しやすくなるものと考えられる。あるいは、粒子群(A)101により反射された光が、粒子ドメインの多い粒子群(B)102により吸収されるため、発電性能が向上しやすくなるものと考えられる。
この場合、第一の半導体層を構成する粒子群(A)の平均凝集(二次)粒子径と、第二の半導体層を構成する粒子群(B)の平均凝集(二次)粒子径と、第三の半導体層を構成する粒子群(C)の平均凝集(二次)粒子径との関係が、粒子群(A)の平均粒子径>粒子群(B)の平均粒子径>粒子群(C)の平均粒子径となることが好ましい。
平均一次粒子径15nmの酸化チタン粒子15gに50mLのエタノールを加え、撹拌後、エタノールを留去して酸化チタン粒子を乾燥させた。その後得られた酸化チタンの凝集粒子を粉砕用ミル装置で粉砕し、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が11μm程度になるように調整した。
これとは別に、上記と同じ酸化チタン粒子粒子(平均一次粒子径15nm)を用いて、酸化チタン粒子15gに、50mLのエタノールを加え、撹拌後、エタノールを留去して酸化チタン粒子を乾燥させた。その後得られた酸化チタンの凝集粒子を粉砕用ミル装置で粉砕し、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が7μm程度になるように調整した。
ガラス基板の表面に、FTOからなる透明導電膜が製膜された導電性ガラス基板を用いた。導電性ガラス基板上に、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が11μmの酸化チタン粒子をAD法により吹き付けて、第一の半導体層を形成した。次いで、第一の半導体層の上に、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が7μmの酸化チタン粒子をAD法により吹き付けて、第二の半導体層を形成し、色素吸着前の光電極を得た。なお、AD法の成膜時間を制御し、各半導体層の膜厚は第一の半導体層が5μm、第二の半導体層が5μmになるように調整した。
透明導電膜が製膜された導電性ガラス基板を用いた場合の光透過率を100%とし、導電性ガラス基板上に、第一及び第二の半導体層を形成した光電極の光透過率を測定した。
紫外線可視分光測定により、色素吸着前の光電極の光透過率(波長:550nm)を測定した。
1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムヨージド(MPImI)を所定量秤量して、ビーカーに投入した。
次いで、MPImIを含むビーカー内に、溶媒として、γ−ブチロラクトンを添加し、MPImIの濃度が1.0mol/Lの溶液を調製した。
次いで、その溶液に、ヨウ素を添加した後、超音波により、その溶液を5分間撹拌し、電解液を得た。
アセトニトリルと2−メチル−2−プロパノールを、質量比で1:1の割合で含む混合溶媒に、増感色素のN719を溶解して、増感色素のN719の濃度が0.3mmol/Lの色素溶液を調製した。
この色素溶液に、得られた色素吸着前の光電極を浸漬することにより、半導体層の表面に増感色素を吸着させた。
増感色素の吸着が完了した光電極を、色素溶液から取り出し、アセトニトリルで洗浄した。
次いで、対極として、ガラス基板上に白金からなる薄膜が形成されたものを用意し、光電極の半導体層に対向するように、対極を配置し、電解液の注入口を残して、光電極と対極の周囲を熱可塑性樹脂を用いて熱封止した。
次いで、封止材により封止されていない注入口から、光電極と対極の隙間に、上記の電解液を注入した後、注入口を、熱可塑性樹脂を用いて封止し、図3に示す色素増感太陽電池を得た。
なお、半導体層の表面への増感色素の吸着、および、色素増感太陽電池の組立は、窒素雰囲気下で行った。
ソーラーシミュレーターを用い、光強度100mW/cm2の疑似太陽光照射下における、光電変換効率(%)を測定することにより、色素増感型太陽電池の発電性能を評価した。
実施例1と同様にして、平均一次粒子径15nmの酸化チタン粒子を用いて平均凝集(二次)粒子径が5μm程度の凝集粒子の粒子群を得た。
ガラス基板の表面に、FTOからなる透明導電膜が製膜された導電性ガラス基板を用いた。導電性ガラス基板上に、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が11μmの酸化チタン粒子をAD法により吹き付けて、第一の半導体層を形成した。次いで、第一の半導体層の上に、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が7μmの酸化チタン粒子をAD法により吹き付けて、第二の半導体層を形成した。更に、第二の半導体層の上に、凝集粒子の粒子群の平均凝集(二次)粒子径が5μmの酸化チタン粒子をAD法により吹き付けて、第三の半導体層を形成し、色素吸着前の光電極を得た。なお、AD法の成膜時間を制御し、各半導体層の膜厚は第一の半導体層が5μm、第二の半導体層が5μm、第三の半導体層が2μmになるように調整した。なお、AD法による製膜は、図2に示す成膜装置を用いて行った。
得られた光電極を用いて、実施例1と同様にして光透過率を測定した。
得られた光電極を用いて、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を製造し、発電性能を評価した。
ガラス基板の表面に、FTOからなる透明導電膜が製膜された導電性ガラス基板を用いた。AD法によって、導電性ガラス基板上に、平均一次粒子径が15nmの酸化チタン粒子を吹き付けて、第一の半導体層を形成した。次いで、AD法によって、第一の半導体層の上に、平均一次粒子径が200nmの酸化チタン粒子を吹き付けて、第二の半導体層を形成し、色素吸着前の光電極を得た。なお、AD法の成膜時間を制御し、各半導体層の膜厚は第一の半導体層が5μm、第二の半導体層が5μmになるように調整した。
ガラス基板の表面に、FTOからなる透明導電膜が製膜された導電性ガラス基板を用いた。AD法によって、導電性ガラス基板上に、平均一次粒子径が200nmの酸化チタン粒子を吹き付けて、第一の半導体層を形成した。次いで、AD法によって、第一の半導体層の上に、平均一次粒子径が15nmの酸化チタン粒子を吹き付けて、第二の半導体層を形成し、色素吸着前の光電極を得た。なお、AD法の成膜時間を制御し、各半導体層の膜厚は第一の半導体層が5μm、第二の半導体層が5μmになるように調整した。
得られた光電極を用いて、実施例1と同様にして光透過率を測定した。
得られた光電極を用いて、実施例1と同様にして色素増感太陽電池を製造し、発電性能を評価した。
比較例2は比較例1に対し、光透過率が減少したが、発電性能が低下した。また、比較例2では、半導体粒子を、一次粒子のまま、連続して安定的に供給することが困難であり、生産性に劣るものであった。
Claims (7)
- 透明導電膜と、前記透明導電膜の上に設けられた第一の半導体層と、前記第一の半導体層の上に設けられた第二の半導体層と、を備え、
前記第一の半導体層は、半導体粒子の凝集粒子の粒子群(A)で形成され、
前記第二の半導体層は、半導体粒子の凝集粒子の粒子群(B)で形成され、
前記粒子群(A)の平均凝集粒子径は、1〜100μmであり、
前記粒子群(B)の平均凝集粒子径は、0.1〜100μmであり、
前記粒子群(A)の平均凝集粒子径は、前記粒子群(B)の平均凝集粒子径よりも大きく、
前記粒子群(A)を構成する半導体粒子の群の平均一次粒子径と、前記粒子群(B)を構成する半導体粒子の群の平均一次粒子径とは同等である、光電極。 - 前記第一の半導体層を構成する半導体と、前記第二の半導体層を構成する半導体とは同じ化合物である、請求項1に記載の光電極。
- 色素増感太陽電池用である、請求項1又は2に記載の光電極。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の光電極を備える、太陽電池。
- 透明導電膜の上に第一の半導体層を形成すること、及び
前記第一の半導体層の上に第二の半導体層を形成すること、を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の光電極の製造方法。 - 前記第一の半導体層を、AD法により形成する、請求項5に記載の光電極の製造方法。
- 前記第二の半導体層を、AD法により形成する、請求項5に記載の光電極の製造方法。
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