JP6593308B2 - 燃料電池用触媒層 - Google Patents
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Description
特許文献1では、電解質樹脂として一般型電解質樹脂と高酸素透過性電解質樹脂とを併用している。高酸素透過性電解質樹脂を用いることで、酸素が触媒に到達しやすくなり、触媒の活性低下が抑制されるので、上記発電性能の低下を抑制することができる(段落0021等)。また、一般型電解質樹脂を用い、その量を好ましくは上記のように規定することで、高酸素透過性電解質樹脂を用いた場合の触媒層のひび割れを抑制することができる(段落0022等)。
各粒子が空孔を有する粉末状のカーボン担体に触媒が担持された触媒担持カーボンと、
温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)未満である第1の電解質樹脂と、
温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)以上である第2の電解質樹脂とを含む燃料電池用触媒層であって、
前記第1の電解質樹脂の含有量が、前記カーボン担体1gに対して、下記式(1)で求められる値X[g]以上の量である、燃料電池用触媒層。
X=S×R/4436・・・(1)
(上記式(1)中、Sはカーボン担体の表面積[m2]であり、Rはカーボン担体の表面積に対するカーボン担体の最表面の面積の割合[−]である。4436の単位は[m2/g]である。)
R=F1/F2・・・(2)
(上記式(2)中、F1はフッ素含有溶媒下のサイクリックボルタンメトリから求められる二重層容量であり、F2は加湿ガス雰囲気下のサイクリックボルタンメトリから求められる二重層容量である。)
なお、フッ素含有溶媒下のサイクリックボルタンメトリおよび加湿ガス雰囲気下のサイクリックボルタンメトリの具体的な評価方法については、特開2011−171119号公報に記載の方法を適用するものとする。
本発明の燃料電池用触媒層において、一般型電解質樹脂の含有量は上記式(1)で求められる値X以上である。かかる含有量では、カーボン担体粒子の最表面が一般型電解質樹脂によって良好に被覆され、カーボン担体粒子同士が互いに静電反発してカーボン担体粒子同士の凝集が抑制され、触媒層のひび割れを効果的に抑制することができる。
これに対して、カーボン担体1gに対して、一般型電解質樹脂の含有量が上記式(1)で求められる値X未満である場合、カーボン担体粒子の最表面が一般型電解質樹脂によって良好に被覆されず、カーボン担体粒子同士の凝集が起こり、触媒層のひび割れが生じる恐れがある。
一般型電解質樹脂の量が多くなると、一般型電解質樹脂の存在が触媒への酸素透過を妨げる恐れがあるが、高酸素透過性電解質樹脂を併用することで、触媒への酸素透過を充分に確保でき、触媒の活性低下を効果的に抑制することができる。この結果、燃料電池は、安定的に良好な電池性能を発現することができる。
以上の作用効果によって、本発明によれば、触媒の活性低下と触媒層のひび割れの発生を効果的に抑制することが可能な燃料電池用触媒層を提供することができる。
本明細書において、特に明記しない限り、空孔モード径および空孔容積はガス吸着法により測定するものとし、具体的な評価方法は、野呂 純二、加藤 敦、ぶんせき、2009, 7, 349.に記載の方法を適用するものとする。
図中、符号21Aは酸化ガス流路であり、符号21Bは燃料ガス流路である。酸化ガスとしては、酸素ガスおよび空気等が挙げられる。燃料ガスとしては、水素ガスおよびメタノールガス等が挙げられる。
カーボン担体の材料としては、アセチレンブラック等のカーボンブラック等が好ましい。
触媒としては、白金、金、およびパラジウム等の貴金属触媒が好ましい。
本実施形態において、触媒層13A、13Bは、電解質樹脂として、一般型電解質樹脂である第1の電解質樹脂と、高酸素透過性電解質樹脂である第2の電解質樹脂とを併用する。
本明細書において、「一般型電解質樹脂」は、温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)未満の電解質樹脂であり、「高酸素透過性電解質樹脂」は、温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)以上の電解質樹脂である。
触媒層13A、13Bは、電解質膜11上に、触媒担持カーボンと第1の電解質樹脂(一般型電解質樹脂)と第2の電解質樹脂(高酸素透過性電解質樹脂)と分散媒とを含む触媒インクを塗布し、乾燥することで、形成することができる。
高酸素透過性電解質樹脂としては、特開2003−36856号公報の請求項1〜4等に開示されているような、基本骨格に脂肪族環構造を有する含フッ素イオン交換樹脂、好ましくは脂肪族環構造を有するパーフルオロカーボンに由来する繰り返し単位を含む重合体を用いることができる。
X=S×R/4436・・・(1)
(上記式(1)中、Sはカーボン担体の表面積[m2]であり、Rはカーボン担体の表面積に対するカーボン担体の最表面の面積の割合[−]である。4436の単位は[m2/g]である。)
これに対して、カーボン担体1gに対して、一般型電解質樹脂の含有量が式上記(1)で求められる値X未満である場合、カーボン担体粒子の最表面が一般型電解質樹脂によって良好に被覆されず、カーボン担体粒子同士の凝集が起こり、触媒層13A、13のひび割れが生じる恐れがある。
導電性材料としては、アセチレンブラック等のカーボンブラック、グラファイト、および炭素繊維等の各種カーボンが好ましい。中でも、電子伝導性に優れ、比表面積が大きく、純度が高くて使いやすいことから、アセチレンブラック等のカーボンブラック等が好ましい。
撥水性材料としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素樹脂が好ましい。PTFEは、エマルジョンの形態でマイクロポーラス層形成用ペースト組成物に配合することができる。なお、PTFEは、テトラフルオロエチレンの単独重合体であってもよいし、クロロトリフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロピレン等のハロゲン化オレフィン;パーフルオロアルキルビニルエーテル等の他のフッ素系単量体に由来する単位を含む変性PTFEであってもよい。
一方、外部より燃料ガス流路21Bに供給された燃料ガスの一部がアノード側ガス拡散層14Bを介してアノード側触媒層13Bに供給され、触媒存在下の反応により水素イオン(プロトン)が生成される。
アノード側触媒層13Bで生成された水素イオンは電解質膜11を選択的に透過し、カソード側触媒層13Aにおいて、触媒存在下で酸素および電子と反応して、水を生成する。生成された水は、カソード側ガス拡散層14Aを介して外部に排出される。
燃料電池では、上記のような水素と酸素の化学反応によって、電気エネルギー(発電)が生じる。
「材料」
用いた材料は以下の通りである。
<カーボン担体(C)>
以下の2種類のカーボン担体(C)を用意した。
(C1)1〜20nmの空孔モード径を有し、空孔径3nm以上5nm未満の空孔容積PVが7.7cc/gであり、表面積Sが1000m2/gであり、表面積に対する最表面の割合Rが0.65であるカーボン担体。
(C2)1〜20nmの空孔モード径を有し、空孔径3nm以上5nm未満の空孔容積PVが9.2cc/gであり、表面積Sが1150m2/gであり、表面積に対する最表面の割合Rが0.70であるカーボン担体。
各カーボン担体(C)の主な物性データを表1に示す。
触媒として白金触媒(Pt)を用意し、公知方法にて上記の2種のカーボン担体(C1)〜(C2)の空孔内にそれぞれ担持させて、触媒担持カーボン(PtC1)〜(PtC2)を得た。カーボン担体に対する白金触媒の担持量はいずれも、40質量%とした。
各触媒担持カーボン(PtC)の主な製造条件を表1に示す。
各触媒担持カーボン(PtC)の空孔径3nm以上5nm未満の空孔容積PVと触媒活性との関係を図2に示す。なお、触媒活性は、セル温度60°で、相対湿度80%のガス雰囲気下にて、一定電圧(0.88V)に保持した後、200sec経過後に流れる電流を測定することで求めた。
以下の2種類の電解質樹脂(ER)を用意した。
(ER1):スルホン酸基を有するアイオノマー樹脂、IECが1.1meq/gであり、温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が0.7×10−14mol/(m・s・Pa)である一般型電解質樹脂、
(ER2):スルホン酸基を有するアイオノマー樹脂、IECが1.2meq/gであり、温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.5×10−14mol/(m・s・Pa)である高酸素透過性電解質樹脂。
なお、「IEC」は、アイオノマー樹脂の質量当たりのスルホン酸基当量である。
上記2種類の触媒担持カーボン(PtC1)〜(PtC2)のうちのいずれか1種1gに対して、0〜0.2gの電解質樹脂(ER1)(一般型電解質樹脂)および0.65gの電解質樹脂(ER2)(高酸素透過性電解質樹脂)を添加し、これらを分散媒(イオン交換水およびエタノール)を用いて分散させて、触媒インク(I11)〜(I14)、(I21)〜(I24)を調製した。各製造例の触媒インクの固形分組成を表2、表3に示す。表2、表3中の配合量の単位は「g」である。
試験例1−1〜1−4および試験例2−1〜2−4の各例においては、用いる触媒インクを変更する以外は同様の条件で、得られた触媒インクをテフロン(登録商標)シート上にバーコータで塗布し、乾燥させて、触媒層を形成した。各試験例の主な製造条件を表2、表3に示す。
(SEM観察)
各試験例において得られた触媒層について、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて表面を観察し、ひび割れの有無を評価した。
各試験例において得られた触媒層のSEM表面写真を図3、図4に示す。各試験例の評価結果(ひび割れの有無)を表2、表3に示す。
試験例1−1〜1−4で用いたカーボン担体は、X[g]=S×R/4436=0.1465である。カーボン担体1gに対する一般型電解質樹脂の添加量をX[g]未満とした試験例1−1、1−2において触媒層のひび割れが見られたのに対して、カーボン担体1gに対して一般型電解質樹脂の添加量をX[g]以上とした試験例1−3、1−4において触媒層のひび割れが見られなかった。
試験例2−1〜2−4で用いたカーボン担体は、X[g]=S×R/4436=0.1815である。カーボン担体1gに対する一般型電解質樹脂の添加量をX[g]未満とした試験例2−1〜2−3において触媒層のひび割れが見られたのに対して、カーボン担体1gに対して一般型電解質樹脂の添加量をX[g]以上とした試験例2−4において触媒層のひび割れが見られなかった。
10 膜−電極接合体
11 電解質膜
12A カソード電極
12B アノード電極
13A カソード側触媒層
13B アノード側触媒層
14A カソード側ガス拡散層
14B アノード側ガス拡散層
15A カソード側マイクロポーラス層
15B アノード側マイクロポーラス層
16A カソード側基材
16B アノード側基材
20A カソード側セパレータ
20B アノード側セパレータ
21A 酸化ガス流路
21B 燃料ガス流路
Claims (1)
- 各粒子が空孔を有する粉末状のカーボン担体に触媒が担持された触媒担持カーボンと、
温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)未満である第1の電解質樹脂と、
温度80℃/相対湿度30%の環境下における酸素透過性が2.2×10−14mol/(m・s・Pa)以上である第2の電解質樹脂とを含む燃料電池用触媒層であって、
前記触媒担持カーボンは、1〜20nmの空孔モード径を有し、空孔径3nm以上5nm未満の空孔容積が7cc/g以上である前記カーボン担体の空孔内に前記触媒が担持されたものであり、
前記第1の電解質樹脂の含有量が、前記カーボン担体1gに対して、下記式(1)で求められる値X[g]以上の量である、燃料電池用触媒層。
X=S×R/4436・・・(1)
(上記式(1)中、Sはカーボン担体の表面積[m2]であり、Rはカーボン担体の表面積に対するカーボン担体の最表面の面積の割合[−]である。4436の単位は[m2/g]である。)
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