JP6589693B2 - 分析用プラズマトーチおよびそれを備える分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、分析用プラズマトーチおよびそれを備える分析装置に関し、特に、プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成し、試料をプラズマ炎に導入することにより試料中の元素を分析する発光分光分析装置やＩＣＰ−ＭＳに関する。

分析装置の一種であるＩＣＰ発光分光分析装置では、試料をプラズマ炎に導入して励起発光させ、その発光光を回折格子で波長分散させて光検出器で検出することにより発光スペクトルを取得する。そして、発光スペクトルに現れているスペクトル線（輝線スペクトル）の波長の種類から試料中に含有されている元素の定性分析（同定）を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行っている。
このようなＩＣＰ発光分光分析装置では、プラズマ炎を形成するために、発光分光分析用プラズマトーチが用いられる。

図２は、従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、発光分光分析用プラズマトーチの構成は断面図で示す。
ＩＣＰ発光分光分析装置１０１は、プラズマ炎２２を形成するための発光分光分析用プラズマトーチ１２０と、キャリアガス供給部３１とネプライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、酸素混合不活性ガス供給部４０と、プラズマ用ガス供給部４１と、冷却用ガス供給部４２と、発光光を検出する測光部４３と、高周波電流を供給するための高周波電源４４と、ＩＣＰ発光分光分析装置１０１全体を制御する制御部５０とを備える。

発光分光分析用プラズマトーチ１２０は、円筒形状の試料ガス管１１と、試料ガス管１１の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状の酸素混合不活性ガス管１２と、酸素混合不活性ガス管１２の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状のプラズマ用ガス管１３と、プラズマ用ガス管１３の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状のクーラントガス管１４とを有するプラズマトーチ１０と、クーラントガス管１４の先端部分の外周面に対し空間をあけて２〜３ターン巻き付けられた高周波誘導コイル２１と、静電シールドプレート２３とを備える。
なお、試料ガス管１１、酸素混合不活性ガス管１２、プラズマ用ガス管１３、クーラントガス管１４の各中心軸は、同一かつ上下方向となっている。

ネプライザ３２は、試料Ｓを分析しないときには、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガス（キャリアガス）のみをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、アルゴンガスが上方向に流通する。そして、試料ガス管１１の上端部からアルゴンガスが上方向に吹き抜けることにより、上方から見ると中心部に低温のトンネル空洞部が形成されたプラズマ炎２２が形成される。
一方、試料Ｓを分析するときには、ネプライザ３２は、試料Ｓを霧吹きの原理によって吸い上げて霧滴化し、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガスとともに霧滴化された試料Ｓをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、試料Ｓとアルゴンガスとが上方向に流通する。そして、試料Ｓは、アルゴンガスに乗って試料ガス管１１の先端部から噴出されることにより、プラズマ炎２２のトンネル空洞部に導入される。その結果、試料Ｓ中に含まれる化合物は、プラズマ炎２２と接することで、原子化されたりイオン化されたりして励起発光することになる。

酸素混合不活性ガス供給部４０は、試料ガス管１１の外周面と酸素混合不活性ガス管１２の内周面との間に、例えば３０体積％の酸素（Ｏ_２）と７０体積％のアルゴン（不活性ガス）とを含有するガス等の酸素混合不活性ガスを上方向に流通させる。そして、試料ガス管１１の外周面と酸素混合不活性ガス管１２の内周面との間に形成された流路の上端部から酸素混合不活性ガスが噴出される。

プラズマ用ガス供給部４１は、酸素混合不活性ガス管１２の外周面とプラズマ用ガス管１３の内周面との間に、アルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガス（プラズマ用ガス）を比較的低速で上方向に流通させる。これにより、安定したプラズマ炎２２が上端部に形成される。

冷却用ガス供給部４２は、プラズマ用ガス管１３の外周面とクーラントガス管１４の内周面との間に、アルゴンガスや窒素ガス等の冷却用ガスを比較的高速で上方向に流通させる。これにより、プラズマ用ガス管１３の外周面とクーラントガス管１４の内周面との間に形成された流路の上端部から噴出された冷却用ガスが、上端部に形成されているプラズマ炎２２の外側を上方向に流れるようになっている。

ところで、このようなＩＣＰ発光分光分析装置１０１では、生成した誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）のポテンシャルエネルギをコントロールする目的で、クーラントガス管１４と高周波誘導コイル２１との間に金属製で円筒形状の静電シールドプレート２３が配置されている（例えば特許文献１参照）。静電シールドプレート２３は、リード線等を用いてＦＧ（フレームグランド）と接続されることで、高周波誘導コイル２１とプラズマ炎２２との間の静電結合を切断している。

特開２０００−１２３７８２号公報

ところで、静電シールドプレート２３は、高周波かつ高出力の電磁界に長時間曝されることによる過電流損を主原因として発熱することがある。そのため、酸化しやすい金属に金メッキを施した静電シールドプレート２３を用いた場合には、プラズマ炎２２からの熱による酸化で劣化するという問題があった。一方、酸化による劣化を防止するため、白金（プラチナ）やその合金を使用した静電シールドプレート２３を用いた場合でも、電気抵抗が高くなることによる自己発熱や、プラズマ炎２２に供給されるべきエネルギの一部が静電シールドプレート２３で消費されるという構造上の問題や、コストが高くつくといった様々な問題が発生する。
そこで、本発明は、高価なプラチナではなく安価な素材で作製されたシールドプレートを用いた場合でも、シールドプレートの酸化を防止することができる分析用プラズマトーチおよびそれを備える分析装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の分析用プラズマトーチは、プラズマトーチと、前記プラズマトーチの先端部分の外周面に対し空間をあけて配置された誘導コイルと、前記プラズマトーチと前記誘導コイルとの間に配置されたシールドプレートとを備える分析用プラズマトーチであって、前記プラズマトーチの外周面に対し空間をあけて覆う真空管を備え、前記シールドプレートは、酸素および放電ガスが存在しない前記真空管内に配置されるようにしている。

ここで、「放電ガス」としては、例えばアルゴンガスや窒素ガスやヘリウムガス等が挙げられる。

本発明の分析用プラズマトーチによれば、シールドプレートの酸化を防止して、劣化を大幅に抑えることができる。

また、これにより、シールドプレートを消耗品扱いとする必要がなくなり、操作者がシールドプレートの交換を行う手間を省くことができる。さらに、シールドプレートを銅等の安価な素材で作製することが可能となる。

また、上記の発明において、前記プラズマトーチは、試料ガス管と、前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う酸素混合不活性ガス管と、前記酸素混合不活性ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマ用ガス管と、前記プラズマ用ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うクーラントガス管と有するようにしてもよい。

また、上記の発明において、前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間には、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させ、前記試料ガス管の外周面と酸素混合不活性ガス管の内周面との間には、酸素混合不活性ガスを流通させ、前記酸素混合不活性ガス管の外周面とプラズマ用ガス管の内周面との間には、プラズマ用ガスを流通させ、前記プラズマ用ガス管の外周面とクーラントガス管の内周面との間には、冷却用ガスを流通させるようにしてもよい。

そして、本発明の分析装置は、上述した分析用プラズマトーチと、発光光を検出する測光部とを備えるようにしてもよい。

本発明を適用したＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。 従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

本発明に係る分析装置の構成例として、ＩＣＰ発光分光分析装置を例にして図１にその概略構成を示す。なお、発光分光分析用プラズマトーチの構成については断面図で示す。また、上述したＩＣＰ発光分光分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＩＣＰ発光分光分析装置１は、プラズマ炎２２を形成するための発光分光分析用プラズマトーチ２０と、キャリアガス供給部３１とネプライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、酸素混合不活性ガス供給部４０と、プラズマ用ガス供給部４１と、冷却用ガス供給部４２と、発光光を検出する測光部４３と、高周波電流を供給するための高周波電源４４と、ＩＣＰ発光分光分析装置１全体を制御する制御部５０とを備える。

発光分光分析用プラズマトーチ２０は、円筒形状の試料ガス管１１と、試料ガス管１１の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状の酸素混合不活性ガス管１２と、酸素混合不活性ガス管１２の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状のプラズマ用ガス管１３と、プラズマ用ガス管１３の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状のクーラントガス管１４とを有するプラズマトーチ１０と、クーラントガス管１４の先端部分の外周面に対し空間をあけて２〜３ターン巻き付けられた高周波誘導コイル２１と、静電シールドプレート２３と、真空管６０とを備える。

真空管６０は、クーラントガス管１４の外周面に対し空間をあけて覆う石英ガラス製の円筒体６１を有し、クーラントガス管１４の外周面と円筒体６１の内周面とで密閉空間が形成されている。そして、円筒体６１の下部には、密閉空間と連通する連結口６２が形成されている。

静電シールドプレート２３は、クーラントガス管１４の外周面と真空管６０の円筒体６１の内周面との間の密閉空間に配置されている。そして、静電シールドプレート２３は、リード線等が連結口６２内に配置された金属栓と連結され、その金属栓がＦＧ（フレームグランド）と接続されることで、高周波誘導コイル２１とプラズマ炎２２との間の静電結合を切断するようになっている。

真空管６０の連結口６２は真空ポンプ（図示せず）と連結され、密閉空間が真空ポンプによって真空引きされた後、連結口６２にＯリング継手を用いたり連結口６２を焼きつぶしたりして封鎖されている。つまり、静電シールドプレート２３は真空空間内に配置される。
本実施形態に係る静電シールドプレートの素材としては、電導性、非磁性、高耐熱性を有するものであればよく、銅、金属に金メッキを施したもの、プラチナ、プラチナの合金等が挙げられるが、静電シールドプレートは真空空間内に配置されているので、静電シールドプレートの酸化を防止できること、また、電気抵抗および自己発熱のリスクや価格の点から、銅が好ましい。

以上のように、本発明に係る構成を有したＩＣＰ発光分光分析装置１によれば、シールドプレートの酸化を防止して劣化を大幅に抑えることができ、消耗品扱いとする必要がなくなるので、操作者がシールドプレートの交換を行う手間を省くことができる。また、シールドプレートを銅等の安価な素材で作製することが可能となる。

＜他の実施形態＞
（１）上述したＩＣＰ発光分光分析装置１では、プラズマトーチ１０を四重管構造としたが、三重管構造としてもよい。
（２）上述した実施形態では、本発明をＩＣＰ発光分光分析装置１に適用した場合の構成を示したが、ＩＣＰ−ＭＳに用いるようにしてもよい。

本発明は、分析用プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成し、試料をプラズマ炎に導入することにより試料中の元素を分析する分析装置等に利用することができる。

１ ＩＣＰ発光分光分析装置
１０ プラズマトーチ
１１ 試料ガス管
１２ 酸素混合不活性ガス管
１３ プラズマ用ガス管
１４ クーラントガス管
２０ 発光分光分析用プラズマトーチ
２１ 高周波誘導コイル
２３ 静電シールドプレート
６０ 真空管

Claims (4)

1. プラズマトーチと、
   前記プラズマトーチの先端部分の外周面に対し空間をあけて配置された誘導コイルと、
   前記プラズマトーチと前記誘導コイルとの間に配置されたシールドプレートとを備える分析用プラズマトーチであって、
   前記プラズマトーチの外周面に対し空間をあけて覆う真空管を備え、
   前記シールドプレートは、酸素および放電ガスが存在しない前記真空管内に配置されていることを特徴とする分析用プラズマトーチ。
2. 前記プラズマトーチは、試料ガス管と、
   前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う酸素混合不活性ガス管と、
   前記酸素混合不活性ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマ用ガス管と、
   前記プラズマ用ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うクーラントガス管と有することを特徴とする請求項１に記載の分析用プラズマトーチ。
3. 前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間には、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させ、
   前記試料ガス管の外周面と酸素混合不活性ガス管の内周面との間には、酸素混合不活性ガスを流通させ、
   前記酸素混合不活性ガス管の外周面とプラズマ用ガス管の内周面との間には、プラズマ用ガスを流通させ、
   前記プラズマ用ガス管の外周面とクーラントガス管の内周面との間には、冷却用ガスを流通させることを特徴とする請求項２に記載の分析用プラズマトーチ。
4. 請求項１に記載の分析用プラズマトーチと、
   発光光を検出する測光部とを備えることを特徴とする分析装置。

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