JP3202576U

JP3202576U - Ｉｃｐ分析装置

Info

Publication number: JP3202576U
Application number: JP2015006041U
Authority: JP
Inventors: 智之平野
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2015-11-27
Filing date: 2015-11-27
Publication date: 2016-02-12
Anticipated expiration: 2025-11-27

Abstract

【課題】分析条件に応じて自動的に適切な酸素導入量を決定するＩＣＰ分析装置を提供する。【解決手段】高周波電源４４に出力値を出力するＤＣ電源４５と、プラズマトーチ１０に試料Ｓとキャリアガスを流通させる試料ガス供給部３０と、プラズマトーチ１０に酸素含有ガスを流通させる酸素含有ガス供給部４０と、ＤＣ電源４５と試料ガス供給部３０と酸素含有ガス供給部４０とを用いてプラズマ炎２２を形成し、有機溶媒と元素を含有する試料Ｓをプラズマ炎２２に導入することにより元素を分析する分析部５１ｆとを備え、酸素含有ガスの導入量を変化させながらＤＣ電源４５に出力する出力値を測定していき、出力値が最大となるときの酸素含有ガスの導入量に決定する制御部５０を備えた構成とする。【選択図】図１

Description

本考案は、ＩＣＰ分析用プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成し、有機溶媒と元素とを含有する試料をプラズマ炎に導入することにより元素を分析するＩＣＰ分析装置（ＩＣＰ−ＭＳやＩＣＰ−ＯＥＳ等）に関する。

ＩＣＰ−ＯＥＳでは、例えば、試料をプラズマ炎に導入して励起発光させ、その発光光を回折格子で波長分散させて光検出器で検出することにより発光スペクトルを取得する。そして、発光スペクトルに現れているスペクトル線（輝線スペクトル）の波長の種類から試料中に含有されている元素の定性分析（同定）を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行っている（例えば特許文献１参照）。
なお、このようなＩＣＰ−ＯＥＳ等のＩＣＰ分析装置では、プラズマ炎を形成するために、ＩＣＰ分析用プラズマトーチが用いられる。

図４は、従来のＩＣＰ分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、ＩＣＰ分析用プラズマトーチの構成は断面図で示す。
ＩＣＰ分析装置１０１は、プラズマ炎２２を形成するためのＩＣＰ分析用プラズマトーチ２０と、キャリアガス供給部３１とネプライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、酸素含有ガス供給部４０と、補助ガス供給部４１と、プラズマ用ガス供給部４２と、発光光やイオン等を検出する検出部４３と、高周波電流を供給する高周波電源４４と、高周波電源４４に出力値Ｉ_ｔを出力するＤＣ電源４５と、ＩＣＰ分析装置１０１全体を制御する制御部１５０とを備える。

ＩＣＰ分析用プラズマトーチ２０は、円筒形状の試料ガス管１１と、試料ガス管１１の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状の酸素含有ガス管１２と、酸素含有ガス管１２の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状の補助ガス管１３と、補助ガス管１３の外周面に対し空間をあけて覆う円筒形状のプラズマ用ガス管１４とを有するプラズマトーチ１０と、プラズマ用ガス管１４の先端部分の外周面に対し空間をあけて２〜３ターン巻き付けられた高周波誘導コイル２１とを備える。
なお、試料ガス管１１、酸素含有ガス管１２、補助ガス管１３、プラズマ用ガス管１４の各中心軸は、同一かつ上下方向となっている。

補助ガス供給部４１は、酸素含有ガス管１２の外周面と補助ガス管１３の内周面との間に、アルゴンガス（補助ガス）を比較的低速で上方向に流通させる。これにより、酸素含有ガス管１２の外周面と補助ガス管１３の内周面との間に形成された流路の上端部から噴出されたアルゴンガスが、高周波誘導コイル２１の形成する高周波電磁界により加速された電子によって電離されることで、アルゴン陽イオンと電子とが生成される。そして、生成された電子がさらにアルゴンに衝突して電離を増殖させることにより、安定したプラズマ炎２２が上端部に形成される。

プラズマ用ガス供給部４２は、補助ガス管１３の外周面とプラズマ用ガス管１４の内周面との間に、アルゴンガス（プラズマ用ガス）を比較的高速で上方向に流通させる。これにより、補助ガス管１３の外周面とプラズマ用ガス管１４の内周面との間に形成された流路の上端部から噴出されたアルゴンガスが、上端部に形成されているプラズマ炎２２の外側を上方向に流れるようになっている。

酸素含有ガス供給部４０は、試料ガス管１１の外周面と酸素含有ガス管１２の内周面との間に、例えば３０体積％の酸素（Ｏ_２）と７０体積％のアルゴン（不活性ガス）とを含有する酸素含有ガスを所定流量で上方向に流通させる。そして、試料ガス管１１の外周面と酸素含有ガス管１２の内周面との間に形成された流路の上端部から酸素（Ｏ_２）とアルゴンが噴出される。これにより、有機溶媒（例えばキシレン（Ｃ_８Ｈ_１０）等）中にアルカリ元素（例えばＮａ、Ｋ等）を含有する試料Ｓを分析する際に、ＩＣＰ分析用プラズマトーチ２０の上端部で、有機溶媒（Ｃ_ｎＨ_ｍ）から発生する炭素（Ｃ）を二酸化炭素（ＣＯ_２）や一酸化炭素（ＣＯ）に変換する反応を起こす。つまり、プラズマ先端部に配置される光（発光の軸方向観測時）またはイオン（ＩＣＰ−ＭＳ）の取り込み部分（オリフィス４３ａ）への煤の付着を抑制するとともに、炭素（Ｃ）由来の分光干渉を低減させることができる。

ネプライザ３２は、試料Ｓを分析しないときには、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガス（キャリアガス）のみをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、アルゴンガスが所望流量で上方向に流通する。そして、試料ガス管１１の上端部からアルゴンガスが上方向に吹き抜けることにより、上方から見ると中心部に低温のトンネル空洞部が形成されたプラズマ炎２２が形成される。
一方、試料Ｓを分析するときには、ネプライザ３２は、試料Ｓを霧吹きの原理によって吸い上げて霧滴化し、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガスとともに霧滴化された試料Ｓをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、試料Ｓとアルゴンガスとが上方向に流通する。そして、試料Ｓは、アルゴンガスに乗って試料ガス管１１の先端部から噴出されることにより、プラズマ炎２２のトンネル空洞部に導入される。その結果、試料Ｓ中に含まれる化合物は、プラズマ炎２２と接することで、原子化されたりイオン化されたりして励起発光することになる。

検出部４３は、例えば、光またはイオン取り込み用オリフィス４３ａと、発光スペクトルを検出する光検出器またはイオンを検出するＭＳ（図示せず）とを有するもの等である。

制御部１５０は、ＣＰＵ１５１と入力装置１５２とを備える。ＣＰＵ１５１が処理する機能をブロック化して説明すると、ＤＣ電源４５を制御するＤＣ電源制御部５１ａと、入力装置１５２から入力される「試料ガス流量調整信号」に基づいて試料ガス供給部３０を制御する試料ガス供給部制御部５１ｂと、入力装置１５２から入力される「酸素含有ガス流量調整信号」に基づいて酸素含有ガス供給部４０を制御する酸素含有ガス供給部制御部１５１ｃと、補助ガス供給部４１を制御する補助ガス供給部制御部５１ｄと、プラズマ用ガス供給部４２を制御するプラズマ用ガス供給部制御部５１ｅと、検出部４３で検出された発光光（イオン）に基づいて元素の分析を行う分析部５１ｆとを有する。

特開平１１−１０１７４８号公報

ところで、上述したようなＩＣＰ分析装置１０１では、炭素（Ｃ）を燃焼させるために必要な酸素（Ｏ_２）の導入量が、試料Ｓに含有される有機溶媒の種類、高周波電源４４に出力される出力値Ｉ_ｔ、試料ガス管１１に導入されるキャリアガス導入量等の分析条件によって異なり、また、必要量以上の酸素を導入した場合にはプラズマ炎２２の温度が下がり、分析対象の元素の発光強度を低下させることになる。そのため、分析者は、使用する有機溶媒に対し、入力装置１５２を用いて酸素の導入量を変えながら、状態を確認して適切な酸素導入量を決めていた。つまり、酸素導入量の決定に時間と手間がかかるという問題点があった。

そこで、出願人は、適切な酸素導入量を決める導入量決定方法について検討した。
プラズマ炎２２中に酸素（Ｏ_２）を導入して炭素（Ｃ）を燃焼させる場合、酸素（Ｏ_２）導入量が増加するにしたがって高周波電源４４の効率が低下していき、炭素（Ｃ）が完全に燃焼する時点をピークに再び高周波電源４４の効率がよくなっていく。
また、高周波電源４４の効率は、高周波電源４４に出力されるＤＣ電源４５の出力値Ｉ_ｔでモニタできる。そこで、試料Ｓに含有される有機溶媒の種類や、試料ガス管１１に導入されるキャリアガス導入量等の分析条件を決定した後、ＤＣ電源４５の出力値Ｉ_ｔをモニタし、そのモニタ結果から酸素の導入量を制御することを見出した。図３は、酸素導入量とＤＣ電源４５の出力値Ｉ_ｔとの関係の一例を示すグラフである。

すなわち、本考案のＩＣＰ分析装置は、プラズマトーチと、前記プラズマトーチの先端部分の外周面に対し空間をあけて配置された誘導コイルとを備えるＩＣＰ分析用プラズマトーチと、前記誘導コイルに高周波電流を供給する高周波電源と、前記高周波電源に出力値を出力するＤＣ電源と、前記プラズマトーチに、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させる試料ガス供給部と、前記プラズマトーチに、酸素を含有する酸素含有ガスを流通させる酸素含有ガス供給部と、前記ＤＣ電源と試料ガス供給部と酸素含有ガス供給部とを用いてプラズマ炎を形成し、有機溶媒と元素とを含有する試料をプラズマ炎に導入することにより、元素を分析する分析部とを備えるＩＣＰ分析装置であって、前記酸素含有ガスの導入量を変化させながら、前記ＤＣ電源に出力する出力値を測定していき、前記出力値が最大となるときの前記酸素含有ガスの導入量に決定する制御部を備えるようにしている。

本考案のＩＣＰ分析装置によれば、有機溶媒の種類やキャリアガス導入量等を変更しても、制御部が酸素の導入量を自動的に決定するので、分析者が酸素導入量を検討する必要がなくなる。

（他の課題を解決するための手段及び効果）
また、上記の考案において、前記ＩＣＰ分析用プラズマトーチは、試料ガス管と、前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う酸素含有ガス管と、前記酸素含有ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う補助ガス管と、前記補助ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマ用ガス管とを有するようにしてもよい。

さらに、上記の考案において、前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間には、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させ、前記試料ガス管の外周面と酸素含有ガス管の内周面との間には、酸素含有ガスを流通させ、前記酸素含有ガス管の外周面と補助ガス管の内周面との間には、補助ガスを流通させ、前記補助ガス管の外周面とプラズマ用ガス管の内周面との間には、プラズマ用ガスを流通させるようにしてもよい。

本考案に係るＩＣＰ分析装置の一例を示す概略構成図。本考案のＩＣＰ分析装置による分析方法の一例を示すフローチャート。酸素導入量とＤＣ電源の出力値との関係の一例を示すグラフ。従来のＩＣＰ分析装置の一例を示す概略構成図。

以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

図１は、本考案に係るＩＣＰ分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、ＩＣＰ分析用プラズマトーチの構成は断面図で示す。また、上述したＩＣＰ分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＩＣＰ分析装置１は、プラズマ炎２２を形成するためのＩＣＰ分析用プラズマトーチ２０と、キャリアガス供給部３１とネプライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、酸素含有ガス供給部４０と、補助ガス供給部４１と、プラズマ用ガス供給部４２と、発光光やイオン等を検出する検出部４３と、高周波電流を供給する高周波電源４４と、高周波電源４４に出力値Ｉ_ｔを出力するＤＣ電源４５と、ＩＣＰ分析装置１全体を制御する制御部５０とを備える。

制御部５０は、ＣＰＵ５１と入力装置５２とを備える。ＣＰＵ５１が処理する機能をブロック化して説明すると、ＤＣ電源４５を制御するＤＣ電源制御部５１ａと、入力装置５２から入力される「試料ガス流量調整信号」に基づいて試料ガス供給部３０を制御する試料ガス供給部制御部５１ｂと、酸素含有ガス供給部４０を制御する酸素含有ガス供給部制御部５１ｃと、補助ガス供給部４１を制御する補助ガス供給部制御部５１ｄと、プラズマ用ガス供給部４２を制御するプラズマ用ガス供給部制御部５１ｅと、検出部４３で検出された発光光（イオン）に基づいて元素の分析を行う分析部５１ｆとを有する。

ＤＣ電源制御部５１ａは、発光光が所定強度値となるように、ＤＣ電源４５から高周波電源４４に出力値Ｉ_ｔを出力する制御を行う。具体的には、発光光が所定強度値より低いときには、高周波電源４４に出力する出力値Ｉ_ｔを上げ、一方、発光光が所定強度値より高いときには、高周波電源４４に出力する出力値Ｉ_ｔを下げる。これにより、所定温度のプラズマ炎２２が形成される。

酸素含有ガス供給部制御部５１ｃは、酸素含有ガス供給部４０を制御する。例えば、試料ガス管１１の外周面と酸素含有ガス管１２の内周面との間に流通させる酸素含有ガスの流量（酸素導入量）を変化させながら、ＤＣ電源制御部５１ａが高周波電源４４に出力する出力値Ｉ_ｔを測定（モニタ）していく（図３参照）。そして、出力値Ｉ_ｔが最大Ｉ_ｍａｘとなるときの酸素含有ガスの流量を適切な導入量として決定する。

試料ガス供給部制御部５１ｂは、入力装置５２から入力される「試料ガス流量調整信号」に基づいて試料ガス供給部３０を制御する。例えば、まず、入力装置５２からの「試料ガス流量調整信号」に基づいた所望流量のアルゴンガス（キャリアガス）のみをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。その後、酸素含有ガス供給部制御部５１ｃで酸素含有ガスの流量が決定されたときには、試料Ｓを霧吹きの原理によって吸い上げて霧滴化し、霧滴化された試料Ｓをアルゴンガスとともにスプレーチェンバ３３内に吹き込む。

ここで、ＩＣＰ分析装置１により元素を分析する分析方法の一例について図２のフローチャートを用いて説明する。
まず、ステップＳ１０１の処理において、分析者は、入力装置５２を用いて「試料ガス流量調整信号」を入力する。
次に、ステップＳ１０２の処理において、試料ガス供給部制御部５１ｂは、所望流量のアルゴンガス（キャリアガス）のみをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。このとき、補助ガス供給部制御部５１ｄは、酸素含有ガス管１２の外周面と補助ガス管１３の内周面との間に、アルゴンガス（補助ガス）を比較的低速で上方向に流通させるとともに、プラズマ用ガス供給部制御部５１ｅは、補助ガス管１３の外周面とプラズマ用ガス管１４の内周面との間に、アルゴンガス（プラズマ用ガス）を比較的高速で上方向に流通させる。

次に、ステップＳ１０３の処理において、ＤＣ電源制御部５１ａは、発光光が所定強度値となるように、高周波電源４４に出力値Ｉ_ｔを出力する。
次に、ステップＳ１０４の処理において、酸素含有ガス供給部制御部５１ｃは、試料ガス管１１の外周面と酸素含有ガス管１２の内周面との間に流通させる酸素含有ガスの流量を変化させながら、ＤＣ電源制御部５１ａが高周波電源４４に出力する出力値Ｉ_ｔを測定していく。

次に、ステップＳ１０５の処理において、酸素含有ガス供給部制御部５１ｃは、出力値Ｉ_ｔが最大Ｉ_ｍａｘとなるときの酸素含有ガスの流量に決定する。
次に、ステップＳ１０６の処理において、試料ガス供給部制御部５１ｂは、試料Ｓを霧吹きの原理によって吸い上げて霧滴化し、霧滴化された試料Ｓをアルゴンガスとともにスプレーチェンバ３３内に吹き込む。
次に、ステップＳ１０７の処理において、分析部５１ｆは、検出部４３で検出された発光光（イオン）に基づいて、試料Ｓ中に含有される元素の定性分析を行い、さらにその強度からその元素の定量分析を行う。

以上のように、本考案のＩＣＰ分析装置１によれば、有機溶媒（試料Ｓ）の種類やキャリアガス導入量等を変更しても、酸素含有ガス供給部制御部５１ｃが自動的に酸素含有ガスの導入量を決定するので、分析者が酸素含有ガス導入量を検討する必要がなくなる。

＜他の実施形態＞
（１）上述したＩＣＰ分析装置１では、３０体積％の酸素（Ｏ_２）と７０体積％のアルゴン（不活性ガス）とを含有する酸素含有ガスの流量を変化させる構成を示したが、アルゴン（不活性ガス）の流量を一定とし、酸素（Ｏ_２）の流量を変化させるような構成としてもよい。

（２）上述したＩＣＰ分析装置１では、四重管構造のプラズマトーチ１０である構成を示したが、三重管構造のプラズマトーチであるような構成としてもよい。

１ＩＣＰ分析装置
１０プラズマトーチ
２０ＩＣＰ分析用プラズマトーチ
２１高周波誘導コイル
２２プラズマ炎
３０試料ガス供給部
４０酸素含有ガス供給部
４４高周波電源
４５ＤＣ電源
５０制御部
５１ｆ分析部
Ｓ試料

Claims

プラズマトーチと、前記プラズマトーチの先端部分の外周面に対し空間をあけて配置された誘導コイルとを備えるＩＣＰ分析用プラズマトーチと、
前記誘導コイルに高周波電流を供給する高周波電源と、
前記高周波電源に出力値を出力するＤＣ電源と、
前記プラズマトーチに、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させる試料ガス供給部と、
前記プラズマトーチに、酸素を含有する酸素含有ガスを流通させる酸素含有ガス供給部と、
前記ＤＣ電源と試料ガス供給部と酸素含有ガス供給部とを用いてプラズマ炎を形成し、有機溶媒と元素とを含有する試料をプラズマ炎に導入することにより、元素を分析する分析部とを備えるＩＣＰ分析装置であって、
前記酸素含有ガスの導入量を変化させながら、前記ＤＣ電源に出力する出力値を測定していき、前記出力値が最大となるときの前記酸素含有ガスの導入量に決定する制御部を備えることを特徴とするＩＣＰ分析装置。
前記ＩＣＰ分析用プラズマトーチは、試料ガス管と、
前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う酸素含有ガス管と、
前記酸素含有ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う補助ガス管と、
前記補助ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマ用ガス管とを有することを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析装置。
前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間には、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させ、
前記試料ガス管の外周面と酸素含有ガス管の内周面との間には、酸素含有ガスを流通させ、
前記酸素含有ガス管の外周面と補助ガス管の内周面との間には、補助ガスを流通させ、
前記補助ガス管の外周面とプラズマ用ガス管の内周面との間には、プラズマ用ガスを流通させることを特徴とする請求項２に記載のＩＣＰ分析装置。