JP6588913B2 - 金属酸化物粒子 - Google Patents
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Description
本開示の例示的な実施形態は、本開示の範囲及び趣旨から逸脱することなく種々の修正及び変更を採用し得る。したがって、下記に説明される特定の実施形態は、限定的であることを意図されないことが理解されるべきである。
第1の複数の成形粒子が、形状が均一であり、
第1の複数の成形粒子の各々の成形粒子が、1cm以下の最大寸法を有し、
第1の複数の成形粒子の80パーセント以上の成形粒子が、10マイクロメートルを超える最大寸法を有する亀裂を含まない、組成物。
1つ以上のラジカル重合性表面改質剤をゾルに添加することであって、ゾルが、50ナノメートル以下の平均一次粒径を有する結晶性金属酸化物粒子を含み、組成物中の結晶性金属酸化物の少なくとも70molパーセントが、ZrO2である、添加することと、
ゾルを1つ以上の成形型内へ配置することと、
1つ以上のラジカル重合性表面改質剤を重合して、ゾルを硬化された中間体に変換することと、
硬化された中間体を1つ以上の温度で1つ以上の期間加熱して、硬化された中間体を焼成及び焼結し、複数の成形粒子を形成することとを含む、方法。
硬化された中間体からの水のアルコール交換と、
硬化された中間体からアルコールを超臨界抽出することとを更に含む、実施形態50〜51のいずれかに記載の方法。
HEMAは、(ヒドロキシエチル)メタクリレートの略語である。
HEAAは、N−ヒドロキシエチルアクリルアミドの略語である。
IRGACURE 819は、ビス(2,4,6−トリメチルベンキソイル(trimethylbenxoyl))−フェニルフォスフィンオキシドの商品名である。
水熱反応
水熱反応器を、50フィート(15メートル)のStainless Steel Braided Smooth Tube Hose(DuPont T62 Chemfluor PTFE、内径0.25インチ(0.64cm)、壁の厚さ0.065インチ(0.17cm)の管、Saint−Gobain Performance Plastics(Beaverton,Michigan)から入手可能)から調製した。この管を、225℃に加熱したピーナッツ油の浴中に浸漬させた。更に10フィート(3メートル)のStainless Steel Braided Smooth Tube Hose(DuPont T62 Chemfluor PTFE、内径0.25インチ(0.64cm)、壁の厚さ0.065インチ(0.17cm))のコイルを、管に取り付け10フィート(3メートル)の、0.25インチ(0.64cm)の直径及び0.035インチ(0.089cm)の壁の厚さを有する0.25インチ(0.64cm)ステンレス鋼管を、コイルに取り付けた。ステンレス鋼管を、氷水浴中に浸漬させて、材料を冷却し、背圧制御弁を使用して、400psi(1平方インチ当たりポンド)(2758kPa)の出口圧力を維持した。
前駆体溶液を、酢酸ジルコニウム溶液(2,000g)をDI水(1680g)と組み合わせることによって調製した。酢酸イットリウム(126.46g)及び酢酸ランタン(18.62g)を添加し、完全に溶解されるまで混合した。結果として得られた溶液の固体含有量は、重量測定法で測定したときに21.6重量%であった(120℃/1時間、強制換気オーブン)。脱イオン水(517g)を添加して、最終濃度を19重量%に調節した。この手順を、4回反復して、合計で概ね17,368gの前駆体材料を得た。結果として得られた溶液を、225℃の水熱反応器を通して、11.48mL/分の速度でポンプを用いて汲み上げた。平均滞留時間は、42分であった。透明で安定したジルコニアゾルが得られた。結果として得られたゾルは、93.5/5.0/1.5のZrO2/Y2O3/La2O3モル比を有した。
そのように調製したゾルを、膜カートリッジ(SpectrumLabs;18617 Broadwick St.Rancho Dominguez,CA 90220から入手可能なM21S−100−01P)を使用した限外濾過によって、20〜35重量%固体に濃縮した。最終組成物は、透析濾過、限外濾過、及び蒸留のうちの1つ以上によって調節した。ゾルの最終組成物は、49.184%固体、2.36ミリモル酢酸/g ZrO2であり、68:32のエタノール:水重量比を有した。
上記のゾル(61.52g)を、大型瓶に加えた。アクリル酸(2.88g)及びHEMA(1.47g)を、ゾルに攪拌しながら加えた。IRGACURE 819(0.0337g)を、エタノール(1.55g)中に溶解させ、ゾルに攪拌しながら加えた。次に、ゾルを、1マイクロメートルフィルタに通過させた。
ゾル(93.5mol%のZrO2/5mol%のY2O3/1.5mol%のLa2O3、0.05重量%のIRGACURE 819、HEMA)を、ピペットを使用してポリプロピレン三角形シート成形型(本明細書に説明される方法を使用して3Mによって作製された)内へ鋳造した。成形型は、5mmの長さの片及び2mmの窪み深さを有する正三角形の配列を有した。Stoner Mold Releaseの薄層で被覆したガラスプレートを、ゾルで充填した成形型の上に置き、定位置に固定した。ゾルを、460nmのLEDライトバンクを使用して2分間硬化させた。切断後、三角形は、成形型から剥離したが、ガラスプレートに張り付いた。薄いガラスカバースライドを、三角形ゲル片とガラスとの間に押し込み、三角形に形状付けられた片を除去した。これらの片を、アルミニウムパン内に配置して、周囲温度にて外気中で乾燥させた。
乾燥させた三角形に形状付けられた片を、アルミナるつぼ内のジルコニアビーズベッド上に配置し、アルミナ繊維板で覆い、以下の計画に従って空気中で加熱した:
1−18℃/時間の速度で20℃から220℃に加熱、
2−1℃/時間の速度で220℃から244℃に加熱、
3−6℃/時間の速度で244℃から400℃に加熱、
4−60℃/時間の速度で400℃から1090℃に加熱、
5−120℃/時間の速度で1090℃から20℃に冷却。
焼成した三角形に形状付けられた片を、アルミナるつぼ内のジルコニアビーズベッド上に配置し、アルミナ繊維板で覆い、以下の計画に従って空気中で加熱して、成形粒子を形成した:
1−600℃/時間の速度で20℃から1020℃に加熱、
2−120℃/時間の速度で1020℃〜から1267℃に加熱、
3−1267℃で2時間保持、
3−600℃/時間の速度で1267℃から20℃に冷却。
水熱反応、ゾル調製、透析濾過、及び濃縮
前駆体溶液を、ZrO2のY2O3に対する比が95.76対4.24であることを除き、実施例1に説明されるものと同様の方法によって調製し、加工した。結果として得られたゾルは、49.45%固体、2.27ミリモル酢酸/g ZrO2であり、エタノール:水重量比は、60:40であった。
上記のゾル(367.02g)を、フラスコに加えた。アクリル酸(17.28g)及びHEAA(8.86g)を、ゾルに加え、攪拌した。IRGACURE 819(0.3062g)を、エタノール(15.12g)中に溶解させ、ゾルに攪拌しながら加えた。
ゾル(95.76mol%のZrO2/4.24mol%のY2O3、0.075重量%のIRGACURE 819、HEAA、アクリル酸)を、ポリプロピレン六角形シート成形型内へ鋳造した。成形型は、約1,000マイクロメートルの寸法、360マイクロメートルの深さを有する六角形構造を有した。試料を、清潔な部屋内で調製した。工具を、4インチ×6インチ(10.16×15cm)のガラスプレートに両面テープで接着した。ゾルを、ピペットを使用して工具上に流し、被覆した。次に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを、充填された工具の上に慎重に配置して、著しい空隙の形成を防止した。4インチ×6インチ(10.16×15cm)のガラスプレートを、PETの上部上に配置し、手で圧力を印加して、過剰ゾルを除去した。次に、構築物を一緒に固定した。ゾルを、420nm(15ワット)の光源を使用して2分間硬化させた。硬化させた六角形を、成形型から除去し、スクリーン上に落として、乾燥させた。
乾燥させた六角形を、アルミナるつぼ内に配置し、アルミナるつぼカバーで覆い、以下の計画に従って空気中で加熱した:
1−18℃/時間の速度で20℃から220℃に加熱、
2−1℃/時間の速度で220℃から244℃に加熱、
3−6℃/時間の速度で244℃から400℃に加熱、
4−60℃/時間の速度で400℃から1020℃に加熱、
5−120℃/時間の速度で1020℃から20℃に冷却。
六角形を、アルミナるつぼ内に配置し、アルミナ繊維板で覆い、以下の計画に従って空気中で加熱した:
1−600℃/時間の速度で20℃から1020℃に加熱、
2−120℃/時間の速度で1020℃から1287℃に加熱、
3−1287℃で2時間保持、
3−600℃/時間の速度で1287℃から20℃に冷却。
Claims (3)
- 少なくとも第1の複数の成形粒子(但し、0.5〜1μmの寸法の独立孔を含むマクロ孔質のものを除く)を含む組成物であって、前記第1の複数の成形粒子の各成形粒子が、70〜100molパーセントのZrO2と、0〜30molパーセントの、Y2O3、La2O3、Al2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Pm2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Fe2O3、MnO2、Co2O3、Cr2O3、NiO、CuO、Bi2O3、及びGa2O3からなる群より選ばれる1つ以上の他の金属酸化物と、からなり、
前記第1の複数の成形粒子の各成形粒子が、3molパーセント以上のY2O3を含み、
前記第1の複数の成形粒子が、焼結され形状が均一であり、
前記第1の複数の成形粒子の各々の前記成形粒子が、1cm以下の最大寸法を有し、
前記第1の複数の成形粒子の80パーセント以上の前記成形粒子が、10マイクロメートルを超える最大寸法を有する亀裂を含まない、組成物。 - 請求項1に記載の組成物を含む、物品。
- 真空断熱ガラスユニットである、請求項2に記載の物品。
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