JP6578001B2 - 成膜装置及び成膜方法 - Google Patents

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Description

本発明は、樹脂製の容器にガスバリア性の膜を形成するのに好適な成膜装置に関する。
樹脂製の容器は、ガスバリア性の膜をその内周面に形成することが行われている。このガスバリア性の膜は、いくつかの目的で形成される。例えば、容器の外部からの酸素の透過を防止して、容器に充填されている製品液の品質を担保することを目的とする。また、炭酸飲料水に含まれる二酸化炭素が容器を介して外部に透過するのを防止することを目的とする。
ガスバリア性の膜(以下、バリア膜と称す)としては、特許文献1、特許文献2に記載されるように、DLC(Diamond Like Carbon)のような硬質の炭素膜、シリカ(SiO)膜など、種々のものが提案されている。
これらのバリア膜は、種々の方法で成膜できるが、代表的な成膜法として化学気相成長法(Chemical Vapor Deposition;CVD)があり、その中の典型例としてプラズマCVD法が知られている(特許文献1)。プラズマCVD法は、真空状態とされた成膜室において原料となる媒質ガスをプラズマで分解してイオン化し、電界で加速させたイオンを衝突させて膜を形成する。
プラズマCVD法の他のCVD法として、特許文献2に記載される触媒化学気相成長法(Catalytic Chemical Vapor Deposition:Cat−CVD)も知られている。Cat−CVD法は、成膜室内で通電加熱した線状の触媒体の表面において媒質ガスを分解し、生成した化学種を直接又は気相中で反応過程を経た後に、堆積させて膜を形成する。Cat−CVD法は、発熱体CVD法、ホットワイヤーCVD法とも称される。
特開2008−231468号公報 国際公開2012−91097号公報
以上説明したCVD法により容器の内面にバリア膜を形成するには、真空状態とされた成膜室に収容される容器の内部に媒質ガスを導入する必要がある。そのために、成膜をするのに先立って媒質ガスを容器の内部に導くガス供給管が容器に挿入され、成膜の処理が終わるとガス供給管を容器から抜き取る。したがって、容器にバリア膜を形成するには、成膜の時間に加えて、このガス供給管の挿抜の時間が必要となり、その分だけバリア膜を形成する一連の工程に要する時間がかかってしまう。一方で、生産効率を考慮すれば、できるだけ多くの本数の容器に対して、バリア膜の形成を長い時間に亘って継続できることが望まれる。
そこで本発明は、容器のそれぞれにバリア膜を形成する時間を短くできるとともに、バリア膜を形成する連続運転の時間を長くできる成膜装置を提供することを目的とする。
かかる目的のもと、本発明の成膜装置は、ガスバリア性膜が形成される容器を収容する成膜室を有し、ガスバリア性膜の成膜時に成膜室が真空状態とされるチャンバと、ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管と、ガス供給管に支持される発熱体と、を備えている。
本発明におけるガス供給管は、ガスバリア性膜の成膜時に、成膜室に収容される容器に挿入され、ガス流路を介して媒質ガスを供給し、ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時に、成膜室に収容される容器から退避するとともに、ガス流路が減圧状態に維持される。
本発明における発熱体はガス供給管の挿抜に追従して、容器への挿抜が行われ、ガスバリア性膜の成膜を終えた後の待機時に、所定の期間だけ継続して、媒質ガスがガス供給管を介して成膜室に供給される。
次に、バリア膜を成膜した後にチャンバを大気に開放すると、成膜時に発生してしまう、ガス供給管や成膜チャンバ内に付着した、バリア膜と同等の成分が、パーティクルとなって剥離し、ガス流路に侵入してガス流路を閉塞し得る。ところが、本発明によれば、待機時にガス流路が真空状態を維持しているため、剥離片であるパーティクルがガス流路に侵入してこない。したがって、本発明によれば、ガス供給管の閉塞に対するメンテナンスの頻度を低くして、長期間に亘る連続運転を保障できる。
本発明の成膜装置は、待機時においてガス供給管のガス流路と連通する減圧室を備えることができる。この成膜装置は、減圧室を減圧することにより、ガス流路を減圧状態に維持することができる。
本発明の成膜装置において、チャンバに支持され、ガス供給管が昇降移動する減圧室を有するハウジングを備え、このガス供給管を、チャンバを貫通して容器に対して挿抜することができる。
本発明の成膜装置において、ガス供給管が成膜室から退避すると、成膜室と減圧室の連通を閉じる遮蔽弁を備えることができる。
本発明の成膜装置は、プラズマCVD法及びCat−CVD法のいずれにも対応できる。
Cat−CVD法に適用する場合には、本発明の成膜装置は、ガス供給管に支持される発熱体を備え、この発熱体はガス供給管の挿抜に追従して、容器への挿抜が行われる。
また、プラズマCVD法に適用する場合には、本発明の成膜装置は、チャンバの内部に配置され、容器を収容する外部電極と、外部電極に収容された容器を進退し、媒質ガスを容器の内部に導く内部電極と、を備えることになるが、内部電極が、ガス供給管を構成することになる。
本発明の成膜装置をCat−CVD法に適用する場合には、ガスバリア性膜の成膜を終えた後の前記待機時に、所定の期間だけ継続して、ガス供給管を介して媒質ガスを成膜室に供給することができる。
同様に、減圧室にガスバリア性膜の成膜に対して安定なガスを供給する第1ガス供給源を備え、ガスバリア性膜の成膜に先立つ待機時に、第1ガス供給源から減圧室に安定なガスを供給して貯めおいた後に、安定なガスを減圧室から成膜室に導入することができる。または、成膜室にガスバリア性膜の成膜に対して安定なガスを供給する第2ガス供給源を備え、ガスバリア性膜の成膜に先立つ待機時に、第2ガス供給源から成膜室に安定なガスを供給することもできる。
本発明によれば、成膜を行わない待機中に、ガス供給管のガス流路が減圧状態を維持しているので、成膜に先立って行われる成膜室の真空引きに要する時間が短くなり、バリア膜の形成に要する時間を短縮できる。また、本発明によれば、成膜を行わない待機中に、ガス供給管のガス流路が減圧状態に維持されるので、ガス供給管のガス流路が剥離片により閉塞されるのを未然に防ぎ長期間に亘る連続運転を保障できる。
第1実施形態における成膜装置の概略構成を示す縦断面図である。 図1の成膜装置におけるシースとガス供給管を示す縦断面図である。 図7の手順の中で、給びん工程と、チャンバを閉じる工程と、を示す断面図である。 図7の手順の中で、チャンバを真空引きする一連の工程を示す断面図である。 図7の手順の中で、成膜工程と、ガス供給管退避工程と、ゲートバルブを閉じる工程と、チャンバの内部を大気開放する工程と、を示す図である。 図7の手順の中で、チャンバを開ける工程と、排びん工程と、待機工程と、を示す図である。 本実施形態における成膜装置を用いて容器にバリア膜を形成する手順を示すフロー図である。 第2実施形態における成膜装置の概略構成を示す縦断面図である。 第3実施形態の第1の手法における成膜装置の概略構成を示す縦断面図である。 第3実施形態の第2の手法における成膜装置の概略構成を示す縦断面図である。 本実施形態における遮蔽弁の他の例を示す縦断面図である。
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本実施形態は第1実施形態と第2実施形態を含み、第1実施形態は、Cat−CVD法により樹脂容器Pの内表面にバリア膜を形成する成膜方法を実現する成膜装置100に関するものであり、第2実施形態はプラズマCVD法に樹脂容器Pの内表面にバリア膜を形成する成膜装置200に関するものである。以下、第1実施形態と第2実施形態を順に説明する。
成膜装置100,200は、例えば飲料水を樹脂容器Pに充填するシステムに適用されるものである。このシステムは、一例として、樹脂容器Pを成形する容器成形部と、成形された樹脂容器Pの内周面にバリア性膜を形成する成膜部と、内周面にバリア性膜が形成された樹脂容器の充填空隙に飲料水を充填する充填部と、飲料水が充填された樹脂容器にキャップをする打栓部と、を備えることができる。この飲料充填システムは、容器成形部、成膜部、充填部及び打栓部の各々の要素がロータリー式の機構からなり、各要素の間には、樹脂容器Pを受け渡すための転送装置を設けることができる。ただし、成膜装置100はバッチ式となる場合もある。本実施形態の成膜装置100,成膜装置200は、成膜部に適用することができる。
[第1実施形態]
成膜装置100は、図1及び図2に示すように、図示を省略する樹脂製の樹脂容器Pを収容する真空チャンバ10と、樹脂容器Pの内部に挿抜可能に配置され、樹脂容器Pの内部へ媒質ガスを供給するガス供給管20と、ガス供給管20に支持された発熱体30と、ガス供給管20と発熱体30とを収容するシース40と、を主たる構成要素として備えている。
なお、図1の両矢印は、当該部材の動作を示している。
以下、成膜装置100の主構成要素を順に説明する。
[真空チャンバ10]
真空チャンバ10は、軸方向の一方端が開口された円筒状の下部チャンバ13と、この下部チャンバ13の上部に着脱自在に装着される上部チャンバ15と、を備える。真空チャンバ10は、下部チャンバ13と上部チャンバ15により形成される内部空間が、樹脂容器Pを収容し、かつバリア膜を形成する成膜室11を構成する。
本実施形態においては、樹脂容器Pが下部チャンバ13に収容され、樹脂容器Pは下部チャンバ13の上方端に形成される開口を出入口14として下部チャンバ13に搬入され、また、搬出される。したがって、下部チャンバ13の内部空間は、そこに収容される樹脂容器Pの外形よりも僅かに大きくなるように形成されている。上部チャンバ15は、樹脂容器Pが下部チャンバ13に搬入されると出入口14を閉じ、また、樹脂容器Pが下部チャンバ13に搬入される時及び搬出される時には出入口14を開く。なお、本実施形態においては、上部チャンバ15の鉛直方向の位置が固定される一方、下部チャンバ13が図示を省略するアクチュエータにより昇降移動するものとするが、この逆であってもよく、下部チャンバ13と上部チャンバ15が相対的に移動することにより、成膜室11の密閉及び開放がなされればよい。なお、下部チャンバ13と上部チャンバ15の間の密閉状態を確保するために、両者の間にOリングなどのシール材を設けることができる。
上部チャンバ15は、排気通路16を備え、この排気通路16は一方端が下部チャンバ13の出入口14に連通するとともに、他方端が排気ポンプ19に接続される。下部チャンバ13と上部チャンバ15が密閉状態とされ、排気ポンプ19を動作させると、成膜室11の内部及び樹脂容器Pの内部のガス成分が排気され、減圧状態、好ましくは真空状態とされる。なお、ここでいう減圧とは大気圧よりも低い圧力の状態をいう。
上部チャンバ15は、樹脂容器Pを把持するグリッパ17を備えている。グリッパ17は、上工程から移送される樹脂容器Pのいわゆるネック部分を把持することで、樹脂容器Pを成膜室11の中の所定位置に支持する。
上部チャンバ15は、シース40を支持する。シース40は、その下方に位置する一方端が上部チャンバ15の表裏を貫通して上部チャンバ15に固定されており、その内部の減圧室43が成膜室11と連通する。ただし、成膜室11に通じるシース40の開口42(図2参照)を開閉するスライド式の遮蔽弁18が上部チャンバ15の排気通路16に設けられており、遮蔽弁18が閉じられると、シース40の減圧室43は閉じた空間を形成する。より具体的なシース40の構成については後述する。
真空チャンバ10の内部及び外部の一方又は双方に、冷却水を循環させる構造を設けて、下部チャンバ13及び上部チャンバ15の温度上昇を防止することが好ましい。この冷却構造は、特に、下部チャンバ13に対応して設けることが好ましい。バリア膜の成膜時に熱源となる発熱体30挿入される樹脂容器Pがちょうど下部チャンバ13に収容されているからである。
また、真空チャンバ10は、下部チャンバ13と上部チャンバ15の成膜室11に臨む内表面には、発熱体30の発熱に伴って放射される光の反射を防ぐ処理が施されていることが好ましい。この処理としては、内表面を黒色に着色するか、微細な凹凸面にすればよい。これにより、樹脂容器Pの温度上昇を抑制することができる。
なお、所定の耐熱性、耐食性などの性質を備えている限り、真空チャンバ10を構成する材料は任意であり、好適にはアルミニウム合金を用いることができる。
[ガス供給管20]
次に、ガス供給管20は、原料タンク27に貯留される媒質ガスGを、真空チャンバ10の成膜室11に導く。ガス供給管20は、バリア膜の成膜時の成膜位置(P1,図4(b),(c))と成膜を行わない待機時の退避位置(P2,図3(a)〜(c))の間を、図示を省略するアクチュエータにより昇降移動可能に支持されている。ガス供給管20は、その一端は図示を省略する原料タンク27に接続される接続端21と、その他端に設けられ、供給される媒質ガスGが吐出される吐出孔22と、を備えており、媒質ガスは接続端21と吐出孔22を繋ぐガス流路23を通って樹脂容器Pに供給される。ガス供給管20は、原料タンク27から媒質ガスGが供給されないときには、接続端21の側が封止されるものとする。
ガス供給管20は、図1(b),図2に示すように、発熱体30に対応する主領域25と、主領域25以外の副領域26と、が軸線方向に並んで備えている。ガス供給管20が成膜位置P1にある時には、主領域25は真空チャンバ10に収容される樹脂容器Pの内部に挿入され、副領域26はシース40の減圧室43に収容される。また、ガス供給管20が退避位置P2にある時には、主領域25はシース40の減圧室43の内部に収容され、副領域26は大部分がシース40から外部に露出する。このように、ガス供給管20とシース40は軸線方向に相対的に移動する過程で、ガス供給管20の主領域25はシース40から進退する。
ガス供給管20は、耐熱性及び電気的な絶縁性を有する材料で構成されており、単純な一重の管部材から構成することができるが、冷却管を一体的に形成することができる。この構造としては、例えばガス供給管20を二重管構造とし、内側の管構造の中を媒質ガスの流路とし、内側の管構造と外側の管構造の間に冷却水を流す流路とすることができる。
ガス供給管20は、シース40が1000℃を超える高い温度に発熱されても溶融することなくその形態を維持し、かつ通電される発熱体30との電気的な短絡を防ぐために絶縁性を備えることが要求される。この要求を満たすセラミックス材料をガス供給管20に用いることができるが、冷却性能をも考慮すると、熱伝導率の大きい、窒化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、酸化アルミニウムなどのセラミックス材料を用いるのが好ましい。また、セラミックス材料に限らず、ステンレス鋼、超耐熱合金などの金属材料をガス供給管20に用いることもできる。金属材料を用いる場合には、上述したセラミックス材料で表面を被覆することもできる。
[発熱体30]
次に、発熱体30は、電力の供給を受けて発熱することにより、ガス供給管20から樹脂容器Pの内部に供給される媒質ガスの分解を促進する。
本実施形態の発熱体30は、線状の部材からなり、ガス供給管20の主領域25の下方に折り返し31を有するU字状の形態をなし、主領域25の上方において電気絶縁性のセラミックス部材35でガス供給管20に支持される。したがって、発熱体30は、ガス供給管20の動作に追従して昇降運動する。発熱体30のU字状の折り返し31の部分は、ガス供給管20の先端よりも少し下方まで延びている。U字状という発熱体30の形態はあくまで一例であり、他の形態、例えばガス供給管20の外周に螺旋状に巻き付ける形態を採用することもできる。
セラミックス部材35の周囲には、Oリングなどからなる封止部材を備えており、後述するシース40の内壁面に押し付けられる。
発熱体30は、導電性を有しており、通電することで発熱させることができる。図1に示す装置では、発熱体30には、リード線33を介して電源36が接続されている。電源36から供給される電流によって発熱体30が発熱する。リード線33は、電気抵抗の低い材質から構成され、主領域25と副領域26の境界部分で発熱体30に電気的に接続される。
本実施形態における発熱体30は、通電により発熱するものであり、発熱体30は、媒質ガスを効率的に分解するために、発熱温度が1550〜2400℃とされる。そのために、発熱体30は、高融点金属として知られるW(タングステン),Mo(モリブデン),Zr(ジルコニウム),Ta(タンタル),V(バナジウム),Nb(ニオブ),Hf(ハフニウム)の群の中から選ばれる一つ又は二つ以上の金属元素を含む材料からなる。この材料としては、当該金属元素からなる純金属、合金又は金属の炭化物を選択でき、当該金属元素の中では、Mo,W,Zr,Taの群の中から選ばれる一つ又は二つ以上の金属元素を含む材料が好ましい。
なお、本実施形態では、発熱体30として通電により加熱されるものとしたが、媒質ガスGを分解できる限り、本発明における発熱体の発熱方法は通電加熱に限定されるものではない。
[シース40]
シース40は、シース本体41と、シース本体41の内部に設けられる減圧室43と、を備えるハウジングとして機能し、鉛直方向に沿うように上部チャンバ15に立設、支持されている。前述したように、シース本体41の下端部分は上部チャンバ15を貫通する開口42とされており、減圧室43をガス供給管20が昇降することで、ガス供給管20が成膜室11に対して挿抜する。このとき、シース本体41は、ガス供給管20の昇降移動をガイドする機能を果たす。
シース本体41には、減圧室43とシース本体41の外部とを連通する排気管45が設けられており、この排気管45は、排気ポンプ47と接続されている。セラミックス部材35がシース40の内壁面に押し付けられて両者は封止状態とされており、また、遮蔽弁18が閉じられていることを前提として、排気ポンプ47を動作させると、減圧室43は減圧状態、好ましくは真空状態(例えば、
2×10−2〜8×10−2Torr程度)とされる。ガス供給管20が退避位置P2にいるときには、ガス流路23はシース40の減圧室43と連通しており、減圧室43が減圧されると、ガス流路23が減圧状態とされる。
[成膜手順]
次に、成膜装置100を用いて樹脂容器Pにバリア膜を形成する一連の手順の一例を、図3〜図7をも参照して説明する。
[給びん工程(図3(a),図7 S101)]
上工程で成形された樹脂容器Pが成膜装置100に搬送されると、樹脂容器Pはグリッパ17に把持される。
このときには、樹脂容器Pがグリッパ17で把持される所定位置まで搬送できるように、下部チャンバ13は上部チャンバ15から十分に退避した位置で待機し、また、ガス供給管20は、真空チャンバ10から退避した退避位置P2に置かれている。また、遮蔽弁18はシース40の開口42を閉じており、減圧室43は排気管45を除いて閉じた空間をなしている。
[真空チャンバ閉工程(図3(b),図7 S103)]
次に、下部チャンバ13を上昇させて上部チャンバ15に組み付ける。これにより、下部チャンバ13と上部チャンバ15の間に成膜室11が形成され、処理対象である樹脂容器Pはこの成膜室11に収容される。
このとき、ガス供給管20及び遮蔽弁18は、それぞれ従前の位置にとどまっている。
[真空引き工程(図3(c),図4(a),図4(b),図7 S105〜S109)]
次に、排気ポンプ19を動作させ、成膜室11を真空状態にして、成膜に備える。
排気ポンプ19の動作後に、それまで閉じていた遮蔽弁18を開く(図4(a))。排気ポンプ19は動作したままであり、成膜室11に加えてシース40の減圧室43も排気(矢印V)される。
シース40の内部も減圧排気されると、ガス供給管20を下降させて成膜室11に収容される樹脂容器Pの内部に挿入する。このときも、成膜室11の内部が所望する真空度に達するまで、この状態で排気ポンプ19による排気は続けられる。このときの真空度は、10−1〜10−5Torr程度である。
なお、シース40の減圧室43の内部の排気は、真空引き工程よりも前の給びん工程又は真空チャンバ閉工程において行ってもよい。このときの真空度は、上記した成膜室11の真空度と同様に10−1〜10−5Torr程度とされる。
[成膜工程(図4(c),図7 S111)]
成膜室11が所望する真空度に達すると、電源36から電力を供給して発熱体30を発熱させる。一方、原料タンク27から媒質ガスGを、ガス供給管20を介して11に収容される樹脂容器Pの内部に吹き込む。吹き込まれた媒質ガスGが発熱体30に接触すると、媒質ガスGが分解して化学種が生成され、樹脂容器Pの内表面に化学種を到達させることによってバリア膜が形成される。
発熱体30に電力を供給することにより、成膜装置100は待機時又は待機状態から成膜時又は成膜状態に移行する。
[ガス供給管退避工程(図5(a),図7 S113)]
所定の量だけ媒質ガスGを供給したならば、発熱体30への電力の供給を止めるとともに、媒質ガスGの供給を止めてから、ガス供給管20を退避位置P2まで上昇させる。排気ポンプ19の動作は継続される。
発熱体30への電力の供給を止めることにより、成膜装置100は成膜時又は成膜状態から待機時又は待機状態に移行する。
[遮蔽弁閉工程(図5(b),図7 S115)]
ガス供給管20の退避が完了したならば、遮蔽弁18を閉じる。セラミックス部材35とシース40の内壁面は互いに封止されているので、シース40の減圧室43は排気管45を除いて閉じた空間になる。この空間は、遮蔽弁18を閉じる前まで排気されていたので、真空に近い状態にあるが、この真空状態を継続させるために、排気ポンプ47を動作させる。
[チャンバ大気開放〜チャンバ開放(図5(c),図6(a),図7 S117,S119)]
遮蔽弁18を閉じたならば、真空チャンバ10の成膜室11を大気に開放(図5(c)の矢印A)し、次いで、下部チャンバ13を退避位置まで下降させる。排気ポンプ47は継続して動作される。
[排びん〜アイドル(図6(b),(c),図7 S121)]
バリア膜が形成された樹脂容器Pは、下工程に向けて適宜の搬送手段で移送され、成膜装置100は、次の処理対象である樹脂容器Pが移送されてくるまで、待機状態となる。
[作用及び効果]
次に、成膜装置100は、成膜を行わない待機中に、ガス供給管20がシース40の減圧室43に収容され、かつ、減圧室43が真空に維持されているので、以下の効果を奏する。
はじめに、成膜に先立って行われる成膜室11の真空引きに要する時間を短くすることができる。つまり、真空引きの際には、成膜室11に収容されている樹脂容器Pに挿入されているガス供給管20の内部に含まれるガス成分をも排気する必要がある。しかし、ガス供給管20のガス流路23は狭隘であるために、ここからガス成分を除去するには相当の時間を要する。ところが、待機中にガス流路23が真空に維持されているために、ガス流路23からの排気に要する時間がかからないか、かかったとしても最小限に抑えることができる。したがって、本実施形態によれば、バリア膜の形成に要する時間を短縮できる。
次に、成膜装置100によれば、ガス供給管20のガス流路23が閉塞するのを未然に防ぐことができる。
つまり、バリア膜を成膜した後に真空チャンバ10を大気に開放すると、成膜時に発生してしまう、ガス供給管20や真空チャンバ10内に付着したバリア膜と同等の成分の表面から微小な剥離片であるパーティクルが生じ、ガス流路23に侵入して閉塞し得る。また、媒質ガスGが大気中の酸素や水分と反応して化合物を生成し得る場合には、この化合物が上記のパーティクルと同様に、ガス流路23を閉塞させる要因となる。
ところが、成膜装置100によれば、待機時にガス流路23が真空排気されているので、パーティクル、化合物がガス流路23に侵入しない。
以上の通りであり、成膜装置100によれば、バリア膜の成膜位置P1に必要なガス供給管20を健全な状態に維持することができる。したがって、成膜装置100によれば、ガス供給管20の閉塞に対するメンテナンスの頻度が低くなり、長期間に亘る連続運転を保障できる。
次に、成膜装置100によれば、発熱体30が窒素、酸素などと反応することによる破損を防ぐことができる。
発熱体30は、バリア膜の成膜中に1000℃を超える高温になるので、成膜を終えて通電を停止したとしても、相当の高温を維持してしまう。したがって、この高温状態の発熱体30が大気に触れると、発熱体30の表面近傍が大気中の主に窒素、酸素と反応して、本来の機能を失う破損の状態に到るおそれがある。
ところが、成膜装置100によれば、成膜の後に、発熱体30はガス供給管20とともに真空排気されている減圧室43に収容されるので、窒素、酸素などとの反応が抑制され、健全な状態に維持することができる。したがって、成膜装置100によれば、発熱体30に対するメンテナンスの頻度が低くなり、長期間に亘る連続運転を保障できる。
次に、成膜装置100によれば、ガス供給管20のガス流路23を減圧する手段として、減圧室43を有するシース40を設け、この減圧室43と連通するガス流路23を介して減圧室43を減圧する。そして、このシース40は位置が固定されているために、減圧を行うための機構を簡易なものにできる。しかも、シース40は、ガス供給管20の昇降移動を行うガイドとして機能するので、他にガス供給管20をガイドする機構を設ける必要がない。さらに、減圧室43は、ガス供給管20が昇降移動するのに必要な最小限のスペースがあれば足りるので、ガス流路23を減圧するのに必要な時間を抑えることができる。さらに、シース40は、ガス供給管20を収容するだけの最小の空間があれば足り、このためシース40内の減圧室43の減圧状態の維持が容易である。
また、成膜装置100は、シース40が真空チャンバ10の上部チャンバ15に取り付けられており、減圧室43が成膜室11に連通している。このように、成膜装置100は、真空チャンバ10にガス供給管20が進退可能に収容されるシース40が、配管を設けることなく直接的に接続されているので、装置の構成を簡易にかつコンパクトにできる。
[第2実施形態]
以上の実施形態はCat−CVD法に本発明を適用した例を説明したが、本発明は他のCVD法、例えばプラズマCVD法によるバリア膜の形成にも適用できる。図8を参照して、このバリア膜の形成を実現できる成膜装置200を説明する。ただし、図8において、成膜装置100と同様の構成要素については、図1及び図2と同じ符号を付し、以下では、成膜装置100との相違点を中心に成膜装置200を説明する。
図8に示すように、成膜装置200は、樹脂容器Pの外周を取り囲む大きさを有する外部電極55と、媒質ガスGを吹き出すためのガス流路53が接続端51と吐出孔52の間に設けられた内部電極50と、外部電極55に電気的に接続された高周波電源57と、外部電極55を覆う真空チャンバ10と、を備えている。なお、樹脂容器Pが挿入された時に少なくともその容器の口部、肩部などと外部電極55の間に誘電体からなるスペーサを介在させたり、外部電極55と上部チャンバ15の間に絶縁部材を介在させたりすることができる。
内部電極50は、ガス供給管20と同様に、外部電極55に収容される樹脂容器Pの内部に挿入される成膜位置P1と成膜を行わないときの退避位置P2との間を昇降可能とされている。内部電極50は、やはりガス供給管20と同様に、シース40の減圧室43に部分的に収容されながら、昇降する。
次に、成膜装置200により樹脂容器Pの内周面に炭素膜を成膜する方法の概略について説明する。
まず、外部電極55の内部に樹脂容器Pを挿入し、排気通路16を介して真空チャンバ10の内部のガスを排気する。規定の真空度に到達した後、排気を続けながら媒質ガスGを内部電極50に供給し、さらに内部電極50のガス流路53を通じて樹脂容器Pの内部に吹き出させる。なお、この媒質ガスGとしては、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類、含酸素炭化水素類、含窒素炭化水素類が用いられる。樹脂容器Pの内部の圧力は、ガス供給量と排気量のバランスによって設定される。その後、入力端子56を介して高周波電源57から高周波電力を外部電極55に印加する。
この高周波電力の外部電極55への印加によって、外部電極55と内部電極50の間にプラズマが生成される。この時、樹脂容器Pは外部電極55の内側にほぼ隙間無く収納されており、プラズマは樹脂容器Pの内部に発生する。媒質ガスGは、プラズマによって解離、又は、さらにイオン化して、炭素膜を形成するための成膜種が生成され、この成膜種が樹脂容器Pの内周面に堆積し、炭素膜を形成する。炭素膜を所定の膜厚まで形成した後、高周波電力の印加を停止し、媒質ガスGの供給を停止した後に、残留ガスの排気、窒素、希ガス、又は空気等を真空チャンバ10(外部電極55)内に供給し、この空間内を大気圧に戻す。この後、樹脂容器Pを外部電極55から取り外す。
成膜装置200は、成膜装置100と同様に、成膜を行わない待機中に、ガス供給管20がシース40の減圧室43に収容され、かつ、減圧室43が真空に維持される。したがって、成膜装置200は、第1実施形態の成膜装置100と同様の効果を奏することができる。
[第3実施形態
発明をCat−CVD法に適用する場合には、発熱体30が劣化するのを防止することが重要である。つまり、成膜時には発熱体30は2000℃にも達する温度に加熱されるために、真空チャンバ10の内部に空気(酸素、窒素及び水分を含む)が微量でも残留すると、発熱体30が酸化あるいは窒化してしまい、以後の使用ができなくなるおそれがある。そこで、発熱体30の酸化などによる劣化を防止するために、第3実施形態として以下に説明する第1の手法と第2の手法を提案する。
[第1の手法
1の手法は、成膜工程に先立つ待機時に、予めシース40の内部を、成膜に対して安定なガスで満たしておく。このときのシース40の内部の減圧室43の圧力をP40とし、真空チャンバ10の内部の圧力をP10とすると、P40をP10よりも大きく(P40>P10)する。ただし、圧力P40の減圧室43は、大気圧よりも低い減圧状態にあることには変わりがない。
図9に示すように、成膜装置300には、シース本体41に、減圧室43とシース本体41の外部とを連通する給気管46が設けられており、この給気管46には、開閉弁48を介してガスタンク49が接続されている。給気管46、開閉弁48及びガスタンク49により、第1ガス供給源が構成される。ガスタンク49には成膜に対して安定なガスが貯えられており、開閉弁48を開くことにより、成膜に対して安定なガスを供給し、ガス流路23の内部を含めシース40の内部である減圧室43を成膜に対して安定なガスを貯めおき、その後、成膜室11に安定なガスを導入することができる。ここでいう、成膜に対して安定なガスとは、成膜時に媒質ガスGによる成膜に関する反応以外の反応を引き起こす恐れのないガスを意味し、最も典型的には媒質ガスGが該当する。媒質ガスGの他には、希ガスが該当する。なお、希ガスとは、周期表の18族に属する元素の中で、He(ヘリウム)、Ne(ネオン)、Ar(アルゴン)、Kr(クリプトン)、Xe(キセノン)及びRn(ラドン)をいう。
第1の手段において、成膜装置300を用いてバリア膜を成膜する基本的な手順は第1実施形態と同様であり、以下では、第1実施形態との相違点を中心にして説明する。
第1の手段は、成膜工程(図4(c),図7 S111)が行われる前に、排気ポンプ47を動作させてシース40の減圧室43を減圧排気し、排気ポンプ47の動作を停止してから、開閉弁48を開いて減圧室43に成膜に対して安定なガスを導入する。成膜に対して安定なガスの導入は、前述したように、減圧室43の圧力P40が真空チャンバ10の内部の圧力P10よりも大きくになるように行われる。
減圧室43の減圧排気、減圧室43への成膜に対して安定なガスの導入は、給びん工程(図3(a),図7 S101)、真空チャンバ閉工程(図3(b),図7 S103)、真空引き工程(図3(c),図4(a),図4(b),図7 S105〜S109)のいずれで行ってもよい。
圧力P40>圧力P10の状態が得られたら、それまで閉じていた遮蔽弁18を開く(図4(a))。これは、第1実施形態の真空引き工程に属する操作であり、排気ポンプ19も第1実施形態と同様に動作したままとする。そうすると、真空チャンバ10の成膜室11は減圧排気されながら、シース40の減圧室43から成膜に対して安定なガスが成膜室11に導入される。成膜室11の内部が所望する真空度に達するまで排気ポンプ19による排気を続けると、成膜室11に残存していた空気は、導入された成膜に対して安定なガスにより成膜室11から掃気される。
以後は、第1実施形態で説明した成膜工程、ガス供給管退避工程、遮蔽弁閉工程、チャンバ大気開放〜チャンバ開放、排びん〜アイドルが順に行われる。
[第2の手法
に、図10に示す成膜装置400を用いる第2の手法を説明する。
第2の手法、成膜工程に先立つ待機時に、成膜に対して安定なガスを用いて成膜室11の内部に残留する空気を掃気する点では第1の手法と同じであるが、成膜に対して安定なガスを成膜室11に供給する手段を備える。つまり、成膜装置400は、図10に示すように、真空チャンバ10に、成膜室11の内外を連通する給気管61が設けられており、この給気管61には、開閉弁62を介してガスタンク63が接続されている。給気管61、開閉弁62及びガスタンク63により、第2ガス供給源が構成される。ガスタンク63には、ガスタンク49と同様に成膜に対して安定なガスが貯えられており、開閉弁62を開くことにより、成膜に対して安定なガスを供給し、成膜室11を成膜に対して安定なガスで満たすことができる。なお、給気管61の先端は、樹脂容器Pの内部に向くように折り曲げてもよい。
第2の手法において、成膜装置400を用いてバリア膜を成膜する基本的な手順は第1実施形態と同様であり、以下では、第1実施形態との相違点を中心にして説明する。
第2の手法は、給びん工程から真空引き工程までは第1実施形態と同様の手順が行われる。ただし、真空引き工程の途中、つまり排気ポンプ19を動作させている最中に、開閉弁62を開いて成膜室11に成膜に対して安定なガスを導入する。
必要な量だけ成膜に対して安定なガスを導入したならば、それまで閉じていた遮蔽弁18を開く。成膜室11の内部が所望する真空度に達するまで排気ポンプ19による排気を続けると、成膜室11に残存していた空気は、導入された成膜に対して安定なガスにより成膜室11から掃気される。
以後は、第1実施形態で説明した成膜工程、ガス供給管退避工程、遮蔽弁閉工程、チャンバ大気開放〜チャンバ開放の工程、排びん〜アイドルの工程が順に行われる。
以上説明したように、成膜に対して安定なガスを成膜室11に導入し、かつ、成膜室11を真空引きして、成膜室11に残存する空気を掃気することにより、成膜工程の間に発熱体30が酸化あるいは窒化するのを防止することができる。一方で、成膜に対して安定なガスが成膜室11に残存していたとしても、発熱体30を劣化させる恐れがない。
以上、本発明の好適な形態を説明したが、本発明の主旨を逸脱しない限り、上記実施形態で挙げた構成を取捨選択したり、他の構成に適宜変更したりすることができる。
本実施形態は、ガス供給管20のガス流路23を減圧し、好ましくは真空にするために、シース40を設けたが、ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時に、成膜室11から退避するとともに、ガス流路23が減圧状態に維持されるのであれば、具体的な手段は任意である。例えば、シース40を設けることなく、ガス供給管20の吐出孔22を閉じる一方、接続端21に排気ポンプを接続して減圧排気することができる。
た、以上の第1実施形態では、発熱体30への電力の供給を止めると、ガス供給管退避工程において、ガス供給管20への媒質ガスGの供給も止めているが、本発明は、成膜を終えた後の待機時に、媒質ガスGの供給を継続することができる。この媒質ガスGの供給は、遮蔽弁18を閉じるまでの所定期間だけ行われる。これにより、媒質ガスGがガス供給管20を介して成膜室11に供給されるので、成膜室11及び減圧室43の内部の空気の残存を排除しながら、発熱体30を冷却することができる。
発熱体30への電力の供給を止めた後でも発熱体30は高温域にあるので、媒質ガスGにより発熱体30を冷却することにより、成膜室11に残存するおそれのある酸素、水蒸気などとの反応を防止する。
遮蔽弁18を閉じて媒質ガスGの供給を止めた後は、排気ポンプ47を動作させて減圧室43を減圧排気するのがよい。
また、以上の実施形態では成膜室11と減圧室43を仕切るのにスライド式の遮蔽弁18を用いた例を示したが、図11に示すように、閉位置Cと開位置Oの間を揺動運動する遮蔽弁28を用いることができる。
遮蔽弁28は、真空チャンバ10の内部だけで開閉動作をするので、遮蔽弁18が真空チャンバ10の外部に突き出るのに比べて、を用いるのに比べて、成膜装置をコンパクトにできる。
また、以上の実施形態では、ガス供給管20が昇降移動するのに必要な最小限のスペースに留めているシース40を説明したが、本発明はこれに限定されず、ガス供給管20に対して余裕を有するハウジングとしてもよい。ただし、減圧室43は、必要以上に広くなると、減圧排気するのに時間を要してしまうので、できる限り容積を小さくすることが好ましい。成膜される樹脂容器Pのサイズによって異なるが、減圧室43は成膜室11と容積が同等であるか又は小さくするのが好ましい。
また例えば、本発明におけるに用いる樹脂容器Pを構成する樹脂は任意であり、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂(PP)、シクロオレフィンコポリマー樹脂(COC、環状オレフィン共重合)などが掲げられる。
また、本発明における容器の用途は任意であり、例えば、水、茶飲料、清涼飲料、炭酸飲料又は果汁飲料などの飲料、液体、粘体、粉末又は固体状の食品などを収容する容器に広く適用することができる。
また、バリア膜の材質も任意であり、媒質ガスGを用いてCVD法により成膜し得る物質、典型的には炭素膜、シリカ膜、アルミナ膜などの種々の材質を適用できる。
炭素膜として、具体的には非晶質カーボン膜があり、これは、ダイヤモンド成分(炭素原子の結合がSP結合)とグラファイト成分(炭素原子の結合がSP結合)、ポリマー成分(炭素原子の結合がSP結合)が混在した非晶質状の構造を有する炭素膜のことである。非晶質カーボン膜は、それぞれの炭素原子の結合成分の存在比率の変化により硬度が変化し、硬質の炭素膜及び軟質の炭素膜を含むものをいう。また、水素が含まれる水素化非晶質カーボンも含まれる。さらに、硬質の炭素膜には、SP結合を主体にした非晶質なDLC膜も含まれる。
この場合の媒質ガスGとしては、
また、他のバリア膜としては、SiOx膜、AlOx膜、水素含有SiNx膜、水素含有DLC膜、水素含有SiOx膜、水素含有SiCxNy膜などを用いることができる。
100,200,300,400 成膜装置
10 真空チャンバ
11 成膜室
13 下部チャンバ
14 出入口
15 上部チャンバ
16 排気通路
17 グリッパ
18 遮蔽弁
19 排気ポンプ
20 ガス供給管
21 接続端
22 吐出孔
23 ガス流路
25 主領域
26 副領域
27 原料タンク
28 遮蔽弁
30 発熱体
33 リード線
35 セラミックス部材
36 電源
40 シース
41 シース本体
42 開口
43 減圧室
45 排気管
46 給気管
47 排気ポンプ
48 開閉弁
49 ガスタンク
50 内部電極
51 接続端
52 吐出孔
53 ガス流路
55 外部電極
56 入力端子
57 高周波電源
61 給気管
62 開閉弁
63 ガスタンク
P 樹脂容器

Claims (13)

  1. ガスバリア性膜が形成される容器を収容する成膜室を有し、前記ガスバリア性膜の成膜時に前記成膜室が真空状態とされるチャンバと、
    前記ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを前記容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管と、
    前記ガス供給管に支持される発熱体と、を備え、
    前記ガス供給管は、
    前記ガスバリア性膜の成膜時に、前記成膜室に収容される前記容器に挿入され、前記ガス流路を介して前記媒質ガスを供給し
    前記ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時に、前記成膜室から退避するとともに、前記ガス流路が減圧状態に維持され、
    前記発熱体は前記ガス供給管の挿抜に追従して、前記容器への挿抜が行われ、
    前記ガスバリア性膜の成膜を終えた後の前記待機時に、
    所定の期間だけ継続して、前記媒質ガスが前記ガス供給管を介して前記成膜室に供給される、ことを特徴とする成膜装置。
  2. ガスバリア性膜が形成される容器を収容する成膜室を有し、前記ガスバリア性膜の成膜時に前記成膜室が真空状態とされるチャンバと、
    前記ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを前記容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管と、
    前記ガス供給管に支持される発熱体と、
    前記ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時において前記ガス供給管の前記ガス流路と連通する減圧室と、
    前記減圧室に前記ガスバリア性膜の成膜に対して安定なガスを供給する第1ガス供給源と、を備え、
    前記ガス供給管は、
    前記ガスバリア性膜の成膜時に、前記成膜室に収容される前記容器に挿入され、前記ガス流路を介して前記媒質ガスを供給し、
    前記ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時に、前記成膜室から退避するとともに、前記ガス流路が減圧状態に維持され、
    前記発熱体は前記ガス供給管の挿抜に追従して、前記容器への挿抜が行われ、
    前記ガスバリア性膜の成膜に先立つ前記待機時に、前記第1ガス供給源から前記減圧室に前記安定なガスを供給して貯めおいた後に、前記安定なガスを前記減圧室から前記成膜室に導入する、
    ことを特徴とする成膜装置。
  3. ガスバリア性膜が形成される容器を収容する成膜室を有し、前記ガスバリア性膜の成膜時に前記成膜室が真空状態とされるチャンバと、
    前記ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを前記容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管と、を備え、
    前記ガス供給管は、
    前記ガスバリア性膜の成膜時に、前記成膜室に収容される前記容器に挿入され、前記ガス流路を介して前記媒質ガスを供給し、
    前記ガスバリア性膜の成膜を行わない待機時に、前記成膜室から退避するとともに、前記ガス流路が減圧状態に維持され、
    前記成膜室に配置され、前記容器を収容する外部電極と、
    前記外部電極に収容された前記容器に対して挿抜され、前記媒質ガスを前記容器の内部に導く内部電極と、を備え、
    前記内部電極が、前記ガス供給管を構成する、
    ことを特徴とする成膜装置。
  4. 前記待機時において前記ガス供給管の前記ガス流路と連通する減圧室を備え、
    前記減圧室を減圧することにより、前記ガス流路が減圧状態に維持される、
    請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の成膜装置。
  5. 前記ガス供給管が昇降移動する前記減圧室を有し、前記チャンバに支持されるハウジングを備え、
    前記ガス供給管は、前記チャンバを貫通して前記容器に対して挿抜される、
    請求項に記載の成膜装置。
  6. 前記ガス供給管が前記成膜室から退避すると、前記成膜室と前記減圧室の連通を閉じる遮蔽弁を備える、
    請求項に記載の成膜装置。
  7. 前記成膜室に前記ガスバリア性膜の成膜に対して安定なガスを供給する第2ガス供給源を備え、
    前記ガスバリア性膜の成膜に先立つ前記待機時に、前記第2ガス供給源から前記成膜室に前記安定なガスを供給する、
    請求項に記載の成膜装置。
  8. ガスバリア性膜が形成される容器を真空状態とされた成膜室に収容し、前記ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを前記容器の内部に導いて前記ガスバリア性膜を成膜する方法であって、
    前記媒質ガスを前記容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管を前記成膜室に収容される前記容器に挿入して、前記ガス流路を介して前記媒質ガスを供給する成膜状態と、
    前記ガス供給管を前記成膜室から退避させるとともに、前記ガス流路を減圧状態に維持する待機状態と、を備え
    前記ガス供給管に支持される発熱体を備え、
    前記発熱体は前記ガス供給管の挿抜に追従して、前記容器への挿抜が行われ、
    前記ガスバリア性膜の成膜を終えた後の待機時に、
    所定の期間だけ継続して、前記媒質ガスが前記ガス供給管を介して前記成膜室に供給されることを特徴とする成膜方法。
  9. ガスバリア性膜が形成される容器を真空状態とされた成膜室に収容し、前記ガスバリア性膜を成膜するのに用いられる媒質ガスを前記容器の内部に導いて前記ガスバリア性膜を成膜する方法であって、
    前記媒質ガスを前記容器の内部に導くガス流路を有し、その軸線方向に沿って昇降移動するガス供給管を前記成膜室に収容される前記容器に挿入して、前記ガス流路を介して前記媒質ガスを供給する成膜状態と、
    前記ガス供給管を前記成膜室から退避させるとともに、前記ガス流路を減圧状態に維持する待機状態と、を備え
    前記成膜室に配置され、前記容器を収容する外部電極と、
    前記外部電極に収容された前記容器に対して挿抜され、前記媒質ガスを前記容器の内部に導く内部電極と、を備え、
    前記内部電極が、前記ガス供給管を構成することを特徴とする成膜方法。
  10. 前記待機状態において前記ガス供給管の前記ガス流路と連通する減圧室を減圧することにより、前記ガス流路を減圧状態に維持する、
    請求項8または請求項9に記載の成膜方法。
  11. 前記ガス供給管が昇降移動する前記減圧室を有するハウジングを備え、
    前記ガス供給管は、前記成膜室を囲うチャンバを貫通して前記容器に対して挿抜される、
    請求項10に記載の成膜方法。
  12. 前記ガス供給管が前記成膜室から退避すると、前記成膜室と前記減圧室の連通を閉じる、
    請求項11に記載の成膜方法。
  13. 前記ガスバリア性膜の成膜に先立つ待機時に、前記成膜室に前記ガスバリア性膜の成膜に対して安定なガスを供給する、
    請求項8に記載の成膜方法。
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