JP6577188B2 - 層状酸化物カソード組成物の合成のための方法 - Google Patents
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Description
本明細書で使用する場合、以下の用語のそれぞれは、この部門でのその用語に伴う意味を有する。
予備か焼方法および結果
Li2CO3(6.248Kg)および混合金属オキシ水酸化物前駆体[Ni0.333Co0.333Mn0.333Ox(OH)y](13.565Kg)からなるグリーン混合物を、Li対金属の比(目標)約1.15を有する混合物が形成されるように、Li2CO3と[Ni0.333Co0.333Mn0.333Ox(OH)y]とを組み合わせることによって調製した。Li対金属の比を、Liの総モル対遷移金属の総モル、すなわち、Ni、Co、およびMnのモルの合計に基づいて計算した。実際の混合物は、Liを5.74質量%、Niを14.20質量%、Coを14.50質量%、およびMnを13.60質量%含有すると分析された。測定されたLi/Meの比は、1.12であった。ブンセン滴定によって測定されたグリーン混合物中の遷移金属の平均酸化状態は、2.53であった。
箱型炉内での高温か焼
次に、予備か焼工程において生成された材料を、空気中で、表2に述べられた条件に従って、箱型炉内で、高温か焼した。生成した最終材料の代表的な粉末XRDを、図3に示す。生成した材料は、所与の列に示したLi、Ni、Co、およびMn含有量を有すると分析された。その上、Li対金属の比を最終生成物について計算した。強熱減量(「LOI」)もまた、計算した。LOI(質量%)を、試料の重さを計り、その試料を800℃まで加熱し、再びその試料の重さを計ることによって、測定した。いずれの観察された質量の減量も、高温か焼された材料中の遊離の炭酸リチウムおよび/または水酸化リチウムの量の近似値を示した。
ロータリーか焼炉内での高温か焼
グリーン混合物を、実施例1に述べられた手順に従って、調製した。次に、この混合物を、流動空気の雰囲気下、625℃で予備か焼した。次に、生成した予備か焼された中間体を、すぐに、流動空気環境を有するロータリーか焼炉内で、3ゾーン高温か焼した。か焼炉温度ゾーンの設定を、表3に示す。
Claims (12)
- 層状酸化物カソード組成物を調製する方法であって、
少なくとも2つのゾーンを有する第1のロータリーか焼炉内で、リチウム源および混合金属前駆体を予備か焼して、予備か焼された材料を形成する工程、ならびに
少なくとも2つのゾーンを有する第2のロータリーか焼炉内で、前記予備か焼された材料を高温か焼する工程
を含み、
前記予備か焼された材料を形成する工程は、195℃以上500℃以下の温度で、12時間未満行われ、
前記予備か焼された材料を高温か焼する工程は、少なくとも750℃の温度で、12時間未満行われ、及び
前記予備か焼された材料を形成する工程および前記予備か焼された材料を高温か焼する工程は、合計継続時間が15時間以下であることを特徴とする方法。 - 前記予備か焼された材料を形成する工程は、8時間未満行われ、前記予備か焼された材料を高温か焼する工程は、10時間未満行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記予備か焼された材料を形成する工程は、4時間未満行われ、前記予備か焼された材料を高温か焼する工程は、8時間未満行われ、及び
前記予備か焼された材料を形成する工程および前記予備か焼された材料を高温か焼する工程は、合計継続時間が12時間未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記リチウム源が、炭酸リチウム、水酸化リチウム、酸化リチウム、塩化リチウム、硝酸リチウム、硫酸リチウム、炭酸水素リチウム、酢酸リチウム、フッ化リチウム、臭化リチウム、ヨウ化リチウム、および過酸化リチウムからなる群から選択される請求項1から3の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合金属前駆体が、混合された金属水酸化物、金属オキシ水酸化物、金属炭酸塩、および金属水酸化炭酸塩からなる群から選択される請求項1から4の何れか1項に記載の方法。
- 前記混合金属前駆体が、ニッケル、マンガン、コバルト、およびアルミニウムを、NixMnyCozAlw(ただし、式中、x+y+z+w≦1であり、0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、および0≦w<0.2である)の比で含む請求項1から5の何れか1項に記載の方法。
- 前記予備か焼された材料を高温か焼する工程が、
第1の期間にわたって、750℃以上の温度に前記予備か焼された材料を加熱するステップ、および
第2の期間の間、前記温度を保持するステップ
を含む請求項1から6の何れか1項に記載の方法。 - 前記温度が、900℃以上である請求項7に記載の方法。
- 前記第1の期間が、1時間以下であり、前記第2の期間が、3時間以下である請求項7に記載の方法。
- 前記ゾーンが、それぞれ互いのゾーンと同じまたは異なる温度を有する請求項1から9の何れか1項に記載の方法。
- 前記第1のロータリーか焼炉が、少なくとも2つのゾーンを有し、
第1のゾーンは、195℃〜330℃の範囲の第1温度を有し、
第2のゾーンは、340℃〜500℃の範囲の第2温度を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記第1のロータリーか焼炉が、少なくとも3つのゾーンを有し、
第1のゾーンは、195℃〜330℃の範囲の第1温度を有し、
第2のゾーンは、340℃〜500℃の範囲の第2温度を有し、
第3のゾーンは、340℃〜500℃の範囲の第3温度を有する、請求項1に記載の方法。
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