JP6568199B2 - リチウム電極、これを含むリチウム二次電池、前記リチウム二次電池を含む電池モジュールおよびリチウム電極の製造方法 - Google Patents
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Description
R4は、C1〜C10のアルキル基、ヒドロキシ基、2環以下の脂肪族環基、2環以下の芳香族環基、または−L−(CF2)nCF3であり、Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。
Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。
以下、実施例を通じて本明細書をより詳細に説明する。しかし、以下の実施例は本明細書を例示するためのものに過ぎず、本明細書を限定するためのものではない。
厚さがそれぞれ20μm、40μm、150μmのリチウム箔、または厚さがそれぞれ20μm、40μm、150μmのリチウム箔に銅箔をさらに付着させてリチウム電極層を用意した。リチウム電極層を無水アルカン系溶媒に1時間浸漬した後、取り出して30分間真空乾燥させる。
厚さがそれぞれ20μm、40μm、150μmのリチウム箔、または厚さがそれぞれ20μm、40μm、150μmのリチウム箔に銅箔をさらに付着させてリチウム電極層を用意した。
実施例1においてシリコン層を形成しないリチウム箔またはリチウム/銅箔を、比較例1として使用した。
<リチウム電極の寿命>
実施例1と2および比較例1のリチウム電極のサイクル寿命を評価した。具体的には、Li/Li symmetric cellを作製して、Aurbach法を参照して測定し、その結果を図4に示した。
<水分浸透率>
実施例1と2および比較例1を空気中に10分間露出(RH50%)した後の状態と、実施例1と2および比較例1の上に水滴を落とした後の状態を観察し、それぞれのイメージを図5に示した。
<水分接触角>
実施例1と2および比較例1の水分接触角を測定した結果を下記表1に示した。
200 シリコン層
300 バッファ層
310 バッファ層の下部
330 バッファ層の上部
Claims (24)
- 表面にヒドロキシ基を有するリチウム金属層と、
前記リチウム金属層上に備えられ、シリコン系化合物を含むシリコン層と、
前記リチウム金属層と前記シリコン層との間に備えられ、表面にヒドロキシ基を有するバッファ層と、を含み、
前記シリコン層は、前記バッファ層のヒドロキシ基と共有結合されたシリコン系化合物を含む、リチウム電極。 - 前記シリコン系化合物は、下記化学式1で表される化合物で製造されたものである、請求項1に記載のリチウム電極:
R1〜R4の少なくとも1つは、それぞれ独立に、ハロゲン基、アミノ基、またはアルコキシ基であり、残りは、それぞれ独立に、C1〜C10のアルキル基、ヒドロキシ基、2環以下の脂肪族環基、2環以下の芳香族環基、または−L−(CF2)nCF3であり、Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。 - 表面にヒドロキシ基を有するリチウム金属層と、
前記リチウム金属層上に備えられ、シリコン系化合物を含むシリコン層と、を含むリチウム電極であって、
前記シリコン層のシリコン系化合物は、前記シリコン層と接触する下部膜のヒドロキシ基と共有結合されるものであり、
前記シリコン系化合物は、下記化学式2〜4の少なくとも1つで表される化合物で製造されたものである、リチウム電極:
Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。 - 前記シリコン層の水分接触角は、100゜以上160゜以下である、請求項1に記載のリチウム電極。
- 前記シリコン層の厚さは、1nm以上1μm以下である、請求項1に記載のリチウム電極。
- 前記バッファ層は、シロキサン系化合物を含むものである、請求項1に記載のリチウム電極。
- 前記バッファ層は、ポリジメチルシロキサンを含むものである、請求項1に記載のリチウム電極。
- 前記バッファ層の厚さは、10nm以上10μm以下である、請求項1に記載のリチウム電極。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウム電極を含むリチウム二次電池。
- 前記リチウム電極は、リチウム二次電池のリチウム電極である、請求項9に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム電極は、リチウム二次電池のリチウム電極であり、
前記リチウム二次電池は、カソードと、前記リチウム電極とカソードとの間に備えられた電解質とを含むものである、請求項9に記載のリチウム二次電池。 - 前記電解質は、前記リチウム電極およびカソードが含浸された電解質液である、請求項11に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム二次電池は、前記リチウム電極とカソードとの間に備えられた分離膜をさらに含むものである、請求項11に記載のリチウム二次電池。
- 前記電解質は、固体電解質膜または高分子電解質膜である、請求項11に記載のリチウム二次電池。
- 請求項9に記載のリチウム二次電池を単位電池として含む電池モジュール。
- リチウム金属層の表面上にヒドロキシ基を有するバッファ層を形成する段階と、
前記バッファ層上に、前記バッファ層のヒドロキシ基と共有結合されたシリコン系化合物を含むシリコン層を形成する段階と、を含む、リチウム電極の製造方法。 - 前記シリコン層を形成する段階は、ヒドロキシ基と反応可能な置換基を有するシリコン系化合物を含む溶液を用意する段階と、前記溶液をリチウム金属層の表面の少なくとも一部にコーティングする段階とを含むものである、請求項16に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記シリコン層を形成する段階は、ヒドロキシ基と反応可能な置換基を有するシリコン系化合物を含む溶液を用意する段階と、前記溶液に前記リチウム金属層を浸漬する段階とを含むものである、請求項16に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記ヒドロキシ基と反応可能な置換基を有するシリコン系化合物は、下記化学式1で表されるものである、請求項17または18に記載のリチウム電極の製造方法:
R1〜R4の少なくとも1つは、それぞれ独立に、ハロゲン基、アミノ基、またはアルコキシ基であり、残りは、それぞれ独立に、C1〜C10のアルキル基、ヒドロキシ基、2環以下の脂肪族環基、2環以下の芳香族環基、または−L−(CF2)nCF3であり、Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。 - 表面にヒドロキシ基を有するリチウム金属層上にシリコン系化合物を含むシリコン層を形成する段階を含む、リチウム電極の製造方法であって、
前記シリコン層のシリコン系化合物は、前記シリコン層と接触する下部膜のヒドロキシ基と共有結合されるものであり、
前記シリコン層を形成する段階は、ヒドロキシ基と反応可能な置換基を有するシリコン系化合物を含む溶液を用意する段階と、前記溶液をリチウム金属層の表面の少なくとも一部にコーティングする段階、又は前記溶液に前記リチウム金属層を浸漬する段階とを含み、
前記ヒドロキシ基と反応可能な置換基を有するシリコン系化合物は、下記化学式2〜4の少なくとも1つで表されるものである、リチウム電極の製造方法:
Lは、直接結合またはC1〜C10のアルキレン基であり、nは、0〜10の整数である。 - 前記バッファ層を形成する段階は、前記リチウム金属層上にバッファ層を形成する段階と、前記バッファ層を酸素プラズマ処理または紫外線/オゾン処理して、バッファ層の表面にヒドロキシ基を導入する段階とを含むものである、請求項16に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記バッファ層を形成する段階は、離型性基材にバッファ層を形成する段階と、前記リチウム金属層上にバッファ層をラミネートする段階とを含むものである、請求項16に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記リチウム電極の製造方法は、離型性基材の表面にヒドロキシ基を有するバッファ層を形成する段階と、前記バッファ層上に、前記ヒドロキシ基と共有結合されたシリコン系化合物を含むシリコン層を形成する段階と、前記離型性基材を除去して、リチウム金属層上にラミネートする段階とを含むものである、請求項16に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記バッファ層を形成する段階は、前記離型性基材の表面にバッファ層を形成する段階と、前記バッファ層を酸素プラズマ処理または紫外線/オゾン処理して、バッファ層の表面にヒドロキシ基を導入する段階とを含むものである、請求項23に記載のリチウム電極の製造方法。
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