JP6565233B2 - ラジカル重合型熱硬化性樹脂用混合硬化剤、それを含む成形材料及びその硬化方法 - Google Patents
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Description
TBPO(t-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエート、純度:98.5%)
TBPB(t−ブチルパーオキシベンゾエート、純度:99.3%)
TBPV(t−ブチルパーオキシピバレート、純度:96.8%)
TBPA(t−ブチルパーオキシアセテート、純度:90.0%)
1)硬化特性
キュラストメーター(日合商事(株)製JSRキュラストメーターV型、振幅角度±1/4)を用いて上型145℃、下型130℃で硬化試験を行い、硬化過程におけるトルク(N・m)の変化を測定した。そして、測定開始からトルクが発現するまでの時間(以下、T0と略記する)、最大トルク(以下、MHと略記する)の90%が得られるまでの時間(以下、T90と略記する)を測定した。なお、T0は型内流動可能時間の指標、T90は脱型可能時間(硬化速度)の指標となる。
2)残存スチレン量
キュラストメーターで得られた成型体を粉砕機により粉砕し、約3gの試料を50ml(ミリリットル)の共栓付ガラス製三角フラスコに採取した。次いで、塩化メチレン20mlを抽出溶媒として25℃で24時間放置し、粉砕試料中に残存するスチレンを抽出した。その後、n−デカンを内部標準としてガスクロマトグラフィーにより成型体中の残存スチレン量(%)を測定した。
本発明のt−ヘキシルペルオキシアセテート(THPA)、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート(TBPO)、および飽和炭化水素(日油(株)製、商品名:NAS-3)を、表1に示す量で混合し、各々の混合硬化剤を(A)を得た。
また、同様の手順で、前項に記載の硬化剤単独使用、および前項に記載の硬化剤以外に、t−ブチルペルオキシベンゾエート(TBPB)やt−ブチルペルオキシピバレート(TBPV)、t−ブチルパーオキシアセテート(TBPA)、希釈剤として、前項に記載の飽和炭化水素以外に、フタル酸ジメチルを用いた、表2に記載の混合硬化剤(A’)を得た。
500mlのポリエチレン容器にラジカル重合型熱硬化性樹脂(日本ユピカ(株)製、商品名:ユピカ7450)100部、充填剤として炭酸カルシウム(日東粉化工業(株)製、商品名:NS#100)150部、重合禁止剤としてパラベンゾキノン0.1部を入れた。次いで、上記実施例1−1〜実施例1−7で得られた混合硬化剤(A)を表3に示す量で添加した。次いで、攪拌機で混合することによりラジカル重合型熱硬化性樹脂組成物(B)を得た。
また、前項と同様な手順で、混合硬化剤(A’)(比較例1−1〜1−10)を表4に示す量で添加して、攪拌機で混合することによりラジカル重合型熱硬化性樹脂組成物(B’)を得た。同様に混合硬化剤(A)(実施例1−1)の使用量を変えた比較例も表4に示す。
硬化特性として測定した型内流動可能時間の指標(T0)および脱型可能時間(硬化速度)(T90)と残存スチレン量(%)は測定された数値から、◎、○、×でその評価を示すが、評価と数値の関係は以下のとおりである。
Claims (4)
- (a−1)t−ヘキシルペルオキシアセテート100重量部、
(a−2)t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート0.1〜80重量部、及び
(d−1)飽和炭化水素5〜40重量部を含む(A)ラジカル重合型熱硬化性樹脂用混合硬化剤。 - (b−1)ラジカル重合型熱硬化性樹脂100重量部、及び
請求項1に記載の
(A)ラジカル重合型熱硬化性樹脂用混合硬化剤0.3〜5重量部を含むラジカル重合型熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項2に記載の組成物を硬化することにより得られる成形物。
- 請求項1に記載のラジカル重合型熱硬化性樹脂用混合硬化剤を配合する工程と、100〜180℃で硬化する工程、によるラジカル重合型熱硬化性樹脂組成物の硬化方法。
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