JP6559925B1 - 多孔質チタン系焼結体、その製造方法及び電極 - Google Patents
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しかし、一般に多孔体の強度を上げると空隙率が低下してしまう。その内容は多孔体の原料となる粉体等が密になるほど焼結体の強度が高くなるというものである。
ここで、フィルター等圧損が発生する用途では、強度が高いことで通気性や通液性を改善しうる。しかし、適切な気孔を確保し、かつ空隙率が高くなければ圧力をかけても多孔体の通気性や通液性が向上しにくい。よって、金属質多孔体において良好な気孔径と空隙率を並立しつつ、高強度化したいという要望があった。
本発明者らは金属の中では比較的軽量のチタン系粉を金属材料として採用することとした。さらに、ガスアトマイズ法にて製造した円形度の高いチタン系粉ではなく、破砕品であるチタン系粉が有効であると本発明者らは想定した。破砕品はガスアトマイズ品と比較して形状が不均一であり、角部も多く存在する。よって、粉末同士の接触点が多く、粉末同士はブリッジを形成するため高い空隙率を確保できると考えた。さらに、接触点が多い状態で適切に焼結面積を確保すれば、良好な気孔径と空隙率を実現しつつ、高強度化が達成できると考えた。
一方、ガスアトマイズ品等円形度の高い粉末を使用すると、一定空間に充填される粒子量が多くなるため空隙率が低くなる。さらに円形の粉末同士は接触点が少ないため良好な焼結点を確保しにくく、所望の強度が得られないおそれがある。
以上の知見に基づき原料となるチタン系粉の粒子径とその焼結温度について種々検討を重ねた結果、粒度分布測定でD90が特定の値以下となる微粉を集中して利用し、かつ特定の温度域で焼結することが有効であるとの知見を本発明者らは得た。さらに検討を重ね、本発明者らは45%以上の空隙率と5〜15μmの平均気孔径を実現しつつ100MPa以上の高強度を達成した。
このような多孔質チタン系焼結体は高強度であるため耐圧性に優れ、かつ良好な気孔径と空隙率を有するため通気性や通液性に優れるものである。また、多孔質チタン系焼結体がガス発生電極として使用される場合、電極内で発生するガスを良好に電極外に除ける。よって、強度として優れるだけでなく、ガス発生に起因する破損をも抑制できる。
以上の知見に基づき本発明は完成された。
空隙率は多孔質チタン系焼結体の単位体積あたりの空隙の割合を百分率で示したものである。本発明では、多孔質チタン系焼結体の体積V(cm3)と、多孔質チタン系焼結体の質量M(g)と、焼結体を構成する金属部の真密度D(g/cm3)(例えば、純チタンの場合は真密度4.51g/cm3)から以下の式で空隙率を算出する。なお、上記体積Vは、多孔質チタン系焼結体の見かけ体積を指す。
空隙率(%)=100−(((M/V)/D)×100)
本発明では、水銀圧入法(Washburnモデル)により平均気孔径を求める。
平均気孔径(μm)=2×Vp/Sp
ここで、Vp:細孔容積(cc/g)、Sp:細孔比表面積(m2/g)である。
−測定条件:JIS R 1655(2003)−
圧力計測法:ストレンゲージ法
温度:室温
前処理:室温で6Pa程度まで減圧後、水銀圧入開始
試験片サイズ:15mm×50mm×0.5mm、
試験温度:23℃、
押込み速度:2.0mm/min、
支点間距離:40mm、
曲げ半径(圧子/下部支点先端):R5mm、
試験片セット方向:表面粗さが粗い面を圧子側とし、最大荷重(N)を求める。さらに、下記式で曲げ強度に変換する。
※1:断面係数Z=wt2/6(断面の形状のみで決定する値)
※2:曲げモーメントM=Fmax×L/4(試料の中心に圧力がかかるため)
本発明の多孔質チタン系焼結体の製造方法は、平均円形度が0.93以下であり、粒度分布測定により得られるD90:25μm以下のチタン系粉を、乾式且つ実質的に無加圧で、成形型中に載置させ、次いで、850℃以上950℃未満で焼結させる工程を含む、多孔質チタン焼結体の製造方法である。
上記円形度の数値は粒子の形状が真球に近くなるほど大きくなり、完全な真球の形状を有する粒子の円形度は1となる。逆に、粒子の形状が真球から離れるにつれて円形度の数値は小さくなる。
本発明においてD50及びD90は、レーザー回折・散乱法により求められる粒度分布測定において、体積基準の累積分布が、それぞれ、50%、90%となる粒径を指す。詳細には、以下の方法によりチタン系粉粒度分布を測定し、D50およびD90を測定する。すなわち、JIS Z8825:2013に基づき測定する。
なお、本発明の製造方法で製造される多孔質チタン系焼結体は、原料であるチタン系粉の平均円形度と粒度分布を調整することで空隙率や平均気孔径を調整しうる。例えば、粒度分布において細粒側に多くの粉が存在するようにすれば空隙率および平均気孔径を小さくすることができる。また、粒度分布において粗粒側において多くの粉が存在するようにすれば空隙率および平均気孔径を大きくすることができる。空隙率と平均気孔径の変化には必ずしも相関関係はないが、チタン系粉の平均円形度と粒度分布の調整に基づき多孔質チタン系焼結体の空隙率と平均気孔径を調整しうる。
(1)チタン系粉を成形型に載置した後、成形型に減圧手段を付設して密閉し、減圧手段で成形型内を減圧した後、減圧状態を保ったまま、減圧手段を外し、焼結用の炉内に成形型を設置し、チタン系粉を加熱して焼結させる方法、
(2)チタン系粉を成形型に載置した後、成形型に減圧手段を付設して密閉し、焼結用の炉に成形型を設置し、炉内で減圧手段により成形型内を減圧してから、減圧を止め、あるいは、更に減圧を続けながら、チタン系粉を加熱して焼結させる方法、
(3)チタン系粉を成形型に載置した後、成形型を焼結用の炉内に設置し、成形型ごと炉内を減圧してから、減圧を止め、あるいは、更に減圧を続けながら、チタン系粉を加熱して焼結させる方法、が挙げられる。
なお、測定に際し、平均円形度については、PITA−3(セイシン企業製)を使用して求めた。D50およびD90については、測定装置:LMS−350(セイシン企業製)を使用して、JIS:Z8825:2013に準拠して求めた。
各チタン系粉を乾燥且つ無加圧の条件にて石英製の成形型に充填し、成形型の上端より上にあふれて存在するチタン系粉を擦切った。すなわち、擦切り作業以外の余剰の力はチタン系粉にかかっていない。その後、真空度を少なくとも3.0×10−3Paとした環境下にチタン系粉を充填した成形型を置き、昇温速度15℃/minにて表1に示す焼結温度まで焼結し、1時間焼結した。焼結後は炉冷にて室温まで冷却し、チタン系粉の多孔質焼結体を得た。
得られた多孔質チタン系焼結体を分析に供し、空隙率、平均気孔径、曲げ強度を求めた。結果を表1に示す。
空隙率の測定については、上記計算方法(相対密度から逆算)を使用して求めた。平均気孔径については、マイクロメリティックス社製の水銀圧入法測定装置を使用し、ストレンゲージ式圧力計測法により測定した。曲げ強度については、SHIMADZU社製、万能試験機を使用し、図1に概要を示す方法にて最大荷重を測定し、曲げ強度に換算した。
比較例であるNo.2〜5はD90が大きすぎる。よって、製造後の空隙率は十分に確保できているものの本発明で所望する平均気孔径が得られず所望の強度が達成されない。
Claims (3)
- 空隙率が45〜65%、平均気孔径が5〜15μm、曲げ強度が100MPa以上である、多孔質チタン系焼結体。
- 請求項1に記載の多孔質チタン系焼結体からなる電極。
- 平均円形度が0.93以下であり、粒度分布測定により得られるD90:25μm以下のチタン系粉を、乾式且つ実質的に無加圧で、成形型中に載置させ、次いで、850℃以上950℃未満で焼結させる工程を含む、多孔質チタン焼結体の製造方法。
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