JP6537453B2 - 軟磁性セラミック材の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は新しい軟磁性を有する複合材料―すなわち軟磁性セラミックに関するものである。とりわけ、本発明は改良された軟磁性の特性を有する新しい軟磁性セラミックスの製造方法とその使用に関するものである。
軟磁性複合（以下ＳＭＣという）材料の分野に属する現在の軟磁性セラミックは、通常、鉄を主要素とした軟磁性粒子をベースにしたものであり、各々の粒子には電気絶縁コーティングが施されている。伝統的な粉末冶金のプロセスに従い、ＳＭＣは潤滑剤及び／又は結合剤を用いて、絶縁された粒子を圧縮することで得られる。このようにして得られたＳＭＣは、鋼材を積層する通常の方法で作られたものに比較して高度の自由度を有する。圧縮工程で、三次元の磁束を有する三次元の形状のＳＭＣ材を得ることができる。その結果、このことが最近の数10年においてＳＭＣ材への関心を増加させ、ＳＭＣ材の軟磁性特性の改良が、これらの材料の応用範囲を拡げるための重要な研究課題となっている。このような改良を達成するため、新しい粉末とプロセスが継続して開発されてきている。加えるに、飽和磁気誘導の値と電気抵抗率はＳＭＣ材の大変重要なパラメターである。しかし、ＳＭＣ材の抵抗率と硬度の改良のため使われている潤滑剤及び／又は結合剤を高度に含有することにより、磁気誘導の値は低下している。もっとも良く知られたＳＭＣ材は、飽和磁気誘導の値が1.2から1.6T(テラス)である。ちなみに、純鉄の飽和値は約2.2Ｔである。
本発明の製造方法では、磁気セラミックの特性として高い飽和磁気誘導値と高い電気抵抗値とを同時に得ることができる。
発明の概要
本発明は、以下のステップをふくむ磁性セラミックの製造方法；
粉末組成物を型成形するステップと、該ステップにおいて、粉末組成物は電気的に絶縁性の無機質材料で被覆されたコア粒子の混合体を含み、該コア粒子は軟磁性の鉄若しくは鉄をベースとする粉末であり、無機質材料は粉末組成物において１〜３５重量％を占め、
粉末組成物を圧縮してペレットを形成するステップと、
型から型成形体を取り出すステップと、
型成形体を非還元性の雰囲気下において加圧かつ加熱するステップと、該ステップにおいて、加圧と加熱の条件は鉄又は鉄をベースとした粉末が分解する条件より低く（しかし、その条件に近い）、及び
加圧かつ加熱するステップを経て得られた型成形体を、必要に応じて、３００℃〜６００℃の還元性雰囲気で加熱するステップ。
このように規定されるこの発明の製造方法によれば、優れた磁気的、電気的かつ機械的性質を有する軟磁性セラミックスを得ることができる。これらのセラミックスは次のように特徴付けられる。即ち、磁束の飽和値が少なくとも1.6Tと高いこと、透磁率が少なくとも7以上あること、飽和値が2.01Tの場合において、周波数が10MHzまでは周波数に影響されない電気抵抗率が少なくとも0.01Ωmあること、ビッカース硬度が少なくとも1GPaあることなど。
図１は軟磁性セラミックの製造に使われる液圧プレスの概略図である。“グリーン体”は型成形体を意味する。
本発明において、軟磁性粉末は鉄からなり、この軟磁性粉末はナノサイズのカルボルニル鉄又は本質的に純粋な鉄を含むことが好ましい。本発明のために使われる電気絶縁層は六方晶窒化ホウ素（以下BNという）の微細粉末であることが好ましい。
鉄又は鉄ベースの粉末に使われる潤滑剤及び／又は結合剤のタイプは重要である。BNとＴｉO2がその特性上選択される。BＮやＴｉＯ２によれば鉄又は鉄ベースの粉末を薄い層で完全にコーティングして、得られた物質の耐食性と電気抵抗率を著しく改良できるからである。潤滑剤としてBNを使えば、結合剤を除外できるので、鉄または鉄ベースの粉末の含有量を増加できる。
型成形は、2から8GPaの間の圧力と1000から2000 ℃の間の温度ですることができる。最良の条件は、鉄または鉄ベースの粉末の分解に近い（少し低い）条件で得られる可能性がある。2GPaより低い圧力で及び／又は1200℃以下の温度で型成形された場合、得られたセラミックは強度が低くなるおそれがある。鉄又は鉄ベースの粉末の分解条件より高い条件で型成形が行われると絶縁層が破壊されるおそれがある。
本発明によれば、内部に含まれる鉄または鉄ベースの粒子にかかる歪みを減少させ、その結果、透磁率を増加させる。300℃以下の温度でアニーリングがされると、その処理時間は受け入れられないほど長くなる。他方、アニーリングが600℃以上でされるなら、絶縁層は破壊される。このアニーリング処理は窒素、アルゴン又はヘリウムなどの不活性ガス雰囲気下でなされることが好ましい。
二酸化チタン、グラファイト、グラフェン、炭化ケイ素、希土類金属およびＤブロック元素のような他の潤滑材を加えることが可能である。これらの材料を加えることにより、得られるセラミックスの硬度、電気抵抗率や磁気的特性をコントロールすることができる。
以下の実施例で分かるように、本発明による製造方法により電気抵抗、磁気誘導、透磁率に関して、卓越した特性をもつ軟磁性セラミック材を得ることができる。
実施例１．
ペンタカルボニル鉄 Fe(CO)5から得られた鉄を、重量比率を変えて、市販の六方晶窒化ホウ素（BN）と一緒に、メノウ乳鉢ですりつぶした（１ｈ）。得られた粉末を0.2GPaの圧力で冷間加圧した。冷間加圧されたペレット状の「型成形体」を炭酸カルシュウムの容器(CaCO3)に入れて黒鉛ヒーターで1分間処理した。
Figure 0006537453
表１からわかるように、最良のサンプルは分解条件より少し低い条件のもの（2/1450, 8/1600, 8/450）で得られた。一方、高温の応用例では絶縁層が破壊され、抵抗値が8オーダー減少した（2/1750）。
実施例２
ペンタカルボニル鉄Fe(CO)5から得られた鉄を、二酸化チタン（TiO2）とBNと重量比79:16:5とし、メノウ乳鉢ですりつぶした（1h）。できた粉末を圧力0.2GPaで冷間加圧した。冷間加圧したペレット状の「成形体」を黒鉛ヒーター付炭酸カルシウム(CaCO3)容器に入れ、処理した。そのサンプルは高圧液圧プレスで4GPaかつ1450℃で１分間処理した。
Figure 0006537453

Claims (8)

  1. 軟磁気セラミック材の製造方法であって、
    ペンタカルボニル鉄Fe(CO)5から得られた鉄とBNとの混合物からなる粉末組成物を型成形し、
    型成形体を型から取り出し、
    取り出された前記型成形体を、黒鉛ヒーターを有する炭酸カルシュウム（CaCO3）の容器に設置し、
    前記型成形体を2―8GPaの圧力かつ1000―2000℃温度で処理する、
    軟磁気セラミック材の製造方法。
  2. 前記鉄と前記BNとの重量％の関係が、前記BNが１〜３５重量％である請求項１に記載の製造方法。
  3. 鉄または鉄をベースとする粉末とBNとは少なくとも1時間すりつぶされる、請求項１に記載の製造方法。
  4. 前記型成形は室温で行われる、請求項１に記載の製造方法。
  5. 前記型成形は０．１から０．２GPaの圧力で行われる、請求項１に記載の製造方法。
  6. 前記BNは絶縁層に存在し、得られたセラミック材の腐食を減少させる、請求項１に記載の製造方法。
  7. 前記BNは絶縁層に存在し、得られたセラミック材の電気抵抗率を増加させる、請求項１に記載の製造方法 。
  8. 得られたセラミック材の電気抵抗率が少なくとも0.01Ωmである、請求項１に記載の製造方法。
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