JP6526983B2 - Ｘ線解析装置 - Google Patents

Description

本発明は、Ｘ線回折またはＸ線蛍光などのＸ線解析技法を用いて、可撓性材料などの試料を測定するための装置に関するものである。

Ｘ線解析は、材料解析のための測定データを正確に取得するのに広く採用されている技法である。Ｘ線回折（ＸＲＤ）またはＸ線蛍光（ＸＲＦ）は、どちらも様々な環境に適合する。たとえば、ＸＲＦは、元素組成を非常に広範な濃度において正確に測定することができ、とりわけ金属を、低濃度（サブｐｐｍ）の不純物から高濃度の主成分まで（１００％まで）、測定することができる。

そのようなＸ線解析の試料は、たとえば粉末を固体試料に圧縮すること、または粉末を溶かすことといった複数の方法によって準備され得る。Ｘ線解析は、たとえば粉末といった、流れている試料に対しても実行され得る。

しかしながら、必ずしも平坦でない、既知でない、または一定の形状でない、多種多様な試料を測定する必要がある。

具体的には、たとえばロールへと巻かれ得るタイプの織物または薄膜などの柔軟シート材料を測定するためのＸＲＦ装置は、これまで利用可能ではなかった。

様々な形状の平坦でない試料についてはさらなる問題が生じることがある。

最も正確な解析のために、ＸＲＦとＸＲＤは、どちらも較正を必要とし、これはＸＲＦについては特別な問題である。したがってＸＲＤまたはＸＲＦの装置については、同等の較正試料を測定する必要がある。

本発明の第１の態様によれば、試料のＸ線解析用に提供される装置が提供され、この装置は、
試料を保持するための一次試料保持器と、
Ｘ線源およびＸ線検出器を含むＸ線解析ヘッドと、
この装置に取り付けられた、Ｘ線解析ヘッドが取り付けられているロボット・アームであって、Ｘ線解析ヘッドを、試料の測定位置へ持ってくることができるように、３次元の直線方向および回転方向に動かすように構成されたロボット・アームとを備える。

本発明者は、回転運動ならびに直線運動を与えると、正確に配置されていない、または所定の方向に対して平行でない表面を測定するように、または走査するように接近するための最大限の融通性が可能になることを理解した。具体的には、この装置は、厚さが一様でない柔軟シートまたは普通でない形状の柔軟シートに対処することができる。この点において、正確な測定のために、基板に対する測定ヘッドの非常に正確な位置決めが必要とされ、また、回転運動することにより、試料が、局所的に先細りになっているかまたは湾曲しているなど、可変の厚さを有するとしても、ヘッドが、試料表面に対してちょうど平行に位置決めされ得ることに留意されたい。

Ｘ線解析ヘッドをロボット・アームに取り付けることにより、試料が平坦でなくとも、Ｘ線解析ヘッドは、Ｘ線解析のための適所に導かれ得る。

一次試料保持器によって保持された試料は、一次試料と称されることになる。

好ましくは、一次試料保持器は、装置を通して柔軟シートを移動させるための材料フィードスルー・システムである。本発明者は、装置を通って移動する柔軟シートは、ＸＲＦまたはＸＲＤを用いるＸ線解析にとって必要な位置的精度のレベルに対して必ずしも同一の位置にあるとは限らないことを理解した。これは、たとえば、厚さのばらつき、または材料フィードスルー・システムにわたるシートの位置のために生じる可能性がある。材料が、使用中のシステムを通って送られるので、測定前にＸ線解析装置に取り付けて固定された試料が可能であるのと同様に非常に正確な固定位置を保証することは不可能である。

さらに、ロボット・アームで達成可能な運動の融通性を利用することにより、柔軟シートにわたって走査することができる。

本発明のさらなる展開は、従属請求項の主題である。

ロボット・アームは６軸ロボット・アームでよい。そのようなロボット・アームは、運動の十分な融通性をもたらすので、様々な位置における柔軟シートの形態の試料と、別々の面および／または位置に取り付けられている、たとえば一体化された参照試料（reference sample）といった任意の追加の試料との間を移動することができる上に、システムは、広範囲の厚さ、試料のタイプおよび方向に対して順応することができる。６軸システムは、ハウジング内に置かれた不規則形状を有する静止物体の測定も可能にし、その結果、試料表面が不規則であっても、測定ヘッドは、試料表面の上の様々な位置において、試料表面に対して平行な位置に導かれ得る。

固定された試料取付け台が用意されてよい。固定された試料取付け台は、取外し可能なフレームの形態であってよく、試料をフレームに取り付けられるように、装置から取り外されて取り除かれ、次いで装置に再び取り付けられ得る。

固定された試料取付け台は、装置において、Ｘ線解析ヘッドが、ロボット・アームによって、固定された試料取付け台上に取り付けられた試料を解析するように移動され、次いで、一次試料を測定するように移動して戻され得るような位置に設けられてよい。

固定された参照試料は、フレームの形態であろうとなかろうと、固定された試料取付け台に取り付けられてよく、使用中の参照試料をもたらす。

固定された試料取付け台は、一次試料保持器の面とは別の面においてハウジングの内壁に設けられてよい。直線状の３次元の運動と回転運動との両方を伴うロボット・アームを使用することにより、参照試料または他の固定された試料を、ハウジングの、一次試料保持器の位置とは異なる内壁に取り付けることが可能になる。これは、装置の全体の体積を低減し、省スペースとなる。

測定中にＸ線解析ヘッドを位置付けるためにロボット・アームの位置を測定するように、ロボット・アームおよび／またはＸ線解析ヘッド上に距離センサが設けられてよい。距離センサが、一次試料または参照試料などの追加の試料に対するアームの位置を測定してよく、したがって、測定中の、試料の位置の小さい変化または形状における不規則性とは無関係に、Ｘ線解析ヘッドに対する一次試料または追加の試料の適切な位置決めを達成する。

測定中にＸ線解析ヘッドを位置付けるために、ロボット・アームおよび／またはＸ線解析ヘッド上にビデオ・カメラが設けられてよい。

Ｘ線解析ヘッドは、Ｘ線蛍光ヘッドおよび／またはＸ線回折ヘッドでよい。単一ヘッドが両方の機能をもたらし得ることに留意されたい。あるいは、ヘッドは、取外し可能かつ／または交換可能でよい。

特に好ましい実施形態では、Ｘ線解析ヘッドは、エネルギー分散型のＸ線蛍光ヘッド、すなわちエネルギー分散型ＸＲＦ測定を実行するように適合されたヘッドである。

代替形態では、Ｘ線解析ヘッドは波長分散型のＸ線蛍光ヘッドである。

材料フィードスルー・システムはローラーを備えてよい。具体的には、このフィードスルー・システムは、測定中に柔軟シートを支持するためのローラーの測定支持体の対を備えてよく、測定は、ローラーの測定支持体の対の間の柔軟シートの一部分に対して行なわれる。

装置を通して柔軟シートを導くために、追加のガイド・ローラーが設けられてよい。

放射気密を保ちながら柔軟シートのハウジングへの出し入れを可能にするために、ローラーのラビリンス機構が設けられてよい。入口ローラーおよび出口ローラーは、具体的には、ハウジングの内部と外部の間の直接的な直線経路を防止するように構成されてよい。

この装置は、ロボット・アームを収納するためのハウジングと、材料フィードスルー・システムの一部分、具体的にはローラーの測定支持体の対など、測定のために柔軟シートを支持する部分とを備えてよい。

ハウジング外部の外部入力ローラーおよび出力ローラーも設けられてよい。

使用においては、ロール形態の柔軟シートが外部入力ローラーに取り付けられ、材料フィードスルー・システムを通って出力ローラーに送られてよい。

柔軟シートが材料フィードスルー・システムを通されるとき、測定が実行されてよい。

あるいは、柔軟シートの運動が停止されてよく、測定位置において柔軟シートの一部分に対する測定が行なわれ、次いで、柔軟シートの新しい部分を測定位置へ持ってくるように、柔軟シートが材料フィードスルー・システムに沿って移動され、再び測定が行なわれる。柔軟シートが十分に測定されるまで、これが繰り返されてよい。

次に、本発明の例が、添付図を参照しながら説明されることになる。

本発明による装置の概略側面図である。 局所的に先細りになっている試料の測定の概略図である。 不規則な形状の試料の測定の概略図である。

図面は概略図であって原寸に比例したものではない。

図１を参照すると、本発明によるＸ線蛍光装置は、Ｘ線を遮蔽する働きをするハウジング２を有する。ハウジング２は、外部のＸ線放射を安全なレベルまで低減する放射線安全機能を有する。

ハウジング２は、ハウジングの外部で入力ローラー１２および出力ローラー１４を支持する。その機能が後に説明される２つの測定ローラー１８ばかりでなく、複数のガイド・ローラー１６も設けられる。ローラー１２、１４、１６、１８が材料フィードスルー・システム２０を構成する。ローラー１２、１４、１６、１８のいくつかまたはすべてが、システムを通して材料を駆動するための電動機に接続されてよい。そのようなローラーは、以下では駆動されるローラーと称されることになる。他のローラーは、動力を与えられなくてよく、単にガイド・ローラーとして機能し得る。

好ましくは、シート材料がラビリンス構成を通って測定器に送り込まれ、かつ送り出されることにより、放射気密を得る。これを得るために、キャビネットの一部分は二重壁を有する。入口ローラー１１および出口ローラー１３が設けられる。シート材料６０は、下側の入口ローラー１１からハウジング２に入り、下側の入口ローラー１１と上側の入口ローラー１１の間を「Ｓ」字形に入口ローラー１１を回って通り、次いで上側の入口ローラー１１を回ってからハウジングに入る。類似の「Ｓ」字形の経路が、出口ローラー１３に設けられている。ハウジングの内側と外側の間の入口ローラー１１および出口ローラー１３の領域において、Ｘ線に対する直接的な直線経路のない放射気密を同様に保つために、代替のラビリンス構成が設けられてよい。

ハウジング内にロボット・アーム４が設けられ、ロボット・アーム４の遠位端にＸ線解析ヘッド６が取り付けられている。

Ｘ線解析ヘッド６は、Ｘ線源２２およびＸ線検出器２４を含む。示された機構では、Ｘ線検出器２４はエネルギー感応型Ｘ線検出器であって、Ｘ線源とＸ線検出器とで実行し得るエネルギー分散型のＸＲＦ測定では、Ｘ線源によってＸ線が放射され、Ｘ線検出器によって検出されたＸ線が測定される。

Ｘ線蛍光測定については、Ｘ線源は、一般に５〜６０ｋｅＶの範囲で動作するＸ線管でよい。Ｘ線源は、追加の光学部品なしで広帯域のものであり得る。より小さなスポットサイズを与え、したがって局所的な解析を可能にするために、必要に応じて、視準ピンホールまたは合焦光学部品などの追加の光学部品を設けることができる。

代替実施態様は、波長分散型のＸＲＦ解析ヘッドを使用する。

その代わりに、またはそれに加えて、Ｘ線解析ヘッド６はＸＲＤ測定を実行するように設定されてよい。

ロボット・アーム４は、６自由度の運動、すなわちアームに沿った６つの別々の軸８のまわりの回転が可能な６軸ロボット・アームである。軸は、図１における点線および円として示されている。これは、ロボット・アーム上に取り付けられたＸ線解析ヘッド６に対して多大な操縦性を与え、特に完全な３次元運動を可能にする。したがって、Ｘ線ヘッド６は、ｘｙ走査を実行するために、平坦な試料にわたって両方向に移動され得るばかりでなく、制御可能で動的なやり方で、試料からの様々な距離へと移動され得る。

ハウジングの１つの内壁９に、取外し可能なフレーム３０が取り付けられている。このフレームは、試料のフレームへの取付けを可能にするために取外し可能である。次いで、フレーム上に取り付けられた試料が測定され得るように、フレーム３０がハウジング内の元の場所へ戻されてよい。フレームは、支持体３４によってハウジングから間を置いて配置されている。

具体的には、示された機構では、フレーム３０に参照試料３２が取り付けられている。参照試料は、使用するときの較正のために使用される。

ハウジング２の内側の、取外し可能なフレームが取り付けられている内壁とは別のハウジングのさらなる内壁９に監視試料３６が取り付けられている。これは、フレーム３０に取り付けられ得るあらゆる参照試料または他の試料に対する追加である。ロボット・アームを使用すると、一次試料保持器とは別の面に試料を取り付けることができ、さらにまた最善の装置利用および省スペースが可能になる。

監視試料は、たとえば一次強度の損失、空気圧の変動といった、空中への吸収または全体としてのシステム・ドリフトに影響を及ぼす可能性があるＸ線管の経時変化による影響を監視するための長期の参照として使用される試料である。これはシステムの感度の正規化を可能にする。

ロボット・アーム４には、ビデオ・カメラ４０および距離センサ４２が取り付けられている。ビデオ・カメラ４０は、Ｘ線解析ヘッド６に隣接して取り付けられており、Ｘ線解析ヘッドの中に距離センサ４２が取り付けられている。ビデオ・カメラ４０と距離センサ４２は、どちらもＸ線解析ヘッドの正確な配向および位置決めのために使用される。

コントローラ５０は、様々な構成要素のすべてに接続されており、ロボット・アーム４を移動させることによって、Ｘ線解析ヘッドを位置決めするばかりでなく、ビデオ・カメラ４０および距離センサ４２から入力を得るために使用される。コントローラは、材料フィードスルー・システムの駆動されるローラー１２、１４、１６、１８も制御する。

使用においては、ロール形態の柔軟シート６０の試料が入力ローラー１２に取り付けられる。ロールの終端は、ガイド・ローラー１６および測定ローラー１８に沿って出口ローラー１４に送られる。適切な参照試料が、取外し可能なフレームに取り付けられている。

たとえば、試料は、特定の元素の汚染物質の存在を点検される含浸された繊維材料６０のロールであり得る。他の選択肢は、布、紙、プラスチック・フォイルまたは金属フォイルを含む。

次いで、ユーザは、Ｘ線を防ぐためにハウジングを閉じ、コントローラ５０に対して起動コマンドを入力する。

次いで、コントローラ５０は、次に説明される測定方法をシステムに実行させる。具体的には、測定中に、コントローラは、距離センサ４２および／またはビデオ・カメラ４０に基づき、フィードバック・ループを用いて位置決めを実行し、距離センサが、正確な距離を保証することを可能にする。

最初に、コントローラ５０は、Ｘ線解析ヘッドが参照試料３２から所定の距離になるように、システムにロボット・アーム４を移動させる。ビデオ・カメラ４０および距離センサ４２は、ヘッドが参照試料３２から正確な距離になることを保証するのに使用される。次いで、較正測定が行なわれる。

次いで、ロボット・アーム４は、測定ローラー１８の間の柔軟シート６０の部分から同一の所定距離の位置へＸ線ヘッドを移動させる。柔軟シートのこの領域にわたって測定パターンでロボット・アーム４を移動させることにより、柔軟シートのこの部分に対する測定が実行される。距離センサ４２からの信号を監視して、距離を一定に保つようにロボット・アーム４の運動を適合させることにより、厚さにばらつきがある面または他のばらつきにおいてさえ、距離が一定に保たれる。ヘッドによってもたらされる融通性が、測定ローラー１８の間の柔軟シート６０の正確な位置に測定パターンを適合させることを可能にする。

具体的には、本発明者は、最も正確な測定のためには、試料の測定ヘッドの非常に正確な位置決めおよび配向が必要であると判断した。好ましくは、コントローラは、ヘッドの試料への距離を、せいぜい（at least）１０μｍ、好ましくは５μｍまたは２μｍにさえ制御するように構成される。柔軟シート６０の厚さは、少なくとも注意深く適合させる必要がある量だけ容易に変化し得ることが理解されよう。

さらに、厚さが変化する場合、柔軟シートが局所的に先細りになっている可能性があり、回転運動がなければ測定シートの表面が測定ヘッドに対して非平行になり、やはり測定精度が低下する恐れがある。ロボット・アーム４によってもたらされる融通性を利用して測定ヘッドを並進させ、かつ回転させることにより、測定ヘッドが、柔軟シートまたは測定される他の試料から正確な所定の距離に位置決めされ得、ここで、測定される試料面は、測定面（中央の一次ビームの方向および二次検出方向によって定義される）に対して垂直である。

図２は、局所的に先細りしている試料を測定するのにこの装置を使用する様子を示しており、測定ヘッドの２つの位置と、測定ヘッドがテーパ面と平行になるように回転される特徴とを示す。

次いで、材料フィードスルー・システムの駆動されるローラー１２、１４、１６、１８が、柔軟シートの新しい部分を測定ローラー１８間の測定領域に導くように駆動される。次いで、測定が再び実行される。

次いで、シートが測定されるまで、このプロセスが継続される。シートは出力ローラー１４で終わる。

シートの幅が一定でない場合、厚さが可変の場合、または測定中にシートが測定ローラー１８の前後方向にふらつく（drifts）場合であっても、ロボット・アーム４を使用して達成される適合性が、柔軟シートの実質的にすべてに沿って正確で安定した測定を可能にする。

時々、測定の間のいずれか（either between measurements）、各柔軟シートが測定される前、または測定中に一定間隔で、コントローラ５０は、システム感度の正規化を可能にするように、ロボット・アームに測定ヘッド６を監視試料３６のところへ持っていかせる。

参照試料は、ピークの数、ピークの位置、ピークの幅およびオーバーラップなどのスペクトル特性がそこから求められ得る参照解析パターンを得るために使用されてよい。この参照パターンは、さらなる解析のために、柔軟シート６０の測定から得られたパターンと比較されてよい。そのような手法は、ＸＲＦまたはＸＲＤのどちらでも用いられ得る。参照試料を用いると、特に定量分析のためになされる測定の品質および精度を改善する。

ロボット・アームを参照試料３２の方へ戻すことによって、追加の較正ステップが時々実行され得る。

代替の使用方法では、シート６０が連続的に動いて、このプロセス中に測定が実行されるように、ローラー１２、１４、１６、１８が連続的に駆動される。

さらなる変形形態では、測定される試料が参照フレームに取り付けられ得る。

いくつかの応用については、６軸アームの代わりに、３つの直線方向および２つの回転方向にヘッドを移動させることができる５軸アームで十分なことがある。

図３に示される本発明のさらなる展開では、この装置は、フレームに取り付けられた、またはその代わりに測定ローラー１８の位置に取り付けられた非可撓性試料７０を測定するためにも使用され得る。ロボット・アームが、試料７０の表面にわたる測定を実行するのに使用されてよく、測定ヘッドが試料をくまなく調べる（traverse）とき、正確な方向および所定の距離へと回転され、かつ並進される。

２ ハウジング
４ ロボット・アーム
６ Ｘ線解析ヘッド
８ 軸
９ 内壁
１１ 入口ローラー
１２ 入力ローラー
１３ 出口ローラー
１４ 出力ローラー
１６ ガイド・ローラー
１８ 測定ローラー
２０ 材料フィードスルー・システム
２２ Ｘ線源
２４ Ｘ線検出器
３０ フレーム
３２ 参照試料
３４ 支持体
３６ 監視試料
４０ ビデオ・カメラ
４２ 距離センサ
５０ コントローラ
６０ 柔軟シート
７０ 試料

Claims (13)

1. 試料をＸ線解析するための装置であって、
   前記試料を保持するための一次試料保持器と、
   Ｘ線源およびＸ線検出器を含むＸ線解析ヘッドと、
   前記装置に取り付けられたロボット・アームであって、前記Ｘ線解析ヘッドが取り付けられており、前記Ｘ線解析ヘッドを、前記試料の測定位置へ持ってくることができるように、３次元の直線方向と回転方向の両方に動かすように構成された、ロボット・アームとを備え、
   前記一次試料保持器が、前記装置を通して柔軟シートの形態の試料を移動させるための材料フィードスルー・システムであり、
   前記ロボット・アームが、前記Ｘ線解析ヘッドを３つの直線方向に移動させ、３つの直交軸のまわりで回転させるように構成された６軸ロボット・アームである、装置。
2. 前記フィードスルー・システムが、測定中に前記柔軟シートを支持するためのローラーの測定支持体の対を備える請求項１に記載の装置。
3. 前記装置を通して前記柔軟シートを導くための追加のガイド・ローラーをさらに備える請求項２に記載の装置。
4. 前記ロボット・アームと、測定のために前記柔軟シートを支持するための前記材料フィードスルー・システムの一部分とを収納するためのハウジングをさらに備える請求項１、２または３に記載の装置。
5. 前記一次試料保持器に加えて、固定された試料取付け台をさらに備える請求項１ないし４のいずれかに記載の装置。
6. 前記固定された試料取付け台が、取外し可能なフレームの形態である請求項５に記載の装置。
7. 測定中に前記Ｘ線解析ヘッドを位置付けるために前記アームの位置を測定するための、前記ロボット・アームおよび／または前記Ｘ線解析ヘッド上の位置センサをさらに備える請求項１ないし６のいずれかに記載の装置。
8. 前記位置センサが、前記柔軟シートまたは追加の試料に対する前記アームの位置を測定するための距離センサである請求項７に記載の装置。
9. 測定中に前記Ｘ線解析ヘッドを位置付けるために、前記ロボット・アームおよび／またはＸ線解析ヘッド上に取り付けられたビデオ・カメラをさらに備える請求項１ないし８のいずれかに記載の装置。
10. 前記Ｘ線解析ヘッドがＸ線蛍光ヘッドである請求項１ないし９のいずれかに記載の装置。
11. 前記Ｘ線解析ヘッドがＸ線回折ヘッドである請求項１ないし１０のいずれかに記載の装置。
12. 前記材料フィードスルー・システムに沿って柔軟シートを通し、前記Ｘ線解析ヘッドを使用して前記柔軟シートの組成を測定することを含む、請求項１ないし１１のいずれかに記載の装置の操作方法。
13. 前記Ｘ線解析ヘッドを使用して参照試料の組成を測定することをさらに備える請求項１２に記載の操作方法。

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