JP6516010B2 - 自動配管接続装置 - Google Patents

Description

本発明は、液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフにおいて流体が通液される分析カラムやトラップカラム、抽出容器などの容器部材に対し、ニードルシール構造を用いて配管接続を自動的に行なう自動配管接続装置に関するものである。

配管を簡易迅速に接続するための構造としてニードルシール構造がある。ニードルシール構造とは、配管の先端に設けられたニードルを接続対象物に設けられた開口に挿入することで、開口の内周面とニードル先端の外周面とが線接触して配管が接続対象物に液密を保って接続される構造である。ニードルシール構造は、例えば液体クロマトグラフのオートサンプラにおける注入ポートに用いられている。

例えば特許文献１では、超臨界流体成分抽出装置の抽出容器への配管接続を上記のニードルシール構造を用いて行なうことで、装置に対する抽出容器の着脱を容易にすることが提案されている。また、複数の抽出容器を装置に設置し、それらの抽出容器に対してニードルシール構造によって移動式のニードルを接続するようにすることで、使用する抽出容器への配管接続をニードルの移動によって自動的に変更することも提案されている。

特開２０１４−１６００５５号公報

上記ニードルシール構造を用いれば、超臨界流体成分抽出装置における抽出容器への配管接続だけでなく、液体クロマトグラフにおける分析カラムやトラップカラムへの配管接続も自動で行なうことができる。液体クロマトグラフや超臨界流体成分抽出装置で、移動相の送液を停止した直後も残留圧力がすぐには抜けず、移動相の送液を停止した直後に配管接続用のニードルをカラム等の容器部材から離脱させると、ニードル先端や容器部材の開口から液が噴出するという問題がある。このことは、特に圧縮率の高い移動相を使用した場合に顕著である。

上記の問題を解決するため、移動相の送液を停止した後の一定時間を、残留圧力が減少するための「圧抜き時間」として固定値で設定し、その一定時間が経過した後にニードルを容器部材から引き抜くという方法を採ることが考えられる。しかし、実際の残留圧力の大きさは送液流量や移動相の種類によって異なるため、圧抜き時間を短く設定していると、圧抜き時間が不足して残留圧力が十分に減少する前にニードルが引き抜かれてしまい、液が噴出することとなる。そのため、圧抜き時間は必要以上に長く設定しておく必要がある。

液体クロマトグラフや超臨界流体クロマトグラフによる分析では、分析に要する時間を少しでも短縮したいという要求があるが、上記のように、ニードルを容器部材から引き抜くまでの圧抜き時間が必要以上に長い場合には、その分だけ分析に要する時間が長くなる。

そこで、本発明は、ニードルシール構造によって容器部材への配管の着脱を行なう自動配管接続装置において、容器部材から配管を離脱させるタイミングの適正化を図ることを目的とするものである。

本発明に係る自動配管接続装置の一実施形態は、流体を送液するための流体送液配管と、流体送液配管の一端部に設けられたニードルと、ニードルを挿入させることによって流体送液配管と内部空間との間を液密を保って連通させるニードルシール構造を一端に有し、内部空間において流体を通液させる容器部材と、容器部材に対するニードルの接続又は離脱を行なうために、ニードルを移動させるニードル駆動機構と、流体送液配管内の圧力を検出する圧力センサと、圧力センサの検出値に基づいて流体送液配管内が加圧状態か否かを判定する圧力状態判定部と、ニードル駆動機構の動作を制御し、圧力状態判定部の判定結果に基づき、流体送液配管内が加圧状態のときはニードルを容器部材から離脱させないように構成された制御部と、を備えたものである。
ここで、「流体送液配管内が加圧状態」とは、流体送液配管内の圧力が大気圧よりも高い状態であることを意味する。

本発明に係る自動配管接続装置の一実施形態では、流体送液配管内の圧力を検出する圧力センサ、及び圧力センサの検出値に基づいて流体送液配管内が加圧状態か否かを判定する圧力状態判定部、及び流体送液配管内が加圧状態のときはニードルを容器部材から離脱させないように構成された制御部を備えているので、流体送液配管内が加圧状態のときにニードルが容器部材から離脱することがなくなり、ニードル先端や容器部材の開口から液が噴出することを防止できる。そして、流体送液配管内の圧力状態を監視できるため、移動相の送液を停止してから必要以上に長い時間にわたってニードルを待機させることなく、適切なタイミングでニードルを容器部材から離脱させることができるようになり、分析に要する時間を短縮することが可能になる。

自動配管接続装置を備えた濃縮液体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路構成図である。 同実施例におけるカラム接続装置（自動配管接続装置）を概略的に示す断面構成図である。 同実施例の構成を概略的に示すブロック図である。 同実施例の動作の一例を示すフローチャートである。 圧力センサの検出圧力の時間変化の一例を示すグラフである。 同実施例における試料濃縮時の状態を示す流路構成図である。 同実施例における分析時の状態を示す流路構成図である。

本発明の自動配管接続装置における圧力状態判定部としては、圧力センサの出力信号が予め設定されたしきい値を超えているときは流体送液配管内が加圧状態であると判定するように構成されているものが挙げられる。

また、本発明の自動配管接続装置においては、容器部材を複数備え、制御部は、複数の容器部材のうちから選択された一つの容器部材に対してニードルを接続するように構成されていることが好ましい。そうすれば、ニードルの移動によって使用する容器部材の変更を自動で行なうことができる。

自動配管接続装置を有する液体クロマトグラフの一実施例について図面を用いて説明する。まず、図１を用いて、この実施例の流路構成を説明する。

この実施例は、試料を一旦トラップカラムに捕捉して濃縮した後、濃縮された試料を分析カラムに導いて分離分析を行なうものである。試料を注入するオートサンプラ４が濃縮用移動相送液流路６上に設けられている。濃縮用移動相送液流路６は濃縮用の移動相が送液ポンプ２によって送液される流路である。濃縮用移動相送液流路６は、ロータリー式の高圧バルブ８に設けられたポートの１つに接続されている。

高圧バルブ８は６つのポートを備え、互いに隣接するポート間の接続を切り替える２ポジションバルブである。高圧バルブ８の各ポートには、濃縮用移動相送液流路６のほか、ドレイン、カラム入口流路１０、カラム出口流路１４、分析用移動相送液流路１８及び分析流路２０が接続されている。

高圧バルブ８は、濃縮用移動相送液流路６とカラム入口流路１０との間、カラム出口流路１４とドレインとの間、及び分析用移動相送液流路１８と分析流路２０との間を接続した状態（図６に示す状態。以下、濃縮モードという。）と、濃縮用移動相送液流路６とドレインとの間、カラム入口流路１０と分析用移動相送液流路１８との間、及びカラム出口流路１４と分析流路２０との間を接続した状態（図７に示す状態。以下、分析モードという。）のいずれか一方の状態となる。

カラム入口流路１０はカラム接続装置１２（自動配管接続装置）の入口部３９（図２参照）に接続され、カラム出口流路１４はカラム接続装置１２の出口部５２（図２参照）に接続されている。カラム接続装置１２については後述するが、カラム接続装置１２内に試料を濃縮するためのトラップカラムが収容されている。

分析用移動相送液流路１８は移動相送液装置１６によって送液される移動相が流れる流路である。移動相送液装置１６は互いに異なる溶媒を送液する送液ポンプ１６ａ，１６ｂと、それらの送液ポンプ１６ａ，１６ｂによって送液された溶媒を混合するミキサ１６ｃを備えている。

分析流路２０上には、試料を成分ごとに分離する分析カラム２２と、分析カラム２２で分離された試料成分を検出する検出器２４が設けられている。

カラム接続装置１２について図２を用いて説明する。

カラム接続装置１２の筐体に入口部３９と出口部５２が設けられている。入口部３９にはカラム入口流路１０が接続され、出口部５２にはカラム出口流路１４が接続されている。入口部３９は配管４０（流体送液配管）を介して上側ニードル３８に接続されている。上側ニードル３８は、ニードル駆動機構４４によって、先端が鉛直下方を向いた状態で水平面内方向と鉛直方向へ移動させられる。

上側ニードル３８よりも下方の位置に、複数の下側ニードル２８が設けられている。下側ニードル２８は支持テーブル３０によって先端が鉛直上方を向いた状態で支持されている。各下側ニードル２８は流路４５を介してロータリー式のカラム選択バルブ４６のポートに接続されている。カラム選択バルブ４６は中央部に共通ポートを有し、その共通ポートに出口部５２へ通じる出口流路５０が接続されている。カラム選択バルブ４６は、流路４８の設けられたロータを回転させることによって、出口流路５０にいずれか一つの下側ニードル２８を選択的に切り替えて接続するものである。

各下側ニードル２８の上方にそれぞれトラップカラム３２（容器部材）が設置されている。トラップカラム３２はラック３１に保持された状態で下側ニードル２８上に設置されている。各トラップカラム３２の下端と上端のそれぞれにニードルシール構造３４，３６が設けられている。ニードルシール構造とは、内部空間に通じる開口であって、その開口にニードル先端を挿入することでニードル先端の外周面と線接触して内部空間とニードルの内側流路とを液密を保って連通させる構造である。

各トラップカラム３２の下端のニードルシール構造３４に下側ニードル２８の先端が挿入されて接続されている。各トラップカラム３２の上端のニードルシール構造３６は、上側ニードル３８を挿入して接続するためのものである。

上側ニードル３８の基端側に圧力センサ４２が設けられている。圧力センサ４２は配管４０内の圧力を検出するものである。圧力センサ４２により検出された圧力値は、後述する制御部５４を介して制御装置５６に取り込まれる（図３参照。）。

図３を用いて、この液体クロマトグラフ全体の構成について説明する。

濃縮用送液ポンプ２、分析用送液装置１６、オートサンプラ４、高圧バルブ８及びカラム交換装置１２は共通の制御装置５６に接続されている。制御装置５６は例えば汎用のパーソナルコンピュータ又は専用のコンピュータによって実現される。カラム接続装置１２には、ニードル駆動機構４４及びカラム選択バルブ４６の動作制御を行なう制御部５４が設けられている。制御部５４はカラム接続装置１２の専用のコンピュータである。圧力センサ４２の検出信号は制御部５４を介して制御装置５６に取り込まれる。

制御装置５６は、分析動作管理部５８、圧力状態判定部６０及びしきい値保持部６２を備えている。分析動作管理部５８は、後述する一連の分析動作が実行されるように濃縮用送液ポンプ２、分析用送液装置１６、オートサンプラ４、高圧バルブ８及びカラム交換装置１２の動作管理を行なうものである。圧力状態判定部６０は、圧力センサ４２の出力信号と予め設定されたしきい値との比較により、上側ニードル３８がいずれかのトラップカラム３２に接続されている際の配管４０内の圧力が加圧状態か否かを判定するように構成されている。圧力状態判定部６０が使用するしきい値は、例えば予め測定された大気圧に基づいて設定されたものである。設定されたしきい値は、しきい値保持部６２に保持されている。圧力状態判定部６０は、圧力センサ４２の出力信号がしきい値を超えているときは、配管４０内が加圧状態であると判定する。

次に、この実施例の動作の一例を図４のフローチャートを図２、図６及び図７とともに用いて説明する。

まず、カラム接続装置１２において、使用するトラップカラム３２に上側ニードル３８を接続し、高圧バルブ８を濃縮モードにして、濃縮用移動相の送液を開始する（図６参照。）。そして、オートサンプラ４により試料を濃縮用移動相送液流路６に注入し、試料をトラップカラム３２に捕捉する。

トラップカラム３２に試料を捕捉した後、高圧バルブ８を試料導入モードにし、分析用移動相送液装置１６による分析用移動相の送液を行ない、試料を分析流路２０に導入する（図７参照。）。これにより、トラップカラム３２に捕捉された試料が分析カラム２２に導かれ、成分ごとに分離される。分析カラム２２で分離された試料成分は検出器２４によって検出される。

試料の分析が終了した後、分析用移動相送液装置１６による移動相の送液を停止する。移動相の送液を停止した直後は、トラップカラム３２や上側ニードル３８、配管４０内が残存圧力によって加圧状態となっている。この状態で、上側ニードル３８をトラップカラム３２から離脱させると、上側ニードル３８の先端やトラップカラム３２上端部のニードルシール構造３６の開口から液が噴出し、装置内が汚染されるなどの問題がある。

そのため、この実施例では、圧力センサ４２によって配管４０内の圧力を監視し、配管４０内が加圧状態のときは上側ニードル３８をトラップカラム３２から離脱させないようになっている。配管４０内の圧力が加圧状態か否かは、圧力センサ４２の出力値と予め設定されたしきい値との比較により判定する。

図５は、圧力センサ４０により検出される配管４０内の圧力の時間変化の一例を示すグラフである。このグラフに示されているように、移動相の送液が停止された直後の配管４０内には残存圧力が存在し、時間の経過とともにその残存圧力が低下していく。そして、圧力センサ４０の出力値が大気圧を基準に設定されたしきい値（例えば大気圧＋１０％）以下となったときに上側ニードル３８をトラップカラム３２から離脱させることで、配管４０内が大気圧にまで低下する。これにより、ニードル３８の先端やトラップカラム３２からの液の噴出を防止できる。

上記実施例は、自動配管接続装置を濃縮液体クロマトグラフに適用したものであるが、本発明の自動配管接続装置は、超臨界流体抽出装置における抽出容器を複数備え、使用する抽出容器をニードルシール構造による配管接続によって自動的に変更する装置として適用することもできる。また、液体クロマトグラフの試料の分離に用いる分析カラムを複数備え、ニードルシール構造による配管接続によって使用する分析カラムの変更を行なう装置としても適用することができる。

２ 濃縮用移動相送液ポンプ
４ オートサンプラ
６ 濃縮用移動相送液流路
８ 高圧バルブ
１０ カラム入口流路
１２ カラム接続装置（自動配管接続装置）
１４ カラム出口流路
１６ 分析用移動相送液装置
１８ 分析用移動相送液流路
２０ 分析流路
２２ 分析カラム
２４ 検出器
２８ 下側ニードル
３０ 支持テーブル
３１ ラック
３２ トラップカラム（容器部材）
３４，３６ ニードルシール構造
３８ 上側ニードル
３９ 入口部
４０ 配管（流体送液配管）
４２ 圧力センサ
４４ ニードル駆動機構
４６ カラム選択バルブ
５０ 出口流路
５２ 出口部
５４ 制御部
５６ 制御装置
５８ 分析動作管理部
６０ 圧力状態判定部
６２ しきい値保持部

Claims (3)

1. 流体を送液するための流体送液配管と、
   前記流体送液配管の一端部に設けられたニードルと、
   前記ニードルを挿入させることによって前記流体送液配管と内部空間との間を液密を保って連通させるニードルシール構造を一端に有するとともに大気へ通じる流路が接続される他端を有し、前記内部空間において前記流体送液配管から送液される流体を通液させ、前記流体送液配管から前記流体が送液されている間は前記内部空間が加圧される容器部材と、
   前記容器部材に対する前記ニードルの接続又は離脱を行なうために、前記ニードルを移動させるニードル駆動機構と、
   前記流体送液配管内の圧力を検出する圧力センサと、
   前記圧力センサの検出値に基づいて前記流体送液配管内が加圧状態か否かを判定する圧力状態判定部と、
   前記ニードル駆動機構の動作を制御し、前記圧力状態判定部の判定結果に基づき、前記容器部材の前記他端に大気へ通じる前記流路が接続されている状態で前記流体送液配管から前記流体の送液が停止された後、前記流体送液配管内が加圧状態でなくなってから前記ニードルを前記容器部材から離脱させるように構成された制御部と、を備えた自動配管接続装置。
2. 前記圧力状態判定部は、前記圧力センサの出力信号が予め設定されたしきい値を超えているときは前記流体送液配管内が加圧状態であると判定するように構成されている請求項１に記載の自動配管接続装置。
3. 前記容器部材を複数備え、
   前記制御部は、複数の前記容器部材のうちから選択された一つの前記容器部材に前記ニードルを接続するように構成されている請求項１又は２に記載の自動配管接続装置。

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