JP7347645B2

JP7347645B2 - カラム収容装置及び液体クロマトグラフ

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Publication number: JP7347645B2
Application number: JP2022502732A
Authority: JP
Inventors: 翔太郎安藤; 隆志井上; 勉渡辺; 浩之湊; 信満福嶋
Original assignee: Shimadzu Corp
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Priority date: 2020-02-27
Filing date: 2020-02-27
Publication date: 2023-09-20
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Description

本発明は、カラム収容装置及び液体クロマトグラフに関する。

液体クロマトグラフでは、分離カラムの温度が分離性能に与える影響が大きいため、カラムオーブンと呼ばれる恒温槽内に分離カラムを配置して分離カラムの温度を所望の温度に調節することが一般的である（特許文献１参照。）。カラムオーブン内に分離カラムを配置するときは、通常、カラムオーブンの筐体の扉を開け、カラムオーブンの内部で分離カラムの入口及び出口にそれぞれフィッティングを使用して配管を固定する。

特開２０１５－４５５３２号公報

フィッティングを用いた分離カラムの交換作業は、作業者の手作業によって行われる。しかし、配管の接続作業の習熟度は作業者によって異なるため、分離カラムと配管との接続部分でデッドボリュームが発生して分析結果に悪影響を与える可能性がある。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、分離カラムの交換作業を簡便に行なうことができるようにし、液体クロマトグラフィー分析の再現性を向上させることを目的とするものである。

本発明に係るカラム収容装置は、筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたものである。前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、前記カラム収容装置は、前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されている。カラム収容装置の一例は、ヒータ及び温度センサを用いて分離カラムの温度を調節するカラムオーブンである。

本発明に係る液体クロマトグラフは、移動相を送液するための送液ポンプと、前記送液ポンプの下流に流体接続され、前記送液ポンプからの移動相中に試料を注入する試料注入部と、前記試料注入部の下流に流体接続され、前記試料注入部によって注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムである平板状のチップカラムと、前記チップカラムの下流に流体接続され、前記チップカラムにおいて分離された各成分を検出するための検出器と、前記チップカラムを収容する上述のカラム収容装置と、を備えたものである。

本発明に係るカラム収容装置によれば、カラム収容空間内の所定位置にチップカラムが配置されたと判断されたときに、シール装置によってチップカラムの開口に配管を自動的に接続するように構成されているので、分離カラムの交換を行なう際に、分離カラムに配管を接続する作業を手作業で行なう必要がなくなり、分離カラムの交換作業が簡便なものになる。その結果、作業者の習熟度の影響が小さくなり、液体クロマトグラフィーの分析結果の再現性が向上する。

また、従来のカラム収容装置（例えばカラムオーブン）では、カラム収容装置内に分離カラムが配置されているか否か、すなわち、分離カラムの入口及び出口に配管が接続されているか否かを検知する手段がなく、送液ポンプからの配管の出口がカラム収容装置内で開放された状態で送液ポンプを稼働させてしまい、カラム収容装置内において液漏れが発生する恐れがあった。一方、本発明に係るカラム収容装置では、チップカラムが所定位置に配置されていることを自動的に判断するため、チップカラムがカラム収容装置内に配置されているか否かを容易に検知することができ、送液ポンプからの配管の出口がカラム収容装置内で開放された状態で送液ポンプが稼働されることを防止できる。

本発明に係る液体クロマトグラフによれば、チップカラムを収容するカラム収容装置として上述した本発明に係るカラム収容装置を用いているので、分離カラムの交換を行なう際に、分離カラムに配管を接続する作業を手作業で行なう必要がなくなり、分離カラムの交換作業が簡便なものになる。その結果、作業者の習熟度の影響が小さくなり、液体クロマトグラフィーの分析結果の再現性が向上する。

カラム収容装置の一実施例を示す概略構成断面図である。同実施例において用いられるチップカラムの一例を説明するための図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は側面図である。同実施例のカラム収容装置の制御系を示すブロック図である。同実施例のカラム収容装置にチップカラムを導入する際の動作の一例を説明するためのフローチャートである。同実施例のカラム収容装置からチップカラムを排出する際の動作の一例を説明するためのフローチャートである。液体クロマトグラフの一実施例を示す概略流路構成図である。

以下、本発明に係るカラム収容装置及び液体クロマトグラフの実施例について、図面を参照して説明する。

この実施例のカラム収容装置１は、ヒータ８及び温度センサ１０を用いてチップカラム６の温度を調節するカラムオーブン（以下、カラムオーブン１と表記する）である。図１に示されているように、カラムオーブン１は、チップカラム６を収容するカラム収容空間４を筐体２の内部に備えている。チップカラム６は、液体クロマトグラフィーにおいて試料を成分ごとに分離するための分離カラムをなすものである。カラム収容空間４内の温度はヒータ８及び温度センサ１０を用いて調節される。図では示されていないが、カラム収容空間４内には、カラム収容空間４内の温度を均一化するための送風ファンも設けられている。

チップカラム６は、図２に示されているように、Ｕ字型の内部流路４０を備え、内部流路４０に平行な１つの外面に内部流路４０の両端に通じる２つの開口４２が設けられている。内部流路４０の互いに平行な２つの区間に分離媒体４１が充填されている。２つの開口４２の一方は分離カラムの入口となり、開口４２の他方は分離カラムの出口となる。チップカラム６は、図２（Ｂ）に示されているように、内部流路４０となるＵ字型の溝が表面に形成された基板と、開口４２となる貫通穴が設けられた基板とを接合することによって実現することができる。

図１に戻ってカラムオーブン１の説明を続ける。カラムオーブン１の筐体２の一側面は、ユーザが手動で開閉可能な扉１２となっており、扉１２を開けることによってユーザがカラム収容空間４へアクセスすることができる。扉１２には、カラム収容空間４内へのチップカラム６を導入と排出を行なうための挿入口１４が設けられている。この実施例では、チップカラム６を、開口４２が設けられている外面を上向きにし、開口４２が設けられている側を先頭にして挿入口１４に略水平に挿入することを前提として設計されている。以降、チップカラム６の外面のうち、開口４２が設けられている面を「上面」、その反対側の面を「下面」と定義する。

挿入口１４は開閉カバー１６によって開閉される。開閉カバー１６は、チップカラム６がカラム収容空間４へ導入される際とカラム収容空間４から排出される際を除いて、挿入口１４を閉じた状態で維持するように構成されている。開閉カバー１６はモータによって能動的に開閉するようになっていてもよいし、バネによって閉じた状態が維持されつつチップカラム６の接触によって受動的に開くようなものであってもよい。

図１では図示されていないが、カラムオーブン１は、扉１２を閉じた状態で固定して手動による扉１２の開放を防止するロック機構４８（図３参照）を備えている。ロック機構４８はソレノイドロックなど、電気的に動作を制御できるものである。

カラム収容空間４にはガイド１８、ストッパ２０、ローラ２２、ローラ２４、配置検出センサ２６、挿入検出センサ２８、排出検出センサ３０及びシール装置３２が設けられている。

ガイド１８は、カラム収容空間４内におけるチップカラム６の移動方向を水平面内における一軸方向に制限するためのものである。図１では、チップカラム６の下面を支持するベース部分のみが図示されているが、チップカラム６の両側面も支持するようになっている。ストッパ２０は挿入口１４から見て最も奥に位置しており、挿入口１４から挿入されて導入方向（図において右側方向）へ進行してきたチップカラム６の先端面（図において右端面）に接触し、チップカラム６の進行を所定位置で停止させる（位置決めする）ためのものである。

ローラ２２及び２４はチップカラム６の厚みと略同一の間隔をもって挿入口１４の近傍において上下に配置されており、挿入口１４から挿入されたチップカラム６の上面及び下面に略同時に接する。ローラ２２及び２４の少なくともいずれか一方は、ローラ駆動用モータ２３（図３参照）によって回転させられ、互いの間に挟み込んだチップカラム６に導入方向（図における右方向）への推進力を付与することができる。すなわち、ローラ２２、ローラ２４及びローラ駆動用モータ２３は、挿入口１４に挿入されたチップカラム６に導入方向（図における右方向）への推進力を付与するローディング機構を実現するものである。このローディング機構はローラ駆動用モータ２３の回転方向によって、チップカラム６に導入方向と反対方向である排出方向（図において左方向）への推進力を付与することもできる。

なお、この実施例では、上下に配置されたローラ２２及びローラ２４の少なくともいずれか一方をモータによって回転させることでローディング機構を実現しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、チップカラム６の両側面を挟み込むように互いに同一水平面内に離間して配置された２つのローラとそれらのローラのうちの少なくとも一方を回転させるモータによってローディング機構を実現することもできる。

配置検出センサ２６はストッパ２０の近傍に設けられており、チップカラム６が所定位置付近まで到達したときにチップカラム６を検出する。すなわち、配置検出センサ２６は、チップカラム６が所定位置に配置されたことを検出するためのセンサである。

挿入検出センサ２８は挿入口１４とローラ２４との間の位置に設けられており、挿入口１４から一定距離だけチップカラム６が挿入されたときにチップカラム６を検出する。すなわち、挿入検出センサ２８は、挿入口１４からチップカラム６が挿入されたことを検出するためのセンサである。

排出検出センサ３０は配置検出センサ２６と挿入検出センサ２８との間の位置に設けられている。排出検出センサ３０は、チップカラム６を挿入口１４から排出する際、チップカラム６が挿入口１４から一定の距離だけ排出されたときにチップカラム６を検出しなくなるように設けられており、それによってチップカラム６が排出されたことを検出することができる。

配置検出センサ２６、挿入検出センサ２８及び排出検出センサ３０は、それぞれマイクロスイッチ、フォトセンサなど汎用のセンサによって実現することができる。チップカラム６を構成する基板が光透過性の材料で構成されている場合には、チップカラム６の特定の位置に金属膜などによって反射部を設けることで、配置検出センサ２６、挿入検出センサ２８及び排出検出センサ３０として反射型のフォトセンサを用いることができる。

シール装置３２は、チップカラム６の２つの開口４２のそれぞれに対する入口配管及び出口配管（図では１つの配管４４のみを図示）の接続と解除を行なうためのものである。ここでは、シール装置３２の構造を概略的に説明するが、具体的には、特開２０１５－１７５７８１号公報に開示されているような構造であってよい。シール装置３２は、下端にシール部材３８が取り付けられたシール部３６を支持するアーム３４を鉛直方向へ移動させるように構成されている。シール部材３８を含むシール部３６の内部に下端から上端まで貫通した流路が設けられており、シール部３６の上端に配管４４の端部が液密に取り付けられている。

シール装置３２のシール部材３８の下端面の穴の水平位置は、図１のように、カラム収容空間４内における所定位置に配置されたチップカラム６の開口４２の水平位置と一致している。チップカラム６が所定位置に配置されている状態でシール部材３８をチップカラム６の上面に密着させるようにシール部３６を下降させると、シール部３６内の流路が開口４２と流体連通し、それによって配管４４が流路４０と流体的に接続される。

カラムオーブン１の制御系の一例を図３に示す。

カラムオーブン１は制御部４６を備えている。制御部４６は、ＣＰＵ（中央演算装置）を含む電気回路とソフトウェアとの組合せによって実現される。制御部４６には、配置検出センサ２６、挿入検出センサ２８及び排出検出センサ３０から出力される信号が入力され、制御部４６は、それらの信号に基づいてローラ駆動用モータ２３、シール装置３２及びロック機構４８の動作を制御するように構成されている。さらに、制御部４６には、チップカラム６の入口側の開口４２に接続されて流路４０へ液を導入するための入口配管４４内の圧力を検出する圧力センサからの圧力信号が入力され、その圧力信号に基づいて、ローラ駆動用モータ２３及びシール装置３２の動作を制御するように構成されている。また、制御部４６は、チップカラム６の開口４２に対して配管４４が接続されているか否かに関する情報を状態信号として出力するように構成されている。

制御部４６によって実現されるカラムオーブン１内へのチップカラム６の導入動作の一例について、図４のフローチャートを図１及び図３とともに用いて説明する。

チップカラム６がカラム収容空間４内に収容されていない状態で、チップカラム６が挿入口１４に挿入されると（ステップ１０１）、挿入検出センサ２８がチップカラム６を検出する（ステップ１０２）。制御部４６は、チップカラム６が挿入口１４から挿入されたことを示す挿入検出センサ２８からの信号に基づき、ローラ駆動用モータ２３（ローディング機構）を作動させることによってチップカラム６に導入方向への推進力を付与する（ステップ１０３）。これにより、チップカラム６はストッパ２０へ向かって導入方向へ進行する。

チップカラム６の先端がストッパ２０の近傍まで到達すると、配置検出センサ２６がチップカラム６を検出する（ステップ１０４）。制御部４６は、チップカラム６が所定位置に配置されたことを示す配置検出センサ２６からの信号を受信した後、さらに所定時間が経過するまでローラ駆動用モータ２３（ローディング機構）の作動を継続し（ステップ１０５）、チップカラム６の先端面を確実にストッパ２０まで到達させる。これにより、チップカラム６がカラム収容空間４内の所定位置に確実に配置される。

その後、制御部４６はローラ駆動用モータ２３（ローディング機構）を停止させ（ステップ１０６）、シール装置３２にシール部３６を所定高さまで下降させることによってチップカラム６に配管４４を接続する（ステップ１０７）。これにより、カラムオーブン１へのチップカラム６の導入が完了する。

次に、制御部４６によって実現されるカラムオーブン１からのチップカラム６の排出動作の一例について、図５のフローチャートを図１及び図３とともに用いて説明する。

カラムオーブン１からのチップカラム６の排出動作は、チップカラム６をカラム収容空間４から排出することを要求する排出指示が制御部４６に対して入力されたときに実行される。制御部４６への排出指示の入力は、カラムオーブン１の外面（例えば扉１２）に設けられた所定のボタン（表示パネルに表示された仮想のボタンでもよい）をユーザが押すことによって生成された信号を制御部４６が受信することによって行われてもよいし、カラムオーブン１に接続された制御装置（パーソナルコンピュータなどのコンピュータ）から出力された排出指示の信号を制御部４６が受信することによって行われてもよい。

制御部４６に排出指示が入力されると（ステップ２０１）、制御部４６は、入口側の開口４２に接続されている入口配管４４内の圧力を検出する圧力センサ（例えば、送液ポンプに設けられている圧力センサ）からの信号に基づいて、入口配管４４内の圧力を予め設定されたしきい値と比較し（ステップ２０２）、入口配管４４内の圧力がしきい値以下であれば、シール装置３２にシール部３６を上昇させてチップカラム６に対する配管４４の接続を解除する（ステップ２０３）。

チップカラム６に対する配管４４の接続を解除した後、制御部４６は、ローラ駆動用モータ２３（ローディング機構）をチップカラム６の導入時とは逆方向へ作動させ、チップカラム６に排出方向への推進力を付与する（ステップ２０４）。これにより、チップカラム６は挿入口１４へ向かって進行する。

チップカラム６を挿入口１４へ向かって進行させ続けると、それまでチップカラム６を検出していた排出検出センサ３０がチップカラム６を検出しなくなる（ステップ２０５）。制御部４６は、排出検出センサ３０がチップカラム６を検出しなくなったタイミングで、又は、排出検出センサ３０がチップカラム６を検出しなくなってから所定時間が経過したタイミングで、ローラ駆動用モータ２３（ローディング機構）を停止させる（ステップ２０６）。これにより、チップカラム６の一部が挿入口１４から扉１２の外側へ突出した状態で停止し、チップカラム６が挿入口１４から飛び出して落下することが防止される。その後、ユーザがチップカラム６をカラムオーブン１の外部へ引き抜くことにより、チップカラム６の排出が完了する。

入口配管４４内が高圧状態となっているときにシール装置３２がシール部３６を引き上げると、入口配管４４内の液がシール部３６の下端から噴出してカラム収容空間４内に飛散することになる。そのため、図５の動作例では、チップカラム６の排出指示が制御部４６に入力された場合でも、入口配管４４内の圧力が予め設定されたしきい値を超えている場合には、チップカラム６に対する配管４４の接続を解除せず、入口配管４４内の圧力がしきい値以下になるまでチップカラム６に対する配管４４の接続を維持するようになっている。しきい値としては、大気圧よりも僅かに高い値を設定することができる。なお、チップカラム６の排出指示が制御部４６に入力されたときに入口配管４４内の圧力が予め設定されたしきい値を超えている場合には、排出指示を無効とするようになっていてもよい。入口配管４４内の圧力がしきい値以下になっているか否かの判断は、入口配管４４内の圧力をしきい値と比較して配管４４内の圧力がしきい値以下になっている状態が所定時間継続したか否かを基準に行なうことができる。

図４及び図５では示されていないが、制御部４６は、少なくともローディング機構の作動中に、ロック機構４８によって扉１２をロックするように構成されていてもよい。そうすれば、ローディング機構の作動中に扉１２が開けられることを防止でき、それによって、挿入口１４とチップカラム６とが衝突してローディング機構及びチップカラム６が破損することを防ぐことができる。

次に、カラムオーブン１を備えた液体クロマトグラフの一実施例を、図６を用いて説明する。

液体クロマトグラフ１００は、カラムオーブン１のほか、送液ポンプ５０、試料注入部５２、検出器５４及び制御装置５６を備えている。

送液ポンプ５０は移動相を送液するためのものである。試料注入部５２は送液ポンプ５０の下流に流体的に接続されており、送液ポンプ５０によって送液される移動相中に試料を注入するように構成されている。カラムオーブン１の内部に収容されたチップカラム６は試料注入部５２の下流に流体的に接続されており、試料注入部５２によって移動相中に注入された試料がチップカラム６の内部流路４０（図１等参照）において成分ごとに分離される。検出器５４はチップカラム６の下流に接続されており、チップカラム６において分離された各成分が検出器５４によって検出される。

制御装置５６は、送液ポンプ５０、試料注入部５２、カラムオーブン１及び検出器５４との間で相互に通信を行なうことによって液体クロマトグラフ１００のシステム全体の動作管理を行なうように構成されている。制御装置５６は、システムコントローラなどの専用のコンピュータによって実現されてもよいし、専用のソフトウェアがインストールされた汎用のパーソナルコンピュータによって実現されてもよい。

送液ポンプ５０は送液圧力を検出するための圧力センサを備えており、圧力センサからの圧力信号が制御装置５６を介してカラムオーブン１に入力される。カラムオーブン１では、制御装置５６を介して入力された圧力信号に基づいてチップカラム６の入口側に接続された入口配管４４内の圧力を監視し、その圧力値としきい値とを比較することによって、チップカラム６の排出動作の際のチップカラム６に対する配管４４の接続解除の可否の判断を行なうようになっている。

また、カラムオーブン１では、シール装置３２の動作状態等によってチップカラム６に対する配管４４の接続状態が容易に把握できる。カラムオーブン１は、チップカラム６に対して配管４４が接続されているか否かに関する状態信号を制御装置５６に対して出力するようになっている。そのため、制御装置５６は、チップカラム６に対して配管４４が接続されているか否かを監視することができ、チップカラム６に対して配管４４が接続されていない状態で送液ポンプ５０による送液が開始されることを防止できる。

以上において説明した実施例は、本発明に係るカラム収容装置及び液体クロマトグラフの実施形態の一例を示したに過ぎない。本発明に係るカラム収容装置及び液体クロマトグラフの実施形態は、以下のとおりである。

本発明に係るカラム収容装置の一実施形態では、筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたカラム収容装置であって、
前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、
前記カラム収容装置は、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、
前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、
前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されている。

本発明に係るカラムオーブンの上記実施形態の第１態様では、前記筐体には、前記筐体の外部から前記カラム収容空間へ前記チップカラムを挿入するための挿入口が設けられており、前記カラム収容空間の内部には、前記挿入口を介して前記カラム収容空間内へ挿入された前記チップカラムに接触して前記所定位置へ向かう導入方向への推進力を与えるローディング機構が設けられている。このような態様により、ユーザが前記挿入口へ前記チップカラムを挿入するだけで、前記チップカラムが自動的に前記カラム収容空間内の所定位置に配置されて、前記チップカラムに前記配管が自動的に接続されるので、カラム収容装置への前記チップカラムの導入作業が簡便になる。

上記第１態様の具体例［１］では、前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを検出するための配置検出センサと、前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに前記チップカラムと接し、前記チップカラムを前記所定位置に位置決めするためのストッパとをさらに備え、前記制御部は、前記ローディング機構の動作を制御し、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを示す前記配置検出センサからの信号を受信した後の一定時間は、前記ローディング機構が前記チップカラムに前記導入方向への推進力を与えるように構成されている。これにより、前記チップカラムを確実に前記所定位置に配置することができ、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続の精度を高めることができる。

上記第１態様の具体例［２］では、前記カラム収容空間内における前記挿入口の近傍に、前記挿入口から前記チップカラムが挿入されたことを検出するための挿入検出センサを備え、前記制御部は、前記ローディング機構の動作を制御し、前記挿入口から前記チップカラムが挿入されたことを示す前記挿入検出センサからの信号に基づいて、前記ローディング機構の動作を開始させるように構成されている。これにより、前記ローディング機構の作動開始のタイミングを容易に決定することができる。

上記第１態様の具体例［３］では、前記ローディング機構は、前記導入方向への推進力と前記導入方向とは反対方向である排出方向への推進力を前記チップカラムに与えるものである。これにより、前記カラムオーブンへの前記チップカラムの導入だけでなく、前記カラム収容装置からの前記チップカラムの排出も自動化することができる。

上記具体例［３］において、前記ローディング機構は、前記チップカラムの外面に接触しながら回転するローラ、及び、前記ローラを回転させるモータを備えたものとすることができる。

また、上記具体例［３］において、前記制御部は、前記所定位置に配置されている前記チップカラムを前記カラム収容空間から排出することを要求する排出指示が入力されたときに、前記シール装置及び前記ローディング機構の動作を制御し、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続を解除し、その後、前記チップカラムを前記排出方向へ移動させるように構成することができる。これにより、前記カラム収容装置からの前記チップカラムの排出動作の自動化が実現される。

上記の場合、前記制御部は、前記配管のうち前記内部流路へ液を導入するための入口配管内の圧力を検出する圧力センサからの圧力信号に基づき、前記入口配管内の圧力が予め設定されたしきい値を超えている状態では、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続を解除することを禁止し維持するように構成することができる。これにより、前記入口配管内が高圧の状態で前記チップカラムに対する前記配管の接続が解除されることが防がれ、その結果、前記入口配管から液が噴出されることを防止できる。

また、上記具体例［３］において、前記筐体は、扉、及び、前記扉を閉じた状態で固定して手動による開放を防止するためのロック機構を備えることができ、前記挿入口は前記扉に設けることができる。この場合、前記制御部は、前記ロック機構の動作を制御し、前記ローディング機構の動作中は、前記ロック機構によって前記扉の手動による開放を防止するように構成することができる。これにより、前記ローディング機構の作動中に前記扉が開けられることを防止でき、それによって、前記挿入口と前記チップカラムとが衝突して前記ローディング機構及び前記チップカラムが破損することを防ぐことができる。

本発明に係るカラム収容装置の上記実施形態の第２態様では、前記制御部は、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続状態を示す状態信号を出力するように構成されている。このような態様により、液体クロマトグラフのシステムを管理する制御装置又はユーザが、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続状態を容易に認識することができ、前記チップカラムに前記配管が接続されていない状態で送液ポンプによる送液を開始するといった事故の発生を防止できる。

本発明に係るカラム収容装置の上記実施形態の第３態様では、前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを検出するための配置検出センサをさらに備え、前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを示す前記配置検出センサからの信号に基づいて、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されている。このような態様により、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことが検知されてから前記開口に対する前記配管の流体接続が行われるので、前記チップカラムに対する前記配管の接続の精度が向上する。

本発明に係る液体クロマトグラフの一実施形態では、
移動相を送液するための送液ポンプと、
前記送液ポンプの下流に流体接続され、前記送液ポンプからの移動相中に試料を注入する試料注入部と、
前記試料注入部の下流に流体接続され、前記試料注入部によって注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムである平板状のチップカラムと、
前記チップカラムの下流に流体接続され、前記チップカラムにおいて分離された各成分を検出するための検出器と、
前記チップカラムを収容する上述のカラム収容装置と、を備えている。

上記実施形態において、前記送液ポンプの動作制御を行なうように構成された制御装置を備え、前記カラム収容装置は、前記チップカラムに対する配管の接続状態を示す状態信号を出力するように構成されていてもよい。その場合、前記制御装置は、前記カラム収容装置から出力された前記状態信号に基づき、前記チップカラムに配管が接続されている場合にのみ前記送液ポンプを稼働させるように構成することができる。これにより、前記チップカラムに前記配管が接続されていない状態で前記送液ポンプによる送液が開始される事態を防止できる。

１カラムオーブン（カラム収容装置）
２筐体
４カラム収容空間
６チップカラム
８ヒータ
１０温度センサ
１２扉
１４挿入口
１６開閉カバー
１８ガイド
２０ストッパ
２２，２４ローラ
２３ローラ駆動用モータ
２６配置検出センサ
２８挿入検出センサ
３０排出検出センサ
３２シール装置
３４アーム
３６シール部
３８シール部材
４０内部流路
４１分離媒体
４２開口
４４配管
４６制御部
４８ロック機構
５０送液ポンプ
５２試料注入部
５４検出器
５６制御装置

Claims

筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたカラム収容装置であって、
前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、
前記カラム収容装置は、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、
前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、
前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されており、
前記筐体には、前記筐体の外部から前記カラム収容空間へ前記チップカラムを挿入するための挿入口が設けられており、
前記カラム収容空間の内部には、前記挿入口を介して前記カラム収容空間内へ挿入された前記チップカラムに接触して前記所定位置へ向かう導入方向への推進力を与えるローディング機構が設けられており、
前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを検出するための配置検出センサと、
前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに前記チップカラムと接し、前記チップカラムを前記所定位置に位置決めするためのストッパと、をさらに備え、
前記制御部は、前記ローディング機構の動作を制御し、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを示す前記配置検出センサからの信号を受信した後の一定時間は、前記ローディング機構が前記チップカラムに前記導入方向への推進力を与えるように構成されている、カラム収容装置。
筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたカラム収容装置であって、
前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、
前記カラム収容装置は、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、
前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、
前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されており、
前記筐体には、前記筐体の外部から前記カラム収容空間へ前記チップカラムを挿入するための挿入口が設けられており、
前記カラム収容空間の内部には、前記挿入口を介して前記カラム収容空間内へ挿入された前記チップカラムに接触して前記所定位置へ向かう導入方向への推進力を与えるローディング機構が設けられており、
前記カラム収容空間内における前記挿入口の近傍に、前記挿入口から前記チップカラムが挿入されたことを検出するための挿入検出センサを備えており、
前記制御部は、前記ローディング機構の動作を制御し、前記挿入口から前記チップカラムが挿入されたことを示す前記挿入検出センサからの信号に基づいて、前記ローディング機構の動作を開始させるように構成されている、カラム収容装置。
前記ローディング機構は、前記導入方向への推進力と前記導入方向とは反対方向である排出方向への推進力を前記チップカラムに与えるものである、請求項１又は２に記載のカラム収容装置。
筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたカラム収容装置であって、
前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、
前記カラム収容装置は、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、
前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、
前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されており、
前記筐体には、前記筐体の外部から前記カラム収容空間へ前記チップカラムを挿入するための挿入口が設けられており、
前記カラム収容空間の内部には、前記挿入口を介して前記カラム収容空間内へ挿入された前記チップカラムに接触して前記所定位置へ向かう導入方向への推進力を与えるローディング機構が設けられており、
前記ローディング機構は、前記導入方向への推進力と前記導入方向とは反対方向である排出方向への推進力を前記チップカラムに与えるものであり、
前記ローディング機構は、前記チップカラムの外面に接触しながら回転するローラ、及び、前記ローラを回転させるモータを備えている、カラム収容装置。
前記制御部は、前記所定位置に配置されている前記チップカラムを前記カラム収容空間から排出することを要求する排出指示が入力されたときに、前記シール装置及び前記ローディング機構の動作を制御し、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続を解除し、その後、前記チップカラムを前記排出方向へ移動させるように構成されている、請求項３又は４に記載のカラム収容装置。
前記制御部は、前記配管のうち前記内部流路へ液を導入するための入口配管内の圧力を検出する圧力センサからの圧力信号に基づき、前記入口配管内の圧力が予め設定されたしきい値を超えている状態では、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続を解除することを禁止し維持するように構成されている、請求項１、２、及び４のいずれか一項に記載のカラム収容装置。
筐体の内部に液体クロマトグラフィー分析のための分離カラムを収容するためのカラム収容空間を備えたカラム収容装置であって、
前記分離カラムは、分離媒体が充填されている内部流路を有する平板形状のチップカラムであり、前記内部流路に平行な前記チップカラムの外面に前記内部流路の両端にそれぞれ通じる開口が設けられており、
前記カラム収容装置は、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムの前記開口に流体接続される配管と、
前記カラム収容空間の内部に設けられ、前記チップカラムを前記カラム収容空間の内部における所定位置へ導くためのガイドと、
前記配管の端部を移動させ、前記所定位置に配置された前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続と解除を行なうためのシール装置と、
前記シール装置の動作制御を行なうように構成された制御部と、を備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたと判断した際に、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されており、
前記筐体には、前記筐体の外部から前記カラム収容空間へ前記チップカラムを挿入するための挿入口が設けられており、
前記カラム収容空間の内部には、前記挿入口を介して前記カラム収容空間内へ挿入された前記チップカラムに接触して前記所定位置へ向かう導入方向への推進力を与えるローディング機構が設けられており、
前記筐体は、扉、及び、前記扉を閉じた状態で固定して手動による開放を防止するためのロック機構を備え、
前記挿入口は前記扉に設けられており、
前記制御部は、前記ロック機構の動作を制御し、前記ローディング機構の動作中は、前記ロック機構によって前記扉の手動による開放を防止するように構成されている、カラム収容装置。
前記制御部は、前記チップカラムの前記開口に対する前記配管の接続状態を示す状態信号を出力するように構成されている、請求項１、２、４、及び７のいずれか一項に記載のカラム収容装置。
前記ガイドによって前記チップカラムが前記所定位置まで導かれたときに、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを検出するための配置検出センサをさらに備え、
前記制御部は、前記チップカラムが前記所定位置に配置されたことを示す前記配置検出センサからの信号に基づいて、前記チップカラムの前記開口に対して前記配管を流体接続するように構成されている、請求項１、２、４、及び７のいずれか一項に記載のカラム収容装置。
移動相を送液するための送液ポンプと、
前記送液ポンプの下流に流体接続され、前記送液ポンプからの移動相中に試料を注入する試料注入部と、
前記試料注入部の下流に流体接続され、前記試料注入部によって注入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムである平板状のチップカラムと、
前記チップカラムの下流に流体接続され、前記チップカラムにおいて分離された各成分を検出するための検出器と、
前記チップカラムを収容する請求項１、２、４、及び７のいずれか一項に記載のカラム収容装置と、を備えた液体クロマトグラフ。
前記送液ポンプの動作制御を行なうように構成された制御装置を備え、
前記カラム収容装置は、前記チップカラムに対する配管の接続状態を示す状態信号を出力するように構成されており、
前記制御装置は、前記カラム収容装置から出力された前記状態信号に基づき、前記チップカラムに配管が接続されている場合にのみ前記送液ポンプを稼働させるように構成されている、請求項１０に記載の液体クロマトグラフ。