CN113950624A - 元素分析仪 - Google Patents
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Abstract
能够探测燃烧管至检测部之间的系统内的状态的异常而不使装置成本增加。元素分析仪具备：燃烧管(2)，其具有上方开口而成的试样注入口(3)，该燃烧管用于使液体的试样在内部燃烧；试样注入机构(6)，其具有喷嘴(10)和滑动件(8)，该喷嘴用于向所述燃烧管注入试样，该滑动件构成为在所述燃烧管(2)的上部在第一位置与第二位置之间滑动，在该滑动件位于所述第一位置时，将所述燃烧管(2)的所述试样注入口(3)密封，在该滑动件位于所述第二位置时，解除所述试样注入口(3)的密封且使所述喷嘴(10)位于所述试样注入口(3)的上方；载气供给流路(26)，其与所述燃烧管(2)的内部连通，用于向所述燃烧管(2)内供给载气；压力传感器(30)，其检测所述载气供给流路(26)内的压力；检测部(22)，其用于检测从所述燃烧管(2)流出的试样气体中的成分；以及运算部(44)，其构成为基于在所述试样注入机构(6)的所述滑动件(8)从所述第一位置滑动至所述第二位置时所述压力传感器(30)的检测压力的变化，来判定所述燃烧管至所述检测部之间的系统内的状态的异常程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种元素分析仪。
背景技术
已知有燃烧氧化式的总有机碳测定装置(TOC分析仪)(参照专利文献1)。TOC分析仪利用电炉将内部配置有氧化催化剂的燃烧管加热至高温(例如，680℃左右)，并以一定流量向燃烧管供给载气。当向燃烧管注入液体的试样时，试样中含有的碳成分在氧化催化剂的作用下被转换为二氧化碳。红外线式二氧化碳检测部(NDIR)等检测部与燃烧管连接，燃烧管中所生成的二氧化碳与载气一起被引导至检测部来被测定浓度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-185884号公报
专利文献2：日本特开2002-031629号公报
发明内容
发明要解决的问题
在燃烧管因经年劣化等而产生了龟裂或裂缝的情况下、因燃烧管与配管的连接不良而没有保持气密的情况下等，在燃烧管至检测部之间流体泄漏，因此燃烧管内所生成的二氧化碳不能正常地引导至检测部。其结果是，无法获得正确的测量值(例如，测量值为零或接近零的值)。
由于燃烧管被配置在电炉内，因此难以从外部目视确认这种不良状况，从而在得到了零或接近零的测量值时，除非将燃烧管从电炉中取出来进行确认，否则很难判定其结果是正确的还是由燃烧管的不良状况造成的。若利用流量传感器来监视将燃烧管与检测部之间连接的流路内的流体流量，则能够探测燃烧管至检测部之间的系统内的异常，但是设置这种流量传感器会导致装置成本的增加，从而并不优选。
本发明的目的在于能够探测燃烧管至检测部之间的系统内的状态的异常程度而不使装置成本增加。
用于解决问题的方案
作为向燃烧管注入试样的试样注入机构，有用于使保持有试样注入用的喷嘴的滑动件在燃烧管的上方滑动的机构(参照专利文献2)。该试样注入机构通过使滑动件滑动，而切换为将设置于燃烧管的试样注入口密封的状态以及使试样注入用的喷嘴位于试样注入口的上方的状态中的某一状态。
在燃烧管的试样注入口被密封的状态下，只要燃烧管至检测部之间的系统内没有发生流体泄漏的异常，则由于燃烧管内的氧化催化剂、连接于燃烧管的下游的柱等部件产生的背压而使燃烧管内的压力成为比大气压高的状态。当在该状态下使试样注入机构的滑动件滑动以使试样注入用的喷嘴位于试样注入口的上方时，试样注入口的密封被暂时解除，会观测到燃烧管内的压力的暂时性的降低。另一方面，在因燃烧管的不良状况等而在燃烧管至所述检测部之间的系统内发生了流体泄漏的情况下，即使在试样注入口被密封的状态下，燃烧管内的压力也大致为大气压，因此几乎观测不到伴随试样注入机构的滑动件的滑动而产生的燃烧管内的压力的暂时性的降低。
本发明利用上述现象来探测燃烧管至检测部之间的系统内的异常程度。即，本发明所涉及的元素分析仪具备：燃烧管，其具有上方开口而成的试样注入口，该燃烧管用于使液体的试样在内部燃烧；试样注入机构，其具有喷嘴和滑动件，该喷嘴用于向所述燃烧管注入试样，该滑动件构成为在所述燃烧管的上部在第一位置与第二位置之间滑动，在该滑动件位于所述第一位置时，将所述燃烧管的所述试样注入口密封，在该滑动件位于所述第二位置时，解除所述试样注入口的密封且使所述喷嘴位于所述试样注入口的上方；载气供给流路，其与所述燃烧管的内部连通，用于向所述燃烧管内供给载气；压力传感器，其检测所述载气供给流路内的压力；检测部，其用于检测从所述燃烧管流出的试样气体中的成分；以及运算部，其构成为基于在所述试样注入机构的所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置时所述压力传感器的检测压力的变化，来判定所述燃烧管至所述检测部之间的系统内的状态的异常程度。
发明的效果
根据本发明所涉及的元素分析仪，基于试样注入机构的滑动件从第一位置向第二位置滑动时的燃烧管内的压力变化来判定燃烧管至所述检测部之间的系统内的状态的异常程度，因此能够探测燃烧管至检测部之间的系统内的异常而不使装置成本增加。
附图说明
图1是示出元素分析仪的一个实施例的概要结构图。
图2是示出使试样注入机构的滑动件滑动至第一位置时的状态的截面图。
图3是示出使试样注入机构的滑动件滑动至第二位置时的状态的截面图。
图4是示出该实施例中的状态判定的动作的一例的流程图。
图5是示出该实施例中的状态判定时的燃烧管内的压力的变动的一例的曲线图。
具体实施方式
下面，参照附图来对本发明所涉及的元素分析仪的一个实施例进行说明。
在图1中示出作为元素分析仪之一的燃烧氧化式TOC分析仪的概要结构。
本实施例的TOC分析仪主要具备燃烧管2、电炉4、试样注入机构6、切换阀14、注射泵16、除湿部20、检测部22以及控制装置44。
燃烧管2例如由石英玻璃构成，在内部配置有氧化催化剂。燃烧管2被电炉4加热至高温(例如680℃)，使注入到内部的液体的试样燃烧而生成试样气体。燃烧管2具备上方开口而成的试样注入口3。
试样注入机构6设置在燃烧管2的上部。试样注入机构6具备滑动件8，该滑动件8保持用于向燃烧管2注入试样的喷嘴10，并且在燃烧管2的上部在第一位置与第二位置之间沿水平方向滑动。在滑动件8位于第一位置时，如图2所示那样，喷嘴10的前端被配置于排放管7的上方，并且燃烧管2的试样注入口3被密封。在滑动件8处于第二位置时，如图3所示那样，喷嘴10的前端被配置于燃烧管2的试样注入口3的上方。试样流入流路12的一端与喷嘴10连接。试样注入流路12的另一端与后述的切换阀14的1个选择端口连接。
切换阀14具备1个中央端口和多个选择端口。切换阀14的多个选择端口除了连接有试样注入流路12之外，还连接有通向试样槽的流路、通向稀盐酸容器的流路、通向清洗液容器的流路以及通向排放口的流路。切换阀14的中央端口连接注射泵16的吸入排出口，通过切换阀14来切换注射泵16的吸入排出口的连接目的地。通过将注射泵16与试样槽连接，将试样槽内的试样提取到注射泵16内，根据需要在注射泵16内进行向试样添加酸、通气等处理，之后使试样注入机构6的滑动件8滑动至第二位置，将喷嘴10与试样注入口3连接，将试样自注射泵16排出，由此来向燃烧管2注入试样。
燃烧管2与载气供给流路26连接。载气供给流路26是用于将从高纯度空气源24供给的高纯度空气作为载气向燃烧管2供给的流路。在载气供给流路26上设置有电阻管28、压力传感器30以及流量控制阀32。压力传感器30用于检测载气供给流路26内的压力。压力传感器30的检测信号被控制装置42所取得。流量控制阀32用于控制流过载气供给流路26的载气的流量。由控制装置42基于压力传感器30的检测信号来控制流量控制阀32的开度。
燃烧管2的出口经由试样气体流路18通向检测部22。检测部22用于测定燃烧管2内所生成的试样气体中的二氧化碳浓度，检测部22例如是NDIR。在试样气体流路18上设置有除湿部20，从燃烧管2的出口流出的试样气体中的水分在除湿部20中被去除。
注射泵16的注射器连接通气气体供给流路34，能够在注射泵16的注射器内利用通气气体来进行试样的通气处理。通气气体供给流路34是用于将来自高纯度空气源24的高纯度空气作为通气气体向注射泵16的注射器内供给的流路。在通气气体供给流路34上设置有电阻管36、压力传感器38以及流量控制阀40。压力传感器38用于检测通气气体供给流路34内的压力。压力传感器38的检测信号被控制装置42所取得。流量控制阀40用于控制流过通气气体供给流路34的通气气体的流量。由控制装置42基于压力传感器38的检测信号来控制流量控制阀40的开度。此外，并非必须设置通气气体供给流路34。
控制装置24用于控制试样注入机构6、切换阀14、注射泵16、流量控制阀42以及流量控制阀40的动作。控制装置42例如能够通过具备CPU(中央运算装置)等运算元件、存储装置的电子电路来实现。
控制装置42具备运算部44和阈值设定部46。运算部44和阈值设定部46是通过在实现控制装置42的电子电路中由CPU执行程序而获得的功能。
运算部44构成为执行针对燃烧管2至检测部22之间的系统内的状态的异常程度的判定。使试样注入机构6的滑动件8从第一位置(参照图2)移动至第二位置(参照图3)，并基于此时的压力传感器30的检测压力的变动，来进行状态的异常程度的判定。在本实施例中，根据使试样注入机构6的滑动件8从第一位置移动至第二位置时的压力变动的有无，来判定燃烧管2至检测部22之间的系统内的状态是否正常。但是，本发明并不限定于这种方式，也可以是，判定使试样注入机构6的滑动件8从第一位置移动至第二位置时的压力变动的程度，基于该程度来决定燃烧管2至检测部22之间的系统内的状态的异常程度(例如，正常、异常等级1、异常等级2等)。
如图2和图3所示，在试样注入机构6的滑动件8的下表面设置有槽9，在滑动件8从第一位置向第二位置滑动时，该槽9先于喷嘴10而到达试样注入口3的上方来将燃烧管2的内外连通。由于以一定流量向燃烧管2内供给载气，因此在滑动件8位于第一位置时，燃烧管2内的压力以比大气压高的压力被维持为大致固定。当在该状态下使试样注入机构6的滑动件8向第二位置滑动时，在滑动件8的槽9到达了试样注入口3上方时，燃烧管2内的流体经由槽9被释放到外部，从而如图5所示那样燃烧管2内的压力暂时地降低至大致大气压。另一方面，在燃烧管2至检测部22之间的系统内发生流体泄漏的情况下，即使以一定流量向燃烧管2内供给载气，燃烧管2内的压力也几乎不上升。因此，即使试样注入机构6的滑动件8从第一位置向第二位置移动，也几乎观察不到燃烧管2内的压力的变动。
利用上述现象，运算部44判定在滑动件8从第一位置移动至第二位置的期间是否检测到图5所示那样的燃烧管2内的暂时性的压力变动。是否发生了压力变动能够根据由压力传感器30检测的压力是否低于规定的阈值来进行判定。
运算部44也可以构成为在启动该TOC分析仪来执行向燃烧管2的试样注入之前且供给至燃烧管2的载气的流量稳定的时机执行上述判定动作。另外，运算部44也可以构成为在由用户输入了应执行判定动作的指示时执行上述判定动作。
阈值设定部46构成为对运算部44在判定中使用的阈值进行设定。例如，能够基于紧挨着执行上述判定动作前的压力传感器30的检测压力来设定阈值。例如，能够将比紧挨着执行上述判定动作前的压力传感器30的检测压力(将大气压设为0)低一定比例的值设为阈值。
关于由运算部44进行的状态的判定动作，使用图4的流程图来进行说明。
当开始判定动作时，运算部44使试样注入机构6的滑动件8从第一位置向第二位置滑动(步骤101)。运算部44在使滑动件8从第一位置向第二位置滑动的期间，始终将由控制装置42读取的压力传感器30的检测压力与阈值进行比较，来判定检测压力是否低于阈值(步骤102)。如果在滑动件8到达第二位置为止的期间中检测压力低于阈值，则判定为正常(步骤103、104)，如果在滑动件8到达第二位置为止的期间中检测压力没有低于阈值，则判定为异常(步骤103、105)。
此外，上述实施例只是示出了本发明所涉及的元素分析仪的实施方式的一例。本发明所涉及的元素分析仪的实施方式如下所示。
在本发明所涉及的元素分析仪的实施方式中，具备：燃烧管，其具有上方开口而成的试样注入口，该燃烧管用于使液体的试样在内部燃烧；试样注入机构，其具有喷嘴和滑动件，该喷嘴用于向所述燃烧管注入试样，该滑动件构成为在所述燃烧管的上部在第一位置与第二位置之间滑动，在该滑动件位于所述第一位置时，将所述燃烧管的所述试样注入口密封，在该滑动件位于所述第二位置时，解除所述试样注入口的密封且使所述喷嘴位于所述试样注入口的上方；载气供给流路，其与所述燃烧管的内部连通，用于向所述燃烧管内供给载气；压力传感器，其检测所述载气供给流路内的压力；检测部，其用于检测从所述燃烧管流出的试样气体中的成分；以及运算部，其构成为基于在所述试样注入机构的所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置时所述压力传感器的检测压力的变化，来判定所述燃烧管至所述检测部之间的系统内的状态的异常程度。
在本发明所涉及的元素分析仪的实施方式的第1方式中，还具备阈值设定部，该阈值设定部构成为以紧挨着所述滑动件开始从所述第一位置向所述第二位置滑动前的压力为基准，来设定用于所述判定的阈值，所述运算部构成为：在所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置的期间、所述压力传感器的检测压力低于由所述阈值设定部设定的所述阈值时，判定为正常。
在本发明所涉及的元素分析仪的实施方式的第2方式中，所述运算部构成为：在所述元素分析仪启动后且执行向所述燃烧管的试样注入之前，使所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置来执行所述判定。根据这种方式，在启动了元素分析仪时，自动地进行燃烧管等中是否有异常的判定，因此能够防止在燃烧管等发生异常的状态下开始分析。该第2方式能够与上述第1方式进行组合。
在本发明所涉及的元素分析仪的实施方式的第3方式中，所述运算部构成为：在由用户输入了应执行所述判定的指示时，使所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置来执行所述判定。根据这种方式，能够在用户期望的时机进行燃烧管等是否有异常的判定。
附图标记说明
2：燃烧管；3：试样注入口；4：电炉；6：试样注入机构；8：滑动件；10：喷嘴；12：试样注入流路；14：切换阀；16：注射泵；18：试样气体流路；20：除湿部；22：检测部；24：高纯度空气源；26：载气供给流路；28、36：电阻管；30、38：压力传感器；32、40：流量控制阀；34：通气气体供给流路；42：控制装置；44：运算部；46：阈值设定部。
Claims (4)
1.一种元素分析仪，具备：
燃烧管，其具有上方开口而成的试样注入口，该燃烧管用于使液体的试样在内部燃烧；
试样注入机构，其具有喷嘴和滑动件，该喷嘴用于向所述燃烧管注入试样，该滑动件构成为在所述燃烧管的上部在第一位置与第二位置之间滑动，在该滑动件位于所述第一位置时，将所述燃烧管的所述试样注入口密封，在该滑动件位于所述第二位置时，解除所述试样注入口的密封且使所述喷嘴位于所述试样注入口的上方；
载气供给流路，其与所述燃烧管的内部连通，用于向所述燃烧管内供给载气；
压力传感器，其检测所述载气供给流路内的压力；
检测部，其用于检测从所述燃烧管流出的试样气体中的成分；以及
运算部，其构成为基于在所述试样注入机构的所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置时所述压力传感器的检测压力的变化，来判定所述燃烧管至所述检测部之间的系统内的状态的异常程度。
2.根据权利要求1所述的元素分析仪，其中，
还具备阈值设定部，该阈值设定部构成为以紧挨着所述滑动件开始从所述第一位置向所述第二位置滑动前的压力为基准，来设定用于所述判定的阈值，
所述运算部构成为：在所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置的期间、所述压力传感器的检测压力低于由所述阈值设定部设定的所述阈值时，判定为正常。
3.根据权利要求1所述的元素分析仪，其中，
所述运算部构成为：在所述元素分析仪启动后且执行向所述燃烧管的试样注入之前，使所述滑动从所述第一位置滑动至所述第二位置来执行所述判定。
4.根据权利要求1所述的元素分析仪，其中，
所述运算部构成为：在由用户输入了应执行所述判定的指示时，使所述滑动件从所述第一位置滑动至所述第二位置来执行所述判定。
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