JP6511260B2 - セラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法 - Google Patents
セラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
開示の実施形態は、セラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法に関する。
従来、窒化珪素や炭化珪素等のセラミックスで構成された２つの部材を複数種類のセラミックス粒子を含む接着剤を用いて接着させて接合体（セラミックス接合体）を作製する手法が提案されている（例えば特許文献１、２参照）。
しかしながら、上記したセラミックス接合体にあっては、耐熱衝撃性や熱膨張に対する安定性の点で改善の余地がある。
また、特許文献２では、接着用組成物として希土類元素を添加することが提案されている。しかしながら、希土類元素は高価であり、安価な接着方法が必要とされてきた。
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、耐熱衝撃性および熱膨張に対する安定性に優れたセラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法を安価に提供することを目的とする。
実施形態の一態様に係るセラミックス接合体は、少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材と、前記第１および第２の部材を接着する接着層とを備える。接着層は、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包する。
実施形態の一態様によれば、耐熱衝撃性および熱膨張に対する安定性に優れたセラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法を安価に提供することができる。
以下、添付図面を参照して、本願の開示するセラミックス接合体、セラミックス接合用接着剤の製造方法およびセラミックス接合体の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
図１は、実施形態に係るセラミックス接合体の製造方法の概要を説明する説明図である。図１に示すように、実施形態に係るセラミックス接合体１０は、第１の部材１と、第２の部材２と、第１の部材１および第２の部材２を接着する接着層５とを備える。
実施形態に係るセラミックス接合体１０において、第１および第２の部材１，２は、少なくとも一方がセラミックスで構成される。かかるセラミックスとしては、たとえば窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウムおよびアルミナなどを例示することができるが、これらに限定されない。また、第１および第２の部材１，２は、同じまたは異なる種類のセラミックスで構成することができる。
また、第１の部材１および第２の部材２のうち、一方は、たとえば、金属であってもよい。具体的には、たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金、銅、銅合金、ニッケル、モリブデン、タングステン等を第１の部材１および第２の部材２のうち一方として適用することができるが、これらに限定されない。
また、接着層５は、アルミナと、シリカと、マグネシアとを含む。かかる接着層５は、接着剤（セラミックス接合用接着剤）３を加熱、融解してガラス化させて得られるものであり、さらに気泡４が内部に存在、すなわち気泡４を内包する。このように接着層５が気泡４を内包することにより、耐熱衝撃性および熱膨張に対する安定性に優れたセラミックス接合体１０を作製することができる。なお、接着剤３の構成およびその作製方法については、図２を用いて後述する。
次に、接着層５についてさらに説明する。接着層５は、１００質量％の接着層５に対し、４０質量％以上、好ましくは４０〜７０質量％、さらに好ましくは４５〜６０質量％のアルミナを含む。アルミナの含有量が４０質量％未満だと、接着層５に内包される気泡４の量が減少し、接着層５の熱膨張に伴う応力により接着層５、第１の部材１および第２の部材２のうち１または２以上に割れや歪みが発生し、密閉性が要求される部材に使用された場合にはリークが発生することがある。また、かかる割れや歪みによって耐熱衝撃性が低くなる。また、アルミナの含有量が７０質量％を超えると、接着層５を構成するガラスの融点（または軟化点）が高くなり、接着が困難となることで接合強度が低くなる場合がある。
また、接着層５は、１００質量％の接着層５に対し、２０〜５０質量％、好ましくは３０〜４５質量％のシリカを含む。シリカの含有量が２０質量％未満だと、接着層５を構成するガラスの融点（または軟化点）が高くなり、接着が困難となることで接合強度が低くなる。また、シリカの含有量が５０質量％を超えると、接着層５に内包される気泡４の量が減少し、接着層５の熱膨張に伴う応力により接着層５、第１の部材１および第２の部材２のうち１または２以上に割れや歪みが発生し、密閉性が要求される部材に使用された場合にはリークが発生することがある。また、かかる割れや歪みによって耐熱衝撃性が低くなる。
また、接着層５は、１００質量％の接着層５に対し、３〜２５質量％、好ましくは５〜２０質量％のマグネシアを含む。マグネシアの配合量が３質量％未満だと、接着層５を構成するガラスの融点（または軟化点）が高くなり、接着が困難となることで接合強度が低くなる。また、マグネシアの配合量が２５質量％を超えても、３質量％未満の場合と同様に、接着層５を構成するガラスの融点（または軟化点）が高くなり、接着が困難となることで接合強度が低くなる。
また、接着層５は、好ましくはＮａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上を不純物として含む。具体的には、１００質量％の接着層５に対し、好ましくは０．１〜５質量％、より好ましくは０．５〜３質量％の不純物を含む。かかる成分が接着層５から検出される程度に接着剤３が適度に不純物を含むと、接着剤３の融解温度が低下する。このため、セラミックス接合体１０を作製する際の焼成温度を低下させることができ、たとえば焼成に伴う変形など、第１の部材１および第２の部材２に対する影響を低減させることが可能となる。
ここで、接着層５における「アルミナの含有量」とは、セラミックス接合体１０を第１の部材１（または第２の部材２）と接着層５との接合面で切断した断面を研磨し、研磨した接着層５表面のＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）による定量分析に基づいて算出される。また、接着層５中のシリカ、マグネシア、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯの含有量についても、上記した「アルミナの含有量」と同様に算出することができる。
さらに、接着層５は、接着層５の全体積に対し、１〜１０体積％、好ましくは２〜５体積％の気泡４を内包する。接着層５に内包される気泡４の量が１体積％未満だと、接着層５の熱膨張に伴う応力により接着層５、第１の部材１および第２の部材２のうち１または２以上に割れや歪みが発生することで、密閉性が要求される部材に使用された場合にはリークが発生する。また、かかる割れや歪みによって耐熱衝撃性が低くなる。
一方、接着層５に内包される気泡４の量が１０体積％を超えると、接着層５の機械的強度が低下してしまい、セラミックス接合体１０全体としての機械的強度が低下することがある。また、接着層５に内包される気泡４の量が１０体積％を超えると、隣り合う気泡４同士が連通してしまい、接着層５による第１の部材１と第２の部材２との間の気密性が保てなくなる不具合も生じうる。
また、上記した気泡４の平均直径は、２〜２０μｍが好ましく、より好ましくは５〜１０μｍである。気泡４の平均直径が２μｍ未満であっても問題はないが、１〜１０体積％の気泡４を均一に内包させた接着層５を作製することは困難であり、細かな気泡４が連結することで気密性を保つことができなかったり、機械的強度を低下させたりといったおそれがある。また、気泡４の平均直径が２０μｍを超えると、機械的強度が局所的に低下して実使用に適さないことがある。
ここで、接着層５に内包される「気泡４の量」とは、セラミックス接合体１０を第１の部材１（または第２の部材２）と接着層５との接合面で切断した断面を研磨し、研磨した接着層５表面のＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）観察により気泡４として確認される領域の面積が単位面積あたりに占める割合をいう。また、「気泡４の平均直径」とは、上記でＳＥＭ観察された気泡４を円近似した際の直径分布に基づいて得られたメジアン径（ｄ５０）をいう。
より具体的には、研磨した接着層５の表面をＳＥＭにより２００〜１０００倍の倍率で拡大し、該視野中において気泡４の部分を識別した上で、識別された気泡４すべてを円で近似して、それらの直径を測定する。その操作を、気泡４が２００個以上になるまで複数の視野で繰り返し、得られた気泡４の直径を統計的に処理して、メジアン径（ｄ５０）を決定した。また、使用した視野の面積に対する、円近似した気泡４の面積の積算値から、気泡４の面積率を計算した。接着層５に含まれる気泡４の体積率は、面積率と同じ数値となるので、計算された面積率を体積率とした。なお、同じ結果を得られるものであれば測定方法に制限はない。
また、実施形態に係るセラミックス接合体１０の平均曲げ強度は、実用上３０ＭＰａ以上であることが好ましい。セラミックス接合体１０の平均曲げ強度が３０ＭＰａ未満だと、たとえば使用時にハンドリング強度が不足し、破損等の不具合を生じることがある。ここで、「平均曲げ強度」は、ＪＩＳＲ１６０１：２００８に規定された３点曲げ試験に基づいて、常温（５〜３５℃）で測定したものである。
また、セラミックス接合体１０は、耐熱衝撃性が４１０℃以上であることが実用上好ましく、より好ましくは４６０℃以上である。ここで、「耐熱衝撃性」は、以下のようにして測定した値をいう。
まず、５０ｍｍ平方×厚さ５０ｍｍの第１および第２の部材１，２を、厚さ１ｍｍの接着層５を介して接合した試料を作製する。次に、同サイズの煉瓦質セッターの上に、四隅に配置した支柱を介してこの試料を配置し、電気炉にて高温加熱して１時間以上所望の温度に保持した後に、電気炉からすばやく取り出して室温の大気に晒し、肉眼にてサンプルの割れの有無を評価する。設定温度を２００℃から６００℃まで５０℃ずつ昇温させながら順次評価を行い、割れの生じない温度の上限を「耐熱衝撃性」の値として規定する。なお、同じ結果を得られるものであれば評価方法に制限はない。
次に、図１に示す接着剤３の構成およびその作製方法について、図２を用いて説明する。図２は、実施形態に係るセラミックス接合用接着剤の製造方法の概要を説明する説明図である。
図２に示すように、接着剤３は、アルミナ６と、シリカ７と、マグネシア源としての炭酸マグネシウム８とを含むセラミックス粒子を液状の分散媒９に分散させた懸濁体である。かかる接着剤３を、互いに向かい合うように配置された第１および第２の部材１，２で挟むように押圧し、第１および第２の部材１，２とともに焼成すると、気泡４を内包し、第１および第２の部材１，２を接着する接着層５を備えるセラミックス接合体１０が作製される。
ここで、接着剤３の焼成により気泡４を内包する接着層５が形成される点についてさらに説明する。すなわち、接着剤３を焼成すると、アルミナ６、シリカ７および炭酸マグネシウム８を含むセラミックス粒子が溶融する。セラミックス粒子が溶融した接着剤３を冷却すると、隣接するセラミックス同士がそれぞれ結合し、ガラス化した接着層５が生成されるとともに、かかる接着層５を介して第１および第２の部材１，２が接着されたセラミックス接合体１０が作製される。
また、接着剤３を焼成すると、炭酸マグネシウム８に由来する水および／または二酸化炭素が発生する。そして、炭酸マグネシウム８に由来する水および／または二酸化炭素の痕跡が気泡４となって接着層５に内包される。また、水および／または二酸化炭素が脱離した炭酸マグネシウム８は、マグネシア（ＭｇＯ）として接着層５に含有される。
実施形態に係るセラミックス接合体１０の製造方法において、アルミナ６の平均粒径は５０μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは１〜１０μｍである。アルミナ６の平均粒径が５０μｍを超えると、所望する接着層５の形状や大きさによってはアルミナ６の適切な焼成が困難な場合がある。ここで、「アルミナ６の平均粒径」とは、レーザ回折式粒度分布測定装置（湿式法）において、球相当径に換算した体積基準の粒度分布に基づいて得られたメジアン径（ｄ５０）を指す。また、後述するシリカ７や炭酸マグネシウム８等の平均粒径についても、アルミナ６の平均粒径と同様に測定することができる。なお、同じ結果を得られるものであれば、測定方法に制限はない。
また、シリカ７の平均粒径は３０μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは０．５〜８μｍである。シリカ７の平均粒径が３０μｍを超えると、所望する接着層５の形状や大きさによってはシリカ７の適切な焼成が困難な場合がある。
また、炭酸マグネシウム８の平均粒径は１〜３０μｍであり、好ましくは３〜１０μｍである。炭酸マグネシウム８の平均粒径が１μｍ未満だと、十分な大きさの気泡４が形成されない懸念がある。また、炭酸マグネシウム８の平均粒径が３０μｍを超えると、粗大化した気泡４が形成されることで機械的強度にばらつきが生じ、局所的に機械的強度が低下する懸念がある。
また、接着剤３中の各成分の配合率は、所望する接着層５の組成を考慮して決定される。すなわち、接着層５を構成する各成分の組成が上記した適切な範囲から逸脱しないように各成分の配合率を設定することができる。
ここで、「接着剤３中のアルミナ６の配合率」とは、接着剤３のうち分散媒９を除いた固形成分であるセラミックス粒子に対し、アルミナ６が占める質量割合のことであり、次のようにして算出される。すなわち、作製した接着剤３を乾燥し、粉末状にしたものをプレスして固め、蛍光Ｘ線による定量分析をすることで測定したアルミナ６の配合量に基づいて算出することができる。また、「シリカ７の配合率」、「炭酸マグネシム８の配合率」についても、上記した「アルミナ６の配合率」と同様に算出することができる。
また、アルミナ６、シリカ７および炭酸マグネシウム８を含むセラミックス粒子を分散させるための分散媒９としては、かかるセラミックス粒子を浸食せず、かつ揮発性が比較的高いものが適用される。具体的には、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどが挙げられるが、これらに限定されない。これらの分散媒９を単独で、あるいは複数種類混合したものにセラミックス粒子を分散させることにより、接着剤３を作製するための懸濁体とすることができる。
ここで、アルミナ６、シリカ７および炭酸マグネシウム８を含むセラミックス粒子１００質量％に対する分散媒９の割合としては、たとえば、５〜１０質量％とすることができるが、セラミックス粒子の分散ならびに第１および／または第２の部材１，２に対する接着剤３の塗布が可能であれば制限はない。また、第１および／または第２の部材１，２に対する接着剤３の塗布を容易にするために、分散媒９の種類に応じた１または２種以上の分散剤を適量添加しても良い。
上記した実施形態では、マグネシア源として炭酸マグネシウム８を適用した例について説明したが、これに限らない。たとえば、シリカ粒子とマグネシア粒子とを質量比１：１で含み、湿式または乾式にて成形した成形体の焼成により得られるシリカ−マグネシア系焼成体を粉砕することで得られるシリカ−マグネシア系セラミックスを適用してもよい。かかるシリカ−マグネシア系焼成体およびシリカ−マグネシア系セラミックスは、ＭｇＳｉＯ３および／またはＭｇ２ＳｉＯ４を含有する。
また、炭酸マグネシウム８に代えてシリカ−マグネシア系セラミックスを適用する場合、分散媒９に分散させるシリカ−マグネシア系セラミックスの平均粒径は１〜３０μｍであり、好ましくは３〜１０μｍである。シリカ−マグネシア系セラミックスの平均粒径が１μｍ未満だと、十分な大きさの気泡４が形成されない懸念がある。また、シリカ−マグネシア系セラミックスの平均粒径が３０μｍを超えると、粗大化した気泡４が形成されることで機械的強度にばらつきが生じ、局所的に機械的強度が低下する懸念がある。
かかるシリカ−マグネシア系セラミックスは、接着層５におけるマグネシア源であるとともにシリカ源でもある。このため、かかるシリカ−マグネシア系セラミックスを適用する場合には、この点も考慮したうえで分散媒９に分散させるセラミックス粒子の量を適宜調整させるとよい。
また、使用される接着剤３の硬さ（粘度）等に応じて、接着剤３を挟んだ第１および第２の部材１，２による加圧の程度が適宜調整される。さらに、第１および第２の部材１，２の材質や接着剤３の融解温度等に応じて、焼成温度、焼成時間および焼成雰囲気等が適宜調整される。これにより、所望する形状および特性を有するセラミックス接合体１０が作製される。なお、焼成温度が１４００℃未満だと、マグネシア源から気泡４が生成される反応が十分に起こらない場合があるため、焼成温度は１４００℃以上が好ましい。
このように、実施形態に係るセラミックス接合体１０の製造方法によれば、接着剤３に含まれるマグネシア源に基づいて気泡４が形成されることで耐熱衝撃性および熱膨張に対する安定性に優れたセラミックス接合体１０が生成される。
次に、実施形態に係る接着剤３を製造する方法について、図３を用いて詳細に説明する。図３は、実施形態に係る接着剤３を製造する処理手順の一例を示すフローチャートである。
図３に示すように、まず、シリカ７と、マグネシア源であるマグネシアとを含むセラミックス粒子を混合し（ステップＳ１１）、湿式および／または乾式にて成形体を生成する（ステップＳ１２）。次に、ステップＳ１２において生成した成形体を焼成し、ＭｇＳｉＯ３および／またはＭｇ２ＳｉＯ４を含有するシリカ−マグネシア系焼成体を生成する（ステップＳ１３）。
続いて、シリカ−マグネシア系焼成体を粉砕し、シリカ−マグネシア系セラミックスを作製する（ステップＳ１４）。さらに、ステップＳ１４にて得られたシリカ−マグネシア系セラミックスを、アルミナ６およびシリカ７とともに分散媒９中に分散させた懸濁体を調製する（ステップＳ１５）。以上の各工程により、実施形態に係る一連の接着剤３の製造が終了する。なお、予め用意された炭酸マグネシウム８、ＭｇＳｉＯ３またはＭｇ２ＳｉＯ４をマグネシア源として適用する場合には、ステップＳ１１〜Ｓ１４は省略することができる。
次に、実施形態に係るセラミックス接合体１０を製造する方法について、図４を用いて詳細に説明する。図４は、実施形態に係るセラミックス接合体１０を製造する処理手順を示すフローチャートである。
図４に示すように、まず、アルミナ６と、シリカ７と、マグネシア源である炭酸マグネシウム８または図３に示すステップＳ１４にて作成したシリカ−マグネシア系セラミックスとを含むセラミックス粒子を分散媒９に分散させた懸濁体を調製する（ステップＳ２１）。次に、ステップＳ２１において調製した懸濁体からなる接着剤３を刷毛または噴霧などの周知の方法により第１の部材１および／または第２の部材２の表面に塗布する（ステップＳ２２）。
続いて、第１および第２の部材１，２により接着剤３を挟んで加圧し（ステップＳ２３）、さらに焼成を行う（ステップＳ２４）。以上の各工程により、実施形態に係る一連のセラミックス接合体１０の製造が終了する。
上記してきたように、実施形態に係るセラミックス接合体は、少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材と、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとを含み、全体積に対し、２〜１０体積％の気泡を内包し、第１および第２の部材を接着する接着層と、を備える。
したがって、実施形態に係るセラミックス接合体によれば、耐熱衝撃性および熱膨張に対する安定性に優れたセラミックス接合体を提供することができる。
なお、上記した実施形態では、互いに向かい合う第１および第２の部材１，２で接着剤３を挟んで加圧するとして説明したが、接着剤３に対して第１および第２の部材１，２をそれぞれ圧接させて接着剤３と第１および第２の部材１，２とを密に接触させればよく、第１および第２の部材１，２の配置に制限はない。
また、上記した実施形態では、接着剤３の塗布後、加圧し、次いで焼成するとして説明したが、焼成の前に必要に応じて分散媒９の乾燥を実施してもよい。
（実施例１）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および炭酸マグネシウム８（平均粒径６μｍ、純度９９．５％）を質量比で５０：３７：１３となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散、懸濁させた接着剤３を得た。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および炭酸マグネシウム８（平均粒径６μｍ、純度９９．５％）を質量比で５０：３７：１３となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散、懸濁させた接着剤３を得た。
この接着剤３を、予め用意した２つの板状の炭化珪素（第１および第２の部材１，２に対応）のうち一方の表面に刷毛を用いて塗布し、他方の表面を接着剤３の塗布面に重ねて圧接させた後、８０℃、相対湿度６０％の乾燥室に５ｈ放置し、接着剤３中の分散媒９を乾燥させた。
次いで、接着剤３を挟んだ２つの炭化珪素をプレス圧５０００Ｐａで加圧し、昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ焼成した。焼成終了後、自然冷却して、接着層５を備えるセラミックス接合体１０を得た。得られた接着層５およびセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。なお、表１中、「リーク性」および「熱衝撃後のリーク性」の評価は、以下のようにして行った。
［リーク性］
まず、外径２０ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ３０ｍｍの円筒形の炭化珪素を２つ（第１および第２の部材１，２に対応）用意した。次に、円筒形の炭化珪素の端面に接着剤３を塗布し、この接着剤３を挟むように重ねた２つの円筒形炭化珪素をプレス圧５０００Ｐａで加圧し、昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ焼成した。焼成終了後、自然冷却して、厚さ１ｍｍの接着層５を備える円筒形テストピース（セラミックス接合体１０に対応）を得た。
まず、外径２０ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ３０ｍｍの円筒形の炭化珪素を２つ（第１および第２の部材１，２に対応）用意した。次に、円筒形の炭化珪素の端面に接着剤３を塗布し、この接着剤３を挟むように重ねた２つの円筒形炭化珪素をプレス圧５０００Ｐａで加圧し、昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ焼成した。焼成終了後、自然冷却して、厚さ１ｍｍの接着層５を備える円筒形テストピース（セラミックス接合体１０に対応）を得た。
円筒形テストピースの一端側の開口をゴム製の板材を用いて密封し、他端側には真空ポンプに接続したチューブを取り付けた。次いで、大気圧中にてゲージ圧で−９０ｋＰａ以下となるように真空ポンプを作動させた状態でバルブを閉じ、４ｈ放置した後に得られた圧力（真空度（単位：ｋＰａ））をリーク性の指標とした。
［熱衝撃後のリーク性］
上記したリーク性の評価と同様のテストピースを作製し、耐熱衝撃性の測定により得られた温度に設定した炉内に１時間以上保持し、電気炉からすばやく取り出して室温に晒す熱衝撃を加えた後、上記したリーク性と同様の評価を行った。
上記したリーク性の評価と同様のテストピースを作製し、耐熱衝撃性の測定により得られた温度に設定した炉内に１時間以上保持し、電気炉からすばやく取り出して室温に晒す熱衝撃を加えた後、上記したリーク性と同様の評価を行った。
（実施例２）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）およびシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径５μｍ）を質量比で５０：３０：２０となるようにそれぞれ配合したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。なお、シリカ−マグネシア系セラミックスは、以下のようにして作製した。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）およびシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径５μｍ）を質量比で５０：３０：２０となるようにそれぞれ配合したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。なお、シリカ−マグネシア系セラミックスは、以下のようにして作製した。
まず、５０質量％のシリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）と５０質量％のマグネシア（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）をこの質量比となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散、懸濁させて懸濁体を得た。得られた懸濁体を乾燥させて粉砕し、次いでプレス圧３０ＭＰａでプレス成形して、板状の成形体を得た。この成形体を昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ焼成した。焼成終了後、自然冷却して得られたシリカ−マグネシア系焼成体を粉砕し、シリカ−マグネシア系セラミックスを得た。
（実施例３）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および実施例２と同様にして作製したシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径２μｍ）を質量比で４１：３３：２６となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し接着剤３を得た。次に、第１および第２の部材１，２を窒化珪素とし、最高温度１４５０℃、不活性雰囲気中で焼成したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および実施例２と同様にして作製したシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径２μｍ）を質量比で４１：３３：２６となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し接着剤３を得た。次に、第１および第２の部材１，２を窒化珪素とし、最高温度１４５０℃、不活性雰囲気中で焼成したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
（実施例４）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および炭酸マグネシウム８（平均粒径２５μｍ、純度９９．９％）を質量比で５７：２６：１７となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し接着剤３を得た。次に、最高温度１５３０℃としたことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．５％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．５％）および炭酸マグネシウム８（平均粒径２５μｍ、純度９９．９％）を質量比で５７：２６：１７となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し接着剤３を得た。次に、最高温度１５３０℃としたことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
（実施例５）
アルミナ６（平均粒径５μｍ、純度９９．９％）、シリカ７（平均粒径５μｍ、純度９９．９％）およびシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径８μｍ）を質量比で５０：１８：４２となるようにそれぞれ配合したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。なお、シリカ−マグネシア系セラミックスは、以下のようにして作製した。
アルミナ６（平均粒径５μｍ、純度９９．９％）、シリカ７（平均粒径５μｍ、純度９９．９％）およびシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径８μｍ）を質量比で５０：１８：４２となるようにそれぞれ配合したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。なお、シリカ−マグネシア系セラミックスは、以下のようにして作製した。
まず、５０質量％のシリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）と５０質量％のマグネシア（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）をこの質量比となるように秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散、懸濁させて懸濁体を得た。得られた懸濁体を乾燥させて粉砕し、次いでプレス圧３０ＭＰａでプレス成形して、板状の成形体を得た。この成形体を昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５５０℃にて大気中で４ｈ焼成した。焼成終了後、自然冷却して得られたシリカ−マグネシア系焼成体を粉砕し、シリカ−マグネシア系セラミックスを得た。
（比較例１）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．９％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）、マグネシア（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）およびイットリア（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）を質量比で３２：４５：１３：１０となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し、焼成温度を変更したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。焼成は、昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ行った。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．９％）、シリカ７（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）、マグネシア（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）およびイットリア（平均粒径１μｍ、純度９９．９％）を質量比で３２：４５：１３：１０となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散し、焼成温度を変更したことを除き、実施例１と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。焼成は、昇温速度３００℃／ｈ、最高温度１５００℃にて大気中で４ｈ行った。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
（比較例２）
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．９％）および実施例５と同様にして作製したシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径５μｍ）を質量比で７０：３０となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散したことを除き、実施例２と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
アルミナ６（平均粒径２μｍ、純度９９．９％）および実施例５と同様にして作製したシリカ−マグネシア系セラミックス（平均粒径５μｍ）を質量比で７０：３０となるようにそれぞれ秤量した。次いで、攪拌機を用いてこれらのセラミックス粒子を分散媒９としての脱イオン水（固形分１００質量％に対して５質量％）に分散したことを除き、実施例２と同様の方法によりセラミックス接合体１０を作製した。得られたセラミックス接合体１０の物性を表１に示す。
実施例１〜比較例２において得られたセラミックス接合体１０の物性について、表１にまとめて示す。
上記の結果から、実施例１〜５のセラミックス接合体１０は、接着層５の全体積に対して、１〜１０体積％の気泡４を内包している。これらのセラミックス接合体１０はいずれも、耐熱衝撃性が４１０℃を超えており、従来材である比較例１や２に比べて、熱衝撃に対する安定性に優れる。また同時に、実施例１〜５のセラミックス接合体１０は、いずれも３０ＭＰａ以上の平均曲げ強度を有している。
特に、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上を不純物として含む実施例１〜４は、不純物を含まない実施例５に比較して、リーク性、熱衝撃後のリーク性および平均曲げ強度の点で優れている。
以上説明したように、実施形態に係るセラミックス接合体１０および接着剤３は、高温で使用される部材や大きな熱衝撃が加わる部材への使用に適しており、特に密閉性を要求されるシール部分の接合や接着に適している。
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の特許請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
１ 第１の部材
２ 第２の部材
３ 接着剤（セラミックス接合用接着剤）
４ 気泡
５ 接着層
６ アルミナ
７ シリカ
８ 炭酸マグネシウム
９ 分散媒
１０ セラミックス接合体
２ 第２の部材
３ 接着剤（セラミックス接合用接着剤）
４ 気泡
５ 接着層
６ アルミナ
７ シリカ
８ 炭酸マグネシウム
９ 分散媒
１０ セラミックス接合体
Claims (18)
- 少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材と、
２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包し、前記第１および第２の部材を接着する接着層と、
を備えること
を特徴とするセラミックス接合体。 - 少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材と、
２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナと、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上とからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包し、前記第１および第２の部材を接着する接着層と、
を備えること
を特徴とするセラミックス接合体。 - 耐熱衝撃性が４１０℃以上であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス接合体。
- 平均曲げ強度が３０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のセラミックス接合体。
- 前記気泡の平均直径が２〜２０μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載のセラミックス接合体。
- 前記セラミックスが炭化珪素であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載のセラミックス接合体。
- セラミックス接合用接着剤の製造方法であって、
シリカとマグネシアとからなる成形体を焼成してシリカ−マグネシア系焼成体を生成する加熱工程と、
前記シリカ−マグネシア系焼成体を粉砕してシリカ−マグネシア系セラミックスを生成する粉砕工程と、
アルミナと前記シリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体を生成する懸濁工程と、を含み、
前記セラミックス接合用接着剤は、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなること
を特徴とするセラミックス接合用接着剤の製造方法。 - セラミックス接合用接着剤の製造方法であって、
シリカとマグネシアとからなる成形体を焼成してシリカ−マグネシア系焼成体を生成する加熱工程と、
前記シリカ−マグネシア系焼成体を粉砕してシリカ−マグネシア系セラミックスを生成する粉砕工程と、
シリカとアルミナと前記シリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体を生成する懸濁工程と、を含み、
前記セラミックス接合用接着剤は、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなること
を特徴とするセラミックス接合用接着剤の製造方法。 - 前記セラミックス接合用接着剤が、Ｎａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上をさらに含むこと
を特徴とする請求項７または８に記載のセラミックス接合用接着剤の製造方法。 - アルミナとシリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる圧接工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - シリカとアルミナとシリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる圧接工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - アルミナとシリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる圧接工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとＮａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上とからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - シリカとアルミナとシリカ−マグネシア系セラミックスとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる圧接工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアと、残部に４０質量％以上のアルミナとＮａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上とからなり、全体積に対し、１〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - シリカとマグネシアとからなる成形体を焼成してシリカ−マグネシア系焼成体を生成する焼成工程と、
前記シリカ−マグネシア系焼成体を粉砕して前記シリカ−マグネシア系セラミックスを生成する粉砕工程と、をさらに含むこと
を特徴とする請求項１０〜１３のいずれか１つに記載のセラミックス接合体の製造方法。 - 前記分散媒に分散させる前記シリカ−マグネシア系セラミックスの平均粒径が１〜３０μｍであることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１つに記載のセラミックス接合体の製造方法。
- アルミナと、シリカと、炭酸マグネシウムとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、４０〜７０質量％のアルミナと、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアとからなり、全体積に対し、２〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - アルミナと、シリカと、炭酸マグネシウムとからなるセラミックス粒子を分散媒に分散させた懸濁体からなる接着剤を調製する懸濁工程と、
少なくとも一方がセラミックスである第１および第２の部材を、前記接着剤を介して圧接させる工程と、
前記接着剤を介して圧接させた前記第１および第２の部材を焼成して前記接着剤をガラス化させた接着層を生成し、前記第１および第２の部材を接合する接合工程と、を含み、
前記接着層が、４０〜７０質量％のアルミナと、２０〜５０質量％のシリカと、３〜２５質量％のマグネシアとＮａ２Ｏ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２ＯおよびＣａＯのうち１または２以上とからなり、全体積に対し、２〜１０体積％の気泡を内包すること
を特徴とするセラミックス接合体の製造方法。 - 前記炭酸マグネシウムの平均粒径が１〜３０μｍであることを特徴とする請求項１６または１７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
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