JP6510191B2 - 充填材用組成物、充填材および充填材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の充填材用組成物は、上記湿式シリカ100重量部に対し、上記硫黄含有シランカップリング剤1〜20重量部を含有することが好ましい。
本発明の充填材用組成物は、湿式シリカ、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤を含有するものであればよく、その他の具体的な構成および用途については特に限定されない。
本充填材用組成物に使用し得る湿式シリカは、公知の湿式シリカを好適に利用でき、その具体的な構成等は特に限定されない。例えば、湿式法(沈降法、ゲル法など)によって作製された湿式シリカを好適に用いることができる。
本発明に使用し得るポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルは、公知のものや市販品を利用でき、特に限定されない。例えば、周知の方法にしたがって、不飽和脂肪酸にエチレンオキシドを付加重合して得られたものを使用できる。
本発明に使用し得る硫黄含有シランカップリング剤の具体的な構造は、特に限定されず、公知の硫黄含有シランカップリング剤を用いることができる。例えば、下記式[I]で表される硫黄含有シランカップリング剤および下記式[II]で表される硫黄含有シランカップリング剤からなる群より選択される少なくとも1つであることが好ましい。つまり;
本充填材用組成物は、上述した湿式シリカ、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤の他に、他の成分を含んでいてもよい。
本発明に係る充填材用組成物の製造方法は、湿式シリカ(例えば、湿式シリカスラリー)、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤が十分に分散される方法であれば、特に限定されることはない。
本発明に係る充填材は、上述した充填材用組成物より得られるものであればよく、その他の具体的な構成等は特に限定されない。
本発明に係る充填材の製造方法は、上述した充填材用組成物を用いて、上述した充填材を作製するための方法である。本充填材の製造方法は、乾燥工程を含み、必要であれば更に加熱工程を含んでもよい。以下に、各工程について説明する。
乾燥工程は、上記充填材用組成物を、高温にて、所定の時間反応させる工程であればよく、その他の構成は限定されない。当該乾燥工程において、湿式シリカと硫黄含有シランカップリング剤とが反応して、シリカ粒子の凝集体の表面のみならず内部にまでも、均一、かつ、大量に硫黄含有シランカップリング剤が結合する。従って、乾燥工程は反応工程として考えてもよい。
本実施の形態の充填材の製造方法は、乾燥工程にて得られた乾燥産物を加熱する加熱工程を含んでいてもよい。加熱工程に用いる具体的な加熱方法としては、特に限定されないが、市販のオーブンなどを挙げることができる。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.9g(湿式シリカ100重量部に対し、0.3重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45g(湿式シリカ100重量部に対し、15重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を10重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.4g(湿式シリカ100重量部に対し、0.2重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)20g(湿式シリカ100重量部に対し、10重量部)と、3gの90%DL乳酸(株式会社武蔵野化学研究所製)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは4であった。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を10重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.02g(湿式シリカ100重量部に対し、0.01重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)8g(湿式シリカ100重量部に対し、4重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
TokusilUSG−L(OSC製、BET比表面積150m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.9g(湿式シリカ100重量部に対し、0.3重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45g(湿式シリカ100重量部に対し、15重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは7であった。
Tokusil255EG(OSC製、BET比表面積165m2/g)を10重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.4g(湿式シリカ100重量部に対し、0.2重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)20g(湿式シリカ100重量部に対し、10重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、60℃にて4時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは5であった。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を17重量%含む水分散された湿式シリカスラリー8kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)10g(湿式シリカ100重量部に対し、0.74重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)200g(湿式シリカ100重量部に対し、14.7重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、40℃にて1時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549C(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:7)0.9g(湿式シリカ100重量部に対し、0.3重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45g(湿式シリカ100重量部に対し、15重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549B(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:9)0.9g(湿式シリカ100重量部に対し、0.3重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45g(湿式シリカ100重量部に対し、15重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
TokusilUSG−L(OSC製、BET比表面積150m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー4kgに、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル(商品名:H−3549A(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)9g(湿式シリカ100重量部に対し、1.5重量部)と、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス4)90g(湿式シリカ100重量部に対し、15重量部)と、を添加した。そして、当該混合溶液を、40℃にて1時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは7であった。
カワタ製作所製スーパーミキサーピッコロに200gのTokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を仕込み、1000rpmで撹拌しながら1gの90%DL乳酸(株式会社武蔵野化学研究所製)を添加して、更に15分間撹拌した。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、乳化剤としてNSソープ(花王ケミカル製)0.9gと、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45gと、を添加して、撹拌した。
Tokusil233(OSC製、BET比表面積120m2/g)を15重量%含む水分散された湿式シリカスラリー2kgに、ポリオキシエチレンステアリン酸エステル(商品名:H−3549S(第一工業製薬株式会社製)、HLB値:8)0.9gと、硫黄含有シランカップリング剤(ダイソー株式会社製カブラス2B)45gと、を添加した。そして、当該混合溶液を、室温(約23℃)にて24時間撹拌した。なお、当該混合溶液のpHは6であった。
充填材には、湿式シリカと硫黄含有シランカップリング剤との反応産物の他に、未反応の硫黄含有シランカップリング剤が含まれている。
Claims (16)
- 湿式シリカ、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤を含有し、
上記湿式シリカ100重量部に対し、上記硫黄含有シランカップリング剤1〜20重量部を含有し、
上記湿式シリカ100重量部に対し、上記ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステル0.001〜5重量部を含有することを特徴とする充填材用組成物。 - 上記湿式シリカは、湿式シリカスラリーであることを特徴とする請求項1に記載の充填材用組成物。
- 上記ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルのHLB値が、5〜10であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の充填材用組成物。
- 上記湿式シリカのBET比表面積が、50〜300m2/gであることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の充填材用組成物。
- 更に、塩基性物質および酸性物質からなる群より選択される少なくとも1つを含有することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の充填材用組成物。
- 上記塩基性物質は、ヒドロキシル基を含有していてもよい炭素数1〜24のアルキル基を有する、モノアルキルアミン、ジアルキルアミンおよびトリアルキルアミンからなる群より選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項6に記載の充填材用組成物。
- 上記酸性物質は、炭素数1〜18である、(ポリ)カルボン酸およびヒドロキシ酸からなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項6または7に記載の充填材用組成物。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の充填材用組成物の製造方法であって、
上記湿式シリカ、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤を、10℃〜120℃にて10分間〜24時間混合することを特徴とする製造方法。 - 上記混合は、pH4〜10の条件下で行われることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の充填材用組成物より得られたことを特徴とする充填材。
- 湿式シリカ、ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステルおよび硫黄含有シランカップリング剤を含む充填材であって、
上記湿式シリカ100重量部に対し、上記硫黄含有シランカップリング剤1〜20重量部を含有し、
上記湿式シリカ100重量部に対し、上記ポリオキシエチレン不飽和脂肪酸エステル0.001〜5重量部を含有することを特徴とする充填材。 - 上記充填材を溶剤抽出にかけたときの上記硫黄含有シランカップリング剤の抽出量が、上記充填材の2重量%以下であることを特徴とする請求項11または12に記載の充填材。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の充填材用組成物を乾燥させる乾燥工程を含むことを特徴とする充填材の製造方法。
- 上記乾燥工程は、スプレードライ法によって上記充填材用組成物を乾燥させる工程を含むことを特徴とする請求項14に記載の充填材の製造方法。
- 上記乾燥工程にて得られた乾燥産物を、80℃〜200℃にて10分間〜24時間加熱する加熱工程を含むことを特徴とする請求項14または15に記載の充填材の製造方法。
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