JP6510122B1 - 化成処理基材の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
鉄を含む金属基材の表面を化成処理して非晶質の被膜を形成する、化成処理基材の調製方法であって、下記工程:
酸処理剤を用いて、上記金属基材の酸処理を行う、酸処理工程、および
リン酸鉄化成処理剤を用いて上記金属基材の化成処理を行い、非晶質の被膜を形成する、化成処理工程、
を包含し、
上記酸処理剤はリン酸イオンを含み、上記酸処理剤中に含まれるリン酸イオンの濃度は300ppm以上10,000ppm以下であり、
上記リン酸鉄化成処理剤は、リン酸イオンおよび促進剤を含む、
化成処理基材の調製方法。
[2]
上記促進剤は、硝酸イオン、塩素酸イオン、亜硝酸イオン、臭素酸イオン、ニトロ基含有化合物、過硫酸イオン、過炭酸、過リン酸、次亜塩素酸、過カルボン酸、亜硫酸イオン、次亜硫酸イオン、過酸化物、鉄(III)イオン、クエン酸鉄化合物、過塩素酸イオン、塩素酸イオン、亜塩素酸イオン、アスコルビン酸およびその塩、クエン酸およびその塩、酒石酸およびその塩、マロン酸およびその塩、コハク酸およびその塩、ポリスチレンスルホン酸塩、ヒドロキシルアミン化合物およびその誘導体からなる群から選択される1種またはそれ以上であり、
上記リン酸鉄化成処理剤中に含まれるリン酸イオンの濃度は5,000ppm以上25,000ppm以下である、
上記化成処理基材の調製方法。
[3]
上記酸処理工程における酸処理剤の温度が40℃以下であり、上記化成処理工程におけるリン酸鉄化成処理剤の温度が40℃以上80℃以下である、上記化成処理基材の調製方法。
[4]
上記化成処理工程で形成される非晶質の被膜の量は、0.1〜1.3g/m2である、上記化成処理基材の調製方法。
[5]
上記酸処理工程の前に、脱脂工程および水洗工程をさらに行う、上記化成処理基材の調製方法。
[6]
上記化成処理基材が、鋼製家具用基材である、上記化成処理基材の調製方法。
酸処理剤を用いて、金属基材の酸処理を行う、酸処理工程、および
リン酸鉄化成処理剤を用いて金属基材の化成処理を行い、非晶質の被膜を形成する、化成処理工程、
を包含する。以下、上記方法について詳述する。
上記基材は、鉄を含む金属基材である。上記金属基材として、例えば、基材の一部または全てが鉄である金属基材、および、基材の一部または全てが鉄合金である金属基材が挙げられる。鉄合金の例として、例えば、Al、B、Ce、C、Cr、Co、Mg、Mn、Mo、Nb、P、Si、Ti、U、V、WおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種の元素と鉄とを含む合金が挙げられる。
上記方法における酸処理工程は、酸処理剤を用いて、金属基材の酸処理を行う工程である。上記方法において、酸処理工程は、リン酸鉄化成処理剤を用いる化成処理工程の前に行われる。上記酸処理剤は、リン酸イオンを含む酸処理剤である。リン酸鉄化成処理剤を用いる化成処理工程の前に酸処理を行うことによって、金属基材の表面がエッチングされ、金属基材の表面の酸化被膜などを除去することができる。
上記方法における化成処理工程は、リン酸鉄化成処理剤を用いて、酸処理後の金属基材の化成処理を行い、非晶質の被膜を形成する工程である。そして上記リン酸鉄化成処理剤は、リン酸イオンおよび促進剤を含む。
硝酸イオン(例えば、硝酸、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸アンモニウムなど);
塩素酸イオン(例えば、塩素酸、塩素酸カリウム、塩素酸ナトリウム、塩素酸アンモニウムなど);
亜硝酸イオン(例えば、亜硝酸、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸アンモニウムなど);
臭素酸イオン(例えば、臭素酸、臭素酸ナトリウム、臭素酸カリウム、臭素酸アンモニウムなど);
ニトロ基含有化合物(例えば、ニトロベンゼンスルホン酸、ニトログアニジン、m−ニトロベンゼンスルホン酸ソーダ、m−ジニトロベンゼン、3−ニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、3−ニトロベンゼンスルホン酸グリシジルなど);
過硫酸イオン(例えば、ペルオキソ一硫酸、Na2S2O8、K2S2O8など);
過炭酸(例えば、ペルオキソ一炭酸など);
過リン酸(例えば、ペルオキソ一リン酸など);
次過塩素酸(例えば、ペルオキソ一過塩素酸など);
過カルボン酸(例えば、過酢酸、過安息香酸、メタクロロ過安息香酸など);
亜硫酸イオン(例えば、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウムなど);
次亜硫酸イオン(例えば、次亜硫酸ナトリウム、次亜硫酸カリウム、次亜硫酸アンモニウムなど);
過酸化物(例えば、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化カリウムなど);
鉄(III)イオン(例えば、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄、塩化第二鉄など);
クエン酸鉄化合物(例えば、クエン酸鉄アンモニウム、クエン酸鉄ナトリウム、クエン酸鉄カリウムなど);
過塩素酸イオン(例えば、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸アンモニウムなど);
塩素酸イオン(例えば、塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウム、塩素酸アンモニウムなど);
亜塩素酸イオン(例えば、亜塩素酸ナトリウム、亜塩素酸カリウム、亜塩素酸アンモニウムなど);
アスコルビン酸及びその塩(例えば、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸アンモニウムなど);
クエン酸及びその塩(例えば、クエン酸、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸アンモニウムなど);
酒石酸及びその塩(例えば、酒石酸、酒石酸アンモニウム、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウムなど);
マロン酸及びその塩(例えば、マロン酸、マロン酸アンモニウム、マロン酸カリウム、マロン酸ナトリウムなど);
コハク酸及びその塩(例えば、コハク酸、コハク酸ナトリウム、コハク酸カリウム、コハク酸アンモニウムなど);
ポリスチレンスルホン酸塩(例えば、ポリスチレンスルホン酸アンモニウムなど);
ヒドロキシルアミン化合物およびその誘導体(例えば、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸ヒドロキシルアミンなどのヒドロキシルアミン塩、N−(2−インダニル)ヒドロキシルアミン、N−(チオキソメチル)ヒドロキシルアミンなど);
などが挙げられる。
促進剤として、例えば上記促進剤のうち1種のみを用いてもよく、2種またはそれ以上を併用してもよい。
この態様において、リン酸鉄化成処理剤中に含まれる塩素酸イオンの濃度は、100〜500ppmの範囲内であるのが好ましい。
リン酸鉄化成処理剤中に含まれる硝酸イオンの濃度は、1,000〜5,000ppmの範囲内であるのが好ましい。
リン酸鉄化成処理剤中に含まれる臭素酸イオンの濃度は、100〜800ppmの範囲内であるのが好ましい。
上記化成処理によって得られた化成処理基材は、必要に応じて水洗処理を行ってよい。水洗処理を行うことによって、その後に必要に応じて行われる各種塗装の密着性そして耐食性等を向上させことができる。水洗処理は、1段階工程であってもよく、多段階工程であってもよい。水洗工程として、スプレー水洗、浸漬水洗、またはこれらの組み合わせなどを行うことができる。水洗処理の後は、必要に応じて、公知の方法に従った乾燥処理を行ってもよい。
ステンレス製のバットに、水道水(比重1.00とする)を9987g(9987mL)入れ、その中に75%リン酸(比重1.58)13.3g(8.4mL)を徐々に撹拌しながら加えて、リン酸イオン濃度が1000ppmである酸処理剤1を調製した。
下記表に記載のリン酸濃度となるように、75%リン酸の量を調整したこと以外は、製造例1と同様にして、酸処理剤2〜6を調製した。
(脱脂処理)
SPCC鋼板の表面を、サーフクリーナーEC90(日本ペイント・サーフケミカルズ社製脱脂剤)を用いて、45℃、180秒間スプレー処理を行った。その後、2段階の水洗工程により、表面に残存している脱脂剤の除去を行った。
(酸処理)
上記脱脂鋼板に対して、酸処理剤1を用いて、常温(20℃)で30秒間スプレー処理を行った。
(リン酸鉄化成処理)
上記酸洗処理鋼板に対して、サーフプレップ301(日本ペイント・サーフケミカルズ(株)製リン酸鉄化成処理剤、リン酸濃度;7500ppm)を用いて、45℃で120秒間スプレー処理を行い、水洗工程を経てリン酸鉄化成処理板(化成処理基材)を得た。
(塗装)
得られた処理板に、ビリューシアPL5100(日本ペイント・インダストリアルコーティング社製粉体塗料組成物、塗色;ミストグレー)をレシプロ塗装した後、190℃で20分加熱硬化することで塗装膜厚50μmの試験板1を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤2を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例1と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板2を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤3を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例1と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板3を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤4を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例1と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板4を得た。
(脱脂処理)
SPCC鋼板の表面を、サーフクリーナーEC90(日本ペイント・サーフケミカルズ社製脱脂剤)を用いて、45℃、180秒間スプレー処理を行った。その後、2段階の水洗工程により、表面に残存している脱脂剤の除去を行った。
(酸処理)
上記脱脂鋼板に対して、酸処理剤1を用いて、常温(20℃)で、30秒間スプレー処理を行った。
(リン酸鉄化成処理)
上記酸洗処理鋼板に対して、サーフプレップ59SN−4(日本ペイント・サーフケミカルズ社製リン酸鉄化成処理剤、リン酸濃度;20000ppm)を用いて、45℃で120秒間スプレー処理を行い、水洗工程を経てリン酸鉄化成処理板(化成処理基材)を得た。
(塗装)
得られた処理板に、ビリューシアPL5100(日本ペイント・インダストリアルコーティング社製粉体塗料組成物、塗色;ミストグレー)をレシプロ塗装した後、190℃で20分加熱硬化することで塗装膜厚50μmの試験板5を得た。
(脱脂処理)
SPCC鋼板の表面を、サーフクリーナーEC90(日本ペイント・サーフケミカルズ社製脱脂剤)を用いて、45℃、180秒間スプレー処理を行った。その後、3段階の水洗工程により、表面に残存している脱脂剤の除去を行った。
(リン酸鉄化成処理)
上記酸洗処理鋼板に対して、サーフプレップ301(日本ペイント・サーフケミカルズ社製リン酸鉄化成処理剤、リン酸濃度;7500ppm)を用いて、45℃で120秒間スプレー処理を行い、水洗工程を経てリン酸鉄化成処理板(化成処理基材)を得た。
(塗装)
得られた処理板に、ビリューシアPL5100(日本ペイント・インダストリアルコーティング社製粉体塗料組成物、塗色;ミストグレー)を用いて実施例1と同様の手順で塗装し加熱硬化して、試験板6を得た。
(脱脂処理)
SPCC鋼板の表面を、サーフクリーナーEC90(日本ペイント・サーフケミカルズ社製脱脂剤)を用いて、45℃、180秒間スプレー処理を行った。その後、3段階の水洗工程により、表面に残存している脱脂剤の除去を行った。
(リン酸鉄化成処理)
上記酸洗処理鋼板に対して、サーフプレップ59SN−4(日本ペイント・サーフケミカルズ社製リン酸鉄化成処理剤、リン酸濃度;20000ppm)を用いて、45℃で120秒間スプレー処理を行い、水洗工程を経てリン酸鉄化成処理板(化成処理基材)を得た。
(塗装)
得られた処理板に、ビリューシアPL5100(日本ペイント・インダストリアルコーティング社製粉体塗料組成物、塗色;ミストグレー)を用いて実施例1と同様の手順で塗装し加熱硬化して、試験板7を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤5を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例1と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板8を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤6を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例1と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板9を得た。
酸処理剤1の代わりに酸処理剤5を用いたこと以外は、実施例5と同様の手順により、リン酸鉄化成処理板を得た。
得られた処理板に、実施例5と同様の手順により塗料組成物を塗装し加熱硬化して、試験板10を得た。
実施例および比較例で得られた試験板の塗装面に、1mm角の碁盤目(10×10)カットを施した。施された碁盤目に対してセロテープ(登録商標)を貼付け、JIS K5400に準拠した碁盤目テープ法に従い、テープの剥離を行い、塗膜残存率を求めた。
実施例および比較例で得られた試験板塗装面にクロスカットを施し、塩水(塩濃度:3質量%)中に室温にて100時間および200時間浸漬した。
各浸漬時間経過後、試験板を塩水から取り出して純水で洗浄し、室温に2時間放置した。その後、試験板の塗膜のクロスカット部に生じたハガレ、フクレまたは錆などの異常部の幅を測定した。表中の数値は、クロスカット部に生じたハガレ、フクレまたは錆などの異常部の幅(mm)を意味する。
この試験では、塩水に200時間浸漬した後における上記異常部の幅が3mm以内であるものを合格とする。
比較例1および2は、リン酸鉄化成処理剤を用いる化成処理前に、酸処理を行わない例である。これらの例においては、塩水に200時間浸漬した後における異常部の幅が3mmを超えており、耐食性が劣ることが確認された。
比較例3および5は、酸処理剤に含まれるリン酸イオンの濃度が300ppm未満である例である。この例においては、塩水に200時間浸漬した後における異常部の幅が3mmを超えており、耐食性が劣ることが確認された。これらの例では、酸処理剤中に含まれるリン酸イオンの濃度が低いことにより、金属基材の表面の酸化被膜などを十分に除去することができなかったためと考えられる。
比較例4は、酸処理剤に含まれるリン酸イオンの濃度が10,000ppmを超える例である。この例においては、塩水に200時間浸漬した後における異常部の幅が3mmを大幅に超えており、耐食性が劣ることが確認された。この例では、酸処理剤中に含まれるリン酸イオン濃度が高いことにより、酸処理工程において基材が酸化され、これにより、その後の化成処理工程において、十分な量の非晶質被膜を形成することができなかったためと考えられる。
Claims (5)
- 鉄を含む金属基材の表面を化成処理して非晶質の被膜を形成する、化成処理基材の調製方法であって、下記工程:
酸処理剤を用いて、前記金属基材の酸処理を行う、酸処理工程、および
リン酸鉄化成処理剤を用いて前記金属基材の化成処理を行い、非晶質の被膜を形成する、化成処理工程、
を包含し、
前記酸処理工程は、前記金属基材の表面をエッチングして、金属基材の表面の酸化被膜を除去する工程であり、
前記酸処理剤はリン酸イオンを含み、前記酸処理剤中に含まれるリン酸イオンの濃度は300ppm以上10,000ppm以下であり、
前記リン酸鉄化成処理剤は、リン酸イオンおよび促進剤を含み、
前記酸処理工程における酸処理剤の温度が40℃以下であり、前記化成処理工程におけるリン酸鉄化成処理剤の温度が40℃以上80℃以下である、
化成処理基材の調製方法。 - 前記促進剤は、硝酸イオン、塩素酸イオン、亜硝酸イオン、臭素酸イオン、ニトロ基含有化合物、過硫酸イオン、過炭酸、過リン酸、次亜塩素酸、過カルボン酸、亜硫酸イオン、次亜硫酸イオン、過酸化物、鉄(III)イオン、クエン酸鉄化合物、過塩素酸イオン、塩素酸イオン、亜塩素酸イオン、アスコルビン酸およびその塩、クエン酸およびその塩、酒石酸およびその塩、マロン酸およびその塩、コハク酸およびその塩、ポリスチレンスルホン酸塩、ヒドロキシルアミン化合物およびその誘導体からなる群から選択される1種またはそれ以上であり、
前記リン酸鉄化成処理剤中に含まれるリン酸イオンの濃度は5,000ppm以上25,000ppm以下である、
請求項1記載の化成処理基材の調製方法。 - 前記化成処理工程で形成される非晶質の被膜の量は、0.1〜1.3g/m2である、請求項1または2に記載の化成処理基材の調製方法。
- 前記酸処理工程の前に、脱脂工程および水洗工程をさらに行う、請求項1〜3いずれかに記載の化成処理基材の調製方法。
- 前記化成処理基材が、鋼製家具用基材である、請求項1〜4いずれかに記載の化成処理基材の調製方法。
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