JP6509088B2 - 封口ハニカム成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、封口されたハニカム成形体の製造方法に関する。
従来より、ハニカム成形体の貫通孔を封口する方法として、封口すべき貫通孔にプラグ（栓）を設けるのではなく、封口すべき貫通孔に隣接する他の複数の貫通孔に傾斜面を有する傾斜部材を挿入し、流路の壁を傾斜面に沿って変形させて封口すべき貫通孔を封口することが知られている。
ところで、傾斜部材によって形成される壁の変形部は、ハニカム成形体の貫通孔（流路）の軸方向、即ちガスの流入方向に対して傾斜する。ガスの抵抗（圧力損失）抑制の観点から、壁の変形部と流路の軸とがなす角を小さく設計する場合がある。壁の変形部と流路の軸とがなす角を小さくするには、流路の軸となす角度が小さい傾斜面を有する傾斜部材を挿入すればよい。
しかしながら、従来の方法では、以下の二つの問題がある。第一の問題は、傾斜部材を挿入して壁を傾斜させて壁同士を密着させて封口し、その後、傾斜部材を引き抜いた後に、壁の傾斜が少し元に戻り、密着させたハニカム成形体の壁同士が再び互いに離れて開口してしまうことがある点である。壁の傾斜の戻りを抑制するためには、封口すべき端面に水を与えて軟化させる場合があるが、これによって端面の外周の変形や、後述するハニカム成形体の壁の一部の剥がれにつながるという問題がある。第二の問題は、流路の軸となす角度が小さい傾斜面を有する傾斜部材を用いると、挿入後の傾斜面とハニカム成形体との接触面積が大きくなるため、傾斜部材をハニカム成形体から引き抜く際にハニカム成形体の一部が剥がれて傾斜部材の傾斜面に付着することがある点である。
本発明は上記課題の少なくとも１つを解決することを目的としてなされたものであり、壁の変形部と流路の軸とがなす角度が小さい場合であっても封口工程の歩留まりを向上できる封口ハニカム成形体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係る第１の封口ハニカム成形体の製造方法は、第１温度の傾斜面を有する傾斜部材をハニカム成形体の複数の流路にそれぞれ挿入して前記複数の流路の壁を前記傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する他の流路を封口する（ａ）工程と、
前記（ａ）工程後に、前記複数の流路に挿入された前記傾斜部材の前記傾斜面を第２温度に加熱する（ｂ）工程と、
前記（ｂ）工程後に、前記傾斜部材を前記複数の流路から引き抜く（ｃ）工程と、を備える。
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有して、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高い。
前記（ａ）工程後に、前記複数の流路に挿入された前記傾斜部材の前記傾斜面を第２温度に加熱する（ｂ）工程と、
前記（ｂ）工程後に、前記傾斜部材を前記複数の流路から引き抜く（ｃ）工程と、を備える。
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有して、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高い。
本発明によれば、（ａ）工程において傾斜部材の傾斜面の温度がハニカム成形体のゲル化温度よりも低いので傾斜面と接触する部分が柔らかく保たれ、各流路の壁を傾斜面に沿って変形させてこれらに隣接する他の流路を封口することが容易である。一方、（ｂ）工程の加熱により、傾斜面と接触する壁の変形部分がゲル化により固くなるので、（ｃ）工程において傾斜部材をハニカム成形体の流路から引き抜く際に、傾斜面にハニカム成形体の一部が付着してハニカム成形体から剥がれることを抑制できる。
本発明に係る第２の封口ハニカム成形体の製造方法は、第１温度の第１傾斜面を有する第１傾斜部材をハニカム成形体の複数の流路にそれぞれ挿入して前記複数の流路の壁を前記第１傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する他の流路の径を狭める（ａ）工程と、
前記複数の流路から前記第１傾斜部材を抜く（ｂ）工程と、
第２温度の第２傾斜面を有する第２傾斜部材を前記ハニカム成形体の前記複数の流路に挿入して、前記複数の流路の壁を前記第２傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する前記他の流路を封口する（ｃ）工程と、
前記複数の流路から前記第２傾斜部材を抜く（ｄ）工程と、を備える。
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有して、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高く、前記第２傾斜面が前記流路の軸となす角度は、前記第１傾斜面が前記流路の軸となす角度よりも小さい。
前記複数の流路から前記第１傾斜部材を抜く（ｂ）工程と、
第２温度の第２傾斜面を有する第２傾斜部材を前記ハニカム成形体の前記複数の流路に挿入して、前記複数の流路の壁を前記第２傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する前記他の流路を封口する（ｃ）工程と、
前記複数の流路から前記第２傾斜部材を抜く（ｄ）工程と、を備える。
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有して、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高く、前記第２傾斜面が前記流路の軸となす角度は、前記第１傾斜面が前記流路の軸となす角度よりも小さい。
本発明によれば、（ａ）工程では流路の軸となす角度が相対的に大きい第１傾斜面を用いるので、変形後の変形部分と第１傾斜面とのとの接触面積が小さくなり、第１傾斜面の温度がゲル化温度より低くても（ｂ）工程で第１傾斜部材をハニカム成形体の流路から引き抜く際に、第１傾斜面にハニカム成形体の一部が付着してハニカム成形体から剥がれることを抑制でき、かつ第２傾斜面を最初から挿入する場合よりも封口部の頂点壁を密着させることができる。また、（ｃ）工程では、流路の軸となす角度が相対的に小さい第２傾斜面を有する第２傾斜部材を挿入することにより変形部分の軸方向長さを長くでき、しかも、第２傾斜面の温度がゲル化温度よりも高いので変形部分がゲル化し、（ｄ）工程において第２傾斜部材をハニカム成形体の流路から引き抜く際に、第２傾斜面にハニカム成形体の一部が付着してハニカム成形体から剥がれることが抑制される。
なお、（ａ）及び（ｂ）工程を経ることなく、最初から（ｃ）工程を行うことも考えられるが、高温の傾斜部材と接触した壁がゲル化するまでの時間は短いことから、ハニカム成形体を一度に大きく変形させることは困難であり、本発明のように変形工程を低温変形と高温変形の２つに分けることにより、（ｃ）工程での変形量が低減されるため、高温の傾斜部材を挿入しても封口を適切に行いやすい。
ここで上述の２発明において、前記第１温度を前記ハニカム成形体のゲル化温度より１０℃以上低くすることができる。第１温度が前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも１０℃以上低いと、（ａ）工程での変形がよりいっそう容易となる。
また上述の２発明において、前記第２温度を前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも１０℃以上高くすることができる。
本発明によれば、壁の変形部と流路の軸とがなす角度が小さい場合であっても封口工程の歩留まりを向上できる封口ハニカム成形体の製造方法が提供される。
図面を参照しながら本発明の第１実施形態について説明する。
（第１実施形態）
まず、図１及び図２に示すような、互いに平行な多数の貫通する流路７０を備えるハニカム成形体１０を製造する。具体的には、例えば、ハニカム成形体の原料を押出成形機により押出成形すればよい。ハニカム成形体１０は、入口側端面１０Ｅｉｎ及び出口側端面１０Ｅｏｕｔを有する。
まず、図１及び図２に示すような、互いに平行な多数の貫通する流路７０を備えるハニカム成形体１０を製造する。具体的には、例えば、ハニカム成形体の原料を押出成形機により押出成形すればよい。ハニカム成形体１０は、入口側端面１０Ｅｉｎ及び出口側端面１０Ｅｏｕｔを有する。
ハニカム成形体１０の原料は、焼成後に多孔質セラミックを与えるセラミック原料と、所定温度に加熱されるとゲル化するバインダーとを含む。ハニカム成形体は、これら以外に、水などの溶媒、及び各種添加剤を含むことができる。
セラミック原料は、セラミックを構成する元素を含有する粉末及び造孔剤を含む。セラミックの例は、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、コージェライトである。チタン酸アルミニウムは、マグネシウムやケイ素などを含むことができる。セラミックを構成する元素を含有する粉末は、当該元素の単体粉末、当該元素の酸化物粉末、セラミック粉末等であることができる。造孔剤の例は、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；およびドライアイスなどが挙げられる。焼成後のセラミックの空隙率を、例えば、４０〜７０％とするように造孔剤を添加できる。
バインダーは、所定温度（ゲル化温度）を超えるとゲル化する性質を有する。このようなバインダーの例は、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテルである。これらの水溶性セルロースエーテルのゲル化温度の一例は３０℃〜７０℃である。
なお、ハニカム成形体は他の材料を含むため、ハニカム成形体のゲル化温度は必ずしもバインダー自身のゲル化温度と一致しない。ハニカム成形体のゲル化温度は、加熱しながらハニカム成形体の粘度を回転粘度計や音叉型粘度計で測定し、粘度が減少から増加に転じる変曲点をゲル化温度とすることができる。上記バインダーは、ゲル化温度を超えるとゲル化し、再びゲル化温度未満に冷却されると再び非ゲル状態に可逆的に戻るものであってもよい。上に例示したバインダーはこのような性質を有する。
なお、ハニカム成形体は他の材料を含むため、ハニカム成形体のゲル化温度は必ずしもバインダー自身のゲル化温度と一致しない。ハニカム成形体のゲル化温度は、加熱しながらハニカム成形体の粘度を回転粘度計や音叉型粘度計で測定し、粘度が減少から増加に転じる変曲点をゲル化温度とすることができる。上記バインダーは、ゲル化温度を超えるとゲル化し、再びゲル化温度未満に冷却されると再び非ゲル状態に可逆的に戻るものであってもよい。上に例示したバインダーはこのような性質を有する。
セラミック原料の含有率は６０〜８３ｗｔ％とすることができる。バインダーの含有率は、２〜８ｗｔ％とすることができる。溶媒の含有率は、１５〜３５ｗｔ％とすることができる。
ハニカム成形体は、他に、離型剤（例えば、シリコーン）などの他の添加剤を含むことができる。添加剤の量は１ｗｔ％以下とすることができる。
ハニカム成形体は、他に、離型剤（例えば、シリコーン）などの他の添加剤を含むことができる。添加剤の量は１ｗｔ％以下とすることができる。
図２は、ハニカム成形体１０の断面である。各流路７０は、断面が六角形状であり、各辺同士が対向するように配置されている。ここで、流路７０の内、この後の封口工程において出口側端面１０Ｅｏｕｔが封口され入口側端面１０Ｅｉｎが封口されない流路を入口流路７０Ｈｉｎとよび、入口側端面１０Ｅｉｎが封口され出口側端面１０Ｅｏｕｔが封口されない流路を出口流路７０Ｈｏｕｔとよぶ。
本実施形態では、１つの入口流路７０Ｈｉｎが、３つの他の入口流路７０Ｈｉｎと隣接し、かつ、３つの出口流路７０Ｈｏｕｔと隣接するように、入口流路７０Ｈｉｎ及び出口流路７０Ｈｏｕｔが規則的に配置されている。１つの出口流路７０Ｈｏｕｔは６つの入口流路７０Ｈｉｎと隣接し、他の出口流路７０Ｈｏｕｔとは隣接しない。各流路７０は、合計６つの他の流路７０とそれぞれ隔壁Ｗを介して隣接する。隔壁Ｗの厚みは、例えば、０．１０〜０．３５ｍｍとすることができる。入口流路７０Ｈｉｎと出口流路７０Ｈｏｕｔとを隔てる隔壁をＷｉｏとし、入口流路７０Ｈｉｎ間を隔てる隔壁をＷｉｉとする。流路７０の密度は、例えば、１５０〜４００ｃｐｓｉとすることができる。
ハニカム成形体１０の外径は、例えば、５０〜２５０ｍｍとすることができる。ハニカム成形体１０の軸方向長さは、例えば、５０〜３００ｍｍとすることができる。
続いて、ハニカム成形体１０のまず入口側の一端面を封口する。
（ａ）工程
まず、図３に示す封口治具４００を用意する。封口治具４００は、傾斜面４２２を有する複数の傾斜部材４２０と、これらの傾斜部材４２０を固定する板状の台座４１０を有する。各傾斜部材４２０は、それぞれ入口流路７０Ｈｉｎに対向して台座４１０に固定されている。傾斜面４２２は、各流路７０Ｈの軸に対して角度θをなす。θは、２〜３５°が好ましい。傾斜面４２２は、入口流路７０Ｈｉｎと出口流路７０Ｈｏｕｔとを隔てる隔壁Ｗｉｏの上に配置され、傾斜面４２２の先端が入口流路７０Ｈｉｎの上に、傾斜面４２２の台座側が出口流路７０Ｈｏｕｔの上に配置される。また、入口流路７０Ｈｉｎ間を隔てる隔壁Ｗｉｉ上には傾斜面は設けられず、隔壁Ｗｉｉを収容できる隙間４２３が設けられる。
まず、図３に示す封口治具４００を用意する。封口治具４００は、傾斜面４２２を有する複数の傾斜部材４２０と、これらの傾斜部材４２０を固定する板状の台座４１０を有する。各傾斜部材４２０は、それぞれ入口流路７０Ｈｉｎに対向して台座４１０に固定されている。傾斜面４２２は、各流路７０Ｈの軸に対して角度θをなす。θは、２〜３５°が好ましい。傾斜面４２２は、入口流路７０Ｈｉｎと出口流路７０Ｈｏｕｔとを隔てる隔壁Ｗｉｏの上に配置され、傾斜面４２２の先端が入口流路７０Ｈｉｎの上に、傾斜面４２２の台座側が出口流路７０Ｈｏｕｔの上に配置される。また、入口流路７０Ｈｉｎ間を隔てる隔壁Ｗｉｉ上には傾斜面は設けられず、隔壁Ｗｉｉを収容できる隙間４２３が設けられる。
台座４１０及び傾斜部材４２０は、例えば、ステンレススチールなどの金属により形成できる。
台座４１０には温度調節器４３０が設けられており、傾斜部材４２０すなわち傾斜面４２２の温度を第１温度に維持することができる。この工程では、第１温度を、ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く維持する。具体的には、第１温度は、ハニカム成形体のゲル化温度よりも１０℃以上低いことが好ましい。第１温度は通常、０℃以上である。バインダーが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテルである場合には、第１温度は１５℃以下が好ましい。
この封口治具４００の各傾斜部材４２０を、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎから流路７０Ｈの軸に沿って各入口流路７０Ｈｉｎに挿入すると、図３に示すように、傾斜面４２２と接触することによって隔壁Ｗｉｏが傾斜面４２２の表面に沿って、隣接する出口流路７０Ｈｏｕｔに向かって傾斜する。そして、１つの出口流路７０Ｈｏｕｔと当該出口流路７０Ｈｏｕｔに隣接する各入口流路７０Ｈｉｎとを隔てる各隔壁Ｗｉｏが出口流路７０Ｈｏｕｔの軸に向かって傾斜するように変形するので、各隔壁Ｗｉｏの変形部Ｇの先端（頂点壁）同士が結合し、各変形部Ｇにより各出口流路７０Ｈｏｕｔが封口される。これにより、入口流路７０Ｈｉｎの径が拡大する。なお、入口流路７０Ｈｉｎ間を隔てる隔壁Ｗｉｉは変形しない。
得られたハニカム成形体の変形部Ｇの軸方向長さＨｇは、例えば、４〜２０ｍｍとすることができる。
なお、封口治具４００の挿入前のハニカム成形体の端面に、水などの溶媒を噴霧することもできる。これにより、変形部のひび割れなどを抑制できる。
（ｂ）工程
続いて、傾斜部材４２０を挿入した状態で、温度調節器４３０により傾斜面４２２の温度をハニカム成形体のゲル化温度よりも高い第２温度にする。具体的には、第２温度はハニカム成形体のゲル化温度よりも８℃以上高いことが好ましく、１０℃以上高いことがより好ましい。通常、ハニカム成形体のゲル化温度と第２温度との温度差は５０℃以下である。バインダーが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテルの場合には、この第２温度を６０℃以上、１００℃以下とすることが好ましい。
続いて、傾斜部材４２０を挿入した状態で、温度調節器４３０により傾斜面４２２の温度をハニカム成形体のゲル化温度よりも高い第２温度にする。具体的には、第２温度はハニカム成形体のゲル化温度よりも８℃以上高いことが好ましく、１０℃以上高いことがより好ましい。通常、ハニカム成形体のゲル化温度と第２温度との温度差は５０℃以下である。バインダーが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロースなどの水溶性セルロースエーテルの場合には、この第２温度を６０℃以上、１００℃以下とすることが好ましい。
これにより、変形部Ｇのハニカム成形体がゲル化する。したがって、傾斜面４２２と変形部Ｇとの接着性が減じられる。
（ｃ）工程
続いて、封口治具４００を流路７０の軸方向に移動させ、封口治具４００をハニカム成形体の入口流路７０Ｈｉｎから引き抜く。これにより、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎの封口が終了し、一端が封口されたハニカム成形体１０が完成する。
続いて、封口治具４００を流路７０の軸方向に移動させ、封口治具４００をハニカム成形体の入口流路７０Ｈｉｎから引き抜く。これにより、図４の（ａ）及び（ｂ）に示すように、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎの封口が終了し、一端が封口されたハニカム成形体１０が完成する。
出口側端面の封口工程
続いて、同様の封口治具を各出口流路７０Ｈｏｕｔに挿入し、加熱し、引き抜くことにより、各隔壁Ｗｉｏを入口流路７０Ｈｉｎに向かって傾斜させて入口流路７０Ｈｉｎを封口し、出口側端面１０Ｅｏｕｔの封口を完了させる。これにより、両端が成形された封口ハニカム成形体が完成する。
続いて、同様の封口治具を各出口流路７０Ｈｏｕｔに挿入し、加熱し、引き抜くことにより、各隔壁Ｗｉｏを入口流路７０Ｈｉｎに向かって傾斜させて入口流路７０Ｈｉｎを封口し、出口側端面１０Ｅｏｕｔの封口を完了させる。これにより、両端が成形された封口ハニカム成形体が完成する。
その後、ハニカム成形体を乾燥させ（溶媒の除去）、焼成することにより、ハニカムフィルタが得られる。
本発明に係る封口ハニカム成形体の製造方法によれば、（ａ）工程において傾斜部材４２０の傾斜面４２２の温度がハニカム成形体のゲル化温度よりも低いので傾斜面４２２と接触する部分が柔らかく保たれ、入口流路７０Ｈｉｎと出口流路７０Ｈｏｕｔとの間の隔壁Ｗｉｏを変形させて隣接する出口流路７０Ｈｏｕｔを封口することが容易である。ハニカム成形体を柔らかくするために必要な水などの溶媒の端面への事前噴霧、及び／又は、ハニカム成形体の材料への離型剤（例えば、シリコーンなど）の添加量も低減できる。
一方、（ｂ）工程の加熱により、傾斜面４２２と接触する変形部Ｇがゲル化するので、（ｃ）工程において傾斜面４２２を有する傾斜部材４２０をハニカム成形体１０の入口流路７０Ｈｉｎから引き抜く際に、傾斜面４２２にハニカム成形体の一部が付着して剥がれることが抑制できる。
一方、（ｂ）工程の加熱により、傾斜面４２２と接触する変形部Ｇがゲル化するので、（ｃ）工程において傾斜面４２２を有する傾斜部材４２０をハニカム成形体１０の入口流路７０Ｈｉｎから引き抜く際に、傾斜面４２２にハニカム成形体の一部が付着して剥がれることが抑制できる。
（第２実施形態）
続いて、第２実施形態に係る封口ハニカム成形体の製造方法を説明する。
（ａ）工程
図５の（ａ）に示すように、第１実施形態と同様のハニカム成形体１０を用意する。続いて、図５の（ａ）に示す封口治具４００’を用意する。この封口治具４００’は、傾斜面（第１傾斜面）４２２’の好適な角度θ１が１０〜５５°である以外は、第１実施形態の封口治具４００と同様である。続いて、図５の（ｂ）に示すように、第１実施形態と同様に各傾斜部材（第１傾斜部材）４２０を、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎから流路７０Ｈの軸に沿って各入口流路７０Ｈｉｎに挿入し、傾斜面４２２’によって変形部Ｇを形成し、変形部Ｇにより各入口流路７０Ｈｉｎを封口する。好適な、変形部Ｇの軸方向長さＨｇは、２ｍｍ〜８ｍｍである。
続いて、第２実施形態に係る封口ハニカム成形体の製造方法を説明する。
（ａ）工程
図５の（ａ）に示すように、第１実施形態と同様のハニカム成形体１０を用意する。続いて、図５の（ａ）に示す封口治具４００’を用意する。この封口治具４００’は、傾斜面（第１傾斜面）４２２’の好適な角度θ１が１０〜５５°である以外は、第１実施形態の封口治具４００と同様である。続いて、図５の（ｂ）に示すように、第１実施形態と同様に各傾斜部材（第１傾斜部材）４２０を、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎから流路７０Ｈの軸に沿って各入口流路７０Ｈｉｎに挿入し、傾斜面４２２’によって変形部Ｇを形成し、変形部Ｇにより各入口流路７０Ｈｉｎを封口する。好適な、変形部Ｇの軸方向長さＨｇは、２ｍｍ〜８ｍｍである。
（ｂ）工程
その後、図５の（ｃ）に示すように、傾斜部材４２０を流路７０Ｈから引き抜く。（ａ）及び（ｂ）工程は、傾斜面４２２’を第１実施形態における第１温度に維持したまま行う。
その後、図５の（ｃ）に示すように、傾斜部材４２０を流路７０Ｈから引き抜く。（ａ）及び（ｂ）工程は、傾斜面４２２’を第１実施形態における第１温度に維持したまま行う。
（ｃ）工程
図６の（ａ）に示す封口治具４００を用意する。この封口治具４００は、第１実施形態の封口治具４００と同じである。そして、封口治具４００の傾斜部材（第２傾斜部材）４２０の傾斜面（第２傾斜面）４２２の角度θ２は、（ａ）工程で使用した封口治具４００’の傾斜面４２２’の角度θ１よりも小さい。封口治具４００の角度θ２と封口治具４００’の角度θ１の好ましい角度差θ１−θ２は、１〜３５°であり、より好ましくは８〜３０°である。封口治具４００の好ましいθ２の範囲は、２〜３５°である。そして、傾斜部材４２０の傾斜面の温度を挿入前に予め第１実施形態における第２温度、すなわち、ハニカム成形体のゲル化温度よりも高くする。続いて、図６の（ｂ）に示すように、第１実施形態と同様に各傾斜部材４２０を、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎから流路７０Ｈの軸に沿って各入口流路７０Ｈｉｎに挿入し、変形部Ｇの傾斜角度を変化させて、変形部Ｇの軸方向長さＨｇを増大する。好適な、（ｃ）工程後の変形部Ｇの軸方向長さＨｇは、４ｍｍ〜２０ｍｍである。
図６の（ａ）に示す封口治具４００を用意する。この封口治具４００は、第１実施形態の封口治具４００と同じである。そして、封口治具４００の傾斜部材（第２傾斜部材）４２０の傾斜面（第２傾斜面）４２２の角度θ２は、（ａ）工程で使用した封口治具４００’の傾斜面４２２’の角度θ１よりも小さい。封口治具４００の角度θ２と封口治具４００’の角度θ１の好ましい角度差θ１−θ２は、１〜３５°であり、より好ましくは８〜３０°である。封口治具４００の好ましいθ２の範囲は、２〜３５°である。そして、傾斜部材４２０の傾斜面の温度を挿入前に予め第１実施形態における第２温度、すなわち、ハニカム成形体のゲル化温度よりも高くする。続いて、図６の（ｂ）に示すように、第１実施形態と同様に各傾斜部材４２０を、ハニカム成形体１０の入口側端面１０Ｅｉｎから流路７０Ｈの軸に沿って各入口流路７０Ｈｉｎに挿入し、変形部Ｇの傾斜角度を変化させて、変形部Ｇの軸方向長さＨｇを増大する。好適な、（ｃ）工程後の変形部Ｇの軸方向長さＨｇは、４ｍｍ〜２０ｍｍである。
（ｄ）工程
その後、傾斜部材４２０を流路７０Ｈから引き抜く。（ｄ）工程は、傾斜面４２２を第２温度に維持したまま行うことが好ましい。
その後、傾斜部材４２０を流路７０Ｈから引き抜く。（ｄ）工程は、傾斜面４２２を第２温度に維持したまま行うことが好ましい。
本実施形態によれば、（ａ）工程では流路の軸となす角度θが相対的に大きい傾斜面４２２’（第１傾斜面）を用いるので、変形後の変形部Ｇと傾斜面４２２’とのとの接触面積が小さくなり、傾斜面４２２’の温度がハニカム成形体のゲル化温度より低くても（ｂ）工程で傾斜面４２２’をハニカム成形体の流路から引き抜く際に、傾斜面４２２’にハニカム成形体の一部が付着してハニカム成形体から剥がれることを抑制できる。また、（ｃ）工程では、流路の軸となす角度θが相対的に小さい傾斜面（第２傾斜面）４２２を有する傾斜部材４２０を挿入することにより変形部Ｇの軸方向長さＨｇを長くでき、しかも、挿入時に傾斜面４２２の温度がハニカム成形体のゲル化温度よりも高いので変形部Ｇがゲル化し、（ｄ）工程において傾斜面４２２を有する傾斜部材４２０をハニカム成形体１０の流路７０Ｈから引き抜く際に、傾斜面４２２にハニカム成形体の一部が付着してハニカム成形体１０から剥がれることが抑制され、かつ、第２傾斜面を最初から挿入する場合よりも封口部の頂点壁を密着させることができる。
なお、（ａ）及び（ｂ）工程を経ることなく、最初から（ｃ）工程を行うことも考えられるが、ゲル化したハニカム成形体を大きく変形させることは困難であり、本実施形態のように変形工程を低温変形（（ａ）工程）と高温変形（（ｃ）工程）の２つに分けることにより、（ｃ）工程での変形量が低減されるため、（ｃ）工程で高温の傾斜面４２２を挿入しても封口を適切に行いやすい。また、挿入後に傾斜部材を昇温せずに、予め高温にされた傾斜部材を挿入すればよいので、昇温時間を短縮できる。
また、封口治具４００’及び／又は封口治具４００の挿入前のハニカム成形体の端面に、水などの溶媒を噴霧することもできる。これにより、変形封口部の密着性を確実なものとすることができる。
なお、本発明は上記実施形態に限定されず様々な変形態様が可能である。
例えば、傾斜部材の形状は特に限定されず、各隔壁Ｗｉｏを封口すべき流路に向かって傾斜させ、結合させる傾斜面を有していればよい。例えば、傾斜面の詳細な形状は、各流路の断面形状、流路の配置に応じて適宜変形できる。
例えば、傾斜部材の形状は特に限定されず、各隔壁Ｗｉｏを封口すべき流路に向かって傾斜させ、結合させる傾斜面を有していればよい。例えば、傾斜面の詳細な形状は、各流路の断面形状、流路の配置に応じて適宜変形できる。
また、入口流路及び出口流路の配置、すなわち各流路に隣接する流路の数も、上記実施形態に限定されない。例えば、１つの入口流路７０Ｈｉｎが、４つの他の入口流路７０Ｈｉｎと隣接し、かつ、２つの出口流路７０Ｈｏｕｔと隣接するように、及び、１つの出口流路７０Ｈｏｕｔが、６つの入口流路７０Ｈｉｎと隣接し、他の出口流路７０Ｈｏｕｔとは隣接しないように、各流路が配置されることができる。なお、本明細書において、「２つの流路が隣接する」ことは、２つの流路が１つの隔壁を介して隔壁の厚み方向に隔てられることを意味することができる。
また、流路の断面形状も特に上記実施形態に限定されず、四角形、八角形等の多角形、円形等が可能である。
さらに、フィルタの外形形状も円柱体でなくてもよく、例えば、四角柱でもよい。
また、本実施形態に係る封口方法は、ハニカム成形体の一端面のみに対して行うこともできる。
また、第２実施形態では、（ａ）工程にて、出口流路７０Ｈｏｕｔを封口しているが、（ｃ）工程において出口流路７０Ｈｏｕｔの封口ができるので、（ａ）工程においては、出口流路７０Ｈｏｕｔを完全に封口せず、ある程度出口流路７０Ｈｏｕｔの径を狭くする程度の壁の変形でも実施は可能である。
（実施例１）
上記第１実施形態の図１及び図２に示すような構造を有するハニカム成型体を用意した。成形体の原料は、セラミック（チタン酸アルミニウム）の原料としてアルミナ、酸化チタンの混合物を７０ｗｔ％、バインダーとしてメチルセルロース（信越化学（株）製メトローズ６５ＳＨ−７５０００）を５ｗｔ％、溶媒として水を２５ｗｔ％含んでいた。このハニカム成形体のゲル化温度は約５０℃であった。ハニカム成形体のゲル化温度は、接触式温度計により測定した。
流路の形状は六角形であり、ハニカム成形体の外径は１２０ｍｍ、長さは１１０ｍｍ、セル密度は３６０ｃｐｓｉ、壁厚みは１０ｍｉｌ（０．２５ｍｍ）であった。
図５の（ａ）に示す封口治具４００’を用意した。傾斜面の角度θ１は４５°とした。ハニカム成形体の入口側端面に２０ｇの量の水を噴霧した。その後、傾斜面の温度を５℃として、封口治具４００’の封口部材を入口流路に挿入し、変形部を形成して出口流路を封口した。その後、封口治具４００’を引き抜いた。引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。
続いて、図６の（ａ）に示す封口治具４００を用意した。傾斜面の角度θ２は２０°とし、傾斜面の温度を６０℃とした。この封口治具４００を、ハニカム成形体の入口流路に挿入し、変形部の長さを増大させた。その後、封口治具４００をハニカム成形体から引き抜いた。引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。また、光透過検査によれば、封口部に穴は無かった。
上記第１実施形態の図１及び図２に示すような構造を有するハニカム成型体を用意した。成形体の原料は、セラミック（チタン酸アルミニウム）の原料としてアルミナ、酸化チタンの混合物を７０ｗｔ％、バインダーとしてメチルセルロース（信越化学（株）製メトローズ６５ＳＨ−７５０００）を５ｗｔ％、溶媒として水を２５ｗｔ％含んでいた。このハニカム成形体のゲル化温度は約５０℃であった。ハニカム成形体のゲル化温度は、接触式温度計により測定した。
流路の形状は六角形であり、ハニカム成形体の外径は１２０ｍｍ、長さは１１０ｍｍ、セル密度は３６０ｃｐｓｉ、壁厚みは１０ｍｉｌ（０．２５ｍｍ）であった。
図５の（ａ）に示す封口治具４００’を用意した。傾斜面の角度θ１は４５°とした。ハニカム成形体の入口側端面に２０ｇの量の水を噴霧した。その後、傾斜面の温度を５℃として、封口治具４００’の封口部材を入口流路に挿入し、変形部を形成して出口流路を封口した。その後、封口治具４００’を引き抜いた。引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。
続いて、図６の（ａ）に示す封口治具４００を用意した。傾斜面の角度θ２は２０°とし、傾斜面の温度を６０℃とした。この封口治具４００を、ハニカム成形体の入口流路に挿入し、変形部の長さを増大させた。その後、封口治具４００をハニカム成形体から引き抜いた。引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。また、光透過検査によれば、封口部に穴は無かった。
（実施例２）
封口治具４００’の挿入前にハニカム成形体の入口側端面に噴霧する水の量を３．３ｇとする以外は、実施例１と同様にした。封口治具４００’及び封口治具４００の引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。また、光透過検査によれば、封口部に穴は無かった。
封口治具４００’の挿入前にハニカム成形体の入口側端面に噴霧する水の量を３．３ｇとする以外は、実施例１と同様にした。封口治具４００’及び封口治具４００の引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着は生じなかった。また、光透過検査によれば、封口部に穴は無かった。
（比較例１）
封口治具４００’及び封口治具４００の傾斜面の温度を２５℃に維持する以外は、実施例１と同様とした。封口治具４００の引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着が生じ、封口ができなかった。
結果を表１に示す。
封口治具４００’及び封口治具４００の傾斜面の温度を２５℃に維持する以外は、実施例１と同様とした。封口治具４００の引き抜き時に傾斜面にハニカム成形体の付着が生じ、封口ができなかった。
結果を表１に示す。
１０…ハニカム成形体、４２０…傾斜部材（第１傾斜部材、第２傾斜部材）、４２２…傾斜面（第２傾斜面）、４２２’…傾斜面（第１傾斜面）、４２０…傾斜部材、７０Ｈ…流路、Ｗｉｏ、Ｗｉｉ…隔壁。
Claims (4)
- 第１温度の傾斜面を有する傾斜部材をハニカム成形体の複数の流路にそれぞれ挿入して前記複数の流路の壁を前記傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する他の流路を封口する（ａ）工程と、
前記（ａ）工程後に、前記複数の流路に挿入された前記傾斜部材の前記傾斜面を第２温度に加熱する（ｂ）工程と、
前記（ｂ）工程後に、前記傾斜部材を前記複数の流路から引き抜く（ｃ）工程と、
を備え、
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有し、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、
前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、
前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高い、封口ハニカム成形体の製造方法。 - 第１温度の第１傾斜面を有する第１傾斜部材をハニカム成形体の複数の流路にそれぞれ挿入して前記複数の流路の壁を前記第１傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する他の流路の径を狭める（ａ）工程と、
前記複数の流路から前記第１傾斜部材を抜く（ｂ）工程と、
第２温度の第２傾斜面を有する第２傾斜部材を前記ハニカム成形体の前記複数の流路に挿入して、前記複数の流路の壁を前記第２傾斜面に沿って変形させ、前記複数の流路に隣接する前記他の流路を封口する（ｃ）工程と、
前記複数の流路から前記第２傾斜部材を抜く（ｄ）工程と、を備え、
前記ハニカム成形体は、セラミック原料、及び、加熱するとゲル化するバインダーを含有し、前記ハニカム成形体のゲル化温度を超えるとゲル化し、
前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも低く、
前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも高く、
前記第２傾斜面が前記流路の軸となす角度は、前記第１傾斜面が前記流路の軸となす角度よりも小さい、封口ハニカム成形体の製造方法。 - 前記第１温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも１０℃以上低い、請求項１又は２記載の封口ハニカム成形体の製造方法。
- 前記第２温度は前記ハニカム成形体のゲル化温度よりも１０℃以上高い、請求項１〜３のいずれか１項記載の封口ハニカム成形体の製造方法。
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