JP6480275B2

JP6480275B2 - 電気炉

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Publication number: JP6480275B2
Application number: JP2015126015A
Authority: JP
Inventors: 了三酒井; 仁佐別當; 光之土田; 正己安井; 滋朗塗野; 威夫井村; 勝康菅原; 貴宏加藤
Original assignee: 株式会社モトヤマ
Priority date: 2015-06-23
Filing date: 2015-06-23
Publication date: 2019-03-06
Anticipated expiration: 2035-06-23
Also published as: JP2017009207A

Description

本発明は、電気炉に係り、さらに詳しくは、成形体を雰囲気ガス中で加熱することができる電気炉の改良に関する。

積層セラミックコンデンサは、誘電体シートと内部電極とを層状に積み重ねて一体化した構造を有する小型かつ大容量のチップ型コンデンサである。例えば、積層セラミックコンデンサの製造工程には、誘電体材料のチタン酸バリウムを含む成形体からバインダーと呼ばれる成形助剤のポリビニルブチラール樹脂を除去する脱脂工程がある。

バインダーは、成形体を加熱すれば、熱分解するため、除去することができる。しかし、バインダーの熱分解により生成される熱分解ガスが急激に増大すれば、成形体内に気孔が発生し、成形体が剥離し、或いは、成形体に反りが生じる等の構造欠陥を引き起こしかねない。従来の脱脂工程では、熱分解ガスの急激な増加を抑制することを目的として、炉室内が所定の目標温度に到達するまでの間、昇温速度が大きくならないように低速昇温させ、目標温度に到達した後もしばらく加熱を継続する加熱制御が行われていた。このため、脱脂工程に要する処理時間が長く、また、エネルギー消費量が大きいという問題がある。

また、従来の脱脂工程では、内部電極の金属が酸化して電気抵抗の大きい酸化物に変化するのを防止するために、窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスが雰囲気ガスとして用いられていた。この不活性ガス中におけるバインダーの熱分解では、バインダーが十分に除去されず、炭素の残留量が多いという問題もある。炭素の残留量が多ければ、内部電極が短絡し、或いは、成形体の焼結を阻害する虞がある。

本願の発明者らは、水蒸気を雰囲気ガスとして用いて加熱処理することにより、成形体から成形助剤を効率的に除去することができることを見出した。炭素は、水蒸気と化学反応してガス化することから、成形体に構造欠陥が生じるのを抑制しつつ、脱脂工程に要する処理時間を大幅に短縮し、エネルギー消費量を削減することができる。また、炭素の残留量を大幅に減少させることができる。

しかしながら、雰囲気ガスを適切な状態で炉室へ供給するのが容易ではなかった。例えば、炉室との温度差が大きい状態の雰囲気ガスを炉室に供給すれば、炉室内の温度を急激に低下させてしまう。

そこで、雰囲気ガスを加熱するためのガス加熱室を設け、雰囲気ガスをガス加熱室において十分に加熱してから炉室に供給することが考えられる。しかし、雰囲気ガスをガス加熱室において加熱してから炉室に供給する場合には、ガス加熱室内を流れるガス流に温度むらが生じ易いという問題があった。例えば、複数の成形体を同時に加熱処理する場合、ガス加熱室において加熱された雰囲気ガスを炉室に供給する際のガス流に温度むらが生じれば、成形体を均一に加熱することができず、成形体ごとの品質にばらつきが生じてしまう。また、水蒸気のように温度低下により凝縮する凝縮性ガスを雰囲気ガスとして用いる場合には、ガス流に温度むらが生じれば、凝縮性ガスの一部がガス加熱室において凝縮してしまう。

さらに、雰囲気ガスを炉室へ供給する際のガス流に流速又は風向のばらつきを生じさせずに、温度むらを解消するのが難しく、温度むらを低減させたガス流を炉室内の成形体に均一に当てることができなかった。

ガス加熱室内のガス流に温度むらが生じ易いという技術課題は、凝縮性ガスを雰囲気ガスとして用いて加熱処理する場合だけでなく、不活性ガス、還元性ガス、空気等の様々な気体を雰囲気ガスとして用いて加熱処理する電気炉全般に当てはまる。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、雰囲気ガスを適切な状態で炉室に供給することができる電気炉を提供することを目的とする。特に、雰囲気ガスを反応管内において加熱する際のガス流に温度むらが生じるのを抑制することができる電気炉を提供することを目的とする。

第１の本発明による電気炉は、上下方向に延びる円筒状の反応管と、雰囲気ガスを上記反応管の下端付近から反応管内へ供給するガス供給手段と、上記反応管内に配置され、上記雰囲気ガスを加熱するシーズヒータと、上記雰囲気ガスを通過させる多数の通気孔を有する多孔性トレイと、上記多孔性トレイ上に配置された成形体を焼成するための焼成用ヒータと、上記反応管内における上記雰囲気ガスの流れを制御するガス流制御部材とを備える。上記ガス流制御部材は、上記反応管内に同軸に配置される有底円筒状のガイド部と、上記ガイド部の上端及び上記反応管の内壁を繋ぐ環状の隔壁部とを有し、上記シーズヒータは、上記ガイド部を螺旋状に取り巻き、上記多孔性トレイは、上記ガイド部の開口を覆い、上記ガイド部は、上端付近に２以上の通気用の貫通孔を有し、上記貫通孔が周方向の異なる位置に設けられる。

この電気炉では、成形体を加熱するための炉室がガス流制御部材の隔壁部よりも上側に形成され、雰囲気ガスを加熱するためのガス加熱室が隔壁部よりも下側に形成される。反応管の下端付近から反応管内に供給された雰囲気ガスは、反応管とガス流制御部材のガイド部との間に形成される円筒状の空間を通って上昇する間に、当該円筒状の空間内に配置された螺旋状のシーズヒータによって加熱される。従って、雰囲気ガスを反応管内において加熱する際のガス流に温度むらが生じるのを抑制することができる。

また、加熱された雰囲気ガスは、貫通孔を介してガイド部内に誘導され、ガイド部の開口を介して炉室に供給される。周方向に配置された２以上の貫通孔を介して雰囲気ガスをガイド部の径方向内側へ誘導することにより、ガス流における流速及び風向のばらつきが低減するため、円筒状空間において加熱された雰囲気ガスを多孔性トレイ上の成形体に均一に当てることができる。また、ガス加熱室において加熱された雰囲気ガスを炉室に供給するため、雰囲気ガスによる炉室内の温度低下を抑制することができる。さらに、シーズヒータとは別個に焼成用ヒータを有するため、雰囲気ガス中における加熱処理の後、炉室から成形体を取り出すことなく連続して成形体の焼成処理を行うことができる。

第２の本発明による電気炉は、上記構成に加え、３以上の上記貫通孔が周方向に等間隔に配置されるように構成される。この様な構成によれば、円筒状空間において加熱され、円筒状空間の上端付近に達した雰囲気ガスをガイド部の径方向内側へ誘導することにより、ガス流をガイド部内において均一化することができる。

第３の本発明による電気炉は、上記構成に加え、上記ガス供給手段が、温度低下により凝縮する凝縮性ガスを上記雰囲気ガスとして上記反応管内へ供給するように構成される。この様な構成によれば、反応管内に雰囲気ガスとして供給された凝縮性ガスは、円筒状空間において加熱される際に、温度むらが生じるのが抑制されるため、ガス加熱室において凝縮するのを防止することができる。

第４の本発明による電気炉は、上記構成に加え、上記凝縮性ガスが水蒸気であるように構成される。この様な構成によれば、ガス流の温度むらが抑制されるため、ガス加熱室において雰囲気ガスとしての水蒸気を凝縮させることなく加熱し、炉室に供給することができる。また、多孔性トレイ上に配置された成形体に対し、加熱された水蒸気を均一に当てることができる。

第５の本発明による電気炉は、上記構成に加え、上記反応管を取り囲み、上記隔壁部よりも上側に形成される炉室及び上記隔壁部よりも下側に形成されるガス加熱室の一部を断熱する断熱材を備え、上記焼成用ヒータが、上記反応管外に配置され、上記炉室及び上記ガス加熱室の一部を加熱するように構成される。この様な構成によれば、炉室及びガス加熱室の一部を効率的に加熱することができる。

本発明によれば、雰囲気ガスを反応管内において加熱する際のガス流に温度むらが生じるのを抑制し、加熱された雰囲気ガスを炉室内の成形体に均一に当てることができる電気炉を提供することができる。

本発明の実施の形態による電気炉１の一構成例を示した斜視図である。図１の電気炉１を示した断面図であり、矢印Ｂに垂直な鉛直面により電気炉１を切断した場合の切断面が示されている。図２の反応管１０を展開して示した斜視図である。図２の反応管１０を示した断面図である。図２の電気炉１における雰囲気ガスの供給系統の一例を示したシステム図である。図２の電気炉１の要部における構成例を模式的に示した説明図である。図２の電気炉１における加熱処理時の動作の一例を示した図であり、炉室１０ａの温度と経過時間との関係が温度プロファイルとして示されている。図７の温度プロファイルに従って成形体９を加熱処理した場合の処理結果の一例を示した図であり、水の投入量と炭素の残留量との関係が示されている。図７の温度プロファイルに従って成形体９を加熱処理した場合の処理結果の一例を示した図であり、最終到達温度と炭素の残留量との関係が示されている。

＜電気炉１＞
図１は、本発明の実施の形態による電気炉１の一構成例を示した斜視図である。図１には、鉛直方向を上下方向とし、矢印Ａを正面方向として電気炉１が描画されている。また、図２は、図１の電気炉１を示した断面図であり、矢印Ｂに垂直な鉛直面により電気炉１を切断した場合の切断面が示されている。図２には、矢印Ｂの方向から電気炉１を見た場合が示されている。図１及び図２では、雰囲気ガスや水を各部へ供給するための配管類が省略されている。

電気炉１は、成形体を雰囲気ガス中で加熱することができる電気加熱方式の焼成炉であり、水平な床面に設置される。例えば、成形体は、成形助剤を用いてセラミックス材料を成形したチップ状の処理対象物である。雰囲気ガスには、不活性ガスの窒素ガスと、温度低下により凝縮する凝縮性ガスの水蒸気とが用いられる。

この電気炉１は、給水タンク２、トラップタンク３、支持棚４、架台５、断熱材６及び反応管１０と、後述する蒸気発生装置、シーズヒータ、多孔性トレイ、焼成用ヒータ及びガス流制御部材とを備える。蒸気発生装置は、給水タンク２から供給された水を蒸発させることにより、水蒸気を生成する。水蒸気は、反応管１０内において加熱され、雰囲気ガスとして炉室へ供給される。炉室から回収された水蒸気は、トラップタンク３内に収容される。

給水タンク２は、雰囲気ガスに使用する液体としての水を貯留するための容器である。この給水タンク２は、円筒状であり、支持棚４の上面に設置されている。トラップタンク３は、成形助剤の熱分解により生成される熱分解ガスを含む水蒸気を回収するための容器である。このトラップタンク３は、円筒状であり、架台５に設置されている。架台５は、トラップタンク３及び支持棚４を設置するための矩形板状の台である。支持棚４は、給水タンク２及び反応管１０を支持するための棚であり、架台５に設置されている。

反応管１０は、上下方向に延びる円筒状の炉本体であり、管内に形成される円柱状の内部空間を利用して雰囲気ガスを加熱する。この反応管１０は、断熱材６によって取り囲まれ、反応管１０の下端付近から水平方向に突出する取付部材７により支持棚４に固定されている。雰囲気ガスは、反応管１０の下端付近から反応管１０内に供給され、熱分解ガスを含む雰囲気ガスが反応管１０の上端付近から反応管１０外へ排出される。

＜反応管１０＞
図３は、図２の反応管１０を展開して示した斜視図である。図４は、図２の反応管１０を示した断面図である。この反応管１０は、上蓋１１、管本体部１３及び下蓋１５により構成され、ガス流制御部材１２が管本体部１３内に配置され、蒸気発生装置１４が管本体部１３から水平に突出する状態で取り付けられる。

上蓋１１、管本体部１３及び下蓋１５により、雰囲気ガスを加熱するための円柱状の内部空間が形成される。ガス流制御部材１２は、管本体部１３内に配置される。蒸気発生装置１４は、管本体部１３の下端付近に取り付けられる。

＜管本体部１３＞
管本体部１３は、円筒部１３０、上フランジ部１３１、下フランジ部１３２、冷却用配管１３３及びトラップ用配管１３４により構成される。円筒部１３０は、概ね等径で上下方向に延びる形状であり、内壁面によって取り囲むことによって円柱状の内部空間が形成される。この円筒部１３０には、上下方向の概ね中央部にストッパ１３５が形成されている。ストッパ１３５は、内壁面から径方向内方に向けて突出し、かつ、周方向に延びる環状の突出部であり、ガス流制御部材１２を係止するための係止手段として用いられる。

上フランジ部１３１は、上蓋１１を取り付けるための円環状部材であり、外径が円筒部１３０よりも大きく、円筒部１３０の上端開口と連通している。下フランジ部１３２は、下蓋１５を取り付けるための円環状部材であり、外径が円筒部１３０よりも大きく、円筒部１３０の下端開口と連通している。

冷却用配管１３３は、上フランジ部１３１と上蓋１１とをシールするＯリング１３６を冷却するための配管であり、上フランジ部１３１を取り囲むように配置されている。Ｏリング１３６は、雰囲気ガスが反応管１０外へ漏出するのを防ぐための樹脂製の環状シール部材であり、上フランジ部１３１の上面に配置されている。例えば、Ｏリング１３６は、ゴムＯリングである。冷却用配管１３３に水を通過させることにより、冷却用配管１３３の近傍が局部冷却されるため、Ｏリング１３６が溶けるのを防止することができる。トラップ用配管１３４は、炉室１０ａから回収された雰囲気ガスをトラップタンク３へ排出するための配管であり、上フランジ部１３１に接続されている。

＜ガス流制御部材１２＞
ガス流制御部材１２は、反応管１０内における雰囲気ガスの流れを制御するための部材であり、上下方向に延びる有底円筒状のガイド部１２１と、ガイド部１２１の上端及び反応管１０の内壁を繋ぐ環状の隔壁部１２２とにより構成される。

ガイド部１２１は、概ね等径で上下方向に延びる形状であり、反応管１０の円筒部１３０内に同軸に配置される。このガイド部１２１は、上端付近の円周面上に２以上の通気用の貫通孔１２３を有し、貫通孔１２３が周方向の異なる位置に設けられる。例えば、６つの貫通孔１２３が周方向に等間隔に配置される。各貫通孔１２３は、上下方向に長い長穴であり、ガイド部１２１の上端近傍に設けられている。また、周方向に等間隔で配置される貫通孔１２３は、形状及びサイズが概ね同一である。

隔壁部１２２は、内部空間を上下に仕切る仕切り板である。この隔壁部１２２は、ガイド部１２１の上端から径方向外方に向けて突出し、かつ、ガイド部１２１の外周面を取り囲むフランジ形状である。つまり、この隔壁部１２２は、中央に円形の開口を有する円環形状であり、中央の開口がガイド部１２１の上端開口と連通している。また、隔壁部１２２は、ガイド部１２１と一体的に形成されている。なお、ガイド部１２１及び隔壁部１２２は、別個の独立した部材であっても良い。

ガス流制御部材１２は、隔壁部１２２を反応管１０のストッパ１３５に係止させることにより、円筒部１３０内に固定される。成形体を加熱するための炉室１０ａは、隔壁部１２２よりも上側に形成される。一方、雰囲気ガスを加熱するためのガス加熱室１０ｂは、隔壁部１２２よりも下側に形成される。

上蓋１１は、管本体部１３の上端開口を閉鎖するための円板状部材であり、上フランジ部１３１に取り付けられる。この上蓋１１には、断熱材１１１及び温度センサ１１２が取り付けられている。断熱材１１１は、炉室１０ａを断熱するための円柱状の部材であり、上蓋１１の下面から突出するように、上蓋１１と同軸に配置される。この断熱材１１１は、上蓋１１に固定されているため、上蓋１１を上フランジ部１３１に取り付けることにより、円筒部１３０内に収容される。

温度センサ１１２は、炉室１０ａの温度を検出するための温度検出手段である。この温度センサ１１２は、熱電対により構成され、上蓋１１及び断熱材１１１の中心付近を上下方向に貫通して、先端の感熱部が断熱材１１１の下端面から突出している。

下蓋１５は、管本体部１３の下端開口を閉鎖するための円板状部材であり、下フランジ部１３２に取り付けられる。この下蓋１５には、シーズヒータ１５１，１５３及び温度センサ１５２が取り付けられている。

温度センサ１５２は、ガス加熱室１０ｂの温度を検出するための温度検出手段である。この温度センサ１５２は、熱電対により構成され、下蓋１５を上下方向に貫通している。下蓋１５を下フランジ部１３２に取り付けた状態では、温度センサ１５２の先端の感熱部が隔壁部１２２の近傍に達する。

＜シーズヒータ１５１及び１５３＞
シーズヒータ１５１は、ガス加熱室１０ｂ内に供給された雰囲気ガスを加熱するための加熱装置であり、通電によって発熱する電熱線、例えば、ニクロム線が金属製パイプ内に収容され、端子電極が金属製パイプの両端に設けられる。電熱線は、酸化マグネシウム等の絶縁性の粉末を用いて金属製パイプと電気的に絶縁される。

シーズヒータ１５１は、下蓋１５に固定されているため、下蓋１５を下フランジ部１３２に取り付けることにより、反応管１０の円筒部１３０内に配置される。このシーズヒータ１５１は、ガス流制御部材１２のガイド部１２１を螺旋状に取り巻いている。シーズヒータ１５１の螺旋部分は、ガイド部１２１の外周面と反応管１０の内壁面との間に配置され、ガイド部１２１の下端から上端付近に達している。また、シーズヒータ１５１は、ガイド部１２１の外周面と反応管１０の内壁面とに接触することなく配置されることが望ましい。

シーズヒータ１５３は、反応管１０の底部を加熱するための加熱装置であり、シーズヒータ１５１と同様の構造を有する。このシーズヒータ１５３は、下蓋１５の下面に接触させて配置されている。

＜蒸気発生装置１４＞
蒸気発生装置１４は、雰囲気ガスを反応管１０の下端付近から反応管１０内へ供給するためのガス供給手段であり、気化器１４０及び気化器収容部１４４により構成される。気化器１４０は、給水タンク２から供給された水を蒸発させることにより、水蒸気を生成し、雰囲気ガスとしてガス加熱室１０ｂ内に供給する水蒸気生成部であり、発熱体１４１、水受けトレイ１４２及びフランジ部１４３により構成される。

発熱体１４１は、通電によって発熱する電熱線が埋め込まれた棒状の熱源である。この発熱体１４１は、フランジ部１４３を水平方向に貫通し、水受けトレイ１４２内に収容されている。水受けトレイ１４２は、上方向に向けて開口し、前後方向に細長い容器であり、給水タンク２から供給された水を収容する。この水受けトレイ１４２は、フランジ部１４３の背面から突出するように、フランジ部１４３に固定されている。

気化器収容部１４４は、気化器１４０を収容するとともに、気化器１４０により生成された水蒸気をガス加熱室１０ｂ内へ誘導するためのガイド部材であり、円筒部１４５及びフランジ部１４６により構成される。円筒部１４５は、前後方向に延びる形状であり、円筒部１３０の外周面から突出するように、円筒部１３０の下端付近に接続される。フランジ部１４６は、気化器１４０のフランジ部１４３を取り付けるための円環状部材であり、円筒部１４５の前端開口と連通している。

この電気炉１では、管本体部１３の円筒部１３０、上フランジ部１３１及び下フランジ部１３２とガス流制御部材１２とが、ステンレススチール等の金属材料により形成されている。また、円筒部１３０の内径は、１００ｍｍ程度であり、ガス加熱室１０ｂの高さは、３００ｍｍ程度である。また、ガス流制御部材１２のガイド部１２１は、高さが２００ｍｍ程度であり、外径が５０ｍｍ程度である。断熱材６及び１１１には、アルミナボードが使用されている。

図５は、図２の電気炉１における雰囲気ガスの供給系統の一例を示したシステム図である。雰囲気ガスの供給系統は、ポンプ２１、バルブ２２，２３ｂ，２７，２８，２９ｂ，２９ｄ，３１、マスフローコントローラ２３ａ、電磁弁２３ｃ，２９ａ、逆止弁２４、安全弁２５、連成計２６,３２及び背圧弁２９ｃにより構成される。

ポンプ２１は、給水タンク２内の水を蒸気発生装置１４へ送出する電磁式の定量ポンプであり、送液量を制御することができる。水の送液量と蒸気発生装置１４の発熱体温度とを制御することにより、炉室１０ａに供給される水蒸気のガス流量を調整することができる。

バルブ２２，２３ｂ、マスフローコントローラ２３ａ、電磁弁２３ｃ及び逆止弁２４は、窒素ガス（Ｎ_２）を雰囲気ガスとして蒸気発生装置１４へ供給するための導入経路に設けられる。

マスフローコントローラ２３ａは、バルブ２２を介して供給される窒素ガスを蒸気発生装置１４へ送出するガス流量制御装置であり、窒素ガスの送出量を制御することができる。窒素ガスは、マスフローコントローラ２３ａから逆止弁２４を介して蒸気発生装置１４に供給される。バルブ２３ｂ及び電磁弁２３ｃは、マスフローコントローラ２３ａと並列に接続される。

安全弁２５、連成計２６及びバルブ２７は、上蓋１１を上下方向に貫通して反応管１０の内部空間と連通する配管に設けられる。連成計２６は、反応管１０内の圧力を計測する。バルブ２８は、冷却用配管１３３への導入経路に設けられる。

電磁弁２９ａ、バルブ２９ｂ，２９ｄ及び背圧弁２９ｃは、トラップタンク３内のガスを排出するための排出経路に設けられる。バルブ２９ｂと背圧弁２９ｃ及びバルブ２９ｄとは、電磁弁２９ａと並列に接続される。連成計３２は、トラップタンク３内の圧力を計測する。バルブ３１は、トラップタンク３内に溜まった液体を排出するための排出経路に設けられる。

図６は、図２の電気炉１の要部における構成例を模式的に示した説明図である。この電気炉１は、断熱材６，１１１、多孔性トレイ８、反応管１０、ガス流制御部材１２、蒸気発生装置１４、焼成用ヒータ１６、シーズヒータ１５１及び１５３により構成される。

反応管１０内には、炉室１０ａ及びガス加熱室１０ｂが形成されている。炉室１０ａは、ガス流制御部材１２の隔壁部１２２よりも上側に形成される内部空間であり、多孔性トレイ８及び複数の成形体９が配置されている。ガス加熱室１０ｂは、隔壁部１２２よりも下側に形成される内部空間であり、ガス流制御部材１２のガイド部１２１とシーズヒータ１５１とが配置されている。

多孔性トレイ８は、雰囲気ガスを通過させる多数の通気孔を有する試料受けである。この多孔性トレイ８は、銅により形成された金網であり、ガイド部１２１の上端開口を覆うように配置されている。この様なメッシュ状の部材からなる多孔性トレイ８を試料受けとして用いることにより、多数の成形体９を多孔性トレイ８の上面に載置して加熱処理する場合に、雰囲気ガスを各成形体９に均一に当てることができる。

なお、多孔性トレイ８には、ニッケル又はステンレススチールからなる金網を用いても良い。また、多孔性トレイ８は、金属板に多数の貫通孔を設けたプレート状の部材であっても良い。

断熱材１１１は、反応管１０内に配置され、下端面が多孔性トレイ８と対向している。断熱材６は、炉室１０ａとガス加熱室１０ｂの一部とを断熱する部材であり、反応管１０を取り囲んでいる。

焼成用ヒータ１６は、多孔性トレイ８上に配置された成形体９を焼成するための加熱装置である。例えば、焼成用ヒータ１６は、シーズヒータ１５１と同様の構造を有するシーズヒータにより構成される。この焼成用ヒータ１６は、反応管１０外に配置され、炉室１０ａとガス加熱室１０ｂの一部とを加熱する。例えば、シーズヒータ１５１が２００〜３００℃の温度に保持されるのに対し、焼成用ヒータ１６は８００℃に保持される。

蒸気発生装置１４は、給水タンク２から供給される水を蒸発させることによって水蒸気を生成し、雰囲気ガスとしてガス加熱室１０ｂ内へ供給する。ガス流制御部材１２のガイド部１２１は、蒸気発生装置１４よりも上側の位置から上方に延び、外周面と反応管１０の内壁面との間に、円筒状の空間が形成される。

反応管１０の下端付近から雰囲気ガスとして反応管１０内に供給された水蒸気は、上記円筒状の空間を通って上昇する間に、当該円筒状の空間内に配置された螺旋状のシーズヒータ１５１によって加熱される。この円筒状空間は、径方向の幅が狭いため、円筒状空間を上昇するガス流は、シーズヒータ１５１の近傍を通過することになる。このため、雰囲気ガスとしての水蒸気を反応管内において加熱する際のガス流に温度むらが生じるのを抑制することができる。特に、水蒸気のような凝縮性ガスを雰囲気ガスとして用いる場合に、温度むらが生じるのを抑制することにより、凝縮性ガスの一部がガス加熱室１０ｂにおいて凝縮するのを防止することができるため、凝縮性ガスのガス流量又は分圧を正確にコントロールすることができる。

加熱された水蒸気は、貫通孔１２３を介してガイド部１２１内に誘導され、ガイド部１２１の上端開口を介して炉室１０ａに供給される。周方向に等間隔で配置された２以上の貫通孔１２３を介して水蒸気をガイド部１２１の径方向内側へ誘導することにより、ガス流における流速及び風向のばらつきが低減する。すなわち、水蒸気からなるガス流は、ガイド部１２１の断面上において均一化される。このため、円筒状空間において加熱された水蒸気を多孔性トレイ８上の複数の成形体９に均一に当てることができる。

また、ガス加熱室１０ｂにおいて加熱された水蒸気を炉室１０ａに供給するため、雰囲気ガスによる炉室１０ａ内の温度低下を抑制することができる。さらに、シーズヒータ１５１とは別個に焼成用ヒータ１６を有するため、雰囲気ガス中における加熱処理の後、炉室１０ａから成形体９を取り出すことなく連続して成形体９の焼成処理を行うことができる。

ガイド部１２１は、貫通孔１２３と底部との間に、内周面によって取り囲まれた内部空間を有する。貫通孔１２３を介してガイド部１２１内に誘導された水蒸気は、この内部空間において撹拌される。このため、流速、風向及び温度分布のむらが緩和され、均一なガス流が炉室１０ａへ供給される。

図７〜図９は、図２の電気炉１における加熱処理時の動作の一例を示した図である。図７には、炉室１０ａの温度と経過時間との関係が温度プロファイルとして示されている。この温度プロファイルは、セラミックス材料からなるチップ状の成形体９を試料として用いて取得された。例えば、成形体９は、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ_３）からなり、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）をバインダーとして含む。

炉室１０ａ内の温度Ｔは、時間の経過に伴って単調に増加している。具体的に説明すれば、炉室１０ａ内の温度Ｔは、時刻ｔ＝０においてＴ＝ａ_０であり、時刻ｔ＝０から時刻ｔ_１まで、一定の傾きで昇温し、時刻ｔ_１においてＴ＝ａ_１に到達している。その後、温度Ｔは、時刻ｔ_２まで、一定であり、時刻ｔ_２から時刻ｔ_３まで、一定の傾きで昇温し、時刻ｔ_３においてＴ＝ａ_２に到達している。

例えば、炉室１０ａ内の温度Ｔがａ_０＝０℃からａ_１＝２３０℃に到達するまでの間は、昇温速度１０℃／ｍｉｎで加熱し、温度Ｔがａ_１＝２３０℃に到達すれば、蒸気発生装置１４に対する水の投入を開始する。その後、炉室１０ａ内を水蒸気で置換するため、３０分程度の間は、温度Ｔを一定に保持する。その後、温度Ｔがａ_２＝６００℃に到達するまでの間は、昇温速度３℃／ｍｉｎで加熱し、温度Ｔがａ_２＝６００℃に到達すれば、この加熱処理を終了し、成形体９が反応管１０から取り出される。

なお、積層セラミックコンデンサ（Multi-Layered Ceramic Capacitor：ＭＬＣＣ）の製造工程では、バインダー成分を除去するための上記加熱処理の後、成形体９を焼成するための焼成処理が行われる。焼成処理は、上記加熱処理よりも高い温度まで成形体９を加熱することによって行われる。

図８は、図７の温度プロファイルに従って成形体９を加熱処理した場合の処理結果の一例を示した図であり、蒸気発生装置１４に対する水の投入量と成形体９中に残存する炭素の残留量との関係が示されている。蒸気発生装置１４に対する水の投入量は、炉室１０ａ内に雰囲気ガスとして供給される水蒸気のガス流量に比例する。

水の投入量がゼロであれば、加熱処理後の成形体９中にバインダー成分として残存する炭素の残留量は、重量比で０．３３３％である。これに対し、水の投入量が０．２ｍｌ／ｍｉｎである場合は、炭素の残留量が０．２０６％であり、投入量が３．０ｍｌ／ｍｉｎである場合は、残留量が０．１２７％である。また、投入量が６．０ｍｌ／ｍｉｎである場合は、残留量が０．１１７％であり、投入量が１２．０ｍｌ／ｍｉｎである場合は、残留量が０．０９４％である。

これらの結果から、蒸気発生装置１４への水の投入量が増加するのに伴って、炭素の残留量が大幅に減少し、バインダー成分が成形体９から十分に除去されていることがわかる。また、バインダー成分を十分に除去するには、水の投入量を３．０〜１２．０ｍｌ／ｍｉｎの範囲内とすれば良いことがわかる。

図９は、図７の温度プロファイルに従って成形体９を加熱処理した場合の処理結果の一例を示した図であり、炉室１０ａの最終到達温度と成形体９中に残存する炭素の残留量との関係が示されている。

特性曲線Ｓ_１は、蒸気発生装置１４への水の投入量が６ｍｌ／ｍｉｎである場合に、温度プロファイルにおける最終到達温度ａ_２を６００〜７５０℃の範囲で異ならせて取得された炭素の残留量を示している。

特性曲線Ｓ_１では、最終到達温度ａ_２が６００℃である場合、成形体９中にバインダー成分として残存する炭素の残留量が０．３３８％である。最終到達温度ａ_２が７００℃である場合には、炭素の残留量が０．０７４％にまで大きく減少し、最終到達温度ａ_２が７５０℃である場合は、炭素の残留量が０．０６４％に達している。

一方、特性曲線Ｓ_２は、蒸気発生装置１４への水の投入量が１２ｍｌ／ｍｉｎである場合に、温度プロファイルにおける最終到達温度ａ_２を６００〜７５０℃の範囲で異ならせて取得された炭素の残留量を示している。

この特性曲線Ｓ_２では、最終到達温度ａ_２が６００℃である場合に、成形体９中に残存する炭素の残留量が０．０５４％にまで減少している。また、最終到達温度ａ_２が７００℃である場合には、炭素の残留量が０．０３７％であり、最終到達温度ａ_２が７５０℃である場合には、炭素の残留量が０．０２５％である。

これらの結果から、最終到達温度ａ_２よりも蒸気発生装置１４への水の投入量の方が炭素の残留量に対する影響が大きいことが判る。また、水の投入量が１２ｍｌ／ｍｉｎ程度であれば、最終到達温度ａ_２が６００℃程度であっても、バインダー成分を十分に除去することができる。

本実施の形態によれば、水蒸気や窒素ガスを雰囲気ガスとして炉室１０ａへ供給する際のガス流に温度むらが生じるのを抑制し、加熱された雰囲気ガスを炉室１０ａ内の成形体９に均一に当てることができる。また、反応管１０内に雰囲気ガスとして供給された水蒸気は、円筒状空間において加熱される際に、温度むらが生じるのが抑制されるため、ガス加熱室１０ｂにおいて凝縮するのを防止することができ、エネルギーロスの少ない高効率な電気炉１を実現することができる。

なお、本実施の形態では、ガス流制御部材１２の隔壁部１２２が反応管１０の管本体部１３とは別個の独立した部材である場合の例について説明したが、本発明は、隔壁部１２２の構成をこれに限定するものではない。例えば、隔壁部１２２は、管本体部１３の内壁面から径方向内方に向けて突出するように、反応管１０と一体的に形成されるような構成であっても良い。

また、本実施の形態では、給水タンク２から供給される水を蒸発させて水蒸気を生成し、反応管１０内へ供給する場合の例について説明した。多孔性トレイ８に用いられている銅は、酸化し易い。また、成形体９には、内部電極として、ニッケル、銅等の金属材料が含まれる。このため、炉室１０ａ内に雰囲気ガスとして供給される水蒸気は、多孔性トレイ８や内部電極の酸化を防止するという観点から、酸素ガス（Ｏ_２）の濃度又は分圧が低い方が望ましい。

例えば、給水タンク２内に貯留された水から、溶存している酸素ガスを除去することにより、炉室１０ａ内に雰囲気ガスとして供給される水蒸気中の酸素ガスの分圧を低減させることができる。具体的に説明すれば、給水タンク２内の水に窒素ガスを導入するバブラー装置が設けられる。窒素ガスのバブリングによる曝気処理により、水に溶存している酸素ガスが窒素ガスとともに除去される。

また、雰囲気ガスの供給系統に残存する酸素ガスを十分に取り除くために、加熱処理の前に、反応管１０内の空気を抜く真空引き処理が行われる。この真空引き処理の後、加熱処理に移行し、窒素ガス等の不活性ガスを雰囲気ガスとして反応管１０内に導入しながら加熱し、炉室１０ａ内の温度Ｔが所定の温度ａ_１に到達すれば、炉室１０ａへ供給する雰囲気ガスが不活性ガスから水蒸気に切り替えられる。所定の温度ａ_１に達するまでの間、不活性ガスを導入することにより、水蒸気が反応管１０内で凝縮するのを防止することができる。

また、本実施の形態では、成形助剤を用いてセラミックス材料を成形した成形体９が処理対象物である場合の例について説明したが、本発明は、処理対象物をこれに限定するものではない。例えば、積層型リチウムイオン電池の製造工程において生成される成形体であって、電極層とセパレータとが積層された成形体が処理対象物であっても良い。

また、本実施の形態では、凝縮性ガスの水蒸気が雰囲気ガスとして反応管１０内に供給される場合の例について説明したが、本発明は、雰囲気ガスとして用いる凝縮性ガスをこれに限定するものではない。例えば、溶剤蒸気を雰囲気ガスとして反応管１０内に供給するような構成であっても良い。

１電気炉
１０反応管
１０ａ炉室
１０ｂガス加熱室
１１上蓋
１１１断熱材
１１２温度センサ
１２ガス流制御部材
１２１ガイド部
１２２隔壁部
１２３貫通孔
１３管本体部
１３０円筒部
１３５ストッパ
１４蒸気発生装置
１４０気化器
１４４気化器収容部
１５下蓋
１５１，１５３シーズヒータ
１５２温度センサ
１６焼成用ヒータ
２給水タンク
３トラップタンク
４支持棚
５架台
６断熱材
７取付部材
８多孔性トレイ
９成形体

Claims

上下方向に延びる円筒状の反応管と、
雰囲気ガスを上記反応管の下端付近から反応管内へ供給するガス供給手段と、
上記反応管内に配置され、上記雰囲気ガスを加熱するシーズヒータと、
上記雰囲気ガスを通過させる多数の通気孔を有する多孔性トレイと、
上記多孔性トレイ上に配置された成形体を焼成するための焼成用ヒータと、
上記反応管内における上記雰囲気ガスの流れを制御するガス流制御部材とを備え、
上記ガス流制御部材は、上記反応管内に同軸に配置される有底円筒状のガイド部と、
上記ガイド部の上端及び上記反応管の内壁を繋ぐ環状の隔壁部とを有し、
上記シーズヒータは、上記ガイド部を螺旋状に取り巻き、
上記多孔性トレイは、上記ガイド部の開口を覆い、
上記ガイド部は、上端付近に２以上の通気用の貫通孔を有し、上記貫通孔が周方向の異なる位置に設けられることを特徴とする電気炉。
３以上の上記貫通孔が周方向に等間隔に配置されることを特徴とする請求項１に記載の電気炉。
上記ガス供給手段は、温度低下により凝縮する凝縮性ガスを上記雰囲気ガスとして上記反応管内へ供給することを特徴とする請求項１又は２に記載の電気炉。
上記凝縮性ガスが水蒸気であることを特徴とする請求項３に記載の電気炉。
上記反応管を取り囲み、上記隔壁部よりも上側に形成される炉室及び上記隔壁部よりも下側に形成されるガス加熱室の一部を断熱する断熱材を備え、
上記焼成用ヒータは、上記反応管外に配置され、上記炉室及び上記ガス加熱室の一部を加熱することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電気炉。