JP6480017B2 - 処理液、基板の洗浄方法、及び、半導体デバイスの製造方法 - Google Patents
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Description
更に、本発明は、上記処理液を用いた半導体デバイスの製造方法にも関する。
また、必要に応じて、レジスト膜を剥離するためのドライアッシング工程(例えば、プラズマアッシング処理)が行われる。
レジスト膜としてメタルハードマスクを用いる場合においては、通常、メタルハードマスクをマスクとして用いてドライエッチング工程(例えば、プラズマエッチング処理)を行い、メタルハードマスクのパターン形状に基づいたホールを形成して配線膜となる金属膜面を露出させる工程を行う。
例えば、特許文献1及び2には、ヒドロキシルアミンと、溶剤と、アミン化合物又は有機アンモニウム化合物とを含む処理液、及び、それを用いた基板の洗浄方法が開示されている。
一方で、処理液に求められる特性として、例えば、ドライエッチング残渣物等を除去する残渣物除去性能に優れつつ、処理対象物である配線金属(金属、窒化金属、合金であって、例えば、配線金属として使用されるCo、Cu)及び/又は層間絶縁膜に対する腐食が抑制されていること(腐食防止性能)が挙げられる。
また、本発明は、上記処理液を用いた基板の洗浄方法、及び、半導体デバイスの製造方法を提供することも課題とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
後述する一般式(1)で表される化合物及び後述する一般式(2)で表される化合物から選ばれる少なくともいずれか1種の含窒素化合物と、
有機溶剤及び水から選ばれる少なくともいずれか1種の溶剤と、
を含む半導体デバイス用の処理液であり、
上記処理液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.05μm以上のサイズの被計数体の数が、1mLあたり1〜2,000個である、処理液。
[2] 上記有機溶剤が、N−メチル−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、及び、プロピレングリコールから選ばれる少なくとも1種を含む、[1]に記載の処理液。
[3] 上記処理液の全質量に対して、
上記水の含有量が20〜98質量%であり、
上記有機溶剤の含有量が0〜30質量%である、[1]又は[2]に記載の処理液。
[4] 上記処理液の全質量に対して、
上記水の含有量が1〜30質量%であり、
上記有機溶剤の含有量が20〜98質量%である、[1]又は[2]に記載の処理液。
[5] 更に、腐食防止剤を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の処理液。
[6] 更に、キレート剤を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の処理液。
[7] 上記腐食防止剤が、後述する一般式(A)〜一般式(C)で表される化合物、置換又は無置換のテトラゾール、無水マレイン酸、無水フタル酸、フルクトース、チオ硫酸アンモニウム、テトラメチルグアニジン、没食子酸エステル、2−メルカプト−5−メチルベンズイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、3−(2−アミノフェニルチオ)−2−ヒドロキシプロピルメルカプタン、及び、3−(2−ヒドロキシエチルチオ)−2−ヒドロキシプロピルメルカプタンから選ばれる少なくともいずれか1種である、[5]に記載の処理液。
[8] 更に、上記処理液の全質量に対して、Feイオンを1質量ppt〜10質量ppm含む、[1]〜[7]のいずれかに記載の処理液。
[9] 更に、上記処理液の全質量に対して、Coイオンを1質量ppt〜10質量ppm含む、[1]〜[8]のいずれかに記載の処理液。
[10] 上記一般式(1)中、R1、R2、及びR3が、それぞれ独立に、水素原子、又は、後述する一般式(3)で表される置換基を有していてもよい、直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基である、[1]〜[9]のいずれかに記載の処理液。
[11] 上記一般式(2)中、R4、R5、R6及びR7が、それぞれ独立に、炭素数1〜6のアルキル基、及び、炭素数1〜6のヒドロキシアルキル基から選ばれる1価の有機基であり、X−が、水酸化物イオンである、[1]〜[10]のいずれかに記載の処理液。
[12] [1]〜[11]のいずれかに記載の処理液を調製する処理液調製工程Aと、
上記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、を有する基板の洗浄方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
[13] [1]〜[11]のいずれかに記載の処理液を調製する処理液調製工程Aと、
上記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、
上記洗浄工程Bで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Cと、
回収された処理液の排液を用いて、新たに準備されるCu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Dと、
上記洗浄工程Dで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Eと、を有し、
上記洗浄工程Dと上記排液回収工程Eとを繰り返し実施して処理液の排液をリサイクルする、[12]に記載の基板の洗浄方法。
[14] 上記処理液調製工程Aの前に、上記ヒドロキシルアミン化合物及び上記溶剤の少なくとも一方から、Feイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Fを有するか、又は、
上記処理液調製工程Aの後であって上記洗浄工程Bを行う前に、上記処理液中のFeイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Gを有する、[12]又は[13]に記載の基板の洗浄方法。
[15] 上記処理液調製工程Aの前に、上記溶剤に対して除電を行う除電工程Iを有するか、又は、
上記処理液調製工程Aの後であって上記洗浄工程Bを行う前に、上記処理液に対して除電を行う除電工程Jを有する、[12]〜[14]のいずれかに記載の基板の洗浄方法。
[16] [1]〜[11]のいずれかに記載の処理液により、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する工程を含む、半導体デバイスの製造方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
また、本発明によれば、上記処理液を用いた基板の洗浄方法、及び、半導体デバイスの製造方法を提供することができる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書中における「放射線」とは、例えば、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等を意味する。また、本明細書において光とは、活性光線または放射線を意味する。本明細書中における「露光」とは、特に断らない限り、水銀灯、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、X線、EUV光等による露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
また、本明細書において、「(メタ)アクリレート」はアクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」はアクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表す。
また、本明細書において、「単量体」と「モノマー」とは同義である。本明細書における単量体は、オリゴマーおよびポリマーと区別され、特に断らない限り、重量平均分子量が2,000以下の化合物をいう。本明細書において、重合性化合物とは、重合性官能基を有する化合物のことをいい、単量体であっても、ポリマーであってもよい。重合性官能基とは、重合反応に関与する基を言う。
また、本明細書において「準備」というときには、特定の材料を合成ないし調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明においてドライアッシング残渣物とは、ドライアッシング(例えば、プラズマアッシング)を行うことで生じた副生成物のことであり、例えば、フォトレジスト由来の有機物残渣物、Si含有残渣物、及び、金属含有残渣物等をいう。
また、本発明書において、「1Å」とは「0.1ナノメートル(nm)」と同義である。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種のヒドロキシルアミン化合物と、
後述する一般式(1)で表される化合物及び後述する一般式(2)で表される化合物から選ばれる少なくともいずれか1種の含窒素化合物と、
有機溶剤及び水から選ばれる少なくともいずれか1種の溶剤と、
を含む半導体デバイス用の処理液であり、
上記処理液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.05μm以上のサイズの被計数体の数が、1mLあたり1〜2,000個であることを特徴とする。
これは、詳細には明らかではないが、以下のように推測される。
処理液の不純物の除去精製においては、フィルタ等の濾過により、液中に含まれる微量の有機汚染物、金属汚染物、及び、油脂等の不純物の除去精製が行われている。本発明の処理液は、調製の際にこの除去精製を過剰に行うものの、不純物を完全に除去するのではなく、微量な程度を液中に残存させておくことを特徴としている。
本発明の処理液は、液中に含まれるこれらの成分のうち、特に、有機固形物及び溶存酸素を含む気泡の存在により所望の効果を発現していると推定される。
本発明の処理液を用いて、例えば、メタルハードマスクをマスクとして用いてドライエッチング工程を行い、エッチングされた開口部に配線膜となる金属膜面を露出させた半導体基板(その表面にはドライエッチング残渣物が付着している)を洗浄処理する場合、金属還元剤として含まれるヒドロキシルアミン化合物による残渣物の溶解が進行する。このとき、溶存酸素及び有機固形物もそれぞれ残渣物に接近し、溶存酸素は酸化剤、有機固形物は配位子としてそれぞれ機能することで残渣物(特に、金属残渣物)の溶解を促進させると考えられる。一方、溶存酸素及び有機固形物(特に、溶存酸素)は、残渣物に対する溶解促進作用だけでなく、基板上に形成された金属膜に対する溶解促進作用も有する。しかし、溶解された残渣物(特に、金属残渣成分)が上記金属膜面上に高濃度で存在して被膜として機能していると推測され、これにより、溶存酸素及び有機固形物による金属膜に対する腐食作用、更に上記ヒドロキシルアミン化合物による腐食作用は抑制されていると考えられる。
これに対して、上記被計数体の数が1mLあたり0個である場合(すなわち、液中に有機固形物及び気泡が含まれない場合)、残渣物除去性能及び腐食防止性能が不十分であることを知見している。被計数体の数が1mLあたり0個であると、液中の残渣物の溶解促進がされず、且つ、上述したヒドロキシルアミン化合物による腐食を抑制する効果が発現しないためと推測される。
一方、上記被計数体の数が1mLあたり2000個を超える場合(すなわち、液中に有機固形物及び気泡が多く含まれる場合)には、処理液は、残渣物除去性能に優れるものの、腐食防止性能が低下することが確認されている。この要因として、液中に溶存酸素及び有機固形物が多く含まれることから金属膜に対する腐食が生じやすいためと考えられる。更に、有機固形分の金属膜表面への付着確率が増加するため、洗浄処理後の基板にも異物が残存し、被処理基板欠陥数が多いことが確認されている。
以下において、処理液に含まれる成分及び含まれ得る成分について説明する。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物を含有する。ヒドロキシルアミン化合物は、残渣物の分解及び可溶化を促進し、処理対象物の腐食を防止する。
ヒドロキシルアミンとしては、特に限定はされないが、好ましい態様として、無置換ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン誘導体が挙げられる。
ヒドロキシルアミン誘導体としては、特に限定されないが、例えば、O−メチルヒドロキシルアミン、O−エチルヒドロキシルアミン、N−メチルヒドロキシルアミン、N,N−ジメチルヒドロキシルアミン、N,O−ジメチルヒドロキシルアミン、N−エチルヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン、N,O−ジエチルヒドロキシルアミン、O,N,N−トリメチルヒドロキシルアミン、N,N−ジカルボキシエチルヒドロキシルアミン、及び、N,N−ジスルホエチルヒドロキシルアミン等が挙げられる。
ヒドロキシルアミンの塩は、上述したヒドロキシルアミンの無機酸塩又は有機酸塩であることが好ましく、Cl、S、N、及び、P等の非金属が水素と結合してできた無機酸の塩であることがより好ましく、塩酸、硫酸、及び、硝酸のいずれかの酸の塩であることが特に好ましい。
処理液に用いられるヒドロキシルアミンの塩としては、ヒドロキシルアンモニウム硝酸塩(HANとも称される)、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(HASとも称される)、ヒドロキシルアンモニウム塩酸塩(HACとも称される)、ヒドロキシルアンモニウムリン酸塩、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硫酸塩、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硝酸塩、又はこれらの混合物が好ましい。
また、ヒドロキシルアミンの有機酸塩も使用することができ、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウムシュウ酸塩、及び、ヒドロキシルアンモニウムフルオライド等が例示できる。
なお、本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びその塩をいずれも含んだ形態であってもよい。上記の化合物を、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
上記の中でも、本発明の効果が顕著に得られる観点で、ヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン、又は、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩が好ましい。
本発明の処理液は、下記一般式(1)で表される化合物及び下記一般式(2)で表される化合物から選ばれる少なくともいずれか1種の含窒素化合物を含む。これらの含窒素化合物は、液中において残渣物に対する除去機能を発揮する。また、一般式(2)で表される化合物は、pH調整剤としても機能する。
処理液中、下記一般式(1)で表される化合物を含窒素化合物として含有する場合、その含有量は、処理液の全質量に対して、20〜70質量%であることがより好ましく、50〜70質量%であることが更に好ましい。
処理液中、下記一般式(2)で表される化合物を含窒素化合物として含有する場合、その含有量は、処理液の全質量に対して、5〜20質量%であることがより好ましく、5〜10質量%であることが更に好ましい。
処理液中、上記含窒素化合物は単独でも2種類以上の組み合わせで用いてもよい。
アルケニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかにアルケニル基を有するものとしては、例えば、ジアリルアミン等が挙げられる。
アルキニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかにアルキニル基を有するものとしては、例えば、2−メチル−3−ブチン−2−アミン等が挙げられる。
アシル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかにアシル基を有するものとしては、例えば、N−ヒドロキシメチルアセトアミド等が挙げられる。
直鎖若しくは分岐のアルコキシ基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかに直鎖若しくは分岐のアルコキシ基を有するものとしては、例えば、2−(アミノオキシ)テトラヒドロ−2H−ピラン等が挙げられる。
アルコキシアルキル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかにアルコキシアルキル基を有するものとしては、例えば、1−メトキシ−2−ジエチルアミノ−エタン等が挙げられる。
アルキルスルホニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。一般式(1)中、R1、R2、及びR3の少なくともいずれかにアルキルスルホニル基を有するものとしては、例えば、メタンスルホンアミド等が挙げられる。
カルボキシ基及びスルホン酸基は、それぞれ塩構造(例えば、Na塩、K塩等)であってもよい。
アルキルアミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、n−プロピルアミン、イソプロピルアミン、n−ブチルアミン、sec−ブチルアミン、イソブチルアミン、t−ブチルアミン、ペンチルアミン、2−アミノペンタン、3−アミノペンタン、1−アミノ−2−メチルブタン、2−アミノ−2−メチルブタン、3−アミノ−2−メチルブタン、4−アミノ−2−メチルブタン、ヘキシルアミン、5−アミノ−2−メチルペンタン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、及びオクタデシルアミン等の第一アルキルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−sec−ブチルアミン、ジ−t−ブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン、ジオクチルアミン、ジノニルアミン、ジデシルアミン、メチルエチルアミン、メチルプロピルアミン、メチルイソプロピルアミン、メチルブチルアミン、メチルイソブチルアミン、メチル−sec−ブチルアミン、メチル−t−ブチルアミン、メチルアミルアミン、メチルイソアミルアミン、エチルプロピルアミン、エチルイソプロピルアミン、エチルブチルアミン、エチルイソブチルアミン、エチル−sec−ブチルアミン、エチルイソアミルアミン、プロピルブチルアミン、及びプロピルイソブチルアミン等の第二アルキルアミン、及び、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、ジメチルエチルアミン、メチルジエチルアミン、及びメチルジプロピルアミン等の第三アルキルアミン等が挙げられる。
上記直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基は、炭素数1〜6であることが好ましい。
アルケニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
アルキニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
アシル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
直鎖若しくは分岐のアルコキシ基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
アリール基としては、炭素数1〜10が好ましい。
アルコキシアルキル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
アルキルスルホニル基としては、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜6がより好ましい。
カルボキシ基及びスルホン酸基は、それぞれ塩構造(例えば、Na塩、K塩等)であってもよい。
上記1価の有機基は更に置換基を有していてもよい。置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基(若しくはその塩)、スルホン酸基(若しくはその塩)、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルコキシ基、及び、これらの組み合わせ等が挙げられる。なお、アルキル基、アルケニル基、及び、アルキニル基には、置換基としてヘテロ原子が含まれていてもよい。
なかでも、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルジ(ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド、及びコリンが挙げられる。
本発明の処理液は、有機溶剤及び水から選ばれる少なくともいずれか1種の溶剤を含む。本発明の処理液中、有機溶剤及び水から選ばれる少なくともいずれか1種の溶剤の含有量は、処理液の全質量に対して、5〜98質量%であることが好ましく、20〜95質量%であることがより好ましい。
有機溶剤としては、水溶性有機溶剤を含有することが好ましい。処理液が水溶性有機溶剤は、添加成分及び有機物残渣物の可溶化を促進するほか、腐食防止効果をより向上させることができる。
水溶性有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤(例えば、グリコールジエーテル)、及び、スルホキシド系溶剤等が挙げられ、本発明の効果を得るためにこれらのいずれも用いることができる。
有機溶剤は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
水としては、半導体製造に使用される超純水が好ましい。特に限定されるものではないが、Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属元素のイオン濃度が低減されているものが好ましく、本発明の処理液の調液に用いる際に、pptオーダー若しくはそれ以下に調整されているものが好ましい。調整の方法としては、特開2011−110515号公報段落[0074]から[0084]に記載の方法が挙げられる。
(水系処理液)
水系処理液とする場合、水の含有量は、処理液の全質量に対して、20〜98質量%とすることが好ましく、40〜98質量%とすることがより好ましく、65〜98質量%とすることがより好ましい。また、有機溶剤の含有量は、処理液の全質量に対して、0〜30質量%とすることが好ましく、0〜20質量%とすることがより好ましい。
有機溶剤系処理液とする場合、水の含有量は、処理液の全質量に対して、1〜30質量%とすることが好ましく、1〜20質量%とすることがより好ましく、10〜20質量%とすることが更に好ましい。また、有機溶剤の含有量は、処理液の全質量に対して、20〜98質量%とすることが好ましく、30〜95質量%とすることがより好ましい。
本発明の処理液は腐食防止剤を含むことが好ましい。腐食防止剤は、配線膜となる金属膜(例えば、Co、Cu)のオーバーエッチングを解消する機能を有する。
腐食防止剤としては特に限定されないが、例えば、1,2,4−トリアゾール(TAZ)、5−アミノテトラゾール(ATA)、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、3−アミノ−1H−1,2,4トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール、トリルトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、ナフトトリアゾール、1H−テトラゾール−5−酢酸、2−メルカプトベンゾチアゾール(2−MBT)、1−フェニル−2−テトラゾリン−5−チオン、2−メルカプトベンゾイミダゾール(2−MBI)、4−メチル−2−フェニルイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、2,4−ジアミノ−6−メチル−1,3,5−トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールI、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,5−ペンタメチレンテトラゾール、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、4−メチル−4H−1,2,4−トリアゾール−3−チオール、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、アデニン、シトシン、グアニン、チミン、ホスフェート阻害剤、アミン類、ピラゾール類、プロパンチオール、シラン類、第2級アミン類、ベンゾヒドロキサム酸類、複素環式窒素阻害剤、クエン酸、アスコルビン酸、チオ尿素、1,1,3,3−テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体類、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルホスホン酸、イミノ二酢酸、酸、ホウ酸、マロン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、スルホラン、2,3,5−トリメチルピラジン、2−エチル−3,5−ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、ヒスタジン(histadine)、ピラジン、グルタチオン(還元型)、システイン、シスチン、チオフェン、メルカプトピリジンN−オキシド、チアミンHCl、テトラエチルチウラムジスルフィド、2,5−ジメルカプト−1,3−チアジアゾールアスコルビン酸、アスコルビン酸、カテコール、t-ブチルカテコール、フェノール、及び、ピロガロールが挙げられる。
腐食防止剤は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
一般式(B)において、R1B〜R5Bは、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、又は、炭化水素基を表す。
一般式(C)において、R1C、R2C及びRNは、それぞれ独立に、水素原子、又は、炭化水素基を表す。また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよい。
一般式(A)〜(C)において、炭化水素基は置換基を有していてもよい。
また、置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基、又は、置換若しくは無置換のアミノ基(置換基としては、炭素数が1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数が1〜3のアルキル基がより好ましい)が挙げられる。
なお、一般式(A)においては、構造中にヒドロキシ基、カルボキシ基及び置換若しくは無置換のアミノ基(置換基としては、炭素数が1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数が1〜3のアルキル基がより好ましい)から選ばれる基を少なくとも1つ含む。
一般式(A)で表される化合物としては、例えば、1−チオグリセロール、L−システイン、チオリンゴ酸、及び、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール等が挙げられる。
一般式(B)で表される化合物としては、例えば、カテコール、t−ブチルカテコール、レゾルシノール、フェノール、及び、ピロガロール等が挙げられる。
また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよく、例えば、ベンゼン環が挙げられる。R1CとR2Cとが結合して環を形成した場合、更に置換基(例えば、炭素数1〜5の炭化水素基、及びカルボキシ基等)を有していてもよい。
一般式(C)で表される化合物としては、例えば、1H−1,2,3−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、及び、カルボキシベンゾトリアゾール5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本発明の処理液は、更にキレート剤を含んでいてもよい。キレート剤は、残渣物中に含まれる酸化した金属とキレート化する。このため、キレート剤を添加することでリサイクル性がより向上する。なお、ここでいう「リサイクル性」とは、後述するように、処理液を繰り返し再利用可能であることを意味する。
キレート剤としては、特に限定されないが、ポリアミノポリカルボン酸であることが好ましい。
ポリアミノポリカルボン酸は、複数のアミノ基及び複数のカルボン酸基を有する化合物である。ポリアミノポリカルボン酸としては、例えば、モノ−又はポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、ポリアミノアルカンポリカルボン酸、ポリアミノアルカノールポリカルボン酸、及びヒドロキシアルキルエーテルポリアミンポリカルボン酸が挙げられる。
本発明の処理液は、Feイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオンを微量に含むことが好ましい。
処理液中、Feイオンの含有量は、処理液の全質量に対して、1質量ppt〜10質量ppmであることが好ましく、1質量ppt〜1質量ppmであることがより好ましく、1質量ppt〜1質量ppbであることが更に好ましい。処理液中におけるFeイオンの含有量を上記の範囲に調整することで、残渣物除去性能、及び、処理対象物に対する腐食防止性能がより向上し、更に、処理対象物への異物付着及び異物を起因として生じるパターン欠陥をより低減することができる。また、処理液中におけるFeイオンの含有量を上記の範囲とすることで、処理液のリサイクル性及び経時安定性にも優れることが確認されている。
処理液中、処理液の全質量に対するFeイオン、Coイオンの含有量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(例えば、横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定することができる。
本発明の処理液は、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.05μm以上のサイズの被計数体の数が処理液1mlあたり1〜2000個である。
ここで、本発明の被計数体は、光散乱式液中粒子計数器によって、0.05μm以上のサイズとして検知されるものであれば特に限定されない。
上記光散乱式液中粒子計数器は、試料流体(本発明においては処理液)に光ビームを照射して粒子検出領域を形成し、この粒子検出領域を通過する被計数体による散乱光を受光手段で受光して、試料流体中の被計数体を検出し、被計数体の個数を計数する。
上記光散乱式液中粒子計数器は、固形物の他に、気体(溶存酸素等)を含む気泡等も被計数体として検出する。
本発明における被計数体は、具体的には、処理液の原料に含まれる不純物(例えば、塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の固形物)、処理液の調製中に汚染物として持ち込まれる不純物(例えば、塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の固形物)、処理液の原料に混入した気泡、及び、処理液の調製中に混入した気泡等であると推測される。
上記被計数体の数が上記範囲内にあることで、処理液の残渣物除去性能及び腐食防止性能に優れる。更に、処理後の基板に対する異物付着及び異物を起因として生じるパターン欠陥が低減され、処理対象物の歩留り低下を抑制することができる。
なお、0.05μm未満のサイズの被計数体の検出には、技術的困難が伴う。
粗大粒子の除去方法としては、例えば、後述するフィルタリング等の処理が挙げられる。また、10μm以上の粒子は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定できる。
本発明の処理液には、本発明の効果を奏する範囲で、その他の添加剤を含有していてもよい。その他の添加剤としては、例えば、界面活性剤、消泡剤、pH調整剤、及びフッ化物等が挙げられる。
本発明の処理液は、その製造方法については特に制限されない。所定の原料を混合ミキサー等の攪拌機を用いて十分に混合することにより製造することができる。
また、光散乱式液中粒子計数器による被計数体の計数は、バッチ式で行ってもよいし、インライン式、すなわち、光散乱式液中粒子計数器を処理液の製造ラインに組み込んで連続的に計数してもよい。
なお、一般的な処理液は、光散乱式液中粒子計数器によって計数される、0.05μm以上のサイズの被計数体の数は処理液1mlあたり2000個超である場合が多い。
本発明の処理液は、その原料を複数に分割したキットとしてもよい。例えば、第1液としてヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物を溶剤に含有する液組成物を準備し、第2液として他の成分を溶剤に含有する液組成物を準備する態様が挙げられる。その使用例としては、両液を混合して処理液を調液し、その後、適時に上記処理に適用する態様が好ましい。このようにすることで、ヒドロキシルアミン化合物又はその他の成分の分解による液性能の劣化を招かずにすみ、所望の作用を効果的に発揮させることができる。第1液及び第2液における各成分の含有量は、先に述べた含有量を元に、混合後の含有量として適宜設定できる。
また、処理液は、濃縮液として準備してもよい。この場合、使用時に溶剤で希釈して使用することができる。
本発明の処理液は、(キットであるか否かに関わらず)腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、そして使用することができる。容器としては、半導体用途向けに、クリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。使用可能な容器としては、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及びコダマ樹脂工業(株)製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。この容器又はその収容部の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及び、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂とは異なる樹脂、又は、防錆・金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
上記の異なる樹脂としては、フッ素系樹脂(パーフルオロ樹脂)を特に好ましく用いることができる。このように、収容部の内壁がフッ素系樹脂である容器を用いることで、収容部の内壁が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、又は、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂である容器を用いる場合と比べて、エチレン及びプロピレンのオリゴマーの溶出という不具合の発生を抑制できる。
このような収容部の内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号パンフレットの第3頁等、国際公開第99/46309号パンフレットの第9及び16頁等に記載の容器も用いることができる。
本発明の処理液は、上記被計数体を所望の数に調整する目的、及び、異物の除去又は欠陥の低減等の目的で、フィルタで濾過されたものであることが好ましい。
フィルタの材質としては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されることなく用いることができ、例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン、及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等によるフィルタが挙げられる。これら材質の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、又はナイロンが好ましい。
フィルタの孔径は、2〜20nm程度であることが好ましい。この範囲とすることにより、ろ過詰まりを抑えつつ、液中に含まれる不純物及び凝集物等の微細な異物を確実に除去することが可能となる。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせてもよい。
その際、各々のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。この2回以上のフィルタリングとは、例えば、液を循環させて、同一のフィルタで2回以上のフィルタリングを行う場合を意味する。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材質等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1〜10nm程度であることが好ましい。この範囲とすることにより、液中に成分粒子が含有されている場合には、この成分粒子を残存させたまま、液中に混入している異物を除去できる。
例えば、最終的に調製される処理液の一部の成分のみを予め混合して混合液を調製し、この混合液に対して第1のフィルタによるフィルタリングを実施した後、上記第1のフィルタによるフィルタリング後の混合液に処理液を構成するための残りの成分を添加し、この混合液に対し第2のフィルタリングを行ってもよい。
本発明の処理液は、液中に不純物として含まれるFe、Coを除くメタル(Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属元素)のイオン濃度がいずれも5ppm以下(好ましくは1ppm以下)であることが好ましい。特に、最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の処理液が求められることが想定されることから、そのメタル濃度がppmオーダーよりも更に低い値、すなわち、ppbオーダー以下であることがより好ましく、pptオーダー(上記濃度はいずれも質量基準)であることが更に好ましく、実質的に含まないことが特に好ましい。
メタル濃度の低減方法のその他の方法としては、処理液の製造に使用する原材料を収容する「容器」について、上述した<容器>の項にて示したような、不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、処理液の調製時の「配管」等からメタル分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施す等の方法も挙げられる。
本発明の処理液は、半導体デバイス用の処理液である。本発明においては、「半導体デバイス用」とは、半導体デバイスの製造の際に用いられるという意味である。本発明の処理液は、半導体デバイスを製造するためのいずれの工程にも用いることができ、上述した、基板上に付着したドライエッチング残渣物及び/又はドライアッシング残渣物の洗浄除去用途のほか、例えば、剥離液用途としても用いることができる。剥離液として使用する形態とは、パターン形成用の各種レジスト膜を除去するための溶液、及び、永久膜(例えば、カラーフィルタ、透明絶縁膜、及び樹脂製のレンズ等)等の半導体基板から除去するための溶液として使用する場合が相当する。なお、永久膜の除去後の半導体基板は、再び半導体デバイスの使用に用いられることがあるため、永久膜の除去は、半導体デバイスの製造工程に含むものとする。
これらのなかでも、特に、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか1種以上を含むメタルハードマスクを備えた基板(以後、「マスク付き基板」とも称する。)に付着したドライエッチング残渣物、及びドライアッシング残渣物の洗浄除去に好適に用いることができる。
本発明の基板の洗浄方法は、
上記の処理液を調製する処理液調製工程Aと、
上記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、を有する。なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
本発明の基板の洗浄方法の洗浄対象物は、Cu、Co、W、WOx、AlOx、AlN、AlOxNy、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOx(x=1〜3、y=1〜2で表される数である。)のいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板であれば特に限定されない。
なお、メタルハードマスクは、パターン状に形成されており、所定の開口部を有する。
上記のような、ホールを有する積層物の製造方法は特に制限されないが、通常、基板と、金属膜と、層間絶縁膜と、メタルハードマスクとをこの順で有する処理前積層物に対して、メタルハードマスクをマスクとして用いてドライエッチング工程を実施して、金属膜表面が露出するように層間絶縁膜をエッチングすることにより、メタルハードマスク及び層間絶縁膜内を貫通するホールを設ける方法が挙げられる。
なお、メタルハードマスクの製造方法は特に制限されず、例えば、所定の成分を含む金属膜を形成して、その上に所定のパターンのレジスト膜を形成する。次に、レジスト膜をマスクとして用いて、金属膜をエッチングし、メタルハードマスクを製造する方法が挙げられる。
また、積層物は、上述の層以外の層を有していてもよく、例えば、エッチング停止膜、及び反射防止層等が挙げられる。
図1に示す積層物10は、基板1上に、金属膜2、エッチング停止層3、層間絶縁膜4、及びメタルハードマスク5をこの順に備え、ドライエッチング工程等を経たことで所定位置に金属膜2が露出するホール6が形成されている。つまり、図1に示す洗浄対象物は、基板1と、金属膜2と、エッチング停止層3と、層間絶縁膜4と、メタルハードマスク5とをこの順で備え、メタルハードマスク5の開口部の位置において、その表面から金属膜2の表面まで貫通するホール6を備える積層物である。ホール6の内壁11は、エッチング停止層3、層間絶縁膜4及びメタルハードマスク5からなる断面壁11aと、露出された金属膜2からなる底壁11bとで構成され、ドライエッチング残渣物12が付着している。
また、本発明の基板の洗浄方法は、ドライエッチング工程の後にドライアッシング工程が行われた積層物に対して実施してもよい。
以下、上述した積層物の各層構成材料について説明する。
メタルハードマスクは、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOx(x=1〜3、y=1〜2で表される数である。)のいずれか少なくとも1種を含んでいれば特に限定されない。ここで、x、yは、それぞれ、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
上記メタルハードマスクの材料としては、例えば、TiN、WO2、及びZrO2等が挙げられる。
層間絶縁膜の材料としては、特に限定されず、例えば、好ましくは誘電率kが3.0以下、より好ましくは2.6以下のものが挙げられる。
具体的な層間絶縁膜の材料としては、SiO2及びSiOC等の珪素系材料、並びに、ポリイミド等の有機系ポリマー等が挙げられる。
エッチング停止層の材料としては、特に限定されない。具体的なエッチング停止層の材料としてはSiN、SiON、及びSiOCN等の珪素系材料、並びに、AlOx等の金属酸化物が挙げられる。
金属膜を形成する配線材料としては、特に限定されず、金属、窒化金属、及び合金が挙げられる。具体的には、例えば、銅、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、タングステン、コバルト、タンタル、タンタル化合物、クロム、クロム酸化物、及びアルミニウム等が挙げられる。本発明の処理液の効果を享受する観点からは、配線材料として、特に、コバルト、又は銅が好ましい。
ここでいう「基板」には、例えば、単層からなる半導体基板、及び、多層からなる半導体基板が含まれる。
単層からなる半導体基板を構成する材料は特に限定されず、一般的に、シリコン、シリコンゲルマニウム、及びGaAs等のような第III−V族化合物、又はそれらの任意の組み合わせから構成されることが好ましい。
多層からなる半導体基板である場合には、その構成は特に限定されず、例えば、上述のシリコン等の半導体基板上に金属線及び誘電材料のような相互接続構造(interconnect features)等の露出した集積回路構造を有していてもよい。相互接続構造に用いられる金属及び合金としては、アルミニウム、銅と合金化されたアルミニウム、銅、チタン、タンタル、コバルト及びシリコン、窒化チタン、窒化タンタル、及びタングステン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、半導体基板上に、層間誘電体層、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン及び炭素ドープ酸化シリコン等の層を有していてもよい。
(処理液調製工程A)
処理液調製工程Aは、上記処理液を調製する工程である。
本工程の手順は特に制限されず、例えば、ヒドロキシルアミン化合物、含窒素化合物、及びその他の任意成分を水及び有機溶剤から選ばれる溶剤に添加して、撹拌混合することにより処理液を調製する方法が挙げられる。なお、溶剤に各成分を添加する場合は、一括して添加してもよいし、複数回に渡って分割して添加してもよい。
また、処理液に含まれる各成分は、半導体グレードに分類されるもの、又は、それに準ずる高純度グレードに分類されるものを使用することが好ましい。また、原材料の時点で不純物が多い成分に関しては、フィルタリングによる異物除去、及び/又は、イオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行ったものを用いることが好ましい。
更に、処理液に含まれる上記被計数体の数が、所望の範囲になるように、上述したフィルタリング等の処理を実施することが好ましい。
洗浄工程Bで洗浄されるマスク付き基板としては、上述した積層物が挙げられ、上述した通り、ドライエッチング工程が施されたホールが形成された積層物が例示される。なお、この積層物には、ホール内にドライエッチング残渣物が付着している。
なお、ドライエッチング工程の後に、ドライアッシング工程が行われた積層物を、洗浄対象物としてもよい。
浸漬バッチ方式(処理槽内で複数枚の洗浄対象物を浸漬し処理するバッチ方式)で洗浄する場合には、例えば60分以内であり、1〜60分であることが好ましく、3〜20分であることがより好ましく、4〜15分であることが更に好ましい。
機械的撹拌方法としては、例えば、マスク付き基板上で処理液を循環させる方法、マスク付き基板上で処理液を流過又は噴霧させる方法、及び、超音波又はメガソニックにて処理液を撹拌する方法等が挙げられる。
本発明の基板の洗浄方法は、洗浄工程Bの後に、マスク付き基板を溶剤ですすいで清浄する工程(リンス工程B2)を更に有していてもよい。
リンス工程B2は、洗浄工程Bに連続して行われ、リンス溶剤で5秒〜5分にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程B2は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
上述した処理液は、リンス工程B2のリンス溶剤として使用してもよい。
リンス溶剤としては、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、メタノール、エタノール、又は、イソプロピルアルコールが好ましく、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、又は、イソプロピルアルコールであることがより好ましく、水酸化アンモニウム水溶液、又はDI水であることが更に好ましい。
リンス溶剤をマスク付き基板に接触させる方法としては、上述した処理液をマスク付き基板に接触させる方法を同様に適用することができる。
リンス工程B2におけるリンス溶剤の温度は、16〜27℃であることが好ましい。
本発明の基板の洗浄方法は、リンス工程B2の後にマスク付き基板を乾燥させる乾燥工程B3を有していてもよい。
乾燥方法としては、特に限定されない。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法、マスク付き基板上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレート若しくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、IPA(イソプロピルアルコール)乾燥法、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
乾燥時間は、用いる特定の方法に依存するが、一般的には、30秒〜数分であることが好ましい。
本発明の基板の洗浄方法は、上述した処理液調製工程Aの前に、ヒドロキシルアミン化合物及び溶剤の少なくとも一方から、Feイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Fを有するか、又は、上記処理液調製工程Aの後であって上記洗浄工程Bを行う前に、処理液中のFeイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Gを有することが好ましい。
上記金属イオン除去工程F又は金属イオン除去工程Gを実施することで、洗浄工程Bで用いられる処理液中のFeイオンの含有量が、処理液の全質量に対して1質量ppt〜10質量pptに調整されることが好ましい。また、同様に、処理液中のCoイオンの含有量も、処理液の全質量に対して1質量ppt〜10質量pptに調整されることが好ましい。なお、処理液中におけるFeイオンの含有量及びCoイオンの含有量の好適範囲については、上述のとおりである。
金属イオン除去工程F、金属イオン除去工程Gの具体的な方法としては、特に限定されないが、例えば蒸留及び/又はイオン交換膜による精製が挙げられる。
処理液中のFeイオンの含有量及びCoイオンの含有量を上記の範囲に調整しておくことで、処理液の残渣物除去性能及び腐食防止性能がより優れ、また洗浄対象物に対する異物付着等の影響をより低減することができる。さらに、リサイクル性及び経時安定性にもより優れる。
本発明の基板の洗浄方法は、上記処理液調製工程Aの後であって上記洗浄工程Bを行う前に、処理液中の粗大粒子を除去する粗大粒子除去工程Hを有することが好ましい。
処理液中の粗大粒子を低減又は除去することで、洗浄工程Bを経た後のマスク付き基板上に残存する粗大粒子の量を低減することができる。この結果、マスク付き基板上の粗大粒子に起因したパターンダメージを抑制でき、デバイスの歩留まり低下、及び信頼性低下への影響も抑制することができる。
粗大粒子を除去するための具体的な方法としては、例えば、処理液調製工程Aを経た処理液を所定の除粒子径の除粒子膜を用いて濾過精製する方法等が挙げられる。
なお、粗大粒子の定義については、上述のとおりである。
本発明の基板の洗浄方法は、上述した処理液調製工程Aの前に、溶剤に対して除電を行う除電工程Iを有するか、又は、上記処理液調製工程Aの後であって上記洗浄工程Bを行う前に、上記処理液に対して除電を行う除電工程Jを有することが好ましい。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン化合物を含むことから金属を還元剤する機能を有する。このため、マスク付き基板へ処理液を供給するための接液部の材質は、処理液に対して金属溶出のない樹脂とすることが望ましい。このような樹脂材料は電気伝導率が低く、絶縁性のため、例えば、上記処理液を樹脂製の配管に通液した場合、又は、樹脂製の除粒子膜及び樹脂製のイオン交換樹脂膜により濾過精製を行った場合、処理液の帯電電位が増加して静電気災害を引き起こす虞がある。
このため、本発明の基板の洗浄方法では、上述の除電工程I又は除電工程Jを実施し、帯電電位を低減させることが好ましい。また、除電を行うことで、基板への異物(粗大粒子等)の付着、及び被処理基板へのダメージ(腐食)をより抑制することができる。
除電方法としては、具体的には、溶剤又は処理液を導電性材料に接触させる方法が挙げられる。
溶剤、処理液を導電性材料に接触させる接触時間は、0.001〜1秒が好ましく、0.01〜0.1秒がより好ましい。
樹脂の具体的な例としては、高密度ポリエチレン(HDPE)、高密度ポリプロピレン(PP)、6,6−ナイロン、テトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレンとパーフロロアルキルビニルエーテルの共重合体(PFA)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、及び四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)等が挙げられる。
導電性材料としては、ステンレス鋼、金、白金、ダイヤモンド、又はグラッシーカーボン等が好ましい。
本発明の基板の洗浄方法は、処理液の排液を再利用する態様である場合、下記の工程から構成されることが好ましい。
上記処理液を調製する処理液調製工程Aと、
上記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOx(x=1〜3、y=1〜2で表される数である。)のいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、
上記洗浄工程Bで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Cと、
回収された処理液の排液を用いて、新たに準備されるCu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOx(x=1〜3、y=1〜2で表される数である。)のいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Dと、
上記洗浄工程Dで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Eと、を有し、
上記洗浄工程Dと上記排液回収工程Eとを繰り返し実施する。
排液回収工程C、Eにおける排液回収手段は特に限定されない。回収した排液は、上記除電工程Jにおいて上述した樹脂製容器に保存されることが好ましく、この時に除電工程Jと同様の除電工程を行ってもよい。
本発明の半導体デバイスの製造方法は、上述した本発明の処理液により、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程を含む。なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
本発明の半導体デバイスの製造方法は、上記洗浄工程を少なくとも含んでいればよく、この洗浄工程は、上述した洗浄工程Bと同義であり、また好ましい態様も同じである。半導体デバイスの製造方法は洗浄工程以外の工程を有しており、例えば、上述したリンス工程B2及び乾燥工程B3を含んでいてもよい。
なお、通常、上記洗浄工程後には、不要となったメタルハードマスクが除去された後、更に基板上に1以上の追加の回路を形成されるか、又は、例えば、組み立て(例えば、ダイシング及びボンディング)及び実装(例えば、チップ封止)が実施され、半導体チップ等が形成される。
半導体デバイスとしては、例えば、フラッシュメモリー、及びロジックデバイス等が挙げられる。
表1、2に示す処理液(実施例1〜36、比較例1〜9)を各々調製した。なお、各処理液において、使用する各種成分の濃度(いずれも質量基準)は表中に記載の通りである。ただし、処理液中にFeイオン又はCoイオンを含有させる場合には、溶剤である水の含有量を調整し、処理液の合計量が100質量%となるようにした。
また、原材料の時点で不純物が多い成分に関しては、フィルタリングによる異物除去、及び/又は、イオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行った。
表1、表2の実施例及び比較例に示す処理液中のFeイオン量及びCoイオン量は、実施例18〜21を除き10ppm以下であることを確認して用いた。また、表3に記載したFeイオン量及びCoイオン量は、処理液中に含まれるヒドロキシルアミン化合物及び溶剤を精製するか(金属イオン除去工程F)、及び/又は、調製後の処理液を精製すること(金属イオン除去工程G)によって所望の量に調整した。具体的には、イオン交換樹脂膜(日本ポール株式会社製イオンクリーンSL製品No.DFA1SRPESW44、膜の表面積1100cm2、フィルター本数:1〜2本)に0.3〜0.6L/minの流速で通液して調整した。処理液中、処理液の全質量に対するFeイオン、Coイオンの含有量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定した。
混合液に含まれる被計数体の数が所望の値に到達した時点で、混合液を回収容器(アイセロ化学製クリーンボトル)に充填した。このように回収容器に充填した混合液を、実施例及び比較例の各処理液として用いた。なお、上記の方法で調整された処理液に含まれる被計数体のサイズは、0.05μm以上、0.1μm未満であった。
ここで、上記光散乱式液中粒子計数器は、PSL(Polystyrene Latex)標準粒子液で校正を行った後に用いた。また、計数された被計数体の数を「液中被計数体数」として表1、表2及び表3に示した。
<還元剤>
HA:ヒドロキシルアミン(BASF社製)
HAS:ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(BASF社製)
N,N-ジエチルヒドロキシルアミン(和光純薬工業社製)
MEA:モノエタノールアミン(東京化成工業株式会社製)
ジグリコールアミン(東京化成工業株式会社製)
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム(セイケム社製)
TBAH:水酸化テトラブチルアンモニウム(セイケム社製)
コリン:セイケム社製
EGBE:エチレングリコールブチルエーテル(和光純薬工業社製)
DEGBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル(和光純薬工業社製)
DMSO:ジメチルスルホキシド(和光純薬工業社製)
PG:プロピレングリコール(和光純薬工業社製)
5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(一般式(C)に相当、東京化成工業社製(表中、5M−BTAに相当))
ベンゾトリアゾール(一般式(C)に相当、東京化成工業社製(表中、BTAに相当))
カテコール(一般式(B)に相当、関東化学社製)
1H−1,2,3−トリアゾール(一般式(C)に相当、東京化成工業社製(表中、1,2,3−トリアゾールに相当))
4−tert−ブチルカテコール(一般式(B)に相当、関東化学社製(表中、t-ブチル−カテコールに相当))
DPTA:ジエチレントリアミン五酢酸(中部キレスト社製)
EDTA:エチレンジアミン四酢酸(中部キレスト社製)
上記で調製した各処理液について、下記に示す各種の評価を行った。
<残渣物除去性能の評価>
調製した各処理液を用いて、残渣物除去性能の評価を行った。なお、以下の評価では、MHM(メタルハードマスク)をプラズマエッチングした際に生成される残渣物の一種であるTiO2からなるモデル膜を準備し、そのエッチングレートを評価することにより残渣物除去性能を評価した。つまり、エッチングレートが高い場合は、残渣物除去性能に優れ、エッチングレートが低い場合は、残渣物除去性能に劣る、といえる。
なお、TiO2からなるモデル膜(TiO2膜)は、Si基板上に1000Åの膜厚で設けられている。
なお、処理前後のTiO2膜の膜厚は、エリプソメトリー(分光エリプソメーター、名商品名「Vase」、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製)を用いて、測定範囲250−1000nm、測定角度70度及び75度の条件で測定した。
算出されたTiO2膜のエッチングレート(ER)を、以下の評価基準にしたがって評価した。なお、下記評価基準においてA〜Cであれば実用上の要求を満たす。
「A」:5(Å/分)<ER
「B」:3(Å/分)<ER≦5(Å/分)
「C」:1(Å/分)<ER≦3(Å/分)
「D」: ER≦1(Å/分)
実施例及び比較例の各処理液を調製後、Co膜及びCu膜(配線等の電極材料となる金属のモデル膜)それぞれについてエッチング処理をした。具体的には、実施例及び比較例の処理液中に各膜を10分間浸漬して、処理液への浸漬前後におけるシート抵抗値(Ω/□)の変化量((浸漬後の各膜のシート抵抗値)−(浸漬前の各膜のシート抵抗値))を膜厚差に換算し、エッチングレート(Å/分)を算出することで、腐食防止性能の評価を行った。評価基準は下記の通りである。
なお、シート抵抗値(Ω/□)は、シート抵抗測定器(日立国際電気エンジニアリング(株)製、型番:本体 VR−120S、四探針プローブ KS−TC−200−MT−200g)を用いて、各膜に電流を30mA流した時の電圧値に基づいて算出した。
シート抵抗値の変化量が小さい場合には、腐食防止性能に優れ、シート抵抗値の変化量が高い場合には、腐食防止性能に劣る、といえる。なお、下記評価基準においてA〜Cであれば実用上の要求を満たす。
「A」:全く溶解しない
「B」:ER≦1(Å/分)
「C」:1(Å/分)<ER≦5(Å/分)
「D」:5(Å/分)<ER≦10(Å/分)
「E」:10(Å/分)<ER
次に、実施例及び比較例の各処理液を用いて直径300mmシリコン基板を洗浄した後、洗浄を経て基板上に付着した粒子の数(被処理基板欠陥数)を測定した。
具体的には、光散乱式異物検査装置(ケー・エル・エー・テンコール株式会社製、型番:SP−1 TBI)を用いて下記の手順・条件により行い、シリコン基板の処理後表面欠陥数からシリコン基板の初期表面欠陥数を差し引いた差分(欠陥増加数)を被処理基板欠陥数として算出した。
なお、上記光散乱式異物検査装置による表面欠陥の測定は、PSL標準粒子を塗布したシリコン基板で校正を行い、0.065μm以上として計数される表面欠陥数をカウントした。
(手順2)シリコン基板を洗浄装置中のスピンナーへセット
(手順3)実施例及び比較例に示す処理液による処理 2L/min、1min
(手順4)超純水リンス 2L/min、1min
(手順5)N2ブロー乾燥 50NLM、1min
(手順6)シリコン基板の処理後表面欠陥数を測定
評価基準は下記の通りである。なお、下記評価基準においてA〜Cであれば実用上の要求を満たす。
「B」:欠陥増加数 11個〜100個/基板
「C」:欠陥増加数 101個〜1,000個/基板
「D」:欠陥増加数 1、001個〜2,000個/基板
「E」:欠陥増加数 2,001個/基板以上
一方、表1、2に示した比較例の処理液は、いずれも残渣物除去性能、腐食防止性能、及び、被処理基板欠陥数を鼎立することができないことが確認された。
具体的には、含窒素化合物として一般式(2)で表される化合物を含む系の比較例1〜4においては、液中の処理液中の被計数体の数が1mLあたり0個である場合には、被処理基板欠陥数は良好な結果であったが、残渣除去性能及び腐食防止性能が所望の要求を満たさなかった。一方、液中の処理液中の被計数体の数を1mLあたり3000個又は10000個とした場合には、残渣除去性能には優れるものの、金属膜であるCo、Cuに対する腐食が生じ、更に基板への異物付着量が増加した。
更に、含窒素化合物として一般式(1)で表される化合物を含む系の比較例5〜9においても同様の傾向が観察された。具体的には、液中の処理液中の被計数体の数が1mLあたり0個である場合には、被処理基板欠陥数は良好な結果であったが、残渣除去性能及び腐食防止性能が所望の要求を満たさなかった。一方、液中の処理液中の被計数体の数を1mLあたり10000個とした場合には、残渣除去性能には優れるものの、腐食防止性能及び被処理基板欠陥数において所望の要求を満足しなかった。
また、含窒素化合物を換えた実施例13〜16の対比においても、実施例1〜4と同様の傾向の結果が観測された。
また、実施例31〜33、35、36の対比から、処理液中における、Coイオンの含有量を、処理液の全質量に対して、1質量ppt〜10質量ppm(好ましくは1質量ppt〜1質量ppb)とすることで、得られる処理液は、残渣除去性能及び腐食防止性能がより優れ、更に被処理基板欠陥数がより低減されることが確認された。この結果から、処理液を作製した後に、その処理液に対して、金属イオンを除去する工程を適用した場合であっても、同様の効果が期待される。
実施例17及び実施例28の処理液について、アース接地した材質SUS316で除電した他、浸漬時間を20分とした他は同様にして、残渣物除去性能、Co防食能、Cu防食能の各種評価を行なった。
この結果から、除電工程を経ることで、より防食性が優れることが分かった。
実施例28、29、32、及び33の各処理液について、それぞれ同じ処理液で上記<残渣物除去性能の評価>及び<腐食防止性能(Co防食能、Cu防食能)>の各処理を25回連続して行った。その後、回収した液をタンクに入れなおし、その液で、再度実施例28、29、32、及び33と同様の処理と評価(<残渣物除去性能の評価>及び<腐食防止性能(Co防食能、Cu防食能)>)をそれぞれ行い、残渣物除去性能、Co防食能、Cu防食能について評価をした(つまり、処理液を換えずに25枚の被処理物を連続して処理し、26枚目の被処理物に対して上述の評価を行なうことで各種性能を評価した)。
この結果から、本発明の処理液は繰り返し基板を処理する場合でも略性能の変化なく使用することでき、リサイクル性に優れることが分かった。
2 金属膜
3 エッチング停止層
4 層間絶縁膜
5 メタルハードマスク
6 ホール
10 積層物
11 内壁
11a 断面壁
11b 底壁
12 ドライエッチング残渣物
Claims (21)
- ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種のヒドロキシルアミン化合物と、
下記一般式(1)で表される化合物及び下記一般式(2)で表される化合物から選ばれる少なくともいずれか1種の含窒素化合物と、
有機溶剤及び水から選ばれる少なくともいずれか1種の溶剤と、
を含む半導体デバイス用の処理液であり、
前記処理液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.05μm以上のサイズの被計数体の数が、1mLあたり1〜2,000個である、処理液。
一般式(1):
一般式(1)中、R1、R2、及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、又は、直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、直鎖若しくは分岐のアルコキシ基、アミジル基、アルコキシアルキル基、アルキルスルホニル基、カルボキシ基、及び、スルホン酸基、並びに、それらの塩から選ばれる1価の有機基を表す。
一般式(2):
一般式(2)中、R4、R5、R6及びR7は、それぞれ独立に、水素原子、又は、直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アシル基、直鎖若しくは分岐のアルコキシ基、アミジル基、ベンジル基、アリール基、アルコキシアルキル基、アルキルスルホニル基、カルボキシ基、及び、スルホン酸基、並びに、それらの塩から選ばれる1価の有機基を表し、X−はカウンターアニオンを表す。1価の有機基は、更に置換基を有していてもよい。ただし、式中、R4、R5、R6及びR7の全てが水素原子である場合を除く。 - 前記有機溶剤が、N−メチル−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、及び、プロピレングリコールから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の処理液。
- 前記処理液の全質量に対して、
前記水の含有量が20〜98質量%であり、
前記有機溶剤の含有量が0〜30質量%である、請求項1又は請求項2に記載の処理液。 - 前記処理液の全質量に対して、
前記水の含有量が1〜30質量%であり、
前記有機溶剤の含有量が20〜98質量%である、請求項1又は請求項2に記載の処理液。 - 更に、腐食防止剤を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の処理液。
- 更に、キレート剤を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記腐食防止剤が、下記一般式(A)〜一般式(C)で表される化合物、置換又は無置換のテトラゾール、無水マレイン酸、無水フタル酸、フルクトース、チオ硫酸アンモニウム、テトラメチルグアニジン、没食子酸エステル、2−メルカプト−5−メチルベンズイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、3−(2−アミノフェニルチオ)−2−ヒドロキシプロピルメルカプタン、及び、3−(2−ヒドロキシエチルチオ)−2−ヒドロキシプロピルメルカプタンから選ばれる少なくともいずれか1種である、請求項5に記載の処理液。
一般式(A)において、R1A〜R5Aは、それぞれ独立に、水素原子、炭化水素基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、又は、アミノ基を表す。ただし、構造中にヒドロキシ基、カルボキシ基及びアミノ基から選ばれる基を少なくとも1つ含む。
一般式(B)において、R1B〜R5Bは、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、又は、炭化水素基を表す。
一般式(C)において、R1C、R2C及びRNは、それぞれ独立に、水素原子、又は、炭化水素基を表す。また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよい。
一般式(A)〜(C)において、炭化水素基は置換基を有していてもよい。 - 更に、前記処理液の全質量に対して、Feイオンを1質量ppt〜10質量ppm含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の処理液。
- 更に、前記処理液の全質量に対して、Coイオンを1質量ppt〜10質量ppm含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記一般式(1)中、R1、R2、及びR3が、それぞれ独立に、水素原子、又は、下記一般式(3)で表される置換基を有していてもよい、直鎖、分岐若しくは環状のアルキル基である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の処理液。
一般式(3)中、Rは、水素原子を表す。nは、0、1、2を表す。波線部は、結合位置を表す。 - 前記一般式(2)中、R4、R5、R6及びR7が、それぞれ独立に、炭素数1〜6のアルキル基、及び、炭素数1〜6のヒドロキシアルキル基から選ばれる1価の有機基であり、X−が、水酸化物イオンである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記含窒素化合物が、前記一般式(1)で表される化合物である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記処理液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.05μm以上のサイズの被計数体の数が、1mLあたり10〜100個である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記処理液中、光散乱式液中粒子計数器によって計数される0.1μm以上のサイズの被計数体の数が、1mLあたり0個である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の処理液。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の処理液を調製する処理液調製工程Aと、
前記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、を有する基板の洗浄方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。 - 請求項1〜14のいずれか1項に記載の処理液を調製する処理液調製工程Aと、
前記処理液を用いて、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Bと、
前記洗浄工程Bで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Cと、
回収された処理液の排液を用いて、新たに準備されるCu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する洗浄工程Dと、
前記洗浄工程Dで使用された処理液の排液を回収する排液回収工程Eと、を有し、
前記洗浄工程Dと前記排液回収工程Eとを繰り返し実施して処理液の排液をリサイクルする、請求項15に記載の基板の洗浄方法。 - 前記洗浄工程Bが、前記メタルハードマスクを備えた基板に付着したドライエッチング残渣物及びドライアッシング残渣物からなる群より選択される少なくとも1種の残渣物を洗浄除去する工程である、請求項16に記載の基板の洗浄方法。
- 前記メタルハードマスクが、Cu及びCoのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクである、請求項15〜17のいずれか1項に記載の基板の洗浄方法。
- 前記処理液調製工程Aの前に、前記ヒドロキシルアミン化合物及び前記溶剤の少なくとも一方から、Feイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Fを有するか、又は、
前記処理液調製工程Aの後であって前記洗浄工程Bを行う前に、前記処理液中のFeイオン及びCoイオンから選ばれる少なくとも1種のイオン種を除去する金属イオン除去工程Gを有する、請求項15〜18のいずれか1項に記載の基板の洗浄方法。 - 前記処理液調製工程Aの前に、前記溶剤に対して除電を行う除電工程Iを有するか、又は、
前記処理液調製工程Aの後であって前記洗浄工程Bを行う前に、前記処理液に対して除電を行う除電工程Jを有する、請求項15〜19のいずれか1項に記載の基板の洗浄方法。 - 請求項1〜14のいずれか1項に記載の処理液により、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか少なくとも1種を含むメタルハードマスクを備えた基板を洗浄する工程を含む、半導体デバイスの製造方法。
なお、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
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