JP6469053B2 - 組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
カチオンA及びカチオンBの2種類のカチオンと、アニオンと、を含む、固体結晶を含み、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンAであり、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンBであり、
前記アニオンの40モル%以上100モル%以下が、第17族元素アニオンであり、
前記固体結晶中で濃度勾配を有し、
前記固体結晶は、該固体結晶中で前記カチオンAと前記カチオンBとが異なる結晶サイトに存在し、前記アニオンに対し、前記カチオンBが6配位することによる八面体構造を有し、該八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造を有する、
組成物。
[2]
少なくとも一部の形態が、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、[1]に記載の組成物。
[3]
前記粉末状の固体に、ハロゲン化金属を含む、[1]又は[2]に記載の組成物。
[4]
前記粉末状の固体に、前記カチオンAを、該カチオンAにおける前記結晶サイトの化学量論量よりも多く含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の組成物。
[5]
前記カチオンの20モル%以上80モル%以下が、前記カチオンAである、[1]〜[4]のいずれかに記載の組成物。
[6]
前記カチオンAが存在する前記結晶サイトは、有機分子カチオンを含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の組成物。
[7]
前記有機分子カチオンに、アンモニウム基を有する、[6]に記載の組成物。
[8]
前記有機分子カチオンを構成する炭素数が、1以上10以下である、[6]又は[7]に記載の組成物。
[9]
前記有機分子カチオンを構成する窒素数が、1以上3以下である、[6]〜[8]のいずれかに記載の組成物。
[10]
前記有機分子カチオンに、メチルアンモニウムカチオン、エチルアンモニウムカチオン、ジメチルアンモニウムカチオン、アニリンカチオン、又はグアニジウムカチオンのいずれかを含む、[6]〜[9]のいずれかに記載の組成物。
[11]
前記アニオンの60モル%以上100モル%以下が、前記第17族元素アニオンである、[1]〜[10]のいずれかに記載の組成物。
[12]
前記第17族元素アニオンに、ヨウ素アニオン又は塩素アニオンのいずれかを含む、[11]に記載の組成物。
[13]
前記カチオンの20モル%以上80モル%以下が、前記カチオンBである、[1]〜[12]のいずれかに記載の組成物。
[14]
前記カチオンBに、第13族元素〜第15族元素のいずれかの元素を含む、[1]〜[13]のいずれかに記載の組成物。
[15]
前記カチオンBに、鉛カチオン及び/又は錫カチオンを含む、[1]〜[14]のいずれかに記載の組成物。
[16]
前記カチオンBに、ビスマスカチオンを含む、[1]〜[15]のいずれかに記載の組成物。
[17]
前記八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造が、ペロブスカイト構造である、[1]〜[16]のいずれかに記載の組成物。
[18]
塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを、不活性気体中で接触させる接触工程を含む、[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[19]
前記接触工程における接触時間が、1.0秒以上30分以下である、[18]に記載の組成物の製造方法。
[20]
前記接触工程における接触温度が、−50℃以上60℃以下である、[18]又は[19]に記載の組成物の製造方法。
[21]
前記接触工程における前記不活性気体中が、窒素である、[18]〜[20]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[22]
前記接触工程は、前記塩を含む固体と、前記ハロゲン化金属を含む固体との界面に、0.01mm/s以上1000km/s以下の速度で摩擦を生じさせる摩擦工程を含む、[18]〜[21]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[23]
前記摩擦工程における摩擦圧力が、1.0Pa以上100MPa以下である、[22]に記載の組成物の製造方法。
[24]
前記塩基が、アミンである、[18]〜[23]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[25]
前記ハロゲン化金属は、該ハロゲン化金属が含むアニオンの総量に対して、ハロゲンを40モル%以上含む、[18]〜[24]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[26]
前記ハロゲン化金属は、第13族元素〜第15族元素のいずれかの金属を含む、[18]〜[25]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[27]
前記塩を含む前記固体は、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、[18]〜[26]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[28]
前記ハロゲン化金属を含む前記固体は、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、[18]〜[27]のいずれかに記載の組成物の製造方法。
[29]
[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の、半導体材料としての使用。
[30]
[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の、太陽電池材料としての使用。
[31]
[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の、太陽電池材料の光吸収材としての使用。
[32]
[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の、発光材料としての使用。
[33]
[1]〜[17]のいずれかに記載の組成物の、導電性材料としての使用。
本実施形態の組成物は、固体結晶を含む組成物であり、当該固体結晶が、カチオンA及びカチオンBの2種類のカチオンと、アニオンとを含む。また、上記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、上記カチオンAであり、上記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、上記カチオンBであり、上記アニオンの40モル%以上100モル%以下が、第17族元素アニオンである。さらに、上記固体結晶中で濃度勾配を有し、上記固体結晶は、上記カチオンAと上記カチオンBが異なる結晶サイトに存在し、上記アニオンに対し、上記カチオンBが6配位することによる八面体構造を有し、この八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造(以下、「化合物」ともいう。)を有する。本実施形態の組成物は、上述した構成を有することで、取り扱いが容易であり、半導体特性に優れる。本実施形態における「取扱いが容易」とは、該組成物中に残留溶剤が少ないこと、などを意味し、「半導体特性に優れる」とは、組成物中に電界が生じやすいこと、などを意味し、具体的には、組成物中のキャリア濃度に分布を有する、バンドベンディングを有する、などを意味し、より具体的には、光励起について電荷寿命の向上、電荷の拡散距離の向上、などを意味し、さらに具体的には、太陽電池材料として用いた際の、太陽光変換効率の向上や、発光材料としての発光量子収率の向上、導電性材料の電荷移動特性の向上、などを意味する。
本実施形態の組成物の製造方法は、塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを、不活性ガス雰囲気下で接触させ、上述した組成物を得る接触工程を有する。
本実施形態の接触工程は、塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを接触させる。以下、塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体とハロゲン化金属を含む固体とを区別しない場合には、単に「原料固体」、又は「原料」ともいう。
本実施形態の塩基及びハロゲン化水素の塩とは、酸であるハロゲン化水素と、ハロゲン化水素よりも相対的に塩基である化合物との塩である。上記ハロゲン化水素とは、プロトンと、新IUPACの周期表における第17族元素のアニオンとの化合物である。具体的なハロゲン化水素としては、特に限定されないが、例えば、フッ化水素、塩化水素、臭化水素、ヨウ化水が挙げられ、イオン結合性が小さいほど、結合解離に有利である観点から、ヨウ化水素、臭化水素、塩素が好ましく、ヨウ化水素、臭化水素がより好ましい。
本実施形態のハロゲン化金属は、アニオン及びカチオンを含み、少なくともアニオンの状態にあるハロゲン及びカチオンの状態にある無機金属種を含む。ハロゲンは、新IUPACの周期表における第17族元素であり、より具体的には、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等である。イオン結合性が小さいほど、結合解離に有利である観点から、ハロゲンは、ヨウ素、臭素、塩素であることが好ましく、ヨウ素、臭素であることがより好ましい。
原料の平均粒子径及び生成物粉末の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)によって任意の20個の粒子を観測し、それらの個数平均を算出することにより求めた。
本実施例における原料固体間の摩擦速度[cm/秒]は、乳鉢中を乳棒が移動する速度[cm/秒]とした。
本実施例における原料固体にかかる圧力は、単位面積あたりにかかる、乳鉢中での乳棒の移動による生成物粒子への応力とし、上記乳棒が移動する速度から、下記の式を用いて算出した。
(圧力[MPa])=(乳棒の質量[g])×(乳棒の移動速度[cm/秒])÷(乳棒から粒子への作用時間[秒])÷(乳鉢と乳棒の接触面積[cm])
上記(乳棒から粒子への作用時間は、下記の式を用いて算出した。
(乳棒から粒子への作用時間[秒])=(粒子の平均粒子径[μm])÷(乳棒の移動速度[cm/秒])
とした。
生成物は、実施例で生成した生成物のX線回折を測定し、そのパターンから同定した。測定に用いた装置及び条件は、以下の通りである。
装置:X線回折測定装置、商品名「D8 ADVANCE」、ブルカー社製
測定条件
X線出力:40kV、40mA
結晶化開始時間(秒)は、目視により、各実施例の反応後から、生成物が生成していることを示す変色が開始するのに要した時間とした。なお、塩化物は原料と生成物との色の変化が見られないため、判定不能(−と表記)とした。
ハロゲン化金属量は、X線回折パターンのPbI2、またはBiI3、またはBiCl3由来する回折ピークの相対強度から求めた。相対強度は、最も大きい回折ピーク(実施例2におけるピーク)の高さを100%として、以下の基準により分類した。
大:70%以上100%以下
中:20%以上70%未満
小:5%以上20%未満
検出されない:5%未満(検出限界)
窒素雰囲気下にて、0.6gのPbI2粉末が入った乳鉢中に、PbI2に対しモル比1:1のCH3NH2・HI(メチルアミン・ヨウ化水素塩)を加え、CH3NH2・HIの添加直後から混合を開始した。乳鉢の質量は100g、乳鉢と乳棒の接触面積は1cm2であった。混合を開始してから2秒後に、サンプルの黒色への変色開始が見られた。15分後混合した黒色粉体をXRDにて同定した結果、ペロブスカイト構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約14°など)が観測された。
実施例1の摩擦速度を10cm/秒とした以外は同様に反応を行った。
実施例1の摩擦速度を150cm/秒とした以外は同様に反応を行った。
CH3NH2・HIをCH3CH2NH2・HI(エチルアミン・ヨウ化水素塩)に替えた以外は、実施例1と同様に反応を行った。結果、ペロブスカイト構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約12°など)が観測された。
CH3CH2NH2・HIをC6H5NH2・HI(アニリン・ヨウ化水素塩)に替えた以外は実施例1と同様に反応を行った。結果、ペロブスカイト構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約7°など)が観測された。
CH3NH2・HIをCN3H5・HI(グアニジン・ヨウ化水素塩)に、ヨウ化鉛をヨウ化ビスマス(BiI3)に替えた以外は、実施例1と同様に反応を行った。結果、カチオンにアニオンが6配位することによる八面体構造を有し、この八面体構造を少なくとも一部頂点を共有する結晶構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約11°など)が観測された。
CH3NH2・HIをCH3NH2・HCl(メチルアミン・塩化水素塩)に、ヨウ化鉛を塩化ビスマス(BiCl3)に替えた以外は、実施例1と同様に反応を行った。結果、カチオンにアニオンが6配位することによる八面体構造を有し、この八面体構造を少なくとも一部頂点を共有する結晶構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約14°など)が観測された。
CH3NH2・HIを(CH3)2NH・HCl(ジメチルアミン・塩化水素塩)に替えた以外は、実施例7と同様に反応を行った。結果、カチオンにアニオンが6配位することによる八面体構造を有し、この八面体構造を少なくとも一部頂点を共有する結晶構造を有する固体結晶の回折パターン(ピーク位置:2θ=約14°など)が観測された。
操作を窒素雰囲気下から大気雰囲気下に替えて行った以外は、実施例1と同様に反応を行った。
窒素雰囲気下にて、パイレックス(登録商標)製のナスフラスコ入れたγブチロラクトン溶媒に、CH3NH2・HIとPbI2とがモル比1:1で、かつCH3NH2・HIとPbI2との和が20質量%となるように加え、オイルバス中で60℃に加熱することで、黄色で透明な液体を得た。その後、エバポレータを用い、100℃のオイルバス中で減圧条件とすることで、溶媒を除去し、黒色粉末を得た。この粉末を実施例1と同様にXRDで同定した。
Claims (22)
- 塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを、不活性気体中で接触させる接触工程を含む、組成物の製造方法であって、
前記組成物は、メチルアンモニウムカチオン、エチルアンモニウムカチオン、ジメチルアンモニウムカチオン、又はアニリンカチオンの有機分子カチオンを含むカチオンA及び第13族元素〜第15族元素のいずれかの元素を含むカチオンBの2種類のカチオンと、アニオンと、を含む、固体結晶とハロゲン化金属とを含み、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンAであり、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンBであり、
前記アニオンの40モル%以上100モル%以下が、第17族元素アニオンであり、
前記固体結晶は、該固体結晶中で前記カチオンAと前記カチオンBとが異なる結晶サイトに存在し、前記カチオンBに対し、前記アニオンが6配位することによる八面体構造を有し、該八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造を有する、
組成物の製造方法。 - 少なくとも一部の形態が、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、請求項1に記載の組成物の製造方法。
- 前記粉末状の固体に、ハロゲン化金属を含む、請求項1又は2に記載の組成物の製造方法。
- 前記粉末状の固体に、前記カチオンAを、該カチオンAにおける前記結晶サイトの化学量論量よりも多く含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記カチオンの20モル%以上80モル%以下が、前記カチオンAである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記アニオンの60モル%以上100モル%以下が、前記第17族元素アニオンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記第17族元素アニオンに、ヨウ素アニオン又は塩素アニオンのいずれかを含む、請求項6に記載の組成物の製造方法。
- 前記カチオンの20モル%以上80モル%以下が、前記カチオンBである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記カチオンBに、鉛カチオン及び/又は錫カチオンを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記カチオンBに、ビスマスカチオンを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造が、ペロブスカイト構造である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを、不活性気体中で接触させる接触工程を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記接触工程における接触時間が、1.0秒以上30分以下である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記接触工程における接触温度が、−50℃以上60℃以下である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記接触工程における前記不活性気体中が、窒素である、請求項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記接触工程は、前記塩を含む固体と、前記ハロゲン化金属を含む固体との界面に、0.01mm/s以上1000km/s以下の速度で摩擦を生じさせる摩擦工程を含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記摩擦工程における摩擦圧力が、1.0Pa以上100MPa以下である、請求項16に記載の組成物の製造方法。
- 前記ハロゲン化金属は、該ハロゲン化金属が含むアニオンの総量に対して、ハロゲンを40モル%以上含む、請求項1〜17のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記ハロゲン化金属は、第13族元素〜第15族元素のいずれかの金属を含む、請求項1〜18のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記塩を含む前記固体は、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 前記ハロゲン化金属を含む前記固体は、平均粒子径が1.0nm以上1.0mm以下である粉末状の固体である、請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
- 塩基及びハロゲン化水素の塩を含む固体と、ハロゲン化金属を含む固体とを、不活性気体中で接触させる接触工程を含む、組成物の製造方法であって、
前記組成物は、ホルムアミジンカチオン又はグアニジンカチオンの有機分子カチオンを含むカチオンA及びビスマスを含むカチオンBの2種類のカチオンと、アニオンと、を含む、固体結晶とハロゲン化金属とを含み、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンAであり、
前記カチオンの10モル%以上90モル%以下が、前記カチオンBであり、
前記アニオンの40モル%以上100モル%以下が、第17族元素アニオンであり、
前記固体結晶は、該固体結晶中で前記カチオンAと前記カチオンBとが異なる結晶サイトに存在し、前記カチオンBに対し、前記アニオンが6配位することによる八面体構造を有し、該八面体構造の少なくともいずれかが頂点を共有している結晶構造を有する、
組成物の製造方法。
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