JP6468160B2 - 走査型荷電粒子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、走査型荷電粒子顕微鏡に関し、特に、試料表面の測定対象領域を電子線で走査して該試料から発せられる特性X線を検出する電子線マイクロアナライザに関する。

走査型荷電粒子顕微鏡では、試料載置台に載置した試料の表面の測定対象範囲を電子線等の荷電粒子線で走査し、試料表面から発せられる二次電子や特性X線などを検出して試料表面の形状や元素分布を測定する。

走査型荷電粒子顕微鏡の１つに、試料表面の測定対象領域を電子線で走査して該試料から発せられる特性X線を検出する電子線マイクロアナライザ（EPMA）がある。図１に、電子線マイクロアナライザ１０１の要部構成を示す。電子線源１０２から発せられた電子線は、集束レンズ１０３、走査コイル１０４、対物レンズ１０５を順に通過し、試料載置台１０６に載置された試料１０７の表面に照射される。電子線の照射位置は、制御部１１０からの制御信号に基づき動作する駆動部１０８によって走査コイル１０４を動作させることにより移動される。

電子線マイクロアナライザを用いた測定では、試料表面の測定対象範囲を電子線で走査し、電子検出器１０９により所定の時間間隔で二次電子を検出する。これにより、前記所定の時間間隔と電子線の走査速度に応じた距離で離間する多数の測定点から放出された二次電子の強度が得られる。電子検出器１０９からの出力信号は制御部１１０に送られ、該出力信号に基づいて測定対象範囲の二次電子像が作成される。

前記二次電子の検出と同時に、X線検出器１１１により特性X線を検出することもできる。一般に、試料表面から発せられる特性X線の強度は低いため、十分な強度で特性X線を検出するために、この走査は低速で行われる。電子線や試料台を走査しながら所定の物理量を検出し、画像を作成する測定はマッピングと呼ばれる。

電子線マイクロアナライザ１０１において長時間、試料に電子線を照射し続けると、試料や電子線源の安定性に応じて、電子線の走査と試料の測定対象範囲にずれが生じてくることがある。そのため、電子線マイクロアナライザ１０１では、長時間のマッピング測定において、測定中に電子線の照射位置を補正する手法がある。

電子線の照射位置を補正する際には、まず、測定前に補正の基準画像となる二次電子像を取得する。基準画像を取得するための走査は高速で行われ、測定対象範囲の大きさが数μm×数μmの場合、基準画像の作成は数秒で完了する。測定を開始した後は、補正を行う都度、一旦電子線の走査を停止し、基準画像と制御上同じ領域で二次電子像を取得する。そして、取得した二次電子像を基準画像と比較して電子線の照射位置のドリフトを求め、該ドリフトを相殺するように駆動部１０８を調整する。これにより、試料１０７の表面における電子線の照射位置が補正される。電子線の照射位置の補正を終えると、先の測定において走査を停止した位置から走査及び測定を再開する（例えば特許文献１、２）。

特開平９−４３１７３号公報 特開２０００−１０６１２１号公報

従来の手法では、走査及び測定を停止して電子線の照射位置を初期位置に戻し、基準画像と同じ領域を走査して二次電子像を取得し、電子線の照射位置を補正するという操作を繰り返し行うため、測定時間が長くなってしまうという問題があった。一方、測定時間を短くするために補正間隔を長くすると、補正されない領域が大きくなり、補正時に測定画像に段差が生じる問題があった。

ここでは、電子線マイクロアナライザで特性X線を測定する場合を例に説明したが、反射電子、蛍光、電流等を測定する場合にも上記同様の問題があった。また、電子線以外の荷電粒子線（例えばイオンビーム）で測定対象範囲を走査する場合にも上記同様の問題があった。

本発明が解決しようとする課題は、測定対象試料の表面の測定対象範囲を電子線等の荷電粒子線で走査することにより該測定対象範囲において所定の物理量を測定する走査型荷電粒子顕微鏡において、測定時間を延ばすことなく荷電粒子線の照射位置を補正しながら測定することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、測定対象試料の表面の測定対象範囲を荷電粒子線で走査することにより該測定対象範囲において所定の物理量を測定する走査型荷電粒子顕微鏡であって、
a) 前記荷電粒子線を発生させる荷電粒子線源と、該荷電粒子線源から発せられた荷電粒子線の照射位置を制御して前記測定対象範囲を走査するための走査光学系とを有する荷電粒子線制御部と、
b) 前記測定対象試料の前記荷電粒子線の照射位置における、基準画像に用いる物理量を測定する第１検出器と、
c) 前記測定対象試料の前記荷電粒子線の照射位置における前記所定の物理量を測定する第２検出器と、
d) 前記測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、前記第１検出器によって前記測定対象範囲の基準画像を取得する基準画像取得部と、
e) 前記基準画像の取得後に、前記測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、前記第２検出器によって前記所定の物理量を測定する物理量測定部と、
f) 前記物理量測定部による前記所定の物理量の測定と並行して、前記第１検出器によって前記測定対象範囲の一部に対応する部分画像を取得する部分画像取得部と、
g) 前記部分画像を前記基準画像と照合して該部分画像の位置を特定し、該部分画像の位置と、該部分画像を取得した際に設定した前記荷電粒子線制御部による荷電粒子線の照射位置とを比較して、該荷電粒子線の照射位置のドリフトを求めるドリフト算出部と、
h) 前記ドリフトに基づいて前記荷電粒子線制御部による荷電粒子線の照射位置を補正する荷電粒子線補正部と、
を備え、
前記部分画像取得部は、前記部分画像を複数の画像に分割し、
前記ドリフト算出部は、前記複数の画像のそれぞれを前記基準画像と照合して分割ドリフトを求め、該分割ドリフトに基づいて前記ドリフトを求める
ことを特徴とする。

前記荷電粒子線は、例えば電子線やイオンビームである。
前記基準画像に用いる物理量は、それ自体を測定対象としてもよい。その場合、上記所定の物理量と前記基準画像に用いる物理量は同じ物理量であるため、１つの検出器を前記第１検出器及び第２検出器として用いることができる。
前記所定の物理量は、例えば特性X線、蛍光、反射電子、電流、あるいは電圧である。また、複数の物理量を並行して測定するものであってもよい。

本発明に係る走査型荷電粒子顕微鏡では、まず、測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、検出強度に基づいて基準画像を取得する。その後、再び測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、第１検出器により１つの物理量を、第２検出器により所定の物理量を同時に測定する。そして、第１検出器による検出結果から測定対象範囲の一部に対応する部分画像を取得し、該部分画像を基準画像と照合することにより該部分画像の位置を求める。こうして求めた部分画像の位置を、荷電粒子線が本来照射されるべき位置（荷電粒子線の制御位置）と比較して荷電粒子線の照射位置のドリフトを求め、該ドリフトを相殺するように荷電粒子線の照射位置を補正する。この走査型電子顕微鏡では、所定の物理量を取得する測定と並行して荷電粒子線の照射位置のドリフトを求め、荷電粒子線の照射位置を補正するため、従来の走査型電子顕微鏡に比べて測定時間を短くすることができる。

本発明に係る走査型荷電粒子顕微鏡では、
前記荷電粒子線の照射位置が前記測定対象範囲の端部に達した時点で、前記荷電粒子線補正部が前記荷電粒子線の照射位置を補正する
ことが望ましい。

従来の走査型荷電粒子顕微鏡では、測定対象範囲の端部以外の位置で荷電粒子線照射位置が補正されると二次元画像が不連続になり不自然になってしまう、という問題があった。一方、上記態様の荷電粒子顕微鏡では、荷電粒子線の照射位置が測定対象範囲の端部に位置した時点で荷電粒子線の照射位置を補正するため、連続的で自然な二次元画像を取得することができる。

前記部分画像取得部は、前記部分画像を複数の画像に分割し、
前記ドリフト算出部は、前記複数の画像のそれぞれを基準画像と照合して分割ドリフトを求め、それら分割ドリフトに基づいて前記ドリフトを求める
ことが望ましい。

測定対象範囲の基準画像のコントラストが小さい場合、部分画像と基準画像を正確に照合することが困難な場合がある。部分画像の位置を誤って特定すると、荷電粒子線の照射位置を正しく補正することができない。上記のように、部分画像を複数の画像に分割し、それら複数の画像のそれぞれについて分割ドリフトを求め、それら複数の分割ドリフトに基づいてドリフトを求める構成を採ることにより、部分画像の位置が誤って特定される可能性を低減し、荷電粒子線の照射位置を正確に補正することができる。この態様では、例えば複数の分割ドリフトの中から外れ値を除外して残りの平均値からドリフトを求めるような統計処理を行うように構成することができる。

本発明に係る走査型荷電粒子顕微鏡を用いることにより、荷電粒子線の照射位置を補正しつつ二次元画像を取得する測定を従来よりも短時間で行うことができる。

従来の電子線マイクロアナライザの要部構成図。 本発明に係る走査型荷電粒子顕微鏡の一実施例である電子線マイクロアナライザの要部構成図。 本実施例の電子線マイクロアナライザにおける測定対象範囲の走査を説明する図。 本実施例における基準画像の一例。 本実施例における分割画像の照合及びドリフトの算出を説明する図。

本発明に係る走査型荷電粒子顕微鏡の一実施例である電子線マイクロアナライザについて、以下、図面を参照して説明する。

本実施例の電子線マイクロアナライザ１は、試料載置台６上に載置された試料７に電子線を照射し、そこから発せられる電子や特性X線を検出する装置である。電子線マイクロアナライザ１は、電子線源２、該電子線源２から発せられた電子線を集束させる集束レンズ３、電子線の照射位置を移動させる走査コイル４、対物レンズ５、該走査コイル４を動作させる駆動部８を有する電子線制御部１０と、試料７から発せられる電子を検出する電子検出器９（ＰＭＴ）と、特性X線を検出するX線検出器１１と、前記各部の動作を制御する制御部２０を備えている。

制御部２０は、記憶部２１のほか、機能ブロックとして、基準画像取得部２２、物理量測定部２３、部分画像取得部２４、ドリフト算出部２５、及び荷電粒子線補正部２６を備えている。制御部２０の実体は所要のＯＳ及びソフトウェアがインストールされたパーソナルコンピュータであり、入力部３０と表示部４０が接続されている。記憶部２１には、試料７の表面の測定対象範囲の大きさ、該測定対象範囲における測定点の配列、基準画像取得時の走査速度（第１速度、高速）、本測定時の走査速度（第２速度、低速）、及び部分画像の取得時間間隔を含む測定条件情報が予め使用者により決定され保存されている。これらの具体的な内容については後述する。

本実施例では、試料７の表面における矩形状の測定対象範囲に640×480で格子状に配列された各測定点に順次電子線を照射し、それら各点から発せられる特性X線の強度を測定する。各測定点はP(1,1), P(2,1), …, P(640,480)のように表され、図３に示すように位置している。P(1,1)が電子線照射の初期位置（走査開始位置）であり、P(640,480)が走査終了位置である。電子線で測定対象範囲を走査する際、電子線制御部１０は電子線照射位置を測定点P(1,1)からX軸方向に移動させ、端部に位置する測定点P(640,1)に達すると、Y軸方向（Y方向）に移動させて、続いて測定点P(1,2)から測定点P(640,2)へと電子線照射位置を移動させる。つまり、X方向への移動（ライン走査）、Y方向への移動を繰り返し行い、終了位置である測定点P(640,480)に到達すると電子線の照射位置を初期位置である測定点P(1,1)に移動させる。

次に、本実施例の電子線マイクロアナライザ１を用いた試料の測定動作を説明する。
使用者が測定開始を指示すると、電子線制御部１０は、記憶部２１に保存された第１速度により上述のように電子線を高速で移動させる。そして、該第１速度と測定点の離間間隔に応じた時間間隔で、各測定点において試料７から発せられる二次電子を電子検出器９により検出する。電子検出器９からの出力は、順次、記憶部２１に蓄積され、二次電子の検出結果に基づき、基準画像取得部２２は測定対象範囲全体の二次電子像である基準画像（640画素×480画素の画像）を取得する。図４に基準画像の一例を示す。

基準画像が得られると、電子線制御部１０は、初期位置である測定点P(1,1)から、記憶部２１に保存された第２速度により上述のように電子線の照射位置を低速で移動させる。そして、該第２速度と測定点の離間間隔に応じた時間間隔で、物理量測定部２３が各測定点において試料７から発せられる特性X線をX線検出器１１で検出し、これと並行して部分画像取得部２４が二次電子を電子検出器９により検出する。X線検出器１１及び電子検出器９からの出力は順次記憶部２１に蓄積される。

第２速度での電子線の移動開始から、記憶部２１に保存された部分画像の取得時間間隔に相当する時間が経過すると、部分画像取得部２４は、記憶部に蓄積された二次電子の検出結果を用いて部分画像を作成する。本実施例では、X軸方向に4回、電子線の照射位置を移動する毎（4ライン走査ごと）に部分画像が作成される。図５(a)に部分画像の一例を示す。なお、図５(a)に示す例は、測定対象範囲のうち、（Y軸方向の）中央付近で取得した二次電子像である。

図５(a)に示すような部分画像が取得されると、部分画像取得部２４は、さらにこれを予め決められた大きさの複数の分割画像に分割する。本実施例では、図５(b)に示すような、4画素×80画素の大きさの8枚の分割画像に分割される。

分割画像が作成されると、ドリフト算出部２５は、各分割画像を基準画像と照合（パターンマッチング）し、それぞれの基準画像上での位置を決定する（図５(c)）。図５(c)において、破線で示す位置は、電子線制御部１０による電子線の理想的な照射位置であり、実線で示す位置は各分割画像の照合位置である。各分割画像の位置を決定すると、それぞれについて、理想的な照射位置と照合位置を比較し、電子線のドリフト量及びドリフト方向を求める。図５(c)の矢印の長さがドリフト量であり、矢印の向きがドリフト方向である。つまり、この矢印は各分割画像のドリフトを表すベクトル（ドリフトベクトル、本発明における分割ドリフトに相当）である。全ての分割画像のドリフトベクトルが決まると、これらに基づき電子線照射位置の補正方向及び補正量（距離）を決定する。補正方向及び補正量は、例えば、複数の分割画像（本実施例では8枚）のドリフト量及び方向を平均化したものとすることができる。
部分画像取得部２４及びドリフト算出部２５による上記処理は、電子線制御部１０による電子線の移動、並びに特性X線及び二次電子の検出と並行して行われる。

電子線照射位置の補正方向及び補正量が決定すると、荷電粒子線補正部２６は、その時点での電子線の照射位置を確認し、該照射位置が測定対象範囲のX軸方向の端部に位置する測定点になるまで待機する。そして、該測定点におけるX線及び二次電子の検出が終了し、電子線の照射位置をY軸方向に移動する際に、ドリフト算出部２５により決定された補正方向及び補正量を用いて電子線照射位置を補正する。
上記の部分画像の取得、分割画像の作成、ドリフトベクトルの算出、及び電子線照射位置の補正は、測定対象範囲の走査開始から終了まで、繰り返し行われる。なお、２回目以降のドリフト算出時には、前回のドリフト算出以降に取得した部分画像が用いられる。

本実施例の電子線マイクロアナライザ１では、第２速度で電子線を低速移動させその照射位置から発せられる特性X線を測定するという動作を停止することなく、部分画像から電子線照射位置のドリフトを求め、電子線照射位置を補正する。従って、電子線の照射位置を補正するたびに上記動作を停止する従来の装置に比べて測定時間が短くなる。

また、本実施例の電子線マイクロアナライザ１では、荷電粒子線補正部２６が、電子線の照射位置が測定対象範囲の端部に到達するまで待機し、該端部の測定点から電子線の照射位置を変更する際に、電子線照射位置を補正する。そのため、連続で自然な二次元画像（本実施例では特定の元素の二次元分布像）が得られる。

さらに、本実施例の電子線マイクロアナライザ１では、部分画像取得部２４が、取得した部分画像を複数の（8つの）分割画像に分割し、それぞれについてドリフト量及び方向を求める。

測定対象範囲の基準画像のコントラストが小さい場合、部分画像と基準画像を正確に照合（パターンマッチング）することが困難な場合がある。そうした場合でも、本実施例のように部分画像を複数の分割画像に分割し、それら複数の分割画像をそれぞれパターンマッチングして複数のドリフト量及びドリフト方向（分割ドリフト）を求め、それらを用いて電子線照射位置補正方向及び量を決定するため、より正確に電子線照射位置を補正することができる。
上記実施例では、最も簡単な一例として、複数の分割画像のドリフトベクトルを平均化して電子線照射位置を補正する例を説明したが、他にも全分割画像のドリフトベクトルを統計処理してドリフト量の外れ値を除外した後に平均化して電子線の補正量及び方向を決定する等、種々の方法を用いることができる。

上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜に変更することができる。
上記実施例では電子線マイクロアナライザを例に挙げたが、その他、電子線に代えてイオンビームを励起源として用いることもできる。また、上記実施例では二次電子（本発明における、基準画像に用いる物理量）を検出して基準画像を作成し、特性X線（本発明における所定の物理量）を検出して特定の元素の二次元分布像を得る構成としたが、基準画像に用いる物理量及び所定の物理量として、他の物理量（反射電子や蛍光等）を検出することも可能であり、種々の走査型荷電粒子顕微鏡において本発明の構成を用いることができる。さらに、基準画像に用いる物理量自体を測定対象としてもよい。

また、上記実施例では複数の分割画像を用いてドリフト量を求める例を説明したが、部分画像をそのままパターンマッチングしてドリフト量を求めるようにしてもよい。
さらに、上記実施例では１枚の二次元画像を取得する場合に、電子線の照射位置が測定対象範囲の端部に位置するまで待機して電子線照射位置を補正する例を説明したが、測定対象範囲の走査を繰り返し行って複数枚の二次元画像を取得する構成において、１枚の二次元画像を取得するごとに（即ち測定対象範囲の走査を終えるごとに）電子線照射位置を補正することもできる。

１…電子線マイクロアナライザ
２…電子線源
３…集束レンズ
４…走査コイル
５…対物レンズ
６…試料載置台
７…試料
８…駆動部
９…電子検出器
１１…X線検出器
２０…制御部
２１…記憶部
２２…基準画像取得部
２３…物理量測定部
２４…部分画像取得部
２５…ドリフト算出部
２６…荷電粒子線補正部
３０…入力部
４０…表示部

Claims (4)

1. 測定対象試料の表面の測定対象範囲を荷電粒子線で走査することにより該測定対象範囲において所定の物理量を測定する走査型荷電粒子顕微鏡であって、
   a) 前記荷電粒子線を発生させる荷電粒子線源と、該荷電粒子線源から発せられた荷電粒子線の照射位置を制御して前記測定対象範囲を走査するための走査光学系とを有する荷電粒子線制御部と、
   b) 前記測定対象試料の前記荷電粒子線の照射位置における、基準画像に用いる物理量を測定する第１検出器と、
   c) 前記測定対象試料の前記荷電粒子線の照射位置における前記所定の物理量を測定する第２検出器と、
   d) 前記測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、前記第１検出器によって前記測定対象範囲の基準画像を取得する基準画像取得部と、
   e) 前記基準画像の取得後に、前記測定対象範囲を荷電粒子線で走査し、前記第２検出器によって前記所定の物理量を測定する物理量測定部と、
   f) 前記物理量測定部による前記所定の物理量の測定と並行して、前記第１検出器によって前記測定対象範囲の一部に対応する部分画像を取得する部分画像取得部と、
   g) 前記部分画像を前記基準画像と照合して該部分画像の位置を特定し、該部分画像の位置と、該部分画像を取得した際に設定した前記荷電粒子線制御部による荷電粒子線の照射位置とを比較して、該荷電粒子線の照射位置のドリフトを求めるドリフト算出部と、
   h) 前記ドリフトに基づいて前記荷電粒子線制御部による荷電粒子線の照射位置を補正する荷電粒子線補正部と、
   を備え、
   前記部分画像取得部は、前記部分画像を複数の画像に分割し、
   前記ドリフト算出部は、前記複数の画像のそれぞれを前記基準画像と照合して分割ドリフトを求め、該分割ドリフトに基づいて前記ドリフトを求める
   ことを特徴とする走査型荷電粒子顕微鏡。
2. 前記荷電粒子線の照射位置が前記測定対象範囲の端部に達した時点で、前記荷電粒子線補正部が前記荷電粒子線の照射位置を補正することを特徴とする請求項１に記載の走査型荷電粒子顕微鏡。
3. 前記荷電粒子線による前記測定対象範囲の走査を完了した時点で、前記荷電粒子線補正部が前記荷電粒子線の照射位置を補正することを特徴とする請求項１に記載の走査型荷電粒子顕微鏡。
4. 前記荷電粒子線が電子線であり、前記基準画像に用いる物理量が二次電子、前記第２検出器がX線検出器であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の走査型荷電粒子顕微鏡。