JP6456834B2 - 封着用ガラス組成物 - Google Patents
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Description
1.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・40〜55
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・0.1〜10
ZnO ・・・・・・・・0〜15
CaO ・・・・・・・・0〜20
MgO ・・・・・・・・0〜9
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜2
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,封着用ガラス組成物。
2.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・1〜10
ZnO ・・・・・・・・4〜15
CaO ・・・・・・・・1〜15
MgO ・・・・・・・・1〜9
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜2
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,上記1の封着用ガラス組成物。
3.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・20〜30
TiO2+ZrO2 ・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・3〜10
MgO ・・・・・・・・3〜7
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0.1〜1
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,上記1又は2の封着用ガラス組成物。
4.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・20〜30
TiO2+ZrO2 ・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・3〜10
MgO ・・・・・・・・3〜7
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0.1〜0.6
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,上記1〜3何れかの封着用ガラス組成物。
5.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・43〜55
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・0.1〜10
ZnO ・・・・・・・・0〜15
CaO ・・・・・・・・0〜20
MgO ・・・・・・・・0〜5未満
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜1
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜140×10−7/℃である,上記1の封着用ガラス組成物。
6.酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜52
BaO ・・・・・・・22〜30
TiO2+ZrO2 ・・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・1〜10
MgO ・・・・・・・・3〜5未満
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜0.6
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜140×10−7/℃である,上記1又は5の封着用ガラス組成物。
7.CeO2,Yb2O3及びY2O3のうち1種又は2種以上を合計0〜2モル%含有するものである,上記1〜6の何れかの封着用ガラス組成物。
8.上記1〜7の何れかの封着用ガラス組成物よりなるガラス粉末。
9.平均粒径が2〜25μmである,上記8のガラス粉末。
10.セラミックフィラーを更に含んでなる,上記8又は9のガラス粉末。
11.上記8〜10の何れかの粉末を焼成して得られた焼成体でシールされている固体酸化物型燃料電池。
実施例1〜46,47〜48,及び比較例1〜2
表1−1〜表4−2及び表6に示すガラス組成となるようにそれぞれ原料を調合,混合し,調合原料を白金るつぼに入れて1400〜1500℃で2時間溶融後,ガラスフレークを得た。ポットミルにこのガラスフレークを入れ,平均粒径が5〜10μmになるまで粉砕を行い,その後,目開きが106μmの篩にて粗粒を除去し,実施例1〜46及び比較例1〜2のガラス粉末とした。また,実施例41及び実施例43の各ガラス粉末とフィラー(チタン酸バリウム)とを表5に示すように混合して,それぞれ実施例47,48の混合粉末とした。
実施例及び比較例のガラス粉末について,下記の方法によりガラス粉末の軟化点,結晶化ピーク温度,平均粒径を測定し,焼成して,圧粉体のフロー径,熱膨張係数を測定し評価した。
(1)軟化点(Ts),結晶化ピーク温度(Tp)
ガラス粉末約40mgを白金セルに充填し,DTA測定装置(リガク社製Thermo Plus TG8120)を用いて,室温から20℃/分で昇温させて軟化点(Ts),結晶化ピーク温度(Tp)を測定した。なお,(Tp−Ts)が80℃未満のものは,流動性に問題がある。
レーザー散乱式粒度分布計を用いて,体積分布モードのD50の値を求めた。
得られた粉末を内径20mmの金型にいれ,プレスし成形し,900℃で焼成を行った。得られた焼結体の直径を測定し,フロー径とした。
上記(3)で得られた焼結体を約5×5×15mmに切り出し,試験体を作製した。試験体につき,TMA測定装置を用いて,室温から10℃/分で昇温したときに得られる熱膨張曲線から,50℃と850℃の2点に基づく熱膨張係数(α)を求めた。
実施例1〜9のガラスの組成,及び各物性を,次の表1−1及び1−2に示す。
実施例10〜21のガラスの組成,及び各物性を,次の表2−1〜2−3に示す。
実施例22〜38のガラスの組成,及び各物性を,次の表3−1〜3−4に示す。
実施例39〜46のガラスの組成,及び各物性を,次の表4−1〜4−2に示す。
フィラーを配合した実施例である,実施例47及び48の組成及び物性を次の表5に示す。
比較例1,2のガラスの組成を次の表6に示す。
次いで,実施例49〜95のガラスを上記の各実施例と同様に製造し,試験した。それらのガラスの組成,及び物性を,次の表7−1〜表7−10に示す。これらの実施例のガラスも,他の実施例と同様,良好な物性を示した。
Claims (11)
- 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・40〜55
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・0.1〜10
ZnO ・・・・・・・・0〜15
CaO ・・・・・・・・0〜20
MgO ・・・・・・・・0〜9
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜2
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,封着用ガラス組成物。 - 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・1〜10
ZnO ・・・・・・・・4〜15
CaO ・・・・・・・・1〜15
MgO ・・・・・・・・1〜9
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜2
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,請求項1の封着用ガラス組成物。 - 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・20〜30
TiO2+ZrO2 ・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・3〜10
MgO ・・・・・・・・3〜7
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0.1〜1
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,請求項1又は2の封着用ガラス組成物。 - 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜50
BaO ・・・・・・・20〜30
TiO2+ZrO2 ・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・3〜10
MgO ・・・・・・・・3〜7
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0.1〜0.6
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%であり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜150×10−7/℃である,請求項1〜3何れかの封着用ガラス組成物。 - 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・43〜55
BaO ・・・・・・・18〜35
TiO2+ZrO2 ・・0.1〜10
ZnO ・・・・・・・・0〜15
CaO ・・・・・・・・0〜20
MgO ・・・・・・・・0〜5未満
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜1
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜140×10−7/℃である,請求項1の封着用ガラス組成物。 - 酸化ホウ素,アルカリ金属酸化物,及び酸化アルミニウムの何れも実質的に含有せず,モル%表示で
SiO2 ・・・・・・・45〜52
BaO ・・・・・・・22〜30
TiO2+ZrO2 ・・・1〜7
ZnO ・・・・・・・・6〜15
CaO ・・・・・・・・1〜10
MgO ・・・・・・・・3〜5未満
SrO ・・・・・・・・0〜5
La2O3 ・・・・・・・0〜0.6
を含有するガラス組成物であって,
RO(R:Mg,Ca,Sr,Ba及びZn)の含有量の合計が少なくとも44モル%あり,
850〜1050℃の温度でこのガラス組成物からなるガラス粉末を焼成することにより形成される結晶化ガラスの50〜850℃における熱膨張係数が90〜140×10−7/℃である,請求項1又は5の封着用ガラス組成物。 - CeO2,Yb2O3及びY2O3のうち1種又は2種以上を合計0〜2モル%含有するものである,請求項1〜6の何れかの封着用ガラス組成物。
- 請求項1〜7の何れかの封着用ガラス組成物よりなるガラス粉末。
- 平均粒径が2〜25μmである,請求項8のガラス粉末。
- セラミックフィラーを更に含んでなる,請求項8又は9のガラス粉末。
- 請求項8〜10の何れかの粉末を焼成して得られた焼成体でシールされている固体酸化物型燃料電池。
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