JP6456782B2 - CdTe系化合物半導体単結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記知見に基づいて創作されたものである。
工程2におけるCd蒸気圧と結晶温度の関係が、下記に示す式(1)を満たすCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法である。
Cd蒸気圧=0.0880×ln(結晶温度)−0.5743±0.001 (1)
なお、上記式(1)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)であり、lnは自然対数を意味する。
Cd蒸気圧=0.1198×ln(結晶温度)−0.8019±0.001 (2)
なお、上記式(2)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)であり、lnは自然対数を意味する。
本発明はCdTe系化合物半導体の単結晶を対象とする。本発明において、CdTe系化合物半導体とはCdとTeを主成分(すなわち、これらよりも質量濃度の高い成分を含まない。)とする化合物半導体を指し、CdとTeの何れか又は両方の一部を置換した化合物半導体も含む。例えば、CdTeやCdZnTe、CdSeTe、CdHgTe等がある。また、不可避的に混入する不純物の存在も許容される。
CdTe系化合物半導体のようなII−VI族化合物半導体の単結晶を製造するためには、まずその多結晶を合成するのが一般的である。多結晶の合成方法は公知であり、特に説明するまでもないが、例えば以下のような手順で合成される。半密閉型のpBN製内側容器内にII族元素とVI族元素を各々単体として封入し、この容器を密閉型石英アンプルからなる外側容器内に入れて真空封入し、電気炉で融点以上に昇温して原料元素を融解、反応させて多結晶を合成する。
Cd蒸気圧=0.0880×ln(結晶温度)−0.5743±0.001 (1)
なお、上記式(1)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)である。結晶温度は900℃より低温でも析出物の消失化や微細化、伝導型のn型化は可能であるが、熱処理時間が長時間となり、工業的ではない。また、1050℃の温度を超えると、CdTeの融点に近い温度となり、結晶の融解の虞があり、好ましくない。
Cd蒸気圧=0.1198×ln(結晶温度)−0.8019±0.001 (2)
なお、上記式(2)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)である。結晶温度は950℃より低温でも伝導型のp型化は可能であるが、熱処理時間が長時間となり、工業的ではない。また、1050℃の温度を超えると、CdTeの融点に近い温度となり、結晶の融解の虞があり、好ましくない。ここで、p型に制御する場合には、1段目のポストアニールによって単結晶母体の組成が若干のCd過剰組成となり、n型化していると考えられるが、析出物としては、微細なサイズ(サブミクロンサイズ)のTe析出物が局在した状態で存在しており、単結晶母体の若干のCd過剰組成分を揮発除去できればよく、n型へ制御するための1段目の熱処理(ポストアニール)温度より若干高温で熱処理することが有効である。
本発明に係るCdTe系化合物半導体の単結晶は、各種化合物半導体デバイスの半導体基板として使用可能である。CdTe系化合物半導体基板の上に組成や物性の異なる化合物半導体を層状にエピタキシャル成長させて、化合物半導体デバイスを作製することが可能である。化合物半導体デバイスとしては、例えば電圧検出器、赤外線検出器、放射線検出器及び太陽電池等の電子デバイスや光デバイスが挙げられる。
得られた各CdTe単結晶インゴット中の析出物を先述した90°散乱LSTにより分析した。90°散乱LSTの分析を行うに当たり、CdTe単結晶の上部(固化率g=0.2)、中部(固化率g=0.5)、下部(固化率g=0.7)より3枚の基板を、縦5mm×横5mm×厚み2mmの基板サイズで切り出し、基板表面に鏡面研磨を施した上で、これらを暗幕内に置いた。CdTe基板の厚み方向に対応する基板側面の中央部に垂直に赤外線レーザーを照射し、析出物によって赤外線レーザーの照射方向に対して垂直方向に散乱された散乱光を、基板上面の直上に設置した検出器により析出物によって検出した。
レーザー光源はSemiconductor Pacific Limited社製のNd:YAGレーザー発振器(商標:CrystalLaser、型番:IRCL−300−1064−S)を出力300mW、波長1064nm、ビーム径1mmの条件で使用した。
また、散乱光の検出器としては、ニコン社製のCCDカメラ付き光学顕微鏡(商標:エクリプス、型番:ECLIPSE L200A)(倍率:200倍、1視野の観察面積0.4cm2)を使用した。測定は室温の暗室において、光学顕微鏡に搭載されているステージの自動制御機構によりx軸、y軸各4段階の計16点で画像取り込みを行った。取り込まれた画像を画像処理ソフト(Media Cybernetics社製Image−Pro)により、白黒へ二値化したのち、自動解析によって析出物の粒径、個数を計測した。
尚、本発明において、析出物の個数密度とは、上述のように、評価用基板の側面の中央部に、側面に対して垂直方向から、直径1mm径の赤外線レーザービームを照射し、基板中の析出物によって赤外線レーザーの入射方向に対して垂直方向に散乱された散乱光体の個数をその観察面積の割合として算出した値を意味する。
また、析出物はSEM−EDXによって評価し、Te又はCdを主成分とすることを確認した。
得られた各CdTe単結晶について、析出物の個数密度を90°散乱LST法で計測し、また、電気伝導型(p型、n型)の分布はHall測定によって判別した。結果を表1に示す。表1の結果により、実施例1〜3においては、所定のアニール温度及びCd蒸気圧として、20時間でポストアニールすることによって、粒径1μm以上の析出物は計測されなかった。また、粒径0.1μm以上1.0μm未満の析出物は2.5×104個/cm2以下であり、Te析出物はポストアニール後に消失又は微細化していた。また、CdTe基板の伝導型は、n型であった。析出物の主成分はTeであるが、ポストアニール後、単結晶中にはCdの微量の過剰分が存在して、Cdの格子間型欠陥が生成して、n型の電気伝導性を示したと考えられる。
また、比較例1、3、4では、ポストアニール温度に対して、Te過剰となりやすい低めのCd蒸気圧を印加してアニールを行った後の結果であり、粒径1μm以上のTe析出物がアニール条件によって、(1〜5)×103個/cm2程度残留しており、またp型の伝導型を示し、十分なTe析出物の低減効果が得られていない。比較例2では、ポストアニール温度に対して、Cd過剰となりやすい高めのCd蒸気圧を印加してアニールを行った結果であり、粒径1μm以上のCd析出物が5×103個/cm2程度生成しており、n型の伝導型を示し、Teの析出物は低減できているが、逆にCdの析出物を生成させてしまう結果となった。また、比較例5には、実施例2の条件である950℃、Cd蒸気圧0.0515MPaより若干低い蒸気圧でポストアニールした後の析出物の素性、伝導型を調べた結果であるが、1μm以上のTe析出物が500個/cm2程度存在し、0.1μm以上1.0μm以下のサイズのTe析出物が4×104個/cm2あり、十分に析出物を消失または微細化できていない。伝導型は基板中にn型領域とp型領域が存在していた。
実施例2と同一条件で製造したポストアニール終了後、冷却することなく、引き続きCdTe単結晶周辺のCd蒸気圧が表2の各値になるようにアニール温度とCdリザーバ部201aの温度を調整しながら、表2に記載の各アニール温度で8時間、2段階目の熱処理を行った。熱処理後の単結晶について、先述した方法で、析出物個数密度及び電気伝導型を調査した。結果を表2に示す。
実施例6の結果では、1段目のポストアニールによって、Te析出物の微小化および消失化を実施し、化学量論組成より若干Cd過剰組成で、n型単結晶基板となったCdTe単結晶に対して、実施例2と同様のCd蒸気圧で且つ1段目のアニール温度より若干高い温度で2段目のアニールを実施し、化学量論組成より微量にTe過剰組成に制御することで、Te析出物の個数密度を同等に維持しながら、電気伝導型をp型に変化させることが可能であった(実施例6)。
また、実施例7では、1段目のポストアニールによって、Te析出物の微小化もしくは消失化を実施し、化学量論組成より若干Cd過剰組成で、n型単結晶基板となったCdTe単結晶に対して、化学量論組成より極微量にTe過剰組成に制御される2段目のアニール条件である985℃、Cd蒸気圧0.0533MPaでアニール処理を行い、Te析出物の個数密度をポストアニール(1段目のアニール)後のレベルに維持しながら、電気伝導型をp型に変化させることが可能であった。
さらに、伝導型の調整のための2段目のアニールとして、アニール温度を950℃、Cd蒸気圧を0.0494MPa、10時間のアニールを行い、1段目のポストアニールによって製造されたn型のCdTe単結晶がp型に転化したことを確認し、粒径1μm以上の析出物が計測されず、粒径0.1μm以上1.0未満の析出物が3×104個/cm2であるCdTe単結晶を得た(実施例8)。また、同様にして、2段目のアニール温度を1050℃、Cd蒸気圧を0.0590MPa、5時間のアニールを行い、p型の伝導型を確認して、粒径1μm以上の析出物が計測されずに、粒径0.1μm以上1.0未満の析出物が3×104個/cm2であるCdTe単結晶を得た(実施例9)。
また、比較例6、7では、2段目のアニール温度に対してCd過剰となりやすい高めのCd蒸気圧を印加して2段目のアニールを行った後の結果であり、Cd析出物の出現とn型伝導性を示した。比較例8、9では、2段目のアニール温度に対してTe過剰となりやすい低めのCd蒸気圧を印加して2段目のアニールを行った後の結果であり、p型の伝導性は確認できたが、Te析出物が再度出現し、析出物の個数密度が低いp型伝導性を有するCdTe単結晶基板を得ることはできなかった。
102 析出物
103 試料(基板)
104 散乱光
105 検出器
106 レーザー光路
200 常圧容器
201 石英アンプル
201a リザーバ部
202 ヒータ
203 ルツボ
204 Cd単体
205 CdTe原料
Claims (15)
- LST(光散乱トモグラフィ)法によって観察される粒径0.1μm以上1.0μm未満の析出物の個数密度が3×104個/cm2以下であり、LST(光散乱トモグラフィ)法によって観察される粒径1μm以上の析出物が存在しないCdTe系化合物半導体単結晶。
- LST(光散乱トモグラフィ)法によって観察される粒径0.1μm以上1.0μm未満の析出物の個数密度が1×104以上3×104個/cm2以下である請求項1に記載のCdTe系化合物半導体単結晶。
- n型の電気伝導型を有する請求項1又は2に記載のCdTe系化合物半導体単結晶。
- p型の電気伝導型を有する請求項1又は2に記載のCdTe系化合物半導体単結晶。
- CdTe系化合物半導体単結晶を育成する工程1と、工程1によって得られた育成結晶を、900℃以上1050℃以下の温度範囲において、Cd蒸気圧を印加した状態で熱処理する工程2によって、LST(光散乱トモグラフィ)法によって観察される粒径0.1μm以上1.0μm未満の析出物の個数密度が3×104個/cm2以下に低減され、且つ、LST(光散乱トモグラフィ)法によって観察される粒径1μm以上の析出物が存在しないCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法であって、
工程2におけるCd蒸気圧と結晶温度の関係が、下記に示す式(1)を満たすCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
Cd蒸気圧=0.0880×ln(結晶温度)−0.5743±0.001 (1)
なお、上記式(1)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)であり、lnは自然対数を意味する。 - 上記工程2は、結晶温度が940〜960℃で、且つ、Cd蒸気圧が0.0499〜0.0582MPaの条件下で行われる請求項5に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- 上記工程2は、熱処理時間が15時間以上25時間以内で行われる請求項5又は6に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- n型の電気伝導型を有することを特徴とする請求項5〜7の何れか一項に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- 上記工程2の後、電気伝導型の調整のための第2の熱処理(工程3)を更に行うことを含む請求項5〜8の何れか一項に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- 上記工程3が、950℃以上1050℃以下の熱処理の温度範囲において、下記に示す関係式(2)を満たすCdの蒸気圧を印加した状態で熱処理することにより、p型の電気伝導型に調整することを含む請求項9に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
Cd蒸気圧=0.1198×ln(結晶温度)−0.8019±0.001 (2)
なお、上記式(2)において、Cd蒸気圧の単位はMPa、結晶温度の単位はK(ケルビン)であり、lnは自然対数を意味する。 - 上記工程3が、Cd蒸気圧0.0513〜0.0533MPa、且つ、結晶温度965〜985℃の条件で実施される請求項10に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- 上記工程3が、熱処理時間を5〜10時間の条件で実施される請求項10又は11に記載のCdTe系化合物半導体単結晶の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の単結晶を材料とした化合物半導体基板。
- 請求項13に記載の化合物半導体基板を備えた化合物半導体デバイス。
- 放射線検出器、または、赤外線検出器である請求項14に記載の化合物半導体デバイス。
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