JP5953116B2 - 放射線検出素子用化合物半導体結晶、放射線検出素子、および放射線検出器 - Google Patents
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Description
本発明は、放射線検出素子用化合物半導体結晶、この化合物半導体結晶で形成された基板を備える放射線検出素子、およびこの放射線検出素子を備える放射線検出器に関する。
化合物半導体を用いた硬Ｘ線やγ線の検出器の開発が従来行われているが、その中でもテルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）やテルル化亜鉛カドミウム（ＣｄＺｎＴｅ）が近年の結晶開発における技術革新により有力なデバイスとして注目されている。
ＣｄＴｅやＣｄＺｎＴｅは、原子番号が比較的大きい元素からなるので放射線の検出効率が高く、半導体検出素子を小型かつ高性能にすることができる。
また、ＣｄＴｅやＣｄＺｎＴｅは、放射線を直接電流に変換するので、ヨウ化ナトリウム（ＮａＩ）に代表されるルミネッセンスを介した間接的な動作機構のシンチレータ検出器に比べ、検出効率およびエネルギー分解能において優れている。
ＣｄＴｅやＣｄＺｎＴｅは、原子番号が比較的大きい元素からなるので放射線の検出効率が高く、半導体検出素子を小型かつ高性能にすることができる。
また、ＣｄＴｅやＣｄＺｎＴｅは、放射線を直接電流に変換するので、ヨウ化ナトリウム（ＮａＩ）に代表されるルミネッセンスを介した間接的な動作機構のシンチレータ検出器に比べ、検出効率およびエネルギー分解能において優れている。
また、ＣｄＴｅやＣｄＺｎＴｅは、バンドギャップが大きく熱の影響を受けにくいため、室温動作が可能で、動作させるために冷却装置が必要なシリコン・ゲルマニウム（Ｓｉ・Ｇｅ）検出器に比べ、装置を小型化できフィールド操作性に優れている。
特にＣｄＺｎＴｅは、ＺｎのドープによりＣｄＴｅよりもバンドギャップが大きく、動作時の漏れ電流が小さい。このため、ＣｄＺｎＴｅを用いて製造した放射線検出素子は、ＣｄＴｅを用いて製造したものよりも高いバイアス電流を印加し、エネルギー分解能を高めることが可能となる（特許文献１〜３参照）。
特にＣｄＺｎＴｅは、ＺｎのドープによりＣｄＴｅよりもバンドギャップが大きく、動作時の漏れ電流が小さい。このため、ＣｄＺｎＴｅを用いて製造した放射線検出素子は、ＣｄＴｅを用いて製造したものよりも高いバイアス電流を印加し、エネルギー分解能を高めることが可能となる（特許文献１〜３参照）。
しかしながら、従来のＣｄＺｎＴｅを用いた放射線検出素子は、他の材料を用いた素子よりは高性能とはいえ、電荷収集効率が依然として低かった。すなわち、移動する間にトラップされてしまうキャリアの割合が高く、エネルギー分解能が充分ではなかった。
また、従来のＣｄＺｎＴｅを用いた放射線検出素子は、ＣｄＴｅを用いたものより少ないとはいえ、高電圧印加時の漏れ電流が依然として大きかった。このため、漏れ電流を減らすために素子の構造を、例えば一方の主面の電極を白金（Ｐｔ）で形成し、他方の主面の電極をインジウム（Ｉｎ）で形成したショットキー型とする必要があった。しかし、ショットキー型の放射線検出素子は、使用中にポラリゼーションと呼ばれる時間経過と共にエネルギー分解能が低下する現象を発生させてしまう虞がある。
また、従来のＣｄＺｎＴｅを用いた放射線検出素子は、ＣｄＴｅを用いたものより少ないとはいえ、高電圧印加時の漏れ電流が依然として大きかった。このため、漏れ電流を減らすために素子の構造を、例えば一方の主面の電極を白金（Ｐｔ）で形成し、他方の主面の電極をインジウム（Ｉｎ）で形成したショットキー型とする必要があった。しかし、ショットキー型の放射線検出素子は、使用中にポラリゼーションと呼ばれる時間経過と共にエネルギー分解能が低下する現象を発生させてしまう虞がある。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、高いエネルギー分解能を維持する放射線検出素子を製造可能な放射線検出素子用化合物半導体結晶を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するため、請求項１に記載の発明は、０．２重量ｐｐｍ以上２．６重量ｐｐｍ以下のインジウムを不純物として含むテルル化亜鉛カドミウムからなり、電子の移動度μと電子の寿命τとの積μτ（ｅ）が７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上であり、１００Ｖの電圧を印加したときの抵抗率が１．２Ｅ＋１１Ωｃｍ以上であり、バイアス電圧印加開始時のリーク電流値ａに対する、バイアス電圧印加開始から６０秒経過後のリーク電流の変化量ｂの比ｂ／ａが５６％以下であることを特徴としている。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶において、組成がＣｄ１−ＸＺｎＸＴｅで表され、Ｘの値が０．０２以上０．１０以下であることを特徴としている。
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶において、２５０Ｖの電圧を印加したときのエネルギー分解能が６．３％以下であることを特徴としている。
請求項４に記載の発明は、放射線検出素子において、請求項１から３の何れか一項に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶で形成された基板と、前記基板表面に形成された金属電極と、を備えたことを特徴としている。
請求項５に記載の発明は、放射線検出器において、請求項４に記載の放射線検出素子を備えたことを特徴としている。
本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶は、電子の移動度μと電子の寿命τとの積μτ（ｅ）が７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上と従来に比べ高いので、この結晶を用いて放射線検出素子を製造すれば、電荷収集効率が高まり、受けた放射線をより正確に電気信号に変換することができる。また、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶は、抵抗率が高いので電圧を印加した際の漏れ電流が少なく、放射線検出素子をショットキー構造にすることなく高い電圧を印加することができる。
従って、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶によれば、エネルギー分解能の高い放射線検出素子を製造することができる。
従って、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶によれば、エネルギー分解能の高い放射線検出素子を製造することができる。
また、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶の製造方法によれば、第２熱処理温度を２００℃以上４２０℃以下とすることにより、キャリアのμτ積が７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上の、放射線検出素子の素材として有用な化合物半導体結晶を製造することができる。
＜実施形態＞
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。
〔放射線検出器の構成〕
まず、本実施形態の放射線検出器の概略構成について説明する。
図１に示すように、本実施形態の放射線検出器１は、放射線検出素子２、コンデンサ３、増幅器４、マルチチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）５等で構成されている。放射線検出素子２は、その一方の電極（共通電極７）がグランドに接続（接地）され、他方の電極（ピクセル電極８）が負電位に接続されることにより所定のバイアス電圧が印加されている。また、他方の電極は、コンデンサ３、増幅器４を介してＭＣＡ５に接続されている。
まず、本実施形態の放射線検出器の概略構成について説明する。
図１に示すように、本実施形態の放射線検出器１は、放射線検出素子２、コンデンサ３、増幅器４、マルチチャンネルアナライザ（ＭＣＡ）５等で構成されている。放射線検出素子２は、その一方の電極（共通電極７）がグランドに接続（接地）され、他方の電極（ピクセル電極８）が負電位に接続されることにより所定のバイアス電圧が印加されている。また、他方の電極は、コンデンサ３、増幅器４を介してＭＣＡ５に接続されている。
放射線検出素子２の基板６は、II−VI族化合物半導体であるテルル化亜鉛カドミウム（ＣｄＺｎＴｅ（ＣｄＴｅ中のＣｄの一部をＺｎで置き換えたもの））の結晶で形成されている。このＣｄＺｎＴｅが放射線（硬Ｘ線やγ線）を受けると電子を放出し、この電子がバイアス電圧により電離電流となる。本実施形態の放射線検出器１は、放射線検出素子２の電離電流をコンデンサ３、増幅器４を経てパルス信号に変換する。そして、パルス信号をＭＣＡ５が解析することにより、放射線のスペクトルが得られる。
〔放射線検出素子の構成〕
次に、上記放射線検出素子２の具体的構成について説明する。
図２に示すように、本実施形態の放射線検出素子２は、基板６、共通電極７、ピクセル電極８等で構成されている。
基板６は、薄い板状に形成されており、共通電極７およびピクセル電極８が形成される主面は、（１１１）面となっている。結晶方位[１１１]は、ＣｄＺｎＴｅにおける極性軸であるため、基板６の表面のうち一方の主面（以下Ａ面）６ａ側の表面組成はＣｄの割合が高く、他方の主面（以下Ｂ面）６ｂ側の表面組成はＴｅの割合が高くなっている。
次に、上記放射線検出素子２の具体的構成について説明する。
図２に示すように、本実施形態の放射線検出素子２は、基板６、共通電極７、ピクセル電極８等で構成されている。
基板６は、薄い板状に形成されており、共通電極７およびピクセル電極８が形成される主面は、（１１１）面となっている。結晶方位[１１１]は、ＣｄＺｎＴｅにおける極性軸であるため、基板６の表面のうち一方の主面（以下Ａ面）６ａ側の表面組成はＣｄの割合が高く、他方の主面（以下Ｂ面）６ｂ側の表面組成はＴｅの割合が高くなっている。
共通電極７は、基板６のＢ面６ｂ全体を覆うように形成されている。ピクセル電極８は、基板６のＡ面６ａに複数設けられるとともに、マトリクス状（図では縦横４列）に配列されている。共通電極７およびピクセル電極８は共に白金（Ｐｔ）で薄膜状に形成されている。すなわち、基板６と共通電極１、基板６とピクセル電極８は共にオーミック接触している。以下、共通電極７とピクセル電極８を区別しない場合は、両電極を合わせてＰｔ電極７，８と称する。
また、図３に示すように、基板６の表層（ここではＡ面側）であって、その表面にＰｔ電極７，８（ここではピクセル電極８）の形成された部位、すなわち、基板のバルク結晶６１とＰｔ電極７，８との間には、主にＴｅの酸化物とＰｔからなる中間層６２が形成されている。
また、図３に示すように、基板６の表層（ここではＡ面側）であって、その表面にＰｔ電極７，８（ここではピクセル電極８）の形成された部位、すなわち、基板のバルク結晶６１とＰｔ電極７，８との間には、主にＴｅの酸化物とＰｔからなる中間層６２が形成されている。
〔電気炉の構成〕
次に、上記化合物半導体結晶を製造するための電気炉の構成について説明する。
図４に示すように、本実施形態の基板６の材料として用いられている化合物半導体結晶を製造する電気炉９は、本体９１、ヒーター９２ａ〜９２ｉ、石英アンプル９３等で構成されている。
本体９１は、円筒状の本体上部９１ａと本体上部９１ａよりも幅の狭い円筒状の本体下部９１ｂからなり、本体上部９１ａの内部空間と本体下部９１ｂの内部空間は連通している。
ヒーター９２ａ〜９２ｉは、本体９１の内壁に配置されている。第１〜第６ヒーター９２ａ〜９２ｆは本体上部９１ａの内壁に配置され、第７〜第９ヒーター９２ｇ〜９２ｉは本体下部９１ｂの内壁に環状に設けられている。各ヒーター９２ａ〜９２ｉはそれぞれ独立して加熱温度を設定可能となっている。
石英アンプル９３は、円筒状のるつぼ収納部９３ａとるつぼ収納部９３ａの下部から下方に向かって延びる管状のリザーバ部９３ｂからなる。石英アンプル９３は、本体９１内に配置され、リザーバ部９３ｂが本体下部９１ｂ内に挿入される。そして、るつぼ収納部９３ａが第１〜第５ヒーター９２ａ〜９２ｅに囲まれ、リザーバ部９３ｂが第６〜第９ヒーター９２ｆ〜９２ｉに囲まれている。
次に、上記化合物半導体結晶を製造するための電気炉の構成について説明する。
図４に示すように、本実施形態の基板６の材料として用いられている化合物半導体結晶を製造する電気炉９は、本体９１、ヒーター９２ａ〜９２ｉ、石英アンプル９３等で構成されている。
本体９１は、円筒状の本体上部９１ａと本体上部９１ａよりも幅の狭い円筒状の本体下部９１ｂからなり、本体上部９１ａの内部空間と本体下部９１ｂの内部空間は連通している。
ヒーター９２ａ〜９２ｉは、本体９１の内壁に配置されている。第１〜第６ヒーター９２ａ〜９２ｆは本体上部９１ａの内壁に配置され、第７〜第９ヒーター９２ｇ〜９２ｉは本体下部９１ｂの内壁に環状に設けられている。各ヒーター９２ａ〜９２ｉはそれぞれ独立して加熱温度を設定可能となっている。
石英アンプル９３は、円筒状のるつぼ収納部９３ａとるつぼ収納部９３ａの下部から下方に向かって延びる管状のリザーバ部９３ｂからなる。石英アンプル９３は、本体９１内に配置され、リザーバ部９３ｂが本体下部９１ｂ内に挿入される。そして、るつぼ収納部９３ａが第１〜第５ヒーター９２ａ〜９２ｅに囲まれ、リザーバ部９３ｂが第６〜第９ヒーター９２ｆ〜９２ｉに囲まれている。
〔化合物半導体結晶の製造方法〕
次に、上記化合物半導体結晶の製造方法について説明する。
本実施形態の基板６の材料として用いられている化合物半導体結晶であるＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴットは、結晶成長工程、第１，第２熱処理工程を経て製造される。
まず、結晶成長工程では、ＣｄＺｎＴｅの融液から単結晶を成長させる。ここでは垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）法により行う。具体的には、まず、るつぼに原料（Ｃｄ，Ｔｅ，Ｚｎ，Ｉｎ）を入れる。このとき、原料全体におけるＺｎの含有率が１〜５ａｔ％、すなわち、製造される単結晶インゴットの組成がＣｄ１−ＸＺｎＸＴｅ（Ｘ＝０．０２〜０．１）となるように、また、Ｉｎの濃度が０．２〜２．６ｗｔｐｐｍとなるように、それぞれの量を調節しておく。そして、石英アンプル９３のリザーバ部９３ｂにＣｄを入れ、原料の入ったるつぼを石英アンプル９３内に載置する。そして、石英アンプルを真空封止し、ヒーター９１ａ〜９１ｉにより石英アンプル９３を加熱して、るつぼに入った原料を融解させるとともにリザーバ部９３ａのＣｄを揮発させる。このとき、第７，第８ヒーター９２ｇ，９２ｈの温度を調節することによりＣｄの蒸気圧を加減する。
次に、上記化合物半導体結晶の製造方法について説明する。
本実施形態の基板６の材料として用いられている化合物半導体結晶であるＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴットは、結晶成長工程、第１，第２熱処理工程を経て製造される。
まず、結晶成長工程では、ＣｄＺｎＴｅの融液から単結晶を成長させる。ここでは垂直温度勾配凝固（ＶＧＦ）法により行う。具体的には、まず、るつぼに原料（Ｃｄ，Ｔｅ，Ｚｎ，Ｉｎ）を入れる。このとき、原料全体におけるＺｎの含有率が１〜５ａｔ％、すなわち、製造される単結晶インゴットの組成がＣｄ１−ＸＺｎＸＴｅ（Ｘ＝０．０２〜０．１）となるように、また、Ｉｎの濃度が０．２〜２．６ｗｔｐｐｍとなるように、それぞれの量を調節しておく。そして、石英アンプル９３のリザーバ部９３ｂにＣｄを入れ、原料の入ったるつぼを石英アンプル９３内に載置する。そして、石英アンプルを真空封止し、ヒーター９１ａ〜９１ｉにより石英アンプル９３を加熱して、るつぼに入った原料を融解させるとともにリザーバ部９３ａのＣｄを揮発させる。このとき、第７，第８ヒーター９２ｇ，９２ｈの温度を調節することによりＣｄの蒸気圧を加減する。
るつぼの原料が融解したら、第１〜第６ヒーター９２ａ〜９２ｆの温度を、第６ヒーター９２ｆから上方のヒーターに向かうほど低くなるように調節し、融液の上端から下端にかけて温度勾配が生じるようにすることにより、最も温度が低くなる融液の表層部にＣｄＺｎＴｅの単結晶を成長させる。そして、温度勾配をつけたまま全てのヒーターの加熱温度を徐々に下げていくことにより単結晶を下方に向かって所定の長さまで成長させていく。
結晶成長工程の終了後は、第１熱処理工程に移る。第１熱処理工程では、まず、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、各ヒーター９２ａ〜９２ｉの温度を調整することにより、炉内温度を上記単結晶の成長終了時の温度から９２０〜９７０℃（第１熱処理温度：好ましくは９３０〜９６０℃、より好ましくは９４０〜９５０℃）に低下させる。そして、その状態でＣｄＺｎＴｅ単結晶を１５〜２５時間（第１熱処理時間：好ましくは１８〜２３時間、より好ましくは１９〜２１時間）熱処理（アニール）する。
第１熱処理工程の終了後は、第２熱処理工程に移る。第２熱処理工程では、炉内温度を第１熱処理温度から２００〜４２０℃（第２熱処理温度：好ましくは２２０〜３８０℃、より好ましくは２５０〜３５０℃）に低下させる。そして、その状態でＣｄＺｎＴｅ単結晶を２４〜１２０時間（第２熱処理時間：好ましくは３６〜１００時間、より好ましくは４８〜９６時間）熱処理する。
以上の各工程を経ることにより、本実施形態の基板６を形成する化合物半導体結晶が製造される。
以上の各工程を経ることにより、本実施形態の基板６を形成する化合物半導体結晶が製造される。
〔放射線検出素子の製造方法〕
次に、上記放射線検出素子の製造方法について説明する。
本実施形態の放射線検出素子２は、基板製造工程、電極形成工程、ダイシング工程を経て製造される。
はじめに行われる基板製造工程は、切断工程、研磨工程からなる。
切断工程では、ＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴットを結晶面（１１１）に沿って切断することにより薄い円盤状のウエハー（基板６）を切り出す。
切断工程の後は、研磨工程に移る。研磨工程では、切り出したウエハーの切断面をアルミナ粉末等の研磨剤を用いて物理的に鏡面研磨する。研磨工程は複数回繰り返してもよい。
次に、上記放射線検出素子の製造方法について説明する。
本実施形態の放射線検出素子２は、基板製造工程、電極形成工程、ダイシング工程を経て製造される。
はじめに行われる基板製造工程は、切断工程、研磨工程からなる。
切断工程では、ＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴットを結晶面（１１１）に沿って切断することにより薄い円盤状のウエハー（基板６）を切り出す。
切断工程の後は、研磨工程に移る。研磨工程では、切り出したウエハーの切断面をアルミナ粉末等の研磨剤を用いて物理的に鏡面研磨する。研磨工程は複数回繰り返してもよい。
基板製造工程の後は電極形成工程に移る。電極形成工程は、電極パターン形成工程、めっき工程からなる。
電極パターン形成工程では、まず、基板製造工程で製造されたウエハーをメタノールに浸漬し、室温で３０秒間超音波洗浄することにより、ウエハーに付着した異物を除去する。そして、ウエハーの表面にフォトレジストを塗布し、ピクセル電極パターンが描かれたフォトマスクを用いてフォトレジストを露光する。そして、現像することにより感光したフォトレジストを除去する。そして、ウエハーを１容量％の臭素を混合したメタノール（ブロメタ液）に浸漬し、室温で３分間ウエハーの研磨面をエッチングして基板６の表面から加工変質層を除去する。そして、メタノールを用いてウエハーからブロメタ液を除去し、純水を用いてウエハーからメタノールを除去して電極パターン形成工程を終了する。
電極パターン形成工程では、まず、基板製造工程で製造されたウエハーをメタノールに浸漬し、室温で３０秒間超音波洗浄することにより、ウエハーに付着した異物を除去する。そして、ウエハーの表面にフォトレジストを塗布し、ピクセル電極パターンが描かれたフォトマスクを用いてフォトレジストを露光する。そして、現像することにより感光したフォトレジストを除去する。そして、ウエハーを１容量％の臭素を混合したメタノール（ブロメタ液）に浸漬し、室温で３分間ウエハーの研磨面をエッチングして基板６の表面から加工変質層を除去する。そして、メタノールを用いてウエハーからブロメタ液を除去し、純水を用いてウエハーからメタノールを除去して電極パターン形成工程を終了する。
電極パターン形成工程の後はめっき工程に移る。めっき工程では、ウエハーを塩化白金酸（IV）六水和物水溶液に塩酸を混合しためっき液に浸漬することで、ウエハーの研磨面６ａ，６ｂのうちフォトレジストの除去された箇所にＰｔを析出させＰｔ層を形成する。このＰｔ層が所定の膜厚まで成長したものがＰｔ電極７，８となる。Ｐｔ電極７，８が形成された後は、不要になったフォトレジストを除去し、純水を用いてウエハーを洗浄する。そして、ウエハーおよびＰｔ電極７，８に窒素ガスを噴きつけることによりウエハーおよびＰｔ電極７，８を乾燥させて電極形成工程を終了する。
電極形成工程の後はダイシング工程に移る。ダイシング工程では、研磨面６ａ，６ｂにＰｔ電極７，８が形成されたウエハーを切断して複数の基板６に分割するとともに、個々の放射線検出素子２をウエハーから切り出す。
以上の各工程を経ることにより、ＣｄＺｎＴｅ結晶で形成された基板６の表面にＴｅの酸化物を含む中間層６２を介してＰｔ電極７，８が形成されてなる放射線検出素子２が製造される。
以上の各工程を経ることにより、ＣｄＺｎＴｅ結晶で形成された基板６の表面にＴｅの酸化物を含む中間層６２を介してＰｔ電極７，８が形成されてなる放射線検出素子２が製造される。
次に、上記放射線検出素子における製造の具体例と特性について説明する。
説明に先立ち、Ｚｎの割合や、Ｉｎの濃度、熱処理温度、熱処理時間がそれぞれ異なる３つの放射線検出素子のサンプル（実施例１〜３）を製造し、各サンプルの特性（Ｉ−Ｖ特性、放射線検出特性、μτ積、Ｉ−ｔ特性）を調べた。
説明に先立ち、Ｚｎの割合や、Ｉｎの濃度、熱処理温度、熱処理時間がそれぞれ異なる３つの放射線検出素子のサンプル（実施例１〜３）を製造し、各サンプルの特性（Ｉ−Ｖ特性、放射線検出特性、μτ積、Ｉ−ｔ特性）を調べた。
＜実施例１＞
ここで、各サンプルの具体的な製造方法について説明する。
まず、１．７５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から、０．３重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９６５Ｚｎ０．０３５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１０℃から９４０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を３８０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を２４時間行なった。熱処理中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は第１、第２熱処理工程共に１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、熱処理した単結晶インゴットから切り出した基板にＰｔ電極を形成し、寸法が４ｍｍ×４ｍｍ×１．４ｍｍｔとなるようダイシングして、実施例１のサンプルを製造した。
ここで、各サンプルの具体的な製造方法について説明する。
まず、１．７５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から、０．３重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９６５Ｚｎ０．０３５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１０℃から９４０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を３８０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を２４時間行なった。熱処理中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は第１、第２熱処理工程共に１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、熱処理した単結晶インゴットから切り出した基板にＰｔ電極を形成し、寸法が４ｍｍ×４ｍｍ×１．４ｍｍｔとなるようダイシングして、実施例１のサンプルを製造した。
＜実施例２＞
また、２．５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から成長させた２．０重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９５Ｚｎ０．０５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１３℃から９５０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を２５０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を９６時間行なった。熱処理中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、実施例１と同様に、基板の切り出し、Ｐｔ電極の形成、ダイシングを行って、実施例２のサンプルを作成した。
また、２．５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から成長させた２．０重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９５Ｚｎ０．０５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１３℃から９５０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を２５０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を９６時間行なった。熱処理中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、実施例１と同様に、基板の切り出し、Ｐｔ電極の形成、ダイシングを行って、実施例２のサンプルを作成した。
＜実施例３＞
さらに、２．５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から成長させた２．０重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９５Ｚｎ０．０５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１５℃から９６０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を２３０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を４８時間行なった。第１，第２該熱処理工程実施中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、実施例１，２と同様に、基板の切り出し、Ｐｔ電極の形成、ダイシングを行って、実施例３のサンプルを作成した。
さらに、２．５ａｔ％のＺｎを含有するＣｄＺｎＴｅの融液から成長させた２．０重量ｐｐｍのＩｎを不純物として含むＣｄＺｎＴｅの単結晶インゴット（組成式Ｃｄ０．９５Ｚｎ０．０５Ｔｅ）を成長させた。そして、成長したＣｄＺｎＴｅ単結晶を石英アンプル内に保持したまま、炉内温度を１１１５℃から９６０℃に降温して第１熱処理工程の熱処理を２０時間行った。その後、炉内温度を２３０℃に降温して第２熱処理工程の熱処理を４８時間行なった。第１，第２該熱処理工程実施中のアンプル内のＣｄ蒸気圧は１．３ａｔｍとなるようにリザーバ温度を調整した。そして、実施例１，２と同様に、基板の切り出し、Ｐｔ電極の形成、ダイシングを行って、実施例３のサンプルを作成した。
〔抵抗率〕
次に、上記のようにして製造した各サンプルの特性について説明する。
まず、各サンプルのＩ−Ｖ特性を調べた。具体的にはサンプル毎に電源および電流計を接続した回路をそれぞれ構成し、各サンプルに０〜１０００Ｖの電圧を印加したときの漏れ電流を計測した。図５は実施例１の結果を示したものである。そして、プロットした各点を結んで曲線を描き、１００Ｖにおける接線の傾き（抵抗率）を求めた。その結果、実施例１では１．２Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、実施例２では３．１Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、実施例３では５．５Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが、バイアス電圧を印加した際の漏れ電流を少なくできることを示している。漏れ電流が少なければその分だけバイアス電圧を高めることができるので、放射線検出器のエネルギー分解能を高めることができるということになる。
次に、上記のようにして製造した各サンプルの特性について説明する。
まず、各サンプルのＩ−Ｖ特性を調べた。具体的にはサンプル毎に電源および電流計を接続した回路をそれぞれ構成し、各サンプルに０〜１０００Ｖの電圧を印加したときの漏れ電流を計測した。図５は実施例１の結果を示したものである。そして、プロットした各点を結んで曲線を描き、１００Ｖにおける接線の傾き（抵抗率）を求めた。その結果、実施例１では１．２Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、実施例２では３．１Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、実施例３では５．５Ｅ＋１１Ω・ｃｍ、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが、バイアス電圧を印加した際の漏れ電流を少なくできることを示している。漏れ電流が少なければその分だけバイアス電圧を高めることができるので、放射線検出器のエネルギー分解能を高めることができるということになる。
〔半値幅〕
次に、各サンプルの放射線検出特性を調べた。具体的には、サンプル毎に図１に示したような放射線検出器を構成し、各放射線検出器を用いて２５０Ｖのバイアス電圧を印加したときのコバルト（Ｃｏ−５７）の放射線スペクトルを計測した。図６は実施例１の結果を示したものである。そして、このスペクトルからピークの半値幅Ｈを計測した。その結果、実施例１では５．５％、実施例２では４．６％、実施例３では６．３％、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが高いエネルギー分解能を有することを示している。
次に、各サンプルの放射線検出特性を調べた。具体的には、サンプル毎に図１に示したような放射線検出器を構成し、各放射線検出器を用いて２５０Ｖのバイアス電圧を印加したときのコバルト（Ｃｏ−５７）の放射線スペクトルを計測した。図６は実施例１の結果を示したものである。そして、このスペクトルからピークの半値幅Ｈを計測した。その結果、実施例１では５．５％、実施例２では４．６％、実施例３では６．３％、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが高いエネルギー分解能を有することを示している。
〔μτ積〕
次に、各サンプルのμτ積を調べた。具体的には、各サンプルを用いて構成した放射線検出器を用いて２段階の異なるバイアス電圧（１００Ｖ，２００Ｖ）を印加したときのコバルト（Ｃｏ−５７）の放射線スペクトルを計測した。図７は実施例１の結果を示したものである。そして、各スペクトルのピーク位置を測定し、所定の計算式を用いて電子のμτ積を求めた。その結果、実施例１では１．１６Ｅ−０３ｃｍ２／Ｖ、実施例２では２．４０Ｅ−０３ｃｍ２／Ｖ、実施例３では７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルがキャリアを電極で捕集しやすく、高いエネルギー分解能を有することを示している。
次に、各サンプルのμτ積を調べた。具体的には、各サンプルを用いて構成した放射線検出器を用いて２段階の異なるバイアス電圧（１００Ｖ，２００Ｖ）を印加したときのコバルト（Ｃｏ−５７）の放射線スペクトルを計測した。図７は実施例１の結果を示したものである。そして、各スペクトルのピーク位置を測定し、所定の計算式を用いて電子のμτ積を求めた。その結果、実施例１では１．１６Ｅ−０３ｃｍ２／Ｖ、実施例２では２．４０Ｅ−０３ｃｍ２／Ｖ、実施例３では７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルがキャリアを電極で捕集しやすく、高いエネルギー分解能を有することを示している。
〔安定性〕
次に、各サンプルのＩ−ｔ特性を調べた。具体的には、各サンプルに所定のバイアス電圧を印加し続け、時間経過に伴う電流値の推移を計測した。図８は実施例１の結果を示したものである。そして、バイアス電圧印加開始から所定時間（ここでは６０秒間）経過後の電流の低下量（ｂ）を測定し、バイアス電圧印加開始時の電流値ａとの比（ｂ／ａ：安定性）を求めた。その結果、実施例１では５６％、実施例２では−４％、実施例３では５％、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが時間経過に伴うエネルギー分解能の低下を起こしにくいことを示している。
次に、各サンプルのＩ−ｔ特性を調べた。具体的には、各サンプルに所定のバイアス電圧を印加し続け、時間経過に伴う電流値の推移を計測した。図８は実施例１の結果を示したものである。そして、バイアス電圧印加開始から所定時間（ここでは６０秒間）経過後の電流の低下量（ｂ）を測定し、バイアス電圧印加開始時の電流値ａとの比（ｂ／ａ：安定性）を求めた。その結果、実施例１では５６％、実施例２では−４％、実施例３では５％、という数値がそれぞれ得られた。これらの数値は、実施例１〜３のサンプルが時間経過に伴うエネルギー分解能の低下を起こしにくいことを示している。
実施例のサンプルにおいて上記のような優れた特性が得られたのは、材料となるインゴットを熱処理する際の条件を最適化（温度を２００℃〜４２０℃、時間を２４時間から９６時間に限定）したことにより、結晶内の不純物であるＩｎが活性化されて、結晶の格子サイトを占有するＩｎの割合が従来よりも増加したためと思われる。
このように、本実施形態の放射線検出素子用化合物半導体結晶は、電子の移動度μと電子の寿命τとの積μτ（ｅ）が７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上と従来に比べ高いので、この結晶を用いて放射線検出素子を製造すれば、電荷収集効率が高まり、受けた放射線をより正確に電気信号に変換することができる。また、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶は、抵抗率が高いので電圧を印加した際の漏れ電流が少なく、放射線検出素子をショットキー構造にすることなく高い電圧を印加することができる。
従って、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶によれば、エネルギー分解能の高い放射線検出素子を製造することができる。
従って、本発明の放射線検出素子用化合物半導体結晶によれば、エネルギー分解能の高い放射線検出素子を製造することができる。
また、本実施形態の放射線検出素子用化合物半導体結晶の製造方法によれば、第２熱処理温度を２００℃以上４２０℃以下とすることにより、電子のμτ積が７，８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上の、放射線検出素子の素材として有用な化合物半導体結晶を製造することができる。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
例えば、本実施形態では、ＶＧＦ法で結晶を成長させたが、単結晶を成長させることが可能であれば、ＴＨＭ法、ブリッジマン法その他の方法であってもよい。また、本実施形態ではインゴットの状態で熱処理を行ったが、インゴットをウエハーにスライスしてから行ってもよい。
例えば、本実施形態では、ＶＧＦ法で結晶を成長させたが、単結晶を成長させることが可能であれば、ＴＨＭ法、ブリッジマン法その他の方法であってもよい。また、本実施形態ではインゴットの状態で熱処理を行ったが、インゴットをウエハーにスライスしてから行ってもよい。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１ 放射線検出器
２ 放射線検出素子
６ 基板（放射線検出素子用化合物半導体）
７ 共通電極（金属電極）
８ ピクセル電極（金属電極）
２ 放射線検出素子
６ 基板（放射線検出素子用化合物半導体）
７ 共通電極（金属電極）
８ ピクセル電極（金属電極）
Claims (5)
- ０．２重量ｐｐｍ以上２．６重量ｐｐｍ以下のインジウムを不純物として含むテルル化亜鉛カドミウムからなり、
電子の移動度μと電子の寿命τとの積μτ（ｅ）が７．８５Ｅ−０４ｃｍ２／Ｖ以上であり、
１００Ｖの電圧を印加したときの抵抗率が１．２Ｅ＋１１Ωｃｍ以上であり、
バイアス電圧印加開始時のリーク電流値ａに対する、バイアス電圧印加開始から６０秒経過後のリーク電流の変化量ｂの比ｂ／ａが５６％以下であることを特徴とする放射線検出素子用化合物半導体結晶。 - 組成がＣｄ１−ＸＺｎＸＴｅで表され、
Ｘの値が０．０２以上０．１０以下であることを特徴とする請求項１に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶。 - ２５０Ｖの電圧を印加したときのエネルギー分解能が６．３％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶。
- 請求項１から３の何れか一項に記載の放射線検出素子用化合物半導体結晶で形成された基板と、
前記基板表面に形成された金属電極と、を備えたことを特徴とする放射線検出素子。 - 請求項４に記載の放射線検出素子を備えたことを特徴とする放射線検出器。
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