JP6455491B2 - 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
静電潜像現像用トナー及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6455491B2 JP6455491B2 JP2016127679A JP2016127679A JP6455491B2 JP 6455491 B2 JP6455491 B2 JP 6455491B2 JP 2016127679 A JP2016127679 A JP 2016127679A JP 2016127679 A JP2016127679 A JP 2016127679A JP 6455491 B2 JP6455491 B2 JP 6455491B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- resin
- mass
- surfactant
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
構成(1):トナー粒子は、界面活性剤を含む。界面活性剤は炭素原子数18以上28以下のアルキル基を有する。トナー粒子の表面層における界面活性剤の割合(以下、「割合A」と記載することがある)は、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)による測定で100ppm以上500ppm以下である。トナー粒子全体における界面活性剤の割合(以下、「割合B」と記載することがある)は、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GCMS)による測定で50ppm以上200ppm以下である。示差走査熱量分析装置(DSC)で測定される吸熱曲線における吸熱量が0.5mJ以下である。
構成(2):トナーコアは、粉砕法で作製される。なお、粉砕法は、複数種の材料(樹脂等)を混合して混合物を得る工程と、得られた混合物を溶融混練して混練物を得る工程と、得られた混練物を粉砕する工程とを経て、粉体(例えば、トナー粒子、又はトナーコア)を得る方法である。粉砕法は、乾式法である。
界面活性剤は、炭素原子数18以上28以下のアルキル基を有する。界面活性剤としては、例えば、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、又はノニオン界面活性剤が挙げられる。カチオン界面活性剤としては、例えば、親水基としての4級アンモニウム基と、疎水基として炭素原子数18以上28以下のアルキル基とを有する界面活性剤が挙げられる。4級アンモニウム基を有する界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、又はアルキルベンジルジメチルアンモニウム塩が挙げられる。
トナーコアは結着樹脂を含む。トナーコアは、結着樹脂に加え、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉)を含んでもよい。以下、結着樹脂、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉を説明する。
トナーコアにおいては、一般的に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基、又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(OHV値)及び酸価(AV値)が各々10mgKOH/g以上であることが好ましく、各々20mgKOH/g以上であることがより好ましい。また、アニオン性の化合物(例えば、エステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する化合物)をトナーコアに加えることで、トナーコアにアニオン性を付与してもよい。また、カチオン性の化合物(例えば、アミノ基、又はアミド基を有する化合物(より具体的には、アミン等))をトナーコアに加えることで、トナーコアにカチオン性を付与してもよい。
トナーコアは、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、例えば、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。
トナーコアは、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉の例としては、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト等)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル等)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(より具体的には、合金等)、強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
シェル層は、熱可塑性樹脂を含むことができる。シェル層の膜質を向上させるためには、熱可塑性樹脂は、アクリル酸系モノマーを含むことが好ましく、反応性アクリル酸エステルを含むことがより好ましい。
熱可塑性樹脂の具体例としては、アクリル酸系樹脂、スチレン−アクリル酸系樹脂、シリコーン−アクリル酸系グラフト共重合体、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、又はエチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、アクリル酸系樹脂、スチレン−アクリル酸系樹脂、又はシリコーン−アクリル酸系グラフト共重合体が好ましく、スチレン−アクリル酸系樹脂がより好ましい。
トナー粒子の表面には、必要に応じて外添剤を付着させてもよい。外添剤としては、
例えば、金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、又はチタン酸バリウム等)、又はシリカの微粒子が挙げられる。
以下、トナーの製造方法について説明する。トナーの製造方法は、例えば、トナーコア作製工程と、シェル層形成工程と、洗浄工程とを含む。トナーコア作製工程では、トナーコアを作製する。シェル層形成工程では、水性媒体中でトナーコアの表面にシェル層を形成する。水性媒体は、水を主成分とする媒体(より具体的には、純水、又は水と極性溶媒との混合液等)である。水性媒体は溶媒として機能してもよい。水性媒体中に溶質が溶けていてもよい。水性媒体は分散媒として機能してもよい。水性媒体中に分散質が分散していてもよい。水性媒体中の極性媒体としては、例えば、アルコール(より具体的には、メタノール又はエタノール等)を使用できる。水性媒体としては、結着樹脂の溶解又は離型剤の溶出を抑制する観点から、水が好ましい。
トナーコア作製工程としては、例えば、粉砕法又は凝集法が好ましい。
シェル形成工程では、まず、トナーコアと、シェル層の材料と、界面活性剤とを水性媒体に添加し、トナーコア分散液を調製する。シェル層の材料としては、例えば、熱可塑性樹脂粒子を添加する。水性媒体中では、熱可塑性樹脂粒子がトナーコアの表面に付着する。
洗浄工程では、トナー母粒子を洗浄液で洗浄する。上記のようにしてシェル層を形成した後、トナー母粒子を含む分散液を常温(例えば、25℃)まで冷却する。その後、トナー母粒子を洗浄液で洗浄する。
(炭素原子数16の界面活性剤の作製)
3つ口フラスコ及びビーカーを反応容器として用いた。この3つ口フラスコは、還流管及び熱電対を備えていた。マントルヒーターの上に3つ口フラスコを設置した。3つ口フラスコにヘキサデカン酸(Matreya社、C15H31COOH)1gと塩化チオニル(和光純薬工業株式会社製 特級 SOCl2)10mLを投入した。3つ口フラスコを加熱し、2時間沸点還流させた。次いで、過剰量のSOCl2を減圧留去した。次いで、減圧乾燥機を用いて、3つ口フラスコの内容物を絶乾状態まで乾燥させた。その結果、粉末を得た。ビーカーをマントルヒーターの上に設置した。窒素雰囲気下において、得られた粉末と、脱水テトラヒドロフラン(和光純薬工業株式会社製 超脱水 有機合成用 安定剤不含 THF)20mLと、脱水ピリジン(和光純薬工業株式会社製 有機合成用)2mLとをビーカーに投入した。更にスターラーをビーカー内に入れた。次いで、回転数100rpmでビーカーの内容物を10分間攪拌した。次いで、ビーカー内に脱水メタノール(和光純薬工業株式会社製 超脱水 有機合成用)20mLを更に投入した。回転数200rpm及びビーカーの内温40℃の条件でビーカーの内容物を4時間攪拌した。ロータリーエバポレーター(ヤマト科学株式会社製「R−215 B−491」)を用いて、得られた溶液から溶媒を留去し、更に減圧乾燥機を用いて、絶乾状態まで乾燥させた。その結果、ヘキサデカン酸メチル(C15H31COOCH3)の粉末を得た。
ヘキサデカン酸メチルからの収率は60モル%であった。
ヘキサデカン酸(Matreya社、C15H31COOH)をそれぞれオクタデカン酸(Matreya社、C17H35COOH)、テトラコサン酸(Matreya社、C23H47COOH)、オクタコサン酸(Matreya社、C27H55COOH)、及びトリアコンタン酸(Matreya社、C29H59COOH)に変更した以外は、カチオン界面活性剤A(C16H33N+(CH3)3Br-)の作製と同様にして、カチオン界面活性剤B(C18H37N+(CH3)3Br-)、カチオン界面活性剤C(C24H49N+(CH3)3Br-)、カチオン界面活性剤D(C28H57N+(CH3)3Br-)、及びカチオン界面活性剤E(C30H61N+(CH3)3Br-)をそれぞれ作製した。
4つ口フラスコを反応容器として用いた。この4つ口フラスコは、温度計、窒素導入管、脱水管、精留塔、攪拌羽根、及び熱電対を備えた容量5Lの反応容器である。反応容器を油浴にセットし、プロパンジオール1400gと、テレフタル酸1200gと、エステル化触媒ジオクタン酸錫(II)9gとを反応容器に投入した。続けて、油浴を用いて反応容器の内温を220℃に昇温した。反応容器の内温を220℃で保持し、窒素雰囲気下、13時間縮合反応させた。更に、反応容器の内温を230℃に昇温し、230℃に保持し反応容器内の圧力を8.0kPaとし1時間縮合反応させた。その後、反応容器の内温を170℃まで冷却し、反応容器に無水トリメリット酸200gを投入した。3時間かけて反応容器の内温を220℃まで昇温させた。反応容器の内温を200℃に降温させ200℃に保持し、反応容器の圧力を常圧(101kPa)とし、10時間縮合反応させた。続けて、反応容器の内温を200℃に保持し、反応容器の圧力を20kPaとし、反応生成物(ポリエステル樹脂)の軟化点が所望の温度になるまで縮合反応を行い、ポリエステル樹脂Aを得た。ポリエステル樹脂AのTmは120℃であった。
3つ口フラスコを反応容器として用いた。この反応容器は、温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの反応容器であった。反応容器をウォーターバスにセットした。反応容器にイオン交換水800mLと、カチオン界面活性剤A 90mLとを投入した。ウォーターバスを用いて反応容器の内温を80℃に昇温させた。スチレン65mL及びアクリル酸ブチル11mLの混合液と、過硫酸カリウム0.6gをイオン交換水30mLに溶かした溶液とをそれぞれ5時間かけて反応容器に滴下した。反応容器の内温80℃を2時間保持して重合を完了させた。その結果、樹脂粒子分散液Aを得た。得られた樹脂粒子分散液Aの樹脂粒子AをSEM観察し、体積中位径が40nmであることを確認した。また、樹脂粒子Aのガラス転移点(Tg)は示差走査型熱量計測定で74℃であった。
カチオン界面活性剤Aをカチオン界面活性剤Bに変更した以外は、樹脂粒子分散液Aの作製と同様にして、樹脂粒子分散液Bを作製した。得られた樹脂粒子分散液B中の樹脂粒子Bの体積中位径は49nmであり、樹脂粒子Bのガラス転移点(Tg)は73℃であった。
カチオン界面活性剤Aをカチオン界面活性剤Cに変更した以外は、樹脂粒子分散液Aの作製と同様にして、樹脂粒子分散液Cを作製した。得られた樹脂粒子分散液C中の樹脂粒子Cの体積中位径は51nmであり、樹脂粒子Cのガラス転移点(Tg)は74℃であった。
カチオン界面活性剤Aをカチオン界面活性剤Dに変更した以外は、樹脂粒子分散液Aの作製と同様にして、樹脂粒子分散液Dを作製した。得られた樹脂粒子分散液D中の樹脂粒子Dの体積中位径は53nmであり、樹脂粒子Dのガラス転移点(Tg)は75℃であった。
カチオン界面活性剤Aをカチオン界面活性剤Eに変更した以外は、樹脂粒子分散液Aの作製と同様にして、樹脂粒子分散液Eを作製した。得られた樹脂粒子分散液E中の樹脂粒子Eの体積中位径は52nmであり、樹脂粒子Eのガラス転移点(Tg)は75℃であった。
下記材料を、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)により、回転数2000rpmの条件で、4分間混合した。その結果、混合物を得た。
・結着樹脂(前述の手順で合成したポリエステル樹脂A):添加量「80質量部」
・電荷制御剤(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」、成分:4級アンモニウム塩):添加量「2質量部」
・着色剤(三菱化学株式会社製「MA−100」、成分:カーボンブラック):添加量「9質量部」
・トナー母粒子A:添加量「100質量部」
・外添剤(チタン工業社製「EC−100」酸化チタン):添加量「0.8質量部」
・外添剤(日本アエロジル株式会社製「RA−200−H」シリカ):添加量「1.2質量部」
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーA−1及びの製造と同様にして、トナーA−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーA−1の製造と同様にして、トナーA−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーA−1の製造と同様にして、トナーA−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーA−1の製造と同様にして、トナーA−5を製造した。
粒子Aに添加した樹脂粒子分散液A(質量比:10質量%)を樹脂粒子分散液B(質量比:10質量%)に変更した以外は、トナーA−1の製造方法と同様にして、トナーB−1を得た。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーB−1の製造と同様にして、トナーB−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーB−1の製造と同様にして、トナーB−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーB−1の製造と同様にして、トナーB−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーB−1の製造と同様にして、トナーB−5を製造した。
粒子Aに添加した樹脂粒子分散液A(質量比:10質量%)を樹脂粒子分散液C(質量比:10質量%)に変更した以外は、トナーA−1の製造方法と同様にして、トナーC−1を得た。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーC−1の製造と同様にして、トナーC−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーC−1の製造と同様にして、トナーC−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーC−1の製造と同様にして、トナーC−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーC−1の製造と同様にして、トナーC−5を製造した。
粒子Aに添加した樹脂粒子分散液A(質量比:10質量%)を樹脂粒子分散液D(質量比:10質量%)に変更した以外は、トナーA−1の製造方法と同様にして、トナーD−1を得た。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーD−1の製造と同様にして、トナーD−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーD−1の製造と同様にして、トナーD−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーD−1の製造と同様にして、トナーD−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーD−1の製造と同様にして、トナーD−5を製造した。
粒子Aに添加した樹脂粒子分散液A(質量比:10質量%)を樹脂粒子分散液E(質量比:10質量%)に変更した以外は、トナーA−1の製造方法と同様にして、トナーE−1を得た。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーE−1の製造と同様にして、トナーE−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーE−1の製造と同様にして、トナーE−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーE−1の製造と同様にして、トナーE−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーE−1の製造と同様にして、トナーE−5を製造した。
下記材料を、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)により、回転数2000rpmの条件で、4分間混合した。その結果、混合物を得た。
・結着樹脂(前述の手順で合成したポリエステル樹脂A):添加量「80質量部」
・電荷制御剤(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」、成分:4級アンモニウム塩):添加量「2質量部」
・離型剤(日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−3」、成分:エステルワックス):添加量「9質量部」
・着色剤(三菱化学株式会社製「MA−100」、成分:カーボンブラック):添加量「9質量部」
・トナー母粒子F:添加量「100質量部」
・外添剤(チタン工業社製「EC−100」酸化チタン):添加量「0.8質量部」
・外添剤(日本アエロジル株式会社製「RA−200−H」シリカ):添加量「1.2質量部」
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーF−1の製造と同様にして、トナーF−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーF−1の製造と同様にして、トナーF−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーF−1の製造と同様にして、トナーF−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーF−1の製造と同様にして、トナーF−5を製造した。
カチオン界面活性剤C 9.0質量%水溶液を質量比で10質量%となるように粒子Aに添加した。更に、ラウリル硫酸ナトリウム0.1質量%水溶液を粒子Aに対して固形分濃度30質量%となるように添加し、分散液を調製した。続けて、分散液を固液分離して、分離された固形物を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるように洗浄した後、乾燥した。その結果、トナー母粒子Gを得た。
・トナー母粒子G:添加量「100質量部」
・外添剤(チタン工業社製「EC−100」酸化チタン):添加量「0.8質量部」
・外添剤(日本アエロジル株式会社製「RA−200−H」シリカ):添加量「1.2質量部」
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が2μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーG−1の製造と同様にして、トナーG−2を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が3μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーG−1の製造と同様にして、トナーG−3を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が5μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーG−1の製造と同様にして、トナーG−4を製造した。
洗浄終了条件を、洗浄液の導電率が1μS/cmとなるまでから、洗浄液の導電率が7μS/cmとなるまでに変更した以外はトナーG−1の製造と同様にして、トナーG−5を製造した。
(割合A)
割合Aは、飛行時間型二次イオン質量分析計(ION−TOF社製「IV型」)を用いて、下記の条件で測定した。試料(トナー)を両面テープ上に固定して、上述の飛行時間型二次イオン質量分析計のサンプル設置部にセットした。一次イオン種Bi3+、加速電圧25kV及び照射電流0.1pAの条件で、サンプル設置部の試料に一次イオンビームを照射した。試料に一次イオンビームを照射したときに、試料から放出される二次イオンを分析視野一辺50nm及び積算時間30秒(スキャン回数10回)の条件で収集した。これにより二次イオンのマススペクトルを測定した。試料1種につき10視野ずつのマススペクトルを測定した。標準化試料を用いて検量線を作成した。検量線を用いてマススペクトルを標準化した後、界面活性剤由来のイオン量を得た。得られたイオン量からイオン量の平均値を得た。得られたイオン量の平均値を割合Aとした。なお、検量線の作成方法は、特に限定されず、例えば、絶対検量線法、相対検量線法、内部標準法、又は外部標準化法が挙げられる。
測定装置としては、ガスクロトマトグラフ質量分析装置(島津製作所株式会社製「GCMS−QP2010Ultra」)と、熱分解装置(FLONTERLAB社製「EGA/PY−3030D」)とを一体化させた装置を用いた。
パイロライザー:600℃
インターフェイス:320℃
カラムDB−5MS(長さ30m、膜厚0.25μm、内径0.25mm)
キャリアガス : ヘリウム(He)
流量条件 : 1mL/分
気化室の温度 :320℃
カラムオーブン温度条件 : 40℃−28℃/分−320℃
インターフェイス温度 : 320℃
イオン源温度 : 200℃
検出モード : Scan 29−350m/秒
スキャン質量範囲 : 45m/z以上500m/z以下
示差走査熱量分析装置(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。アルミ皿に10mg以上20mg以下の試料(トナー)を入れた。続けて、DSCの測定部にアルミ皿をセットした。アルミ皿上の測定用試料を加熱した。加熱は、10℃を測定開始温度とし、10℃/分の速度で150℃まで昇温を行った。その結果、吸熱曲線を得た。得られた吸熱曲線におけるピークからトナーの吸熱量を得た。
導電率は、電気伝導率計(堀場製作所株式会社製「ES−51」)を用いて測定した。
体積中位径は、精密粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「コールターカウンターマルチサイザー3」)を用いて測定した。
ガラス転移点(Tg)は、示差熱量分析装置(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いて測定した。
(トナーの定着性:耐低温オフセット性、耐高温オフセット性)
トナーの最低定着温度及び最高定着温度を測定し、トナーの定着性の評価を行った。
プリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」)の改造機を評価機として用いた。この改造機は、上記プリンターの定着ユニットを外部に取り出し、温度調節できるように改造した評価機である。定着ユニットは、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着ユニットであった。試料(トナー)及び2成分現像剤を、上記評価機にセットした。2成分現像剤は以下のようにして調整した。試料(トナー)とフェライトキャリア(パウダーテック社製「F−150」)とを、試料(トナー)濃度が10質量%となるように混合した。トナーの最低定着温度の測定では、4つの工程(画像形成工程、画像へのストレス付与工程、はがれ観察工程、及び判定工程)からなる。画像形成工程では、トナー量1.0mg/cm2を記録媒体(紙、CC90、90g/m2)に転写した。記録媒体上に転写したトナー像を定着させた。定着条件は、線速度200mm/秒、定着温度120℃、ニップ間距離8mm、及びニップ通過時間40ミリ秒であった。その結果、ソリッド画像(画像濃度100%)を得た。画像へのストレス付与工程では、記録媒体上のソリッド画像が内側になるようにソリッド画像を二つ折りにした。そして、この記録媒体の折った上から1kgの真鍮の重りで5回往復擦った。はがれ観察工程では、記録媒体を広げ、折り曲げたところのトナーのはがれ具合を観察した。判定工程では、トナーのはがれ部分の幅が1mm以上を「良くない」、1mm未満を「良い」と判定した。判定結果が「良くない」であった場合、定着温度を更に2℃上げたこと以外は同様にして上記4つの工程を実行した。定着温度範囲は、120℃以上200℃以下であった。「良い」との判定結果が出るまで、上記4つの工程を繰り返した。判定結果が「良い」となった複数の定着温度のうち最低の定着温度を最低定着温度とした。
トナーの高温定着温度の測定は、3つの工程(画像形成工程、評価用画像形成工程、及び判定工程)からなる。画像形成工程では、トナーの最低定着温度の測定と同様の条件で記録媒体上に画像を形成した。評価用画像形成工程では、画像形成後に間を置かずに評価用記録媒体(紙、CC90、90g/m2)を定着ユニットに通過させた。詳しくは、トナー像を定着した加熱ローラーの周を基準(1周目)として、加熱ローラーの2周目に評価用記録媒体を定着ユニットに通過させた。なお、定着ユニットは、加熱ローラーを備えている。判定工程では、評価用記録媒体を目視にて観察し、評価用記録媒体へのトナー像の転移の有無を確認した。トナー像の転移が確認されない場合を「良い」、トナー像の転移が確認される場合を「良くない」と判定した。判定結果が「良い」であった場合、定着温度を更に2℃上げたこと以外は同様にして上記3つの工程を実行した。定着温度範囲は、150℃以上230℃以下であった。「良くない」との判定結果が出るまで、上記3つの工程を繰り返した。判定結果が「良い」となった複数の定着温度のうち最高の定着温度を最高定着温度とした。
○(良い):最低定着温度が140℃未満であった。
×(悪い):最低定着温度が140℃を超えた。
○(良い):最高定着温度が200℃を超えた。
×(悪い):最高定着温度が200℃以下であった。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリ容器に秤量し、50℃に設定された恒温器内に3時間静置することで、保存性評価用の試料を得た。その後、保存性評価用の試料を、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)のマニュアルに従い、振幅2及び時間30秒の条件で、100メッシュ(目開き150μm)の篩を用いて篩別した。篩別後に、篩上に残留した試料の質量を測定した。篩別前の試料の質量と、篩別後に篩上に残留した試料の質量とから、下記式に従ってトナーの凝集度(質量%)を算出した。
通過度(質量%)=[(篩別前の試料の質量−篩上に残留した試料の質量)/(篩別前の試料の質量)]×100
算出された凝集度から、下記基準に従ってトナーの保存性を評価した。
○(良い):通過度が80質量%以上であった。
△(普通):通過度が60質量%以上80質量%未満であった。
×(悪い):通過度が60質量%未満であった。
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の複合機「TASKalfa7551ci」用のキャリア)と、試料(トナー)とを、ボールミルを用いて30分間混合して、トナー含有量10質量%の2成分現像剤を調製した。そして、得られた2成分現像剤を用いて画像を形成した後、トナーの帯電量を測定し、トナーの帯電性及び帯電安定性を評価した。評価機としては、京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKAlfa7551ci」を用いた。上述のようにして調製した2成分現像剤を評価機の現像装置に投入し、評価機のトナーコンテナに試料(補給用トナー)を投入した。
○(良い):平均帯電量が20μC/g以上30μC/g以下であった。
×(悪い):平均帯電量が20μC/g未満であり、又は30μC/gより大きかった。
◎(非常に良い):帯電量の差が10μC/g未満であった。
○(良い):帯電量の差が10μC/g以上20μC/g未満であった。
×(悪い):帯電量の差が20μC/g以上であった。
トナーの定着性(耐低温オフセット性、耐高温オフセット性)、帯電特性(帯電性、帯電安定性)、及び保存性の評価結果から、下記の基準に従ってトナーを総合的に評価した。
○(良い):トナーの定着性、帯電特性、及び保存性の評価結果が全て○(良い)であった。
×(悪い):トナーの定着性、帯電特性、及び保存性の評価結果のうち、×(悪い)が少なくとも1つあった。
トナーA−1〜A−5、トナーB−1〜B−5、トナーC−1〜C−5、トナーD−1〜D−5、トナーE−1〜E−5、トナーF−1〜F−5、及びトナーG−1〜G−5(実施例1〜9及び比較例1〜26のトナー)の各々の評価結果(トナーの定着性、帯電特性、及び保存性)を表1、表2、及び表3に示す。
Claims (4)
- 複数のトナー粒子を有する静電潜像現像用トナーであって、
前記トナー粒子は、トナーコアと、前記トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含み、
前記トナー粒子は、界面活性剤を含み、
前記界面活性剤は、炭素原子数18以上28以下のアルキル基を有し、
前記トナー粒子の表面層における前記界面活性剤の割合は、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)による測定で100ppm以上500ppm以下であり、
前記トナー粒子の全体における前記界面活性剤の割合は、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GCMS)による測定で50ppm以上200ppm以下であり、
示差走査熱量分析装置(DSC)で測定される吸熱曲線における吸熱量が0.5mJ以下である、静電潜像現像用トナー。 - 前記界面活性剤は、親水性基として4級アンモニウム基を有する、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 正帯電性トナーである、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーコア作製工程を含み、
前記トナーコア作製工程は、粉砕法により前記トナーコアを作製する、請求項1〜3の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016127679A JP6455491B2 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016127679A JP6455491B2 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018004748A JP2018004748A (ja) | 2018-01-11 |
JP6455491B2 true JP6455491B2 (ja) | 2019-01-23 |
Family
ID=60947871
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016127679A Expired - Fee Related JP6455491B2 (ja) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6455491B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022021505A (ja) * | 2020-07-22 | 2022-02-03 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2022022127A (ja) | 2020-07-22 | 2022-02-03 | キヤノン株式会社 | トナー |
JP2022022128A (ja) | 2020-07-22 | 2022-02-03 | キヤノン株式会社 | トナー |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4032630B2 (ja) * | 2000-10-20 | 2008-01-16 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 静電荷像現像用トナー、その製造方法及び画像形成方法 |
US7049042B2 (en) * | 2004-02-12 | 2006-05-23 | Xerox Corporation | Toner processes |
JP2005300635A (ja) * | 2004-04-07 | 2005-10-27 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷現像用トナーおよびその製造方法 |
JP2005345975A (ja) * | 2004-06-07 | 2005-12-15 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 正帯電トナー、正帯電現像剤、画像形成方法 |
JP4506592B2 (ja) * | 2005-07-20 | 2010-07-21 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電荷像現像トナー用樹脂粒子分散液、静電荷像現像トナー、それらの製造方法、静電荷像現像剤、及び、画像形成方法 |
JP2010085969A (ja) * | 2008-09-03 | 2010-04-15 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像用トナー、及びその製造方法、並びに該トナーを用いた静電潜像現像剤、トナー容器、及び画像形成装置、プロセスカートリッジ、並びに画像形成方法 |
JP6032063B2 (ja) * | 2013-03-04 | 2016-11-24 | 株式会社リコー | 静電潜像現像用現像剤、及び画像形成装置 |
JP6189782B2 (ja) * | 2014-04-08 | 2017-08-30 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | カプセルトナーの製造方法 |
-
2016
- 2016-06-28 JP JP2016127679A patent/JP6455491B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2018004748A (ja) | 2018-01-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6335137B1 (en) | Electrophotographic toner and electrophotographic image forming method and apparatus using the toner | |
US9804517B2 (en) | Electrostatic latent image developing toner | |
JP6455491B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 | |
US10126670B2 (en) | Electrostatic latent image developing toner | |
JP6531584B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP6372446B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
US10444648B2 (en) | Magnetic toner | |
US10209640B2 (en) | Electrostatic latent image developing toner | |
JP6489077B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 | |
JP2019056744A (ja) | 正帯電性トナー及びその製造方法 | |
JP6361613B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP6358228B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP2017227698A (ja) | 2成分現像剤及びその製造方法 | |
US10444649B2 (en) | Toner | |
JP6447485B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP2018054891A (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP6601435B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 | |
JP6414036B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP6330696B2 (ja) | トナーの製造方法 | |
JP7318482B2 (ja) | トナー | |
US10466608B2 (en) | Toner | |
JP2018017918A (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
US10353310B2 (en) | Electrostatic-image developing toner, electrostatic image developer, and toner cartridge | |
JP6696482B2 (ja) | トナー | |
JP2017015977A (ja) | 正帯電性トナー |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180326 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20181108 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181120 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20181203 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6455491 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |