JP6445377B2 - 濡れ特性が向上したインク - Google Patents

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Description

本教示は、プリンタ用インクに関し、さらに具体的には、間接的な印刷用途のための水性インクに関する。
水性インクによる間接的な印刷では、中間転写体(典型的には、ブランケットと呼ばれる)に水性インクが吐出され、画像が媒体基材(例えば、紙シート)に転写固定される前に、ブランケットの上でインクが部分的に、または完全に乾燥する。転写固定を容易にし、長期間にわたる印刷信頼性を容易にするために、ブランケットを犠牲層でオーバーコーティングしてもよい。
インクは、水、溶媒、着色剤およびポリマーラテックスの混合物である。ポリマーラテックスは、ポリマー粒子の水性分散物を含んでいてもよい。ポリマーラテックスは、最低膜生成温度が約55℃〜約110℃であり、ガラス転移温度が約45℃〜約100℃であってもよい。軟化点は、約40℃〜約95℃であってもよい。
犠牲層を使用する間接的な水性印刷に使用するための濡れ特性が向上したインクが必要とされている。
以下に、本教示の1つ以上の実施形態のいくつかの態様の基本的な理解を与えるために、単純化した概要を示す。この概要は、広範囲にわたる外観ではなく、本教示の鍵となる要素または必須の要素を特定することを意図するものでもなく、本開示の範囲の輪郭を描くことを意図するものでもない。むしろ、主な目的は、単に以下に示す詳細な記載の前置きとして、単純化した形態で1つ以上の概念を示すことである。
プリンタ用インクを開示する。インクは、約0.1重量%〜約15重量%の量の1種類以上のラテックスと、約0重量%〜約2重量%の量の1種類以上のアミンと、約0.5重量%〜約8重量%の量の1種類以上の顔料とを含んでいてもよい。このインクは、さらに、凝集物中に約10重量%〜約50重量%の量で存在する4種類以上の溶媒を含んでいてもよい。このインクは、さらに、約0.001重量%〜約3重量%の量の1種類以上の界面活性剤を含んでいてもよい。
別の実施形態において、インクは、約0.1重量%〜約15重量%の量の1種類以上のラテックスを含んでいてもよい。このインクは、さらに、約0重量%〜約2重量%の量の1種類以上のアミンを含んでいてもよい。1種類以上のアミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。このインクは、さらに、約0.5重量%〜約8重量%の量の1種類以上の顔料を含んでいてもよい。このインクは、さらに、凝集物中に約10重量%〜約50重量%の量で存在する4種類以上の溶媒を含んでいてもよい。4種類以上の溶媒の少なくとも1種類が、グリセロール、2−ピロリドン、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、2−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、1,2ヘキサンジオール、水、1,2プロパンジオール、ブチルカルビトール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。4種類以上の溶媒は、合わせたとき、32℃での粘度が約75センチポイズ以下であってもよい。このインクは、さらに、約0.01重量%〜約5重量%の量の消泡剤を含んでいてもよい。消泡剤は、不溶性油、ポリジメチルシロキサン、シリコーン、長鎖脂肪族アルコール、脂肪酸石鹸およびエステル、シリコーングリコール、またはこれらの組み合わせからなる群から選択されていてもよい。このインクは、さらに、約0.001重量%〜約3重量%の量の1種類以上の界面活性剤を含んでいてもよい。このインクは、32℃での吐出粘度が約3センチポイズ〜約8センチポイズであってもよい。このインクは、表面張力が約10ダイン/cm〜約40ダイン/cmであってもよい。インク中の粒子は、約0.20μm以下の断面長さを有していてもよい。
プリンタ用インクを製造するための方法も開示する。この方法は、ラテックス、アミンおよび水を混合して第1の混合物を作製することを含んでいてもよい。第1の混合物を約100RPM〜約500RPMで約30秒〜約30分攪拌してもよい。顔料を第1の混合物と混合し、第2の混合物を作製してもよい。第2の混合物を約100RPM〜約500RPMで約30秒〜約30分攪拌してもよい。4種類以上の溶媒を第2の混合物と混合し、第3の混合物を作製してもよい。
添付の図面は、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成し、本教示の実施形態を説明し、本記載とともに本教示の原理を説明するのに役立つ。
図1は、開示する1つ以上の実施形態のインクを作製するための具体的な方法のフローチャートを示す。
図面のいくつかの詳細は単純化されており、厳格な構造的な正確性、詳細および縮尺を維持するのではなく、本教示の理解を促進するために描かれていることを注記すべきである。
本教示の例示的な実施形態について詳細に参照し、その例を添付の図面に示す。可能な限り、図面全体で同一、類似または同様の要素を示すために同じ参照番号を使用する。
本明細書で使用する場合、別段の定めがない限り、「プリンタ」という用語は、任意の目的のための印刷出力機能を発揮する任意の装置、例えば、デジタル複写機またはプリンタ、製本機、ファクシミリ機、多機能機などを包含する。図面に示される構造は、単純化のために示されていないさらなる特徴を含んでいてもよく、一方、示されている構造を除いてもよく、または変えてもよいことが理解され得る。
図1は、開示する1つ以上の実施形態のインクを作製するための具体的な方法のフローチャート100を示す。方法100は、102に示すように、ラテックス、水およびアミンを合わせ、第1の混合物を作製することを含んでいてもよい。
ラテックスは、天然または合成であってもよく、水性媒体中のモノマーまたはポリマー微粒子の安定な分散物(例えば、エマルション)であってもよい。インクに使用するためのラテックスを調製するのに適した任意のモノマーを利用してもよい。ラテックスポリマーエマルションを作製し、したがって、ラテックスエマルション中で得られるラテックス粒子を作製するのに有用な適切なモノマーとしては、限定されないが、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、これらの組み合わせなどを挙げることができる。
ラテックスは、少なくとも1種類のポリマーも含んでいてもよい。ポリマーの数は、1〜20、2〜15または3〜10の範囲であってもよい。適切なポリマーとしては、スチレンアクリレート、スチレンブタジエン、スチレンメタクリレート、さらに具体的には、ポリ(スチレン−アクリル酸アルキル)、ポリ(スチレン−1,3−ジエン)、ポリ(スチレン−メタクリル酸アルキル)、ポリ(スチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−1,3−ジエン−アクリル酸)、ポリ(スチレン−メタクリル酸アルキル−アクリル酸)、ポリ(メタクリル酸アルキル−アクリル酸アルキル)、ポリ(メタクリル酸アルキル−アクリル酸アリール)、ポリ(メタクリル酸アリール−アクリル酸アルキル)、ポリ(メタクリル酸アルキル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−1,3−ジエン−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(アクリル酸アルキル−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(メチルスチレン−ブタジエン)、ポリ(メタクリル酸メチル−ブタジエン)、ポリ(メタクリル酸エチル−ブタジエン)、ポリ(メタクリル酸プロピル−ブタジエン)、ポリ(メタクリル酸ブチル−ブタジエン)、ポリ(アクリル酸メチル−ブタジエン)、ポリ(アクリル酸エチル−ブタジエン)、ポリ(アクリル酸プロピル−ブタジエン)、ポリ(アクリル酸ブチル−ブタジエン)、ポリ(スチレン−イソプレン)、ポリ(メチルスチレン−イソプレン)、ポリ(メタクリル酸メチル−イソプレン)、ポリ(メタクリル酸エチル−イソプレン)、ポリ(メタクリル酸プロピル−イソプレン)、ポリ(メタクリル酸ブチル−イソプレン)、ポリ(アクリル酸メチル−イソプレン)、ポリ(アクリル酸エチル−イソプレン)、ポリ(アクリル酸プロピル−イソプレン)、ポリ(アクリル酸ブチル−イソプレン)、ポリ(スチレン−アクリル酸プロピル)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル)、ポリ(スチレン−ブタジエン−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブタジエン−メタクリル酸)、ポリ(スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル−メタクリル酸)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−ブタジエン)、ポリ(スチレン−イソプレン)、ポリ(スチレン−メタクリル酸ブチル)、ポリ(スチレン−アクリル酸ブチル−アクリル酸)、ポリ(スチレン−メタクリル酸ブチル−アクリル酸)、ポリ(メタクリル酸ブチル−アクリル酸ブチル)、ポリ(メタクリル酸ブチル−アクリル酸)、ポリ(アクリロニトリル−アクリル酸ブチル−アクリル酸)、およびこれらの組み合わせを挙げることができる。ポリマーは、ブロックコポリマー、ランダムコポリマーまたは交互コポリマーであってもよい。
アミンは、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン(「TEA」)、またはこれらの組み合わせであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい。
合わせたら、第1の混合物を、約100RPM〜約1000RPM、約100RPM〜約500RPM、または約200RPM〜約400RPMで混合または攪拌してもよい。第1の混合物を、約30秒〜約30分、約1分〜約20分、約1分〜約10分、またはこれより長く混合または攪拌してもよい。
104に示すように、第1の混合物に1種類以上の顔料を加え(例えば、攪拌しつつ)、第2の混合物を作製してもよい。具体的な実施形態において、顔料または着色剤は、マゼンタ顔料、シアン顔料、イエロー顔料、ブラック顔料、またはこれらの混合物または組み合わせであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい。適切な顔料の例としては、PALIOGEN(登録商標)Violet 5100(BASF);PALIOGEN(登録商標)Violet 5890(BASF);HELIOGEN(登録商標)Green L8730(BASF);LITHOL(登録商標)Scarlet D3700(BASF);SUNFAST(登録商標)Blue 15:4(Sun Chemical);HOSTAPERM(登録商標)Blue B2G−D(Clariant);HOSTAPERM(登録商標)Blue B4G(Clariant);SPECTRA(登録商標)PAC C Blue 15:4(Sun Chemical);Permanent Red P−F7RK;HOSTAPERM(登録商標)Violet BL(Clariant);LITHOL(登録商標)Scarlet 4440(BASF);Bon Red C(Dominion Color Company);ORACET(登録商標)Pink RF(BASF);PALIOGEN(登録商標)Red 3871 K(BASF);SUNFAST(登録商標)Blue 15:3(Sun Chemical);PALIOGEN(登録商標)Red 3340(BASF);SUNFAST(登録商標)Carbazole Violet 23(Sun Chemical);LITHOL(登録商標)Fast Scarlet L4300(BASF);SUNBRITE(登録商標)Yellow 17(Sun Chemical);HELIOGEN(登録商標)Blue L6900、L7020(BASF);SUNBRITE(登録商標)Yellow 74(Sun Chemical);SPECTRA(登録商標)PAC C Orange 16(Sun Chemical);HELIOGEN(登録商標)Blue K6902、K6910(BASF);SUNFAST(登録商標)Magenta 122(Sun Chemical);HELIOGEN(登録商標)Blue D6840、D7080(BASF);Sudan Blue OS(BASF);NEOPEN(登録商標) Blue FF4012(BASF);PV Fast Blue B2GO1(Clariant);IRGALITE(登録商標)Blue GLO(BASF);PALIOGEN(登録商標)Blue 6470(BASF);Sudan Orange G(Aldrich);Sudan Orange 220(BASF);PALIOGEN(登録商標)Orange 3040(BASF);PALIOGEN(登録商標)Yellow 152、1560(BASF);LITHOL(登録商標)Fast Yellow 0991 K(BASF);PALIOTOL(登録商標) Yellow 1840(BASF);NOVOPERM(登録商標)Yellow FGL(Clariant);Ink Jet Yellow 4G VP2532(Clariant);Toner Yellow HG(Clariant);LUMOGEN(登録商標)Yellow D0790(BASF);Suco−Yellow L1250(BASF);Suco−Yellow D1355(BASF);Suco Fast Yellow D1355、D1351(BASF);HOSTAPERM(登録商標)Pink E 02(Clariant);Hansa Brilliant Yellow 5GX03(Clariant);Permanent Yellow GRL 02(Clariant);Permanent Rubine L6B 05(Clariant);FANAL(登録商標)Pink D4830(BASF);CINQUASIA(登録商標)Magenta(DU PONT);PALIOGEN(登録商標)Black L0084(BASF);Pigment Black K801(BASF);およびカーボンブラック、例えば、REGAL(登録商標)330(Cabot)、Nipex 150(Evonik)Carbon Black 5250およびCarbon Black 5750(Columbia Chemical)など、およびこれらの混合物を挙げることができる。顔料は、水分散物の形態であってもよい。少なくとも1つの実施形態において、顔料は、顔料が樹脂またはポリマー分散剤でコーティングされた自己分散型であってもよい。共鳴した顔料は、Sun Chemicalsによって販売されたMCC−059−SJ、MCM−059−SJ、MCY−059−SJ、および/またはMCBk−059−SJであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい(約14〜15重量%顔料)が、理解されるように、これらの顔料は、単に例示であってもよく、限定するものとは意図されない。顔料粒子の断面の長さ(例えば、平均直径)は、約200nm以下、約150nm以下、または約100nm以下であってもよい。
顔料を加えたら、第2の混合物を、約100RPM〜約1000RPM、約100RPM〜約500RPM、または約200RPM〜約400RPMで混合または攪拌してもよい。第2の混合物を、約30秒〜約30分、約1分〜約20分、約1分〜約10分、またはこれより長く混合または攪拌してもよい。
106に示すように、次いで、1種類以上の溶媒を第2の混合物に加え、第3の混合物を作製してもよい。溶媒の数は、1種類、2種類、3種類、4種類、5種類、6種類またはこれより多くてもよい。例えば、第3の混合物は、4種類以上の溶媒を含んでいてもよい。第4の溶媒は、種々の表面または基材のためのインク設計の最適化(例えば、濡れ性の向上)を可能にし得るさらなる自由度を加えてもよい。「向上した濡れ性」という用語は、本明細書で使用する場合、インクに衝突すると、基材の初期の濡れ性が向上し、印刷プロセス中に基材の上で達成可能なインクの最大広がりが増えることを指す。最大広がりは、液滴の大きさおよび液滴の速度によっても変わり得る。
第4の溶媒は、高い転写量、良好な吐出性(すなわち、アイドリング時のノズルの遮蔽または乾燥が最低限か、またはまったくなく、または液滴の良好な有向性)を可能にし、良好なインク安定性、ラテックスまたは顔料の凝集および沈降が最低限か、またはまったくなく、溶媒混合物にさらされたときにラテックス粒子の膨潤が最低限か、またはまったく起こらなくすることができる。
溶媒(または溶媒の組み合わせ)は、改良されたラテックスインクジェットインク性能を与える。溶媒を使用し、着色剤、顔料または染料の安定性を確保し、ラテックス粒子の優先的な膨潤によってラテックス/インクの膜生成特徴を制御しやすくし、種々の基材に対するインクの濡れ特徴を制御しやすくしてもよく、溶媒ブレンドの選択は、乾燥特性、レオロジー特性、吐出特性、印刷ヘッドインクチャネル中の流動特性、間接的な印刷プロセスのためのインク転写に影響を与える。
溶媒は、アルコールおよびアルコール誘導体を含んでいてもよく、アルコールおよびアルコール誘導体としては、例えば、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、ジアール、グリコールエーテル、ポリグリコールエーテル、長鎖アルコール、一級脂肪族アルコール、二級脂肪族アルコール、1,2−アルコール、1,3−アルコール、1,5−アルコール、エチレングリコールアルキルエーテル、プロピレングリコールアルキルエーテル、メトキシル化グリセロール、エトキシル化グリセロール、ポリエチレングリコールアルキルエーテルの高級同族体などが挙げられ、具体例として、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、トリメチロールプロパン、1,5−ペンタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、3−メトキシブタノール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、2,4−ヘプタンジオールが挙げられ、さらに適切なのは、アミド、エーテル、尿素、置換尿素、例えば、チオ尿素、エチレン尿素、アルキル尿素、アルキルチオ尿素、ジアルキル尿素およびジアルキルチオ尿素、カルボン酸およびこれらの塩、例えば、2−メチルペンタン酸、2−エチル−3−プロピルアクリル酸、2−エチル−ヘキサン酸、3−エトキシプロピオン酸など、エステル、有機スルフィド、有機スルホキシド、スルホン(例えば、スルホラン)、カルビトール、ブチルカルビトール、セロソルブ、エーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エーテル誘導体、ヒドロキシエーテル、アミノアルコール、ケトン、N−メチルピロリジノン、2−ピロリジノン、シクロヘキシルピロリドン、アミド、スルホキシド、ラクトン、高分子電解質、メチルスルホニルエタノール、イミダゾール、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、ベタイン、糖類、例えば、1−デオキシ−D−ガラクチトール、マンニトール、イノシトールなど、置換および非置換のホルムアミド、置換および非置換のアセトアミド、および他の水溶性または水混和性の材料、およびこれらの混合物である。
水と、水溶性または水混和性の有機液体との混合物が液体媒剤として選択される場合、水と有機物の比率は、任意の適切な比率または望ましい比率であってもよい。例えば、この比率は、約97:3〜約30:70、約95:5〜約40:60、または約90:10〜約51:49であってもよい。液体媒剤の非水性成分は、沸点は水の沸点(すなわち、100℃)より高い保水剤として働いてもよく、または、70℃程度の低い沸点を有する共溶媒として働いてもよい。インク媒剤の有機成分は、インクの表面張力を変え、インクの粘度を変え、ラテックスを膨潤させ、および/または着色剤を分散させ、および/またはインクの乾燥特徴に影響を与えるのに役立たせることができる。少なくとも1つの実施形態において、共溶媒は、スルホラン、メチルエチルケトン、イソプロパノール、2−ピロリジノン、ポリエチレングリコール、またはこれらの混合物であってもよい。
液体媒剤の合計量は、任意の適切な量または望ましい量で与えられてもよい。少なくとも1つの実施形態において、液体媒剤は、インク組成物中、インク組成物の合計重量を基準として、約55重量%〜約97重量%、または約60重量%〜約90重量%、または約65重量%〜約90重量%の量で存在していてもよい。
少なくとも1つの実施形態において、溶媒は、グリセロール、2−ピロリドン、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、2−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、1,2ヘキサンジオール、水、1,2プロパンジオール、ブチルカルビトール、Liponic(登録商標)EG−1、グリセリンのエトキシレート、またはこれらの組み合わせであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい。
これらの具体的な溶媒の特性(32℃での)を以下の表1に示す。
VBNは、粘度ブレンド数(Viscosity Blending Number(VBN))であると定義される。2種類以上の液体のブレンドの粘度は、Refutas式を用いて概算することができる。Maplses、Robert E.、Petroleum Refinery Process Economic(第2版)、Pennwell Books、2000を参照。
第1の工程は、ブレンドの各成分の粘度ブレンド数(VBN)(粘度ブレンド指数(Viscosity Blending Index)とも呼ばれる)を計算することである。
式中、νは、センチストークス(cSt)単位での動的粘度である。ブレンドの各成分の動的粘度を同じ温度で得てもよい。
次の工程は、以下の式(2)を用い、ブレンドのVBNを計算することである。
式中、xxは、ブレンドの各成分の質量分率である。
ブレンドの粘度ブレンド数を式(2)を用いて計算したら、ブレンドの動的粘度をνについて式(1)を解くことによって決定してもよい。
式中、VBNBlendは、ブレンドの粘度ブレンド数である。
4種類以上の溶媒を含む場合には、溶媒のセットは、32℃で約100センチポイズ(「cP」)以下、32℃で約75cP以下、または32℃で約50cP以下であってもよい粘度を有する。印刷ヘッド/プリンタがアイドリング状態の時、インクジェット印刷ヘッドノズルからの水の蒸発の結果として起こる粘性の栓の構築を最低限にするために、このような条件が好ましいと考えられる。32℃での溶媒セットの粘度は、前面を濡らすことなく良好で安定な高頻度の吐出を有するピエゾインクジェット印刷の配合物を可能にするように、約10cP以上であってもよい。同じ濃度を構成する溶媒混合物の代わりに、インク中で高濃度または高重量%のたった1種類の溶媒を選択する場合、ブランケットに悪い影響(例えば、膨潤)およびインクの安定性および吐出能に悪い影響を有する場合がある。本明細書に記載するインクは、印刷ヘッドが2ヶ月間アイドリング状態に維持された後であっても、吐出の問題がなく、印刷ヘッド中で長期間にわたって優れた安定性を有することがわかった。
溶媒を加えたら、第3の混合物を、約100RPM〜約1000RPM、約200RPM〜約800RPM、または約400RPM〜約600RPMで混合または攪拌してもよい。第3の混合物を、約15秒〜約30分、約30秒〜約10分、または約30秒〜約5分混合または攪拌してもよい。
108に示すように、1つ以上の消泡性添加剤を第3の混合物に加え、第4の混合物を作製してもよい。消泡性添加剤は、インク処理中の泡の生成を減らすか、または妨害してもよい。消泡性添加剤は、不溶性油、ポリジメチルシロキサン、他のシリコーン、アルコール、ステアレート、グリコール、またはこれらの組み合わせであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい。
消泡性添加剤を加えたら、第4の混合物を、約100RPM〜約1000RPM、約200RPM〜約800RPM、または約400RPM〜約600RPMで混合または攪拌してもよい。第4の混合物を、約15秒〜約30分、約30秒〜約10分、または約30秒〜約5分混合または攪拌してもよい。
110に示すように、1種類以上の界面活性剤を第3の混合物または第4の混合物に加え、第5の混合物を作製してもよい。界面活性剤は、第5の混合物中の2種類以上の化合物(例えば、液体または固体)の間の界面張力を下げてもよい。界面活性剤は、SURFYNOL(登録商標)104H、CHEMGUARD(登録商標)S−761P、またはこれらの組み合わせであってもよく、またはこれらを含んでいてもよい。CHEMGUARD(登録商標)S−761Pは、リン酸エステル型の短鎖ペルフルオロ系アニオン性フルオロ界面活性剤である。この界面活性剤は、水中で、非常に低い濃度で16ダイン/cm程度の低い表面張力を与えることができる。この界面活性剤は、優れた動的表面張力特性も有し、低い平衡状態の表面張力をすばやく与えることができる。CHEMGUARD(登録商標)S−761Pは、さまざまな種類の建築用塗料および着色剤のための水系コーティング、コンクリートコーティング、産業用コーティングおよび水性炭化水素界面活性剤溶液に対し、優れた濡れ性、広がり性、レベリング性および流動制御性を付与することができる。CHEMGUARD(登録商標)S−761Pは、低気泡性であってもよく、室外用塗料および室内用低光沢塗料、シーラーおよび着色剤に優れた耐吸塵性を与えることができる。
SURFYNOL(登録商標)104Hは、濡れ性、消泡性を含む利点と、顔料分散物を改良するという利点をあわせもつ非イオン系界面活性剤である。その固有の化学構造は、例えば、表面張力の低下、気泡制御および粘度の安定化といった多機能の特性を与える。SURFYNOL(登録商標)104Hは、有効成分75%のエチレングリコール液である。SURFYNOL(登録商標)104Hは、例えば、コーティング、塗料、接着剤、インク、顔料製造および分散物、セメント、金属作業の潤滑剤、農業用化学物質および染料の処理といった多くの水を生じる用途で性能の利点を与えることができる。
他の適切な界面活性剤としては、イオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、双性イオン系界面活性剤など、およびこれらの混合物を挙げることができる。適切な界面活性剤としては、アルキルポリエチレンオキシド、アルキルフェニルポリエチレンオキシド、ポリエチレンオキシドブロックコポリマー、アセチレン系ポリエチレンオキシド、ポリエチレンオキシド(ジ)エステル、ポリエチレンオキシドアミン、プロトン化ポリエチレンオキシドアミン、プロトン化ポリエチレンオキシドアミド、ジメチコーンコポリオール、置換アミンオキシドなども挙げられ、具体例としては、一級、二級、三級アミンの塩化合物、例えば、ラウリルアミン、ココナツアミン、ステアリルアミン、ロジンアミンの塩酸塩、酢酸塩;四級アンモニウム塩型化合物、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベンジルトリブチルアンモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリドなど;ピリジニウム塩型化合物、例えば、セチルピリジニウムクロリド、セチルピリジニウムブロミドなど;非イオン系界面活性剤、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、アセチレンアルコール、アセチレングリコール;他の界面活性剤、例えば、2−ヘプタデセニル−ヒドロキシエチルイミダゾリン、ジヒドロキシエチルステアリルアミン、ステアリルジメチルベタイン、ラウリルジヒドロキシエチルベタイン;フルオロ界面活性剤など、およびこれらの混合物が挙げられる。
非イオン系界面活性剤のさらなる例としては、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ジアルキルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール、Rhone−Poulencから入手可能なIGEPAL(登録商標)CA−210、IGEPAL(登録商標)CA−520、IGEPAL(登録商標)CA−720、IGEPAL(登録商標)CO−890、IGEPAL(登録商標)C0−720、IGEPAL(登録商標)C0−290、IGEPAL(登録商標)CA−21O、ANTAROX(登録商標)890、ANTAROX(登録商標)897が挙げられる。適切な非イオン系界面活性剤の他の例としては、ポリエチレンオキシドとポリプロピレンオキシドのブロックコポリマーが挙げられ、SYNPERONIC(登録商標)PE/F、例えば、SYNPERONIC(登録商標)PE/F 108として市販されるものを挙げることができる。
適切なアニオン系界面活性剤としては、サルフェートおよびスルホネート、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキルサルフェートおよびスルホネート、酸、例えば、Sigma−Aldrichから入手可能なアビエチン酸、第一工業製薬株式会社から入手可能なNEOGEN(登録商標)R、NEOGEN(登録商標)SC、これらの組み合わせなどが挙げられる。適切なアニオン系界面活性剤としては、Dow Chemical Company製のアルキルジフェニルオキシドジスルホネートDOWFAX(登録商標)2A1、および/またはTayca Corporation(日本)製の分枝鎖ナトリウムドデシルベンゼンスルホネートTAYCA POWER BN2060も挙げることができる。
界面活性剤を加えたら、第5の混合物(この時点でインク)を、約100RPM〜約1000RPM、約200RPM〜約800RPM、または約400RPM〜約600RPMで混合または攪拌してもよい。第5の混合物(すなわち、インク)を、約5分〜約2時間、約10分〜約90分、または約20分〜約1時間混合または攪拌してもよい。
次いで、112に示すように、第5の混合物(すなわち、インク)を、複数の開口部を有するフィルタに通し、所定の大きさより大きな固体粒状物を分離してもよい。開口部は、断面長さ(例えば、直径)が、約0.50μm以下、約0.40μm以下、または約0.30μm以下であってもよい。
ラテックスは、インク中に約0.1重量%〜約15重量%、約1重量%〜約10重量%、または約2重量%〜約6重量%存在していてもよい。水は、インク中に約40重量%〜約90重量%、約50重量%〜約80重量%、または約60重量%〜約70重量%存在していてもよい。アミンは、インク中に約0.0重量%〜約2重量%、約0.1重量%〜約1.5重量%、または約0.2重量%〜約1.0重量%存在していてもよい。顔料は、インク中に約0.5重量%〜約8重量%、約1重量%〜約6重量%、または約2重量%〜約4重量%存在していてもよい。溶媒(例えば、4種類以上の溶媒の凝集物の重量%)は、インク中に約10重量%〜約50重量%、約15重量%〜約40重量%、または約20重量%〜約30重量%存在していてもよい。消泡性添加剤は、インク中に約0.01重量%〜約5重量%、約0.1重量%〜約3重量%、または約0.5重量%〜約2重量%存在していてもよい。界面活性剤は、インク中に約0.001重量%〜約3重量%、約0.01重量%〜約2重量%、または約0.1重量%〜約1重量%存在していてもよい。それに加え、インク中の顔料およびラテックスの合計量は、15重量%未満であってもよく、ラテックスと顔料の比率は、約0.2:1〜約2.0:1、約0.5:1〜約1.5:1、または約0.7:1〜約1.3:1であってもよい。
上に開示した範囲まで設定した溶媒の粘度を下げると、濾過したインク(溶媒セットを含む)は、32℃での吐出粘度が約1.5cP〜約10cP、約3cP〜約8cP、または約5cP〜約6cPになり得る。インクに使用する溶媒ブレンドの粘度の最適化は、濡れ性能を高めることができる。このことは、粘度の最適化を界面活性剤と合わせ、インクの動的表面張力を調整する場合には、特に当てはまり得る。向上した濡れ性および広がり性の結果として、画像を印刷するために必要なインクの量を少なくすることができる。例えば、約5.0ng〜約10ngの質量を有するインク液滴は、半結晶性ポリビニルアルコールポリマーでコーティングされた基材に印刷されたとき、1.1未満のドット真円度を維持しつつ、元々の液滴の直径の約2倍〜約4倍に広がるような構成であってもよい。濾過したインクは、表面張力が約15ダイン/cm〜約50ダイン/cm、約15ダイン/cm〜約40ダイン/cm、または約20ダイン/cm〜約30ダイン/cmであってもよい。
以下の実施例1〜3は、図1の方法100を用いて調製した具体的なインク(およびその特性)を記載する。実施例は、限定することを意図していない。
(実施例1)
図1に示す方法100によって製造された第1の具体的なインクは、3種類の溶媒(2−ピロリドン、グリセロールおよび1,5ペンタンジオール)を含んでいてもよい。このインクの配合は、以下の表2から理解し得る。
実施例1のインクをDIMATIX(登録商標)2800プリンタで吐出し、(1)EPSON(登録商標)プレミアム写真用紙および(2)HLB値が約13の非イオン系界面活性剤(例えば、TERGITOL(登録商標)TMN−6)と、共溶媒としてグリセロールを含有する部分的に加水分解(87〜89%)したポリビニルアルコール(CELVOL(登録商標)203)のグリセロール含有水溶液から得られた乾燥コーティング(本明細書でコーティングAと呼ぶ)でコーティングされた二軸配向ポリプロピレン(Bopp)紙の2種類の異なる媒体に印刷した。グリセロールの量は、コーティング溶液の約0.5重量%〜5重量%、好ましくは、約2重量%〜5重量%であってもよい。この具体的な実施形態において、グリセロールの量は3重量%であり、界面活性剤の量は0.1重量%であったが、この量は、これらの範囲の外側であってもよい。適切な半結晶性の部分的に加水分解されたポリビニルアルコールとしては、商品名CELVOL(登録商標)、例えば、CELVOL(登録商標)203、205、502、513、523、540および418でSekisuiから入手可能なものを挙げることができる。液滴の質量が約7.0〜7.2ng、液滴の速度が約8m/s、周波数が約5kHz、電圧が約19〜23Vでインクを印刷した。印刷したドットの直径を以下の表3に示し、印刷したドットの真円度を以下の表4に示す。
(実施例2)
図1に示す方法によって製造される別の具体的なインクは、ジエチレングリコール、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、グリセロールおよび2−ピロリドンの4種類以上の溶媒を含んでいてもよい。このインクの特性は、以下の表5から理解し得る。
実施例1のインクと同様に、実施例2のインクをDIMATIX(登録商標)2800プリンタで吐出し、(1)EPSON(登録商標)プレミアム写真用紙および(2)コーティングAでコーティングされたBopp紙の2種類の異なる媒体に印刷した。液滴の質量が約7.0〜7.2ng、液滴の速度が約8m/s、周波数が約5kHz、電圧が約19〜23Vでインクを印刷した。印刷したドットの直径を以下の表6に示し、印刷したドットの真円度を以下の表7に示す。直径および真円度は、PIAS IIを用いて測定した。PIAS IIは、個人用画像分析システムであり、約5μm/ピクセルの高解像度モジュールを用いたデジタルルーペであり、ドットの大きさおよび直径を測定するために、約3.2mm×2.4mmの視野を有している。
(実施例3)
図1に示す方法によって製造されるさらに別の具体的なインクは、ジエチレングリコール、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、グリセロールおよび2−ピロリドンの4種類以上の溶液を含んでいてもよい。このインクの特性は、以下の表8から理解し得る。
実施例1および2のインクと同様に、実施例3のインクをDIMATIX(登録商標)2800プリンタで吐出し、(1)EPSON(登録商標)プレミアム写真用紙および(2)コーティングAでコーティングされたBopp紙の2種類の異なる媒体に印刷した。液滴の質量が約7.0〜7.2ng、液滴の速度が約8m/s、周波数が約5kHz、電圧が約19〜23Vでインクを印刷した。印刷したドットの直径を以下の表9に示し、印刷したドットの真円度を以下の表10に示す。
以下の実施例4および5は、(例えば、上の工程102において)インクに含まれていてもよいラテックスを調製するための具体的な方法を記載する。この実施例は、限定することを意図していない。
(実施例4−乳化重合ラテックスの調製)
1.99グラムのDOWFAX(登録商標)2A1(アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネート)および285.43グラムの脱イオン水の界面活性剤溶液を、ステンレス保持タンクで10分間混合することによって調製した。次いで、混合物を反応器に移す前の5分間、保持タンクに窒素をパージした。次いで、反応器を450RPMで攪拌しつつ、窒素を連続的にパージした。次いで、反応器を制御した速度で80℃まで加熱した。別個に、4.38グラムの過硫酸アンモニウム開始剤を45.54グラムの脱イオン水に溶解した。
別個に、11.27グラムのDOWFAX(登録商標)2A1に152.91グラムの脱イオン水をあらかじめ加えた混合物に、229.13グラムのスチレン、62.69グラムのアクリル酸ブチル、45.39グラムのメタクリル酸、10.12グラムのβCEA、2.07グラムの1−ドデカンチオールおよび1.18グラムの1,10−デカンジオールジアクリレート(「ADOD」)を加えることによって、モノマーエマルションを調製した。次いで、1%のエマルション(4.3グラム)を、界面活性剤の水相を含有する反応器に80℃でゆっくりと加え、窒素をパージしつつ「種」を作製した。次いで、開始剤溶液を反応器にゆっくりと投入した。モノマーエマルションを2等分した。モノマーエマルションの第1の等分である252.2グラムを、2.03グラム/分で反応器に最初に供給した。モノマーエマルションの第2の等分である259.8グラムを2.45グラムのジクロロジフェニルトリクロロエタン(「DDT」)と混合し、2.89グラム/分で反応器に加えた。すべてのモノマーエマルションを反応器に投入したら、温度を80℃にさらに2時間保持して反応を完結させた。次いで、全力での冷却を適用し、反応器の温度を25℃まで下げた。生成物を保持タンクに集め、25μmのふるいを用いてふるい分けした。次いで、粒径をNANOTRAC(登録商標)U2275E粒径分析機によって測定し、D50が131.3nm、D95が187.9nmであった。
(実施例5−ラテックスの調製)
360グラムのDOWFAX(登録商標)2A1、11グラムの界面活性剤および360グラムの水を1リットルガラス反応器に加えた。この反応器を窒素パージしつつ80℃まで加熱した。次いで、3.7グラムの過硫酸アンモニウムおよび37グラムの水を含有する水溶液をこの反応器に加えた。次いで、モノマー溶液の供給液を約1.7グラム/分の速度でこの反応器に加えた。モノマー溶液は、95グラムのスチレン、149グラムのアクリル酸n−ブチル、8.5グラムのβ−カルボキシアクリル酸エチルおよび3.7グラムのドデシルチオールを含んでいた。モノマー供給液を反応器に加えたら、ラテックスを2.5時間攪拌し、固体保持量が43.8%、粒径(D50)が49.3nmのラテックスを得た。乾燥したラテックスのガラス転移温度(「Tg」)は75.4℃であり、ラテックスの軟化温度は105.8℃であった。
本教示の広い範囲を記載する数値範囲およびパラメータは概算値であるが、具体例に記載する数値範囲は、可能な限り正確に報告している。しかし、いかなる数値範囲も、それぞれの試験測定でみられる標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を固有に含む。さらに、本明細書に開示するすべての範囲は、その範囲に包含される任意の部分範囲およびあらゆる部分範囲を包含することが理解されるべきである。例えば、「10未満」という範囲は、最小値が0であり、最大値が10である(境界値を含む)任意の部分範囲およびあらゆる部分範囲、すなわち、最小値が0以上であり、最大値が10以下である任意の部分範囲およびあらゆる部分範囲(例えば、1〜5)を含んでいてもよい。特定の場合には、パラメータとして述べられるような数値は、負の値であってもよい。この場合、「10未満」であると述べられる値の例は、負の値、例えば、−1、−2、−3、−10、−20、−30などを想定してもよい。
本教示を1つ以上の実施例の観点で示してきたが、添付の特許請求の範囲の精神および範囲から逸脱することなく、示されている実施例に対し、変更および/または改変を行ってもよい。例えば、プロセスが一連の作業または事象として記載されているが、本教示は、このような作業または事象の順序に限定されないことが理解され得る。いくつかの作業は、異なる順序で行ってもよく、および/または本明細書に記載するものとは異なる他の作業または事象と同時に行ってもよい。さらに、すべての処理段階が、本教示の1つ以上の態様または実施形態に従って、ある方法を実施するのに必要ではなくてもよい。構造的な要素および/または処理段階を加えてもよく、または、存在する要素および/または処理段階を省くか、または変えてもよいことが理解され得る。さらに、本明細書に記載する1つ以上の作業を、1つ以上の別個の作業および/または段階で行ってもよい。さらに、「〜を含む(including)」、「含む(include)」、「〜を有する(having)」、「有する(has)」、「伴う(with)」という用語またはこれらの変形語をいずれかの詳細な記載および特許請求の範囲に使用する程度まで、このような用語は、「〜を含む(comprising)」という語句と同様の様式で包括的であることを意図している。「少なくとも1種類の」は、列挙した物品の1つ以上が選択されてもよいことを意味するために使用される。さらに、本明細書の記載および特許請求の範囲において、2つの材料に対して使用される「〜の上(on)」という用語は、片方が他方の「上」にあることは、これらの材料間が少なくともある程度接触することを意味するが、「〜の上方(over)」という用語は、これらの材料が近くに存在するが、1つ以上のさらなる介在する材料を用いることが可能であり、接触していることが可能であるが、必須ではないことを意味する。「〜の上」も「〜の上方」も、本明細書で使用する場合、任意の方向を暗示しない。「コンフォーマル」という用語は、下にある材料の角度がコンフォーマル材料によって保存されるコーティング材料を記載する。「約」という語句は、変更によって、示されている実施形態に対するプロセスまたは構造と不整合が生じない限り、列挙した値をある程度変えてもよいことを示す。最終的に、「例示的な」または「具体的な」は、理想的であると暗示するのではなく、その記載が実施例として使用されることを示す。本教示の他の実施形態は、本明細書の開示の仕様および実施を考慮して、当業者には明らかだろう。この仕様および実施例は、単なる例示であると考えることを意図しており、本教示の真の範囲および精神は、以下の特許請求の範囲に示される。
本明細書で使用するような相対的な位置の用語は、作業片の配置にかかわらず、作業片の一般的な面または作業表面に対して水平な面に基づいて定義される。「水平」または「側面」という用語は、本明細書で使用する場合、作業片の配置にかかわらず、作業片の一般的な面または作業表面に平行な面であると定義される。「垂直」という用語は、水平に対して鉛直な方向を指す。例えば、「上」、「側面」(「側壁」のような)、「高い方」、「低い方」、「〜の上方」、「上部」および「下」は、作業片の配置にかかわらず、作業片の上表面にある従来の面または作業表面に対して定義される。

Claims (19)

  1. 約0.1重量%〜約15重量%の量の1種類以上のラテックスを含む、プリンタ用インクであって
    前記1種類以上のラテックスは、
    アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネートを脱イオン水と混合して生成した第1の混合物と、
    過硫酸アンモニウムを脱イオン水と混合して生成した第2の混合物と、
    スチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、β−カルボキシアクリル酸エチル、1−ドデカンチオール、1,10−デカンジオールジアクリレート、アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネート、および脱イオン水を混合して生成した第3の混合物と、を含み
    リンタ用インクが、さらに、
    約0重量%〜約2重量%の量の1種類以上のアミンと、
    約0.5重量%〜約8重量%の量の1種類以上の顔料と、
    凝集物中に約10重量%〜約50重量%の量で存在する4種類以上の溶媒と、
    約0.001重量%〜約3重量%の量の1種類以上の界面活性剤と、を含む、プリンタ用インク。
  2. 前記4種類以上の溶媒は、グリセロール、2−ピロリドン、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、2−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、1,2ヘキサンジオール、水、1,2プロパンジオール、ブチルカルビトール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載のインク。
  3. 約0.01重量%〜約5重量%の量の消泡剤をさらに含み、
    前記消泡剤は、不溶性油、ポリジメチルシロキサン、シリコーン、長鎖脂肪族アルコール、脂肪酸石鹸およびエステル、シリコーングリコール、またはこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1または2に記載のインク。
  4. 前記4種類以上の溶媒は、合わせたとき、32℃で約75センチポイズ以下の粘度を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインク。
  5. 32℃での吐出粘度が約3センチポイズ〜約8センチポイズである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のインク。
  6. 表面張力が約10ダイン/cm〜約40ダイン/cmであり、インク中の粒子が、約0.20μm以下の断面長さを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のインク。
  7. 前記1種類以上のラテックスおよび前記1種類以上の顔料は、合わせたとき、前記インク中に約15重量%以下の量で存在し、前記1種類以上のラテックスと前記1種類以上の顔料の比率が約0.2:1.0〜約2.0:1.0である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のインク。
  8. 約5.0ng〜約10ngの質量を有する前記インクの液滴は、半結晶性ポリビニルアルコールポリマーでコーティングされた基材に印刷されたとき、1.1未満のドット真円度を維持しつつ、元々の液滴の直径の約2倍〜約4倍に広がるような構成である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のインク。
  9. プリンタ用インクであって、
    約0.1重量%〜約15重量%の量の1種類以上のラテックスを含み、
    前記1種類以上のラテックスは、
    アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネート、界面活性剤、および水を混合して生成した第1の混合物と、
    過硫酸アンモニウムと水とを混合して生成した第2の混合物と、
    スチレン、アクリル酸n-ブチル、β−カルボキシアクリル酸エチル、およびドデシルチオールを混合して生成した第3の混合物と、を含み
    前記プリンタ用インクが、さらに、
    約0重量%〜約2重量%の量のモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1種類以上のアミンと、
    約0.5重量%〜約8重量%の量の1種類以上の顔料と、
    凝集物中に約10重量%〜約50重量%の量で存在し、少なくとも1種類が、グリセロール、2−ピロリドン、1,5ペンタンジオール、1,3プロパンジオール、2−ブトキシエタノール、ジエチレングリコール、1,2ヘキサンジオール、水、1,2プロパンジオール、ブチルカルビトール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され、合わせたときに32℃で約75センチポイズ以下の粘度を有する4種類以上の溶媒と、
    約0.01重量%〜約5重量%の量の不溶性油、ポリジメチルシロキサン、シリコーン、長鎖脂肪族アルコール、脂肪酸石鹸およびエステル、シリコーングリコール、またはこれらの組み合わせからなる群から選択される消泡剤と、
    約0.001重量%〜約3重量%の量の1種類以上の界面活性剤と、を含み、
    このインクは、32℃での吐出粘度が約3センチポイズ〜約8センチポイズであり、このインクは、表面張力が約10ダイン/cm〜約40ダイン/cmであり、インク中の粒子が、約0.20μm以下の断面長さを有する、プリンタ用インク。
  10. プリンタ用インクの作成方法であって、
    アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネートを脱イオン水と混合して第1の混合物を生成することと、
    過硫酸アンモニウムを脱イオン水と混合して第2の混合物を生成することと、
    スチレン、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、β−カルボキシアクリル酸エチル、1−ドデカンチオール、1,10−デカンジオールジアクリレート、アニオン系アルキルジフェニルオキシドジスルホネート、および脱イオン水を混合して第3の混合物を生成することと、
    前記第1の混合物を前記第3の混合物と混合して第4の混合物を生成することと、
    前記第4の混合物を前記第2の混合物と混合してラテックスを生成することと、
    前記ラテックス、アミン、および水を混合して第5の混合物を生成することと、
    約100RPM〜約500RPMで約30秒〜約30分間、前記第5の混合物を撹拌することと、
    前記第5の混合物に顔料を混合して第6の混合物を生成することと、
    約100RPM〜約500RPMで約30秒〜約30分間、前記第6の混合物を撹拌することと、
    前記第6の混合物に4種類以上の溶媒を混合して第7の混合物を生成することと
    を含む方法。
  11. 請求項10に記載の方法であって、約200RPM〜約800RPMで約15秒〜約30分間、前記第7の混合物を撹拌することを含む、方法。
  12. 請求項11に記載の方法であって、前記第7の混合物に消泡剤を混合して第8の混合物を生成することを含む、方法。
  13. 請求項12に記載の方法であって、約200RPM〜約800RPMで約15秒〜約30分間、前記第8の混合物を撹拌することを含む、方法。
  14. 請求項11に記載の方法であって、前記第7の混合物に界面活性剤を混合して第8の混合物を生成することを含む、方法。
  15. 請求項14に記載の方法であって、約200RPM〜約800RPMで約5分〜約2時間、前記第8の混合物を撹拌することを含む、方法。
  16. 請求項15に記載の方法であって、前記第8の混合物を濾過して、約0.50μmを超える断面長さを有する粒子を分離することを含む、方法。
  17. 請求項16に記載の方法であって、前記第8の混合物は、32℃での吐出粘度が約3センチポイズ〜約8センチポイズであり、前記第4の混合物は、表面張力が約15ダイン/cm〜約40ダイン/cmである、方法。
  18. 請求項10に記載の方法であって、前記第1の混合物がスチールタンク内で混合され、前記方法がさらに、
    前記第1の混合物を保持している前記タンクを、窒素でパージすることと、
    前記タンクを窒素でパージした後に、前記第1の混合物を前記タンクから反応器へ移すことと、
    前記第1の混合物を保持している前記反応器を、窒素でパージすることと、
    前記反応器内で前記第1の混合物を撹拌することと、
    前記第1の混合物が前記反応器内にある状態で、前記第1の混合物を約80℃まで加熱することと
    を含む、方法。
  19. 請求項18に記載の方法であって、さらに、
    前記第3の混合物の第1の部分を、前記反応器内の前記第1の混合物と混合することと、
    前記第3の混合物の前記第1の部分を前記反応器内の前記第1の混合物と混合した後に、前記第3の混合物の第2の部分を、ジクロロジフェニルトリクロロエタンと混合してから、前記反応器内の前記第1の混合物と混合することと、
    前記ラテックスが前記反応器内にある状態で、前記ラテックスを約80℃まで加熱することと、
    その後に、前記ラテックスを約25℃まで冷却することと、
    を含む、方法。
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