JP6442483B2 - アロマ放出カプセル - Google Patents
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-
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Description
a)タンパク質、及び/又はペプチド、及び/又は多糖、及び/又はポリフェノールを含む第一の水性組成物、
コーヒー油を含む第二の組成物
を用意するステップ、
b)任意で、水相でコーヒー油を含む上記組成物を乳化させるステップ、
c)pH7未満で上記第一の組成物と上記第二の組成物を混合させ、エマルションを提供するステップ、
d)任意で、上記エマルションを濃縮するステップ、
e)pHを7以上に上昇させるステップ、
f)任意で、上記エマルションを乾燥させるステップ、並びに
g)カプセル化された組成物を含む上記カプセルを提供するステップ
を含む。
コーヒー油を含む組成物のコア、及び
上記コアを包囲する膜
を含み、上記膜は、コーヒー油成分、並びに、タンパク質、及び/又はペプチド、及び/又は多糖、及び/又はポリフェノールを含む。
本発明の態様は、カプセル化された組成物を含むカプセルを生成するための方法に関するものであって、方法は、
a)タンパク質、及び/又はペプチド、及び/又は多糖、及び/又はポリフェノールを含む第一の水性組成物、
コーヒー油を含む第二の組成物
を用意するステップ、
b)任意で、水相でコーヒー油を含む上記組成物を乳化させるステップ、
c)pH7未満で上記第一の組成物と上記第二の組成物を混合させ、エマルション、好ましくは水中油型エマルションを提供するステップ
d)任意で、上記エマルションを濃縮するステップ、
e)pHを7以上に上昇させるステップ、
f)任意で、上記エマルションを乾燥させるステップ、並びに
g)カプセル化された組成物を含む上記カプセルを提供するステップ
を含む。
本発明による方法によって取得可能なカプセル化された組成物を含むカプセルは、アロマ成分の早期放出を防ぐ、類のないカプセル化膜を含む。カプセル化膜は、第一の組成物と第二の組成物の両方に由来する構成成分を含む。したがって、本発明の態様は、カプセル化された組成物を含むカプセルに関するものであって、カプセルは、
コーヒー油を含む組成物のコア、及び
上記コアを包囲する膜
を含み、上記膜は、コーヒー油成分、並びに、タンパク質、ペプチド及び/又はポリフェノールを含む。
コーヒー油を含むカプセルの生成
調節されたアロマの放出のためのコーヒー油カプセルは、マイクロ流体デバイスを使用することによって、生成されてもよい。模式図による方法を、図1に記載する。アロマ付けしたコーヒー油及び様々なコーヒー抽出物(生、ローストされた又はトーストされた豆から)は、マイクロ流体チップ中に汲み入れられて、水中油型エマルションをもたらす。この乳化ステップは、pH6で行われ、界面膜は、pH>7のコーヒー抽出物のインライン添加によって、後で形成され、コーヒー油カプセルをもたらす。形成されたコーヒー油カプセルは、濃縮され、濃縮コーヒー抽出物に直接加えられる(4〜25℃)。次に、コーヒー油カプセルを含有する濃縮コーヒー抽出物を、−40℃に凍結させ、次に、乾燥させる(例えば、凍結乾燥方法によって)。
典型的なインスタントコーヒー製造方法において、ローストされ挽かれた豆は、高い圧力及び温度で水によって処理されて、風味濃縮物を同時に回収しながら、可溶性物質を抽出する。廃物質は、含水量75〜80%の不溶性の使用されたコーヒーの出し殻を含有する、スラリーの形態で残る。次に、スラリーを、ねじプレスによって脱水し、ケーキにする。結果として生じる流出物を、遠心分離によって分離し、粗油(流出物当たり3%)、水性及び固体相にすることができる。粗コーヒー油の典型的な組成を、表1に要約する。実施例において以降に述べられる顕微鏡観察のほとんどは、顕微鏡のスライドガラス下で観察されたカプセル分散系に対して行われた。
生コーヒーの残留物UF:0.3〜5%
トーストされたコーヒーの残留物MF:0.5〜2.5%
ローストされたコーヒーの残留物UF:2.5%
1.生コーヒー抽出物を、0.2μm膜において分画した。得られた残留物を、30kDa膜で濾過し、凍結乾燥した。
2.この生コーヒー粉末2.5gを、室温で15分間、水97.5gに溶解させた。2つの溶液を調製した:1)pH値約5.0の水を使用、2)pH値約7.0〜8.0の水を使用。
3.水中アロマ付けしたコーヒー油のエマルション(An emulsion of aromatized coffee oil in water)を、マイクロ流体デバイスを使用することによって調製した。例えば、5%o/wエマルションを調製した。
4.pH7.0の生コーヒー溶液を、エマルション中に混合した。この混合を、マイクロ流体流路の出口管において直交流の入口ストリームによってインラインで行った。
5.油カプセルを含有する分散系を、4℃で、濃縮コーヒー抽出物中に加えた。
6.濃縮コーヒー抽出物/油カプセル混合物を、−50℃より下で凍結させた。
7.次に、凍結させた濃縮コーヒー抽出物/油カプセル混合物を、凍結乾燥によって乾燥させた。
生成方法の最適化−温度誘導破裂試験
方法
コーヒー油カプセルの破裂試験を、ライカ(Leica)DMR顕微鏡に取り付けた加熱セルで、温度を上昇させることによって実行した。破裂プロセスを、こま撮り連続写真の使用によって、顕微鏡と一体のカメラDC300Fで記録した。画像を、5×又は10×対物レンズを使用して撮った。
30℃まで加熱
1分間、30℃を維持
80℃まで加熱
10分間、80℃を維持
室温まで冷却
a)2.5%生の残留物(green retentate)MFpH9及びコーヒー油:カプセルは、油を放出するカプセル膜の破壊によって見ることができる通り、約40℃で破裂し始めた(画像中の異なるコントラスト)。50℃より上で、カプセルの大部分がすでに破裂してしまった。それらのカプセルは、脆い性質を示し、あまり熱安定性がなかった。いくつかの固体片が70℃でまだ見ることができ、界面膜材料が液相に溶解しなかったことを示すので、界面膜材料それ自体は温度にあまり敏感でなかった。
b)2.5%生の残留物MF(例えばクエン酸塩を取り除くために6回濾過)pH6及びコーヒー油:平均直径約80μm及び10μmを有する、2つの大きさのカプセルを生成した。最大のカプセルは、80℃/1分で破裂し始め、3分後に、全てが破裂した。他方、最小のカプセルは、80℃で3分後に破裂し始め、その1分後に、全てが破裂した。それ故、より変形しにくく、より小さいカプセルが、より安定している。
正確な生成方法によって、望ましい温度範囲でカプセル化されたコーヒー+アロマを放出するために、温度放出プロファイルを、調節又は強化してもよい。酢酸化合物の除去は、熱安定性を上昇させる。したがって、本発明によるカプセルの一つの特質は、脆さと組み合わされた、機械的応力に対する高い耐性である。
生成方法の最適化−クエン酸塩の除去
実施例2にまた説明されている通り、クエン酸塩緩衝剤は、コーヒー油カプセルの形成及び安定度に負の効果を与えることがあると考えられている。したがって、水性コーヒー材料は、粉末中に存在するクエン酸塩を取り除くために、濾過ステップを受けた。実施例12もまた参照。
1)濾過ユニットに、0.2mm(精密濾過用)又は30kDa孔径(限外濾過用)の膜フィルターを取り付けた(図4)。
2)pH7の2.5%コーヒーの残留物溶液250gを加えた。
3)残留物を、6回まで濾過した。各回で、試料体積を、250mL〜80mL減少させ(透過体積を測定することによって)、次に、H2Oによって250mLまで再度満たした。加えた圧力は、約6barであった。
膜フィルター タフリン(Tuffryn)HT−200 0.2μm Pall Life Science、整理番号T81660
膜フィルター オメガ(Omega)30kDa 76mm Pall Life Science 整理番号87900A
クエン酸塩の入っていないコーヒーを含む水性組成物を使用する場合、pH値6という低さでカプセル化された油を生成することが可能であった。それらのコーヒー油カプセルは、より高い機械的係数もまた有し、油及び水相が接触しているマイクロ流体の接合部を、塞がなかった。それ故、実施例1で説明されている通り、pHを変化させる必要なく、カプセル化された油を生成することが可能であり得る。さらに、実施例2で説明されている通り、クエン酸塩が取り除かれている場合、より熱安定性の高い生成物が、得られ得る。
生成方法の最適化−外観検査
図3は、2.5%生コーヒーを使用し、上の方法によって生成されたコーヒー油カプセルを示す。図4は、方法のステップ4及び5の後で得られたコーヒー油カプセルの例を示す。pH7で、カプセル化された油は、0.1%生コーヒーの残留物でさえ形成されたが、非常に容易に破裂した。生成後、<0.5%又は≧5%コーヒーの残留物で作られたカプセル化された油からの表面油が、観察された。さらに、それらのカプセル化された油は、より粗くない表面を有しているように見える。したがって、0.5〜5%の範囲の濃度が好ましい。
生成方法の最適化−かき混ぜ試験
組み込みステップ(実施例4におけるステップ5)の間にかき混ぜる効果を、カプセル化された油を含有する分散系(0.2g/分の流れ)を、濃縮コーヒー抽出物5mL(直径2.4cmのガラスビーカー)中に加えることによって試験した。長さ1.4cmのマグネチックスターラーを用いて、様々な回転速度(300〜900RPM)で、かき混ぜを実施した。図5は、2.5%生コーヒー抽出物UFで調製された、カプセル化された油が、最も耐性があり、その次は、1.5%抽出物で作られたコーヒー油カプセルであったことを示す。2.5%を超えるコーヒー抽出物濃度の上昇は、形成の間の機械的応力に対してより耐性がないカプセルにつながった。図4は、濃縮コーヒー抽出物への添加後、無傷のカプセルの微細構造を示す。
生成方法の最適化−乾燥方法
図6は、実施例1におけるステップ7(凍結乾燥)の後に得られたカプセル化された油の例を示す。コーヒー油カプセルを含む凍結乾燥コーヒー粉末を、室温で水によって顕微鏡スライド上で溶解させ、さらに、光学顕微鏡を使用して観察した。図6は、いくつかのコーヒー油カプセルが、凍結乾燥方法後、まだ無傷であったことを示す。
生、トーストされた及びローストされたコーヒー油カプセル油の生成−pH効果
図7は、実施例1において説明されている通り、方法のステップ4及び5の後で、pH7〜9で、生、トーストされた又はローストされたものによって生成されたコーヒー油カプセルの顕微鏡写真を示す。全ての試料中の抽出物の濃度を、2.5%(w/w)に固定した。処理直後のカプセルの安定度は、分散系の最終pHにもまた依存した。
生コーヒー(pH7〜9):pHが高ければ高いほど、カプセルの安定度が高かった。UF試料について、pH9の微細構造は、これらのカプセルが、より頑強で/脆く、より変形しにくい、つまり、破損することなく、機械的応力に対してより耐性があることを示す。
トーストされた及びローストされたコーヒー(pH7〜9):pH7のコーヒー油カプセルは、より高い機械的耐性を有して、より安定していた。
トーストされた及びローストされたコーヒー油カプセルの生成−濃縮効果
ローストされた及びトーストされたコーヒーからコーヒー油カプセルを形成するための最良の濃度範囲を、pH7で評価した。その理由は、これが、2.5%コーヒー抽出物で最多のカプセルを生成するpH値であったからである。マイクロ流体チップを使用し、カプセルを発生させた。
トーストの中間抽出物(MF):コーヒー油カプセルは、2.5%コーヒー抽出物で形成できた。しかし、カプセル表面での油漏れが生成後観察された。
概して、コーヒー抽出物を含む組成物は、製造過程の間、0.5〜5%の範囲のコーヒー抽出物の重量による乾物含量(w/w)、例えば1〜4%、例えば1〜3%、例えば2〜4%、又は好ましくは約2.5%を、好ましくは有するべきである。
膜の形成のためのコーヒー油の必要量
界面膜が形成される又は形成されないという外観観察を、コーヒー油カプセルの形成のために使用できる油の種類を確認する方法として使用した。そのために、様々な油種の滴を、生コーヒーの残留物水相においてシリンジを使用して作った。
コーヒー油の分画
外観観察は、コーヒー油をMCT又はその他の油に混合しても、膜の形成がまたもたらされるが、一方で、MCTだけでは、この膜を形成しないことを示した(実施例9参照)。コーヒー油の遠心分離を実施し、コーヒー油の2つの異なる分画を発生させた。それ故、どの油分画が、膜形成の原因となる化合物に富んでいたかを評価できた。
カプセル形成へのクエン酸塩効果
実施例2及び3にまた説明されている通り、クエン酸塩はカプセルの形成に影響を及ぼす。
カプセル化された油を生成するための方法−水相のための必要条件
水中油型エマルション中でカプセル化された油を生成するための必要条件を検証するために、様々な水性組成物を試験した。
原材料の濃度及びエマルションのpHを下にリストする。
カゼイン酸Na:pH7〜9で1%タンパク質
乳清タンパク質単離物(WPI)変性:pH7〜9で2.5%
クロロゲン酸:pH9で1%ポリフェノール
アカシアガム:pH7で2%多糖
アラビノガラクタン−タンパク質:pH7〜9で0.5〜2%多糖−タンパク質分子
水性コーヒー抽出物
Na−カゼイン塩、乳清タンパク質単離物(WPI)及びクロロゲン酸についての結果を、図9に示す。水性コーヒー抽出物からの例を、図7に示す。したがって、図9において、カプセル化された油が、連続(水性)相中でタンパク質又はポリフェノールによって生成できることが理解できる。同様の結果が、多糖とタンパク質との混合物を使用して得られた。
カプセル化された魚油の生成
以下の手順は、魚油カプセルの形成を説明している。
1.室温で15分間、水97.5g中に乳清タンパク質単離物(WPI)粉末2.5gを混合する。
2.80℃/30分間、pH5.8〜7.2で、溶液を加熱することによって、タンパク質を変性させる。
3.2時間、50000×gで、粗コーヒー油を遠心分離し、ゲル相(底相)を分離する。
4.魚油をゲル相と混合し、油中に10%のゲルを生成し、ゲルが完全に分散するまで、20分間、混合する。
5.マイクロ流体デバイスを使用し、水中に魚油混合物のエマルションを調製する。連続相のために、変性WPIの溶液pH6.2を使用できる。例えば、5%o/wエマルションを作ることができる。
6.室温で、カプセルを含有する分散系を、無脂肪乳に加える。
Claims (7)
- a)乳清タンパク質単離物(WPI)、及び/又はカゼイン塩、及び/又はゼラチン、及び/又はクロロゲン酸、及び/又はアカシアガム、及び/又はアラビノガラクタン、及び/又はコーヒー抽出物を含む第一の水性組成物、
コーヒー油を含む第二の組成物
を用意するステップ、
b)任意で、水相でコーヒー油を含む前記組成物を乳化させるステップ、
c)pH7未満で前記第一の組成物と前記第二の組成物を混合させ、エマルションを提供するステップ
d)任意で、前記エマルションを濃縮するステップ、
e)pHを7以上に上昇させるステップ、
f)任意で、前記エマルションを乾燥させるステップ、並びに
g)カプセル化された組成物を含むカプセルを提供するステップ
を含む、カプセル化された組成物を含むカプセルを生成するための方法。 - 混合ステップc)が、水中油型エマルションを提供する、請求項1に記載の方法。
- 混合ステップc)が、重量による全乾物含量(w/w)1〜5%の範囲の乳清タンパク質単離物(WPI)及び/若しくはカゼイン塩及び/若しくはゼラチン及び/若しくはクロロゲン酸及び/若しくはアカシアガム及び/若しくはアラビノガラクタン及び/若しくはコーヒー抽出物、並びに10〜60%(w/w)の範囲のコーヒー油を含む混合物をもたらす、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップc)が、4.0〜6.5の範囲のpHで実施される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一及び/又は前記第二の組成物が、クエン酸塩及び/又は酢酸化合物を実質的に含まない、又は含まない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)において提供された前記第二の組成物が、コーヒー油を、重量による少なくとも5%(w/w)含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- ステップe)の間にpHを、前記エマルションを第三の組成物と混合することによって7以上に上昇させ、前記第三の組成物が無脂肪乳及び/又は濃縮コーヒー抽出物を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
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