CN105228463A - 香气释放囊 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备包含含有咖啡油的组合物的囊的方法。本发明还涉及可通过该方法获得的囊。另外，本发明涉及包含该囊的组合物、食物成分和食物产品。
Description
本发明的技术领域
本发明涉及包含咖啡油作为香气递送系统的囊(capsules)。具体而言，本发明涉及制备这类咖啡油囊的方法。而且，本发明还涉及包含这类咖啡油囊的食物成分和食物产品。
发明背景
香气挥发物当在例如热水中重构时经常非常快地释放，导致消费者对调味剂的香气感觉快速降低。一种控制香气释放的方法是在加工期间加入香气递送系统，以便它们被包埋入最终产品中。香气递送系统可以由各自被膜包围的油滴组成。然而，消费者对完全由天然材料如咖啡豆组成的产品的需求不断增加。
因此，改善的用于递送香气的系统将是有利的，特别是更有效和/或可靠的完全由天然或有机材料构成的香气递送系统将是有利的。
发明简述
本发明涉及采用咖啡油用于形成囊来形成包含包囊组合物的囊。因此，本发明的一个目的涉及提供用作香气释放系统的包含包囊组合物的囊。
具体而言，本发明的一个目的是提供解决了现有技术的上述问题并且定义了用于形成香气释放系统的主要组分的香气释放系统。
因此，本发明的一个方面涉及制备包含包囊组合物的囊的方法，该方法包括：
a)提供
-包含蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚的第一水性组合物；
-包含咖啡油的第二组合物；
b)任选地，用水相乳化包含咖啡油的组合物；
c)将第一组合物和第二组合物在低于7的pH下混合，得到乳剂；
d)任选地，浓缩该乳剂；
e)使pH升高至7或更高；
f)任选地，干燥该乳剂；和
g)提供包含包囊组合物的囊。
本发明的另一方面涉及可通过本发明的方法获得的包含包囊组合物的囊。
本发明的另一方面是提供包含包囊组合物的囊，所述囊包含：
-包含咖啡油的组合物的核；和
-包围该核的膜，其中所述膜包含咖啡油组分和蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚。
本发明的另一方面是提供包含本发明的囊的组合物，所述囊是包含包囊组合物的囊。
本发明的另一方面涉及包含本发明的囊的食品或非食品基质，所述囊是包含包囊组合物的囊。
另一方面涉及包含本发明的食品成分或组合物的食物产品。
另一个方面涉及包含咖啡油或其衍生物的组合物在制备包含咖啡油的囊中的用途。
附图简述
图1
图1显示了制备方法的示意概略图。
图2
图2显示了温度释放特性。A)咖啡提取物中2.5％的生咖啡提取物渗余物MF(pH9)。B)咖啡中的用6xUF洗涤的2.5％生咖啡提取物渗余物MF(pH6)。
图3
图3显示了2.5％生咖啡UF的SEM显微照片。A)pH9咖啡油囊的SEM图。直径约80μm。B)pH7囊的冷冻-SEM图。直径约50μm。
图4
图4显示了在若干提取物浓度(最终pH7)制备的生咖啡油囊pH7的显微镜检查图。上行：制备后。下行：在50％浓缩的咖啡提取物中。
图5
图5显示了在若干提取物浓度制备的生咖啡油囊在掺入50％浓缩的咖啡提取物期间的稳定性。
图6
图6显示了在咖啡基质中冷冻干燥处理后的完整的咖啡油囊。
图7
图7显示了如实施例1中所述在2.5％提取物浓度制备的生咖啡、烤制(toasted)或烘焙(roasted)咖啡油囊(pH7-9)的显微镜检查图。制备后拍摄的和在50％浓缩的咖啡提取物(咖啡浓液体)中拍摄的图片。MF:微量过滤，UF:超滤。显示的咖啡油囊具有50-150μm的范围的直径。
图8
图8显示了2.5％的生咖啡渗余物(在不同的pH值)和与来自咖啡油的表面活性剂混合的中链甘油三酯(MCT)之间的界面张力。
图9
图9显示了用非-咖啡水相和芳香化的咖啡油形成的囊。
图10
图10显示了加入脱脂乳之前和之后的鱼油囊。
现在将在下文更详细地描述本发明。
发明详述
如上文所述，本发明涉及制备香气释放系统的方法，其可以带来受控的/延迟的香气释放。尽管在本文中描述为香气释放系统，但是应当理解，该系统还可以用于其它组分的包囊和释放。可以在本文所述系统内包囊的其它组分例如有营养化合物如维生素。
制备包含包囊组合物的囊的方法
本发明的一个方面涉及制备包含包囊组合物的囊的方法，该方法包括：
a)提供
-包含蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚的第一水性组合物；
-包含咖啡油的第二组合物；
b)任选地，用水相乳化包含咖啡油的组合物；
c)将第一组合物和第二组合物在低于7的pH下混合，得到乳剂、优选水包油型乳剂；
d)任选地，浓缩该乳剂；
e)使pH升高至7或更高；
f)任选地，干燥该乳剂；和
g)提供包含包囊组合物的囊。
在本文中，术语“包含包囊组合物的囊”指被膜保护以与周围环境分开的组合物。在一个优选的实施方案中，所述膜包含源自蛋白质、肽、多糖和/或多酚和咖啡油的组分。因此，所述膜是可降解的有机食品级膜。
可以理解，包含咖啡油的组合物还可以首先通过与不包含蛋白质、肽、多糖和/或多酚的水相混合而被乳化，在此将形成小滴，然后加入适宜的组合物(包含蛋白质、肽、多糖和/或多酚)以产生未固化的膜，然后可以将其在7.0或更高的pH下固化。这通过任选的步骤b)阐述。
通过本发明的方法可以形成不同类型的乳剂。在一个优选的实施方案中，混合步骤b)提供了水包油型乳剂。步骤c)中的混合在低于7的pH下进行。在一个实施方案中，步骤c)在4.0-6.5范围、例如在5.0-6.4范围、例如在5.5-6.2范围的pH下进行。
引入步骤e)通过将pH升高至7或更高以进一步强化/固化所形成的膜。因此，在一个实施方案中，通过将乳剂与pH7或更高的第三组合物混合而将步骤e)期间的pH升高至7或更高。在另一个实施方案中，所述第三组合物包含KOH、NaOH和/或食品级缓冲剂。在另一个实施方案中，所述第三组合物包含脱脂乳和/或浓咖啡提取物。在本文中，“浓咖啡提取物”或“咖啡浓液体”指具有5％或更高、例如25％以上、例如40％以上、例如40-70％范围或例如50-70％范围的干物质含量的咖啡提取物。而且，浓咖啡提取物的pH通常高于具有较低干物质含量的咖啡提取物的pH，因为酸性组分在浓缩过程(例如蒸发)期间被除去。因此，浓咖啡提取物可以具有6-12范围的pH。浓缩的优点是浓咖啡提取物具有较低含量的酸性化合物，如例如实施例12所示，其可以改善囊形成。当在步骤e)中使用咖啡提取物以升高pH至高于7时，应当理解，使用具有高于7的pH、例如具有8-12范围的pH的咖啡提取物。在实施例部分中，提供了其中已经测定了脱脂乳和咖啡提取物两者的实施例。
浓咖啡提取物的干物质含量可以变化。在一个实施方案中，浓咖啡提取物具有5％或更高、例如25％以上、例如40％以上、例如40-70％或例如50-70％范围的干物质含量。
在另一个实施方案中，步骤e)中的咖啡提取物(例如浓咖啡提取物)通过蒸发或过滤水性咖啡提取物的一部分而提供。在进一步的实施方案中，浓缩步骤d)通过重力如离心如倾析或离心进行。
在进一步的实施方案中，乳剂是单分散的。
为了改善包囊的油的形成，从不同组合物中除去某些组分可以是有利的。因此，在一个实施方案中，第一和/或第二和/或第三组合物基本上不含或者不含柠檬酸盐和/或乙酸化合物。因此，在一个实施方案中，第一和/或第二组合物和/或第三组合物中的柠檬酸盐的干物质含量以重量计为0-1％范围、例如0-0.5％范围、例如0.01-0.5％范围或例如0.01-0.05％范围。在又一个实施方案中，第一和/或第二组合物和/或第三组合物中的乙酸化合物的联合干物质含量以重量计为0-1％范围、例如0-0.5％范围、例如0.01-0.5％范围或例如0.01-0.05％范围。如实施例2和11中所示，柠檬酸盐的存在损害了膜形成，因此从组合物中除去例如柠檬酸盐可以是有利的。
在本文中，术语“干物质含量”指组合物中固体以重量计的量。因此“干物质”是除去水之外的组分的重量。组合物中的组分的干物质含量被描述为所述组分相对于组合物中干物质的总重量的百分比。因此，如果干物质重量的40％是由特定组分构成，则在本文中该组分的干物质含量可被描述为40％(w/w)。在本文中，可以理解，油是干物质含量的一部分。
包含蛋白质、肽、多糖和/或多酚的第一组合物可以来源于不同来源。因此，在进一步的实施方案中，第一组合物包含乳清蛋白分离物(WPI)、酪蛋白酸盐、明胶、绿原酸、水解的蛋白质组分、多糖和/或咖啡提取物。在另一个实施方案中，咖啡提取物选自生咖啡、烤制咖啡和/或烘焙咖啡。在另一个实施方案中，咖啡提取物是通过微量过滤和/或超滤获得的。
在本文中，术语“咖啡提取物”或“水性咖啡提取物”指从咖啡豆得到的提取物。提取物通过首先微量过滤(例如0.2μm滤器)、随后对渗余物超滤过滤(例如30kDa滤器)来过滤全咖啡豆提取物而得到。所得渗余物通常具有10-40％范围的干物质含量(w/w)，然后可以将其稀释或浓缩至适当的浓度。
通过控制进料的参数能够控制膜的强度。因此，在一个实施方案中，在步骤c)中提供的包含蛋白质、肽、多糖和/或多酚的第一水性组合物具有以重量计(w/w)0.1-50％范围、例如0.1-30％范围、例如0.1-20％范围、例如0.3-10％范围、例如0.3-5％范围、例如1-5％范围、例如2-5％范围、例如2-3％范围或例如约2.5％的干物质含量。如实施例4所示，膜的强度可以通过改变例如步骤c)中咖啡提取物的干物质含量来控制。
在本文中，术语“咖啡油”指从咖啡获得的油。实施例1描述了咖啡油可如何获得。实施例1还显示了全咖啡油的典型组分。
改善来自包囊组合物的香气释放是可能的。因此，在一个实施方案中，包含咖啡油的组合物还包含香气组分。通过在形成包含咖啡油的包囊组合物之前载入/预混合咖啡油与香气组分，可以形成改善的和/或增加的香气释放。如以前提及那样，香气可以源自咖啡豆。因此，在一个实施方案中，香气组分包含从咖啡豆获得的咖啡香气。在又一个实施方案中，咖啡香气组分从生咖啡、烤制咖啡和/或烘焙咖啡获得。
包含咖啡油的组合物中的咖啡油的量还可影响控制包囊步骤的能力。因此，在一个实施方案中，步骤c)中提供的包含咖啡油的组合物包含以重量计(w/w)至少5％的咖啡油，例如至少10％、例如至少20％、例如至少30％、例如至少40％、例如至少60％、例如至少80％、例如至少90％或例如100％。如实施例9中所示，当使用粗制咖啡油来源时，需要至少40％的咖啡油以启动囊形成，然而甚至对于低至5％的咖啡油级分，采用其它实验设置也能够形成囊。需要指出，当采用其它类型的油时，未启动囊形成。因此，咖啡油包含囊形成所需的组分。
鉴别能启动包囊步骤的咖啡油级分也是可能的。因此，在一个实施方案中，所述咖啡油是完整咖啡油的级分。在又一个实施方案中，咖啡油级分是油沉积物级分。如实施例10所示，咖啡油沉积物级分也能够启动包囊，而上清液部分效力较低(数据未显示)。因此，负责囊形成的组分显示主要存在于沉积物级分中。
油沉积物级分可以通过不同方法获得。在一个实施方案中，油沉积物通过离心粗制咖啡油得到。例如，离心过程可以是以50,000g(g为地球重力加速度)进行两小时以分离粗制的油沉积物和上清液。在又一个实施方案中，所述方法包括将油分离为上清液和沉积物相。在又一个实施方案中，步骤c)中提供的包含咖啡油的组合物包含至少0.01％的咖啡油沉积物、例如至少0.1％的咖啡油沉积物、例如至少1％重量的咖啡油沉积物、例如1-20％范围、例如1-15％范围、例如1-10％范围、例如3-20％范围、例如5-20％范围、例如10-20％范围的咖啡油沉积物。
总之，应当理解，咖啡油和/或咖啡油沉积物可优选地用于本发明的方法。在又一个实施方案中，咖啡油得自生咖啡、烤制咖啡、烘焙咖啡、提取的生咖啡、提取的烤制咖啡和/或提取的烘焙咖啡。
在特定的实施方案中，混合步骤c)产生了以重量计(w/w)具有1-10％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和3-60％(w/w)范围的咖啡油的总干物质含量的混合物，例如总共1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和10-60％范围的咖啡油，例如总共1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和10-50％范围的咖啡油，或者例如总共1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和30-50％范围的咖啡油。
在另一个特定实施方案中，混合步骤c)产生了以重量计(w/w)具有1-10％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和0.1-20％(w/w)范围的咖啡油沉积物的总干物质含量的混合物，例如总共1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和1-20％范围的咖啡油沉积物，例如1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和1-10％范围的咖啡油沉积物，或者总共1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和1-5％范围的咖啡油沉积物。
表面活性剂，在本文中定义为对油水界面具有亲和力的分子或颗粒，可以改善囊的形成。因此，在一个实施方案中，咖啡油富含表面活性剂。在又一个实施方案中，表面活性剂从咖啡获得。在又一个实施方案中，所述表面活性剂选自蛋白质、多酚和/或多糖。
如上所述，包囊组合物可以源自咖啡。因此，在一个实施方案中，包含包囊组合物的囊的干物质含量(w/w)的0.1-100％源自咖啡豆，例如咖啡油囊的干物质含量(w/w)的1-100％、例如5-100％、例如10-100％、例如25-100％、例如50-100％源自咖啡豆，例如70-100％、例如80-100％、例如90-100％、例如95-100％、例如100％。在进一步的实施方案中，所述油的40-100％源自咖啡，例如70-100％、例如80-100％、例如90-100％、例如95-100％、例如100％。如前所述，全部囊可以源自咖啡豆。
步骤c)中的混合可通过不同方式进行。因此，在一个实施方案中，步骤c)中的混合在微流体设备中通过并行(即包含许多产生乳剂的几何部件)微流体设备、通过固定膜乳化设备、通过旋转膜乳化设备进行，或在经典的剪切混合系统或转子-定子型设备中进行。名称“微流体芯片”应理解为包括具有控制液滴大小(孔径、通道直径)为例如1微米至2毫米之间的特征性尺寸的所有液滴产生器设备。
随后，可以将提供的包含咖啡油的包囊组合物干燥。因此，在一个实施方案中，步骤f)中的干燥通过冷冻干燥、喷雾干燥和/或常规的水蒸发方法进行。
同样如对本发明的方法所提及的，可将另外的香气分子装载入包含咖啡油的组合物中或直接装载入咖啡油中。因此，在一个实施方案中，包含咖啡油的组合物还包含香气组分。在又一个实施方案中，香气组分源自咖啡。在另一个实施方案中，包含咖啡油的组合物富含营养化合物。在又一个实施方案中，营养化合物选自多不饱和脂肪酸、精油、鱼油、ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸和/或油溶性维生素。同样如对本发明的方法所提及的那样，囊的所有组分可源自咖啡豆。这包括固体以及油两者。
本发明的包含包囊组合物的囊具有一些独特的性质。因此，本发明的一个方面涉及可通过本发明的方法获得的包含包囊组合物的囊。在实施例部分，描述了本发明的囊的独特特征。
包含包囊组合物的囊
可通过本发明的方法获得的包含包囊组合物的囊包含独特的防止香气组分过早释放的包囊/膜。所述包囊/膜包含源自第一组合物和第二组合物二者的组分。因此，本发明的一个方面涉及包含包囊组合物的囊，所述囊包含：
-包含咖啡油的组合物的核；和
-包围该核的膜，其中所述膜包含咖啡油组分和蛋白质、肽和/或多酚。
在优选的实施方案中，膜包含至少1％的咖啡油组分和至少1％的蛋白质、肽和/或多酚。
还可以通过调节原料的浓度来控制本发明的囊的稳定性。因此，在一个实施方案中，所述囊在机械搅动(例如搅拌)相同囊的分散液的情况下具有改善的稳定性。在另一个实施方案中，所述囊在机械诱导的应力下具有改善的变形性。在又一个实施方案中，所述囊具有改善的温度稳定性。因此，在一个实施方案中，所述囊在40℃以下的温度、例如50℃以下、例如60℃以下、例如70℃以下、例如80℃以下的温度是稳定的。在本文中，措辞“在某温度以下的温度是稳定的”应理解为至少50％的油囊在给定温度稳定至少1分钟。在实施例2、4和5中显示了如何可以通过控制进料(inputmaterials)的浓度来控制/优化稳定性，所述稳定性受搅拌、温度和目视检查的影响。本发明的囊的一个重要特征是该膜在典型的咖啡饮料pH范围(pH＝4.0-8.0)内不溶于水相。因此，在一个实施方案中，所述咖啡囊具有改善的pH稳定性。
还可以控制包含咖啡油的囊的尺寸。因此，在一个实施方案中，本发明的囊具有1μm至1mm范围的直径、例如1-500μm范围、例如1-100μm范围、例如1-80μm范围、例如1-50μm范围、例如10-50μm范围或例如10-20μm范围的直径。
本发明的咖啡油囊可包含在其它组合物中。因此，本发明的一个方面涉及包含本发明的囊的组合物。
本发明的另一方面涉及包含本发明的囊的食品成分。在一个实施方案中，所述食品成分选自咖啡粉末、冻干咖啡粉末、饮料、咖啡饮料、调味的水、调味的饮料、冰淇淋、汤和冷冻的汤。在本文中，“食品成分”理解为涉及人和动物的食品/饲料成分二者。因此，本发明的食品成分可用于人和动物食品/饲料中。
又一个方面涉及包含本发明的食品成分的食物产品。在一个实施方案中，所述食物产品选自重构咖啡，即饮饮料、汤、肉汤、宠物食品、冷冻汤和冰淇淋。
本发明的组合物还可用于食品工业之外。因此，在一个实施方案中，所述组合物是美容化妆品、例如润肤液或皮肤洗液。
在本发明的另一个方面涉及包含咖啡油或其衍生物的组合物在制备包含咖啡油的囊中的用途。如实施例中所示，咖啡油对本发明的囊的形成是至关重要的。
应当注意，本发明的一个方面的上下文中描述的实施方案和特征也应用于本发明的其它方面。
本申请引用的所有专利和非专利参考文献在此完整地引入作为参考。
现在将在以下的非限制性实施例中进一步详述阐述本发明。
实施例
实施例1
包含咖啡油的囊的制备
用于受控的香气释放的咖啡油囊可通过使用微流体设备制备。示例图流程在附图中描述。将香化的咖啡油和不同的咖啡提取物(来自生咖啡豆、烘焙咖啡豆或烤制咖啡豆)泵入微流体芯片中，得到水包油型乳剂。该乳化步骤在pH6进行，随后通过在管线内添加pH>7的咖啡提取物来形成界面膜，这导致生成咖啡油囊。将形成的咖啡油囊浓缩，直接加入浓咖啡提取物中(4-25℃)。然后将含咖啡油囊的浓咖啡提取物冷冻至-40℃，然后干燥(例如通过冷冻干燥处理)。
在更详细的实施例中，以如下方式制得咖啡油囊。
材料和方法
在典型的速溶咖啡制备方法中，将烘培的研磨咖啡豆在升高的压力和温度下用水处理以提取可溶物质，同时回收香味冷凝物。废料保持为浆体的形式，其包含不溶解的用过的磨碎的咖啡豆，具有75-80％的含水量。然后通过螺旋压榨将所述浆体脱水为饼状物。可以通过离心将得到的流出物分为粗制的油(每份流出物3％)、水相和固相。粗制的咖啡油的典型组成在表1中概述。在下文实施例中提及的大多数显微镜观测都是对所述囊分散液进行的，在显微镜检查载玻片下观察。
表1.典型的咖啡油化合物
| 典型的咖啡油组分 | 重量百分比 |
| 三酰甘油(TAG) | 65-80 |
| 二酰甘油(DAG) | 2-5 |
| 单酰甘油(MAG) | <1 |
| 游离脂肪酸(FFA) | 4-7 |
| 甾醇 | <1 |
| 咖啡醇和咖啡豆醇酯(Kahweol Esters) | 12-18 |
| 咖啡烯醇(Cafestolene)和咖啡豆烯醇酯(Kahweolene Esters) | 1-3 |
| 复脂(Complex Lipids) | 3-6 |
| 非-脂质 | 2-5 |
| 水分 | 0.2-2.1 |
通过以上方法得到的咖啡油可用于本发明中。
源自生咖啡、烤制咖啡或烘焙咖啡及其中间体的咖啡油囊是从不同浓度的咖啡提取物溶液制备的。所述溶液由冻干的咖啡粉末制备。
可观察到所述囊在固体衬底、例如玻璃显微镜衬底上具有近似球体的形状：囊中包含的油不直接与衬底接触，因为囊膜使其不可能发生，只要温度不显著升高即可。
根据所用材料改变用于在方法过程后获得稳定的咖啡油囊的最终溶液中的固体物质浓度。
·生咖啡渗余物UF:0.3-5％
·烤制咖啡渗余物MF:0.5-2.5％
·烘焙咖啡渗余物UF:2.5％
然而在其它实验设置下使用0.1-50％得到囊是可能的。
以下程序描述了由生咖啡提取物和咖啡油组成的咖啡油囊的形成(最终pH7)。
1.将生咖啡提取物在0.2μm膜中分级。将所得渗余物用30kDa膜过滤，并冷冻干燥。
2.历时15分钟将2.5g该生咖啡粉末于室温溶于97.5g水中。制备两种溶液:1)使用水，在约5.0的pH值；2)使用水，在约7.0-8.0的pH值。
3.使用微流体设备制备香化的咖啡油在水中的乳剂。例如制得5％水包油乳剂。
4.将pH7.0的生咖啡溶液混合至所述乳剂中。在微流体通道的出口管中，通过叉流式(cross-flow)输入流(inletstream)，在线进行所述混合。
5.在4℃将含油囊的分散液加入浓咖啡提取物中。
6.在-50℃以下将浓咖啡提取物/油囊混合物冷冻。
7.然后将冷冻的浓咖啡提取物/油囊混合物通过冷冻干燥来干燥。
视试验而定，紧接步骤4之后将油囊分散液通过重力在管线内浓缩。
实施例2
制备方法的优化-温度诱导的爆裂试验。
方法
通过增加固定在LeicaDMR显微镜上的加热单元的温度进行咖啡油囊的爆裂试验。使用偶联于显微镜的照相机DC300F通过延时的顺序照相记录爆裂过程。使用5x或10x物镜获得图像。
应用的加热曲线如下:
-加热至30℃
-在1分钟期间保持在30℃
-加热至80℃
-在10分钟期间保持在80℃
-冷却至室温
根据实施例1的方法制备咖啡油囊，将最终的包含油囊的咖啡倾至玻璃载玻片上。将样品置于加热单元中，应用上述温度曲线，同时记录影像。通过增加温度，囊膜机械和屏障性能急剧降低。如果观测到囊与实体壁如玻璃板(例如显微检查载玻片)接触，且将温度升高，则观测到明显的囊爆裂，由此使得油核由于膜破裂而直接与水相接触，而破裂的膜碎片保持在油水界面中。在破裂前，囊仍然通过其膜与实体壁清晰地分离。爆裂后，囊油与壁直接接触，且油与水相直接接触。与在室温的囊相比，温度增加后膜机械性能的下降使得囊更加可变形和易碎。第一个囊爆裂和完全样品爆裂的精确的温度-时间组合取决于制备咖啡油囊的材料。图2显示了囊稳定性的实例:
a)2.5％生咖啡渗余物MFpH9和咖啡油:囊在约40℃开始爆裂，如通过释放出油的囊膜的破裂可见(图像中不同的对比度)。在50℃以上，大部分囊已经爆裂。那些囊显示出易碎的特性，且热稳定性不是非常好。界面膜材料自身对温度不是非常敏感，因为一些固体碎片在70℃仍然可见，显示其不溶于液体相中。
b)2.5％生咖啡渗余物MF(过滤6次以除去例如柠檬酸盐)pH6和咖啡油:制备两个尺寸的囊，具有约80μm和10μm的平均直径。最大的囊在80℃/1分钟开始爆裂，且3分钟后全部爆裂。另一方面，最小的囊在80℃3分钟后开始爆裂，且1分钟后全部爆裂。因此，更少可变形和更小的囊是更稳定的。
结论
根据确切的制备方法，可控制或加强温度释放曲线/特性以在需要的温度范围释放包囊的咖啡+香气。乙酸化合物的除去增加了热稳定性。因此，本发明的囊的一个特征是与它们的脆性组合的它们对机械应力的高耐受性。
实施例3
制备方法的优化–柠檬酸盐的除去
同样如实施例2中所述，据信柠檬酸盐缓冲剂可能对咖啡油囊的形成和稳定性具有副作用。因此，对水性咖啡材料进行过滤步骤以除去粉末中存在的柠檬酸盐。还参见实施例12。
根据以下方法从咖啡渗余物除去柠檬酸盐：
1)用0.2mm的膜滤器(用于微量过滤)或30kDa孔径的膜滤器(用于超滤)组装过滤单元(图4)。
2)加入250g的pH7的2.5％咖啡渗余物溶液。
3)将渗余物过滤至多6次。在每一次将样品体积从250mL减少至80mL(通过测量渗透物体积)，然后用H2O再次填充至250mL。施加压力为约6巴。
-膜滤器TuffrynHT-2000.2μmPallLifeScience参考号T81660
-膜滤器Omega30kDa76mmPallLifeScience参考号87900A
结果
当使用包含咖啡但没有柠檬酸盐的水性组合物时，在低至6的pH值制备包囊的油是可能的。那些咖啡油囊也具有较高的机械模量，并且不阻断微流体汇合，在此所述油与水相接触。因此，不必改变如实施例1中所述的pH来制备包囊的油是可能的。此外，如实施例2中所述，当除去柠檬酸盐时，可得到热稳定性更好的产品。
实施例4
制备方法的优化–目测
图3显示了通过以上方法使用2.5％生咖啡制备的咖啡油囊。图4显示了所述方法的步骤4和5后得到的咖啡油囊的实例。在pH7，甚至以0.1％生咖啡渗余物形成了包囊的油，但它们非常容易爆裂。制备后观测到来自用<0.5％或≥5％咖啡渗余物制备的包囊的油的一些表面油。此外，那些包囊的油似乎具有更不粗糙的表面。因此，优选0.5-5％范围的浓度。
实施例5
制备方法的优化–搅拌测试
通过将含包囊的油的分散液(流速0.2g/分钟)加入5mL浓咖啡提取物中(2.4cm直径的玻璃烧杯)，测试了掺入步骤(实施例4中的步骤5)期间搅拌的作用。用1.4cm长度的磁力搅拌器以不同转速(300-900RPM)进行搅拌。图5显示了用2.5％生咖啡提取物UF制备的包囊的油的耐受性最强，随后是用1.5％提取物制备的咖啡油囊。在形成期间，咖啡提取物浓度的增加超过2.5％导致囊对机械应力的耐受性更低。图4显示了加入浓咖啡提取物中后完整囊的微观结构。
实施例6
制备方法的优化–干燥处理
图6显示了实施例1中的步骤7(冷冻干燥)后得到的包囊的油的实例。在室温将冻干的包含咖啡油囊的咖啡粉末在载玻片上用水溶解，使用光学显微镜进一步观测。图6显示了冷冻干燥后若干咖啡油囊仍然完整。
实施例7
生咖啡、烤制咖啡和烘焙咖啡油囊油的制备-pH作用
图7显示了如实施例1所述的方法步骤4和5后用生咖啡、烤制咖啡或烘焙咖啡(在pH7-9)制备的咖啡油囊的显微镜检查图。将所有样品中的提取物的浓度固定在2.5％(w/w)。刚加工后的囊的稳定性还取决于分散液的最终pH。
结果和结论
-生咖啡(pH7-9)：pH越高，囊的稳定性就越高。对于UF样品，在pH9的微观结构显示这些囊更坚固/脆和更不易变形，即更耐受机械应力而不破裂。
-烤制和烘焙咖啡(pH7-9)：咖啡油囊在pH7更稳定，具有更高的机械抗力。
弱囊在刚制备后就爆裂(在实体壁或一旦与空气接触时观测到明显爆裂)。在任何其它步骤(例如与任何不是咖啡提取物的其它材料接触、干燥、浓缩等)之前通过延长形成的膜、咖啡油和咖啡提取物之间的接触时间来增加新制备囊的机械稳定性是可能的。
实施例8
烤制和烘焙咖啡油囊的制备–浓度作用
在pH7(因为这是在2.5％咖啡提取物得到最多囊的pH值)评价从烘焙和烤制咖啡形成咖啡油囊的最佳浓度范围。使用微流体芯片生成囊。
结果和结论
烤制中间体提取物(MF)：可以在2.5％咖啡提取物形成咖啡油囊。然而，制备后在囊表面观测到油泄漏。
烤制最终提取物(UF)：在0.3％没有囊形成。在0.5％囊太脆，以至于在烧杯中15分钟后在囊表面有一些泄漏的油。在5％，制备后立即观测到油泄漏。用2.5％提取物形成的囊最稳定，甚至可以掺入50％浓咖啡提取物中(图7)。
烘焙中间体提取物(MF)：在0.3％没有囊形成。在0.5％，包囊的油被单分散，但观测到大量的表面油，且在烧杯中老化10分钟后，几乎所有囊爆裂。然而，在2.5％，囊在一定老化时间后对于掺合至50％浓咖啡提取物中是足够稳定的。
烘焙最终提取物(UF)：在0.5％没有囊形成。在2.5％，当直接从保持管(holdingtube)中收集囊时：形成了相当弱的囊，不能在轻柔搅拌条件下保持不破裂。
结论
总之，在加工期间含咖啡提取物的组合物应当优选具有0.5-5％范围的的咖啡提取物的以重量计(w/w)的干物质含量，例如1-4％、例如1-3％、例如2-4％或优选约2.5％。
实施例9
用于膜形成的咖啡油的要求
将目视观察界面膜的形成或未形成作为鉴别可用于形成咖啡油囊的油的类型的方法。为此，在生咖啡渗余物水相中使用注射器制备不同油类型的液滴。
首先观测到的是中链甘油三酯(MCT)或向日葵油不形成界面膜，而咖啡油清楚地形成界面膜。一个重要的观测现象是使用咖啡油与MCT或向日葵的混合物形成了界面膜。表2使用具体的实验参数显示形成界面膜需要至少40％的咖啡油与MCT混合。
表2.使用不同油混合物的界面膜形成
实施例10
咖啡油的分级(Fractionating)
目视观察已经显示将咖啡油与MCT或其它油混合也导致膜的形成，而MCT单独不会形成该膜(参见实施例9)。进行咖啡油的离心以生成两种不同的咖啡油级分。因此可以评价哪种油级分富含负责膜形成的化合物。
以不同的量将离心后得到的咖啡油沉积物或上清液加入MCT中。然后如图8所述，将那些混合物的水/油界面张力作为时间的函数进行测定。
图8A显示当评价MCT时水相的pH值不降低界面张力，这与对纯咖啡油所观察到的相反。然而，向MCT中添加少量的油沉积物使得该水/油界面张力对pH变化敏感(图8B和8C)。与纯MCT相比，在pH6至多5％的油沉积物不改变界面张力值(图8B)。然而，在pH9界面张力值随MCT中油沉积物含量的增加而降低。在pH值6及9，将10％咖啡油沉积物加入MCT中均引起了与纯咖啡油相同的界面反应(图8C)。
较小密度的咖啡油级分还包含一定量的表面活性分子，但浓度比油沉积物中低。将一定量的较小密度的油级分(例如1％或5％)加入MCT对界面张力值的影响小于将相同量的沉积物加入MCT(图8D)。总之，咖啡油的反应性表面活性剂被浓缩在咖啡油沉积物中。
实施例11
柠檬酸盐对囊形成的作用
同样如实施例2和3中描述，柠檬酸盐影响囊的形成。
通过分析柠檬酸盐对膜形成的影响(表4)，显示柠檬酸盐与表面活性剂竞争的假说是恰当的。
表4.Na-柠檬酸盐在不同的pH值对膜形成的影响
如果在pH7将油小滴注入含0.1MNa-柠檬酸盐的咖啡渗余物溶液，不形成膜。通过在pH9进行相同操作，仅形成非常细微和弱的膜。之前没有柠檬酸盐时，在这两个pH值均形成膜，在碱性pH更坚固。在pH9，没有柠檬酸盐时，形成膜的反应非常迅速(立即)，而在pH7时，形成较慢。
咖啡渗余物自身包含至少0.8％的柠檬酸。因此，将水相在实验室中过滤6次，中间添加水，以将最终渗余物中的柠檬酸盐减少至几乎0.0001％。测试该新的渗余物的囊形成。结果显示所述囊不仅更具弹性(显微镜评价)、而且甚至在更低的pH值(pH最小6)也可以形成囊，这在使用包含柠檬酸盐的咖啡渗余物时是不可能的(也参见实施例3)。
实施例12
制备包囊的油的方法–对水相的要求
为验证在水包油乳剂中制备包囊的油的要求，测试了不同的水性组合物。
材料和方法
以下列出了乳剂的各成分的浓度和pH：
-Na-酪蛋白酸盐：1％蛋白质，在pH7-9
-变性的乳清蛋白分离物(WPI)：2.5％，在pH7-9
-绿原酸：1％多酚，在pH9
-阿拉伯胶：2％多糖，在pH7
-阿拉伯糖基半乳聚糖-蛋白质：0.5-2％多糖-蛋白质分子，在pH7-9
-水性咖啡提取物
使用实施例1中描述的方法。
结果
Na-酪蛋白酸盐、乳清蛋白分离物(WPI)和绿原酸的结果在图9中显示。来自水性咖啡提取物的实例在图7中显示。因此，在图9中，可以看出，包囊的油可以使用蛋白质或多酚在连续(水性)相中来制备。使用多糖和蛋白质混合物得到了类似的结果。
实施例13
包囊的鱼油的制备
以下操作描述了鱼油囊的形成。
1.将2.5g乳清蛋白分离物(WPI)粉末在97.5g水中于室温混合15分钟。
2.通过将所述溶液在pH5.8-7.2加热80℃/30min使蛋白质变性。
3.以50’000xg将粗制的咖啡油离心2h，并分离凝胶相(底相)。
4.将鱼油与所述凝胶相混合，得到10％在油中的凝胶，混合20分钟直至凝胶完全分散。
5.通过使用微流体设备制备鱼油混合物在水中的乳剂。对于连续相而言，可以使用变性WPIpH6.2的溶液。例如，可以制备5％水包油乳剂。
6.在室温将含囊的分散液加入脱脂乳中。
在临步骤6之前，可以通过重力将囊分散液在线浓缩。
图10显示了脱脂乳添加之前和之后的所形成的囊。
作为分散相的一部分，可以使用不同的油。然而，在所述特定实验参数下，需要如实施例10所述将它们与至少1％的咖啡粗制油凝胶沉积物混合。
Claims (15)
1.制备包含包囊组合物的囊的方法，该方法包括：
a)提供
-包含蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚的第一水性组合物；
-包含咖啡油的第二组合物；
b)任选地，用水相乳化包含咖啡油的组合物；
c)将第一组合物和第二组合物在低于7的pH下混合，得到乳剂；
d)任选地，浓缩该乳剂；
e)使pH升高至7或更高；
f)任选地，干燥该乳剂；和
g)提供包含包囊组合物的囊。
2.根据权利要求1的方法，其中混合步骤c)提供了水包油型乳剂。
3.根据权利要求1或2的方法，其中混合步骤c)产生了包含以重量计1-5％范围的蛋白质和/或肽和/或多糖和/或多酚和10-60％(w/w)范围的咖啡油的总干物质含量的混合物。
4.根据前述权利要求任一项的方法，其中步骤c)在4.0-6.5范围、例如5.0-6.4范围、例如5.5-6.2范围的pH下进行。
5.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述第一和/或第二组合物基本上不含或者不含柠檬酸盐和/或乙酸化合物。
6.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述第一组合物包含乳清蛋白分离物(WPI)、酪蛋白酸盐、明胶、绿原酸、水解的蛋白质组分、多糖和/或咖啡提取物。
7.根据前述权利要求任一项的方法，其中步骤c)中提供的第二组合物包含以重量计(w/w)至少5％的咖啡油，例如至少10％、例如至少20％、例如至少30％、例如至少40％、例如至少60％、例如至少80％、例如至少90％或例如100％。
8.根据前述权利要求任一项的方法，其中通过将乳剂与第三组合物混合而将步骤e)期间的pH升高至7或更高，所述第三组合物包含脱脂乳和/或浓咖啡提取物。
9.可通过前述权利要求任一项的方法获得的包含包囊组合物的囊。
10.包含包囊组合物的囊，所述囊包含：
-包含咖啡油的组合物的核；和
-包围该核的膜，其中所述膜包含咖啡油组分和蛋白质、肽、多糖和/或多酚。
11.根据权利要求10的包含包囊组合物的囊，其具有1μm至1mm范围、例如1-500μm范围、例如1-100μm范围、例如1-80μm范围、例如1-50μm范围、例如10-50μm范围或例如10-20μm范围的直径。
12.组合物，包含权利要求10或11的包含包囊组合物的囊。
13.食物成分，包含权利要求10或11的包含包囊组合物的囊。
14.食物产品，包含权利要求13的食物成分。
15.包含咖啡油或其衍生物的组合物在制备包囊组合物中的用途。
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