JP6437020B2 - 荷電粒子顕微鏡を使用する方法及び荷電粒子顕微鏡 - Google Patents
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Description
本発明は、
‐ 試料を保持するための試料ホルダと、
‐ 荷電粒子の照射ビームを生成するためのソースと、
‐ 前記ビームを前記試料に照射するように方向付けるための照射器と、
‐ 前記照射に応答して前記試料から発せられる放出放射束を検出するための検出器と、を備えた荷電粒子顕微鏡を使用する方法に関する。
‐ 試料を保持するための試料ホルダと、
‐ 荷電粒子の照射ビームを生成するためのソースと、
‐ 前記ビームを前記試料に照射するように方向付けるための照射器と、
‐ 前記照射に応答して前記試料から発せられる放出放射束を検出するための検出器と、を備えた荷電粒子顕微鏡を使用する方法に関する。
荷電粒子顕微鏡法は、特に電子顕微鏡の形態で、顕微鏡の対象物を画像化するための周知かつますます重要な技術である。歴史的に、電子顕微鏡の基本的な分類は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、及び、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）のような多くの周知の装置種へと進化しており、また、例えば、所謂「デュアルビーム」ツール（例えばＦＩＢ−ＳＥＭ）などの、イオンビームミリング又はイオンビーム誘導デポジション（ＩＢＩＤ）などの補助作業を可能にする、「機械加工」集束イオンビーム（ＦＩＢ）を追加的に採用する種々のサブ種へも進化している。より詳しくは、
‐ ＳＥＭでは、走査電子ビームによる試料の照射は、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及びフォトルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形での、試料からの「補助」放射の発散を引き起こし、例えば、この発散放射の１つ又は複数の成分が検出され、画像蓄積の目的で用いられる。
‐ ＴＥＭでは、試料を照射するのに用いられる電子ビームは、試料を貫通するのに十分高いエネルギーを有するように選択される（そのために、試料は一般的にＳＥＭ試料の場合よりも薄くなる）。試料から発せられた透過電子は像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に当該の画像が蓄積される。
‐ ＳＥＭでは、走査電子ビームによる試料の照射は、二次電子、後方散乱電子、Ｘ線及びフォトルミネッセンス（赤外線、可視及び／又は紫外光子）の形での、試料からの「補助」放射の発散を引き起こし、例えば、この発散放射の１つ又は複数の成分が検出され、画像蓄積の目的で用いられる。
‐ ＴＥＭでは、試料を照射するのに用いられる電子ビームは、試料を貫通するのに十分高いエネルギーを有するように選択される（そのために、試料は一般的にＳＥＭ試料の場合よりも薄くなる）。試料から発せられた透過電子は像を生成するために用いられる。このようなＴＥＭを走査モードで動作させると（ＳＴＥＭになり）、照射電子ビームの走査動作中に当該の画像が蓄積される。
ここで説明した事項のさらなる情報は、たとえば、次のＷｉｋｉｐｅｄｉａのリンクから得ることができる：
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
照射ビームとして電子を使用する代わりに、荷電粒子顕微鏡法は他の種の荷電粒子を用いて行うこともできる。この点に関して、「荷電粒子」という用語は、例えば、電子、正イオン（例えば、Ｇａ又はＨｅイオン）、負イオン、陽子及び陽電子を含むものとして広く解釈されるべきである。非電子ベースの荷電粒子顕微鏡法に関しては、例えば、以下のような参考文献からいくつかのさらなる情報を得ることができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
荷電粒子顕微鏡は、画像化及び（局所的な）表面改質の実施（例えば、粉砕、エッチング、デポジションなど）に加えて、分光法の実施、回折図の検査などの他の機能も有することに留意すべきである。
すべての場合において、荷電粒子顕微鏡（ＣＰＭ）は、少なくとも以下の構成を含む。
‐ ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射ソース。
‐ ソースからの「生の」放射ビームを操作する働きをし、その上で、収束、収差軽減、トリミング（アパーチャによって）、フィルタリングなどのいくつかの操作を実行する照射器。照射器は、原則的に１つ又は複数（荷電粒子）レンズを含み、他のタイプの（粒子）光学構成要素も含むことができる。必要な場合には、照射器は、偏向器システム又は偏向素子を備えることができ、偏向器システムは、その出射ビームに調査中の試料を横切る走査運動を行わせるように呼び出されることができる。
− 検査中の試料が保持され、位置決めされる（例えば、傾斜され、回転される）ことができる試料ホルダ。必要な場合には、このホルダは、試料に対してビームの走査運動を行わせるように移動してもよい。一般に、そのような試料ホルダは、メカニカルステージなどの位置決めシステムに接続される。
− （照射されている試料から発せられる放射を検出するための）検出器であって、実質的に一体型又は複合型／分散型であってもよく、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる検出器。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、（シリコンドリフト検出器及びＳｉ（Ｌｉ）検出器のような）Ｘ線検出器などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
‐ ショットキー電子源又はイオンガンなどの放射ソース。
‐ ソースからの「生の」放射ビームを操作する働きをし、その上で、収束、収差軽減、トリミング（アパーチャによって）、フィルタリングなどのいくつかの操作を実行する照射器。照射器は、原則的に１つ又は複数（荷電粒子）レンズを含み、他のタイプの（粒子）光学構成要素も含むことができる。必要な場合には、照射器は、偏向器システム又は偏向素子を備えることができ、偏向器システムは、その出射ビームに調査中の試料を横切る走査運動を行わせるように呼び出されることができる。
− 検査中の試料が保持され、位置決めされる（例えば、傾斜され、回転される）ことができる試料ホルダ。必要な場合には、このホルダは、試料に対してビームの走査運動を行わせるように移動してもよい。一般に、そのような試料ホルダは、メカニカルステージなどの位置決めシステムに接続される。
− （照射されている試料から発せられる放射を検出するための）検出器であって、実質的に一体型又は複合型／分散型であってもよく、検出される放射に依存して種々の異なる形態をとりうる検出器。例えば、フォトダイオード、ＣＭＯＳ検出器、ＣＣＤ検出器、光電池、（シリコンドリフト検出器及びＳｉ（Ｌｉ）検出器のような）Ｘ線検出器などが含まれる。一般に、ＣＰＭはいくつかの異なる種類の検出器を含み、それらから選択されたものが異なる状況で呼び出される。
（例えば（Ｓ）ＴＥＭのような）透過型顕微鏡の場合、ＣＰＭはさらに、
‐ 結像系を含み、この結像系は、（平面）試料を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出／画像装置、（ＥＥＬＳデバイスのような）分光装置などの分析機器上へ方向付ける（集束させる）。上述の照射器では、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品を含みうる。
‐ 結像系を含み、この結像系は、（平面）試料を透過した荷電粒子を実質的に取り込み、それらを、検出／画像装置、（ＥＥＬＳデバイスのような）分光装置などの分析機器上へ方向付ける（集束させる）。上述の照射器では、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリングなどの他の機能も実行することができ、一般に、１つ又は複数の荷電粒子レンズ及び／又は他の種類の粒子光学部品を含みうる。
以下では、本発明は、例として、電子顕微鏡の特定の状況において説明されるときがある。しかし、そのような単純化は、専ら明瞭性／説明のしやすさの目的を意図したものであり、限定的に解釈されるべきではない。
従来、ＣＰＭを用いた調査には「静的な」試料の調査が含まれていた。そのような状況では、荷電粒子の画像化／結像ビームも本質的に静的（連続的）である。しかしながら、従来の方法で満足に研究することができない「動的」試料の一定のカテゴリがある。この後者のカテゴリの試料は、時間を関数として（急速に）変化する（物理的及び／又は化学的）特性を示し、そのような特性は静的ビームを用いて適切に明らかにすることはできない。これは写真に例えることができ、長期間の露光は（天文学のような）静的シーンをとらえるのには完全に適しているが、（例えば高速の衝突など）動的シーンをとらえることに本質的に適していない。この後者の場合、短いシャッター時間及び／又は（ストロボ撮影の場合のように）短いフラッシュ持続時間を使用することに頼らざるをえない。ＣＰＭ調査の場合、ここでいう「動的」試料は必ずしも動いているわけではなく、より一般的に説明すると、例えば、ある意味では、急速な相転移、化学反応、変形などを受けているものであり、それらは「進展している」。このような変化に追従するために、一般に試料の像を形成する必要はなく、代わりに、多くの場合、組成変化を追跡することにそれ自身が本質的に役立つ、回折図、スペクトルなどからより有用な情報を収集することができる。これに関して、ＣＰＭは、イメージング、回折及び分光機能を有するため、汎用性の高いツールである。しかしながら、これまでのところ、これらは、特に（例えば、ピコ秒の）非常に短い時間スケールで、動的試料を分析する、（満足のいく）方法を提供していない。
W.H. Escovitz, T.R. Fox and R. Levi-Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72(5), pp 1826-1828 (1975)
本発明の目的は、この問題に対処することである。特に、本発明の目的は、動的な試料の挙動を調査することに役立つＣＰＭを使用した革新的方法を提供することである。
これら及び他の目的は、上記の冒頭の段落に記載され、以下のステップを特徴とする方法において達成される。
‐ ＣＰＭの照射器において、アパーチャのアレイを含むアパーチャプレートを設けるステップ、
‐ 偏向素子を使用して前記アレイを横切って前記ビームを走査し、その結果、ビームパルス列を生成するように前記ビームを交互に遮断し透過するステップ、
‐ 前記パルス列で前記試料を照射するステップ、及び、付随する前記放出放射の位置分解された検出を行うために前記検出器を使用するステップ。
‐ ＣＰＭの照射器において、アパーチャのアレイを含むアパーチャプレートを設けるステップ、
‐ 偏向素子を使用して前記アレイを横切って前記ビームを走査し、その結果、ビームパルス列を生成するように前記ビームを交互に遮断し透過するステップ、
‐ 前記パルス列で前記試料を照射するステップ、及び、付随する前記放出放射の位置分解された検出を行うために前記検出器を使用するステップ。
このようにして生成されたビームパルスの時間的間隔は、アパーチャアレイを横切ってビームが走査される速度及び／又はアレイ内の一連のアパーチャの相互間隔（必ずしも規則的である必要はない）に依存する。生成されたパルス列内の個々のパルスのパルス幅は、アレイ内の個々のアパーチャの幅／形状及び／又はビームの走査速度に依存する。アレイの（少なくともその１つの構成要素の）長さは、ビームの長手（Ｚ軸）伝搬方向に垂直な横方向（ＸＹ平面内）に延在しているので、パルス列も（少なくとも部分的に）この横方向に分散し、その結果、列内の個々のパルスは、（最終的に）異なる横方向の位置で使用される検出器に当たる。このようにして、ｎ番目のパルスによって（試料と相互作用した後に）生成された画像、回折図、スペクトルなど（の一部）（以下、「検出要素」と称する）は、ｎ−１番目の（先行）パルス及び／又はｎ＋１番目の（後続）パルスによって生成されたものと比較して、検出器のＸＹ検出平面上で、空間的に変位されている。それゆえに、パルスの列は、相互に空間的に変位した（位置的に分解され、時間的に区別された）検出器上の検出要素の対応するセットを生成し、試料内の進展するプロセスが好適に追跡される。例えば、試料の結晶構造が相転移の結果として（例えば）六方晶系から立方晶系に進展する場合、これは、本発明のパルス列を用いて記録され相互に空間的に変位した回折図のパターンのセットにおいて明確に明らかにされる。
所望／必要であれば、本発明のパルス列で試料が照射される間（及び／又はその直前に）外部刺激を試料に加えることができることに留意すべきである。このような刺激は、例えば、電気信号の印加、光子（又は他の粒子）ビームの照射、化学試薬の投与などを含むことができる。これは、例えば、試料における特定の動的挙動を引き起こし及び／又は影響を及ぼすように行われてもよい。
本発明の特定の実施形態では、使用される偏向素子は、ビームが通過する共振ＲＦ（無線周波数）空洞を備える。
ＲＦ共振空洞に関するいくつかの一般的な情報は、例えば、以下の参考文献から収集することができる。
https://en.wikipedia.org/wiki/Microwave_cavity
https://en.wikipedia.org/wiki/Microwave_cavity
共振空洞は、ビーム偏向を行う比較的コンパクトな手段であり、ＣＰＭにおけるビーム周辺の一般的に狭い容積ではかなり有利である。さらに、非常に高い共振周波数を達成することができ、ピコ秒／フェムト秒の範囲のビーム偏向期間を比較的容易に達成することができる。これは、超高速な動的試料挙動を観察するために本発明を使用したい場合には、重要な利点である。空洞共振器の別の利点は、それが本質的に低い／ゼロの漏れ磁場を有することである。しかしながら、本発明によって使用される偏向素子は、他の方法、例えば、より一般的な静電又は磁気偏向器として具体化されることができる。このような偏向器は、必要に応じて、高速の偏向周波数を達成する目的で高速共振回路によって駆動されてもよい。
本発明の特定の実施形態では、先の段落で説明したような共振空洞が、ＴＭ１１０モードで励起（動作、駆動）される。電磁気の分野の標準的な使用法によれば、記号「ＴＭ」は、横磁場、すなわち長手方向磁気成分を有さない電磁界（前述のＺ軸に沿ってＢ＝０となる）を示す。３文字の下付き文字「１１０」は、キャビティ内のマクスウェルの方程式に関する境界条件を満たすために必要な波ベクトルｋの整数固有値を示す。数学的な詳細にさらに踏み込むことはしないが、ＴＭ１１０モードは、（Ｚ軸から外側に向けて測定した）半径ｒ＝０において強い横磁場を有し、かつ、ｒ＝０においてゼロ電界を有する双極子モードである。このようなモードは、キャビティの壁の近く（Ｚ軸から遠位）に配置されたヘルツ双極子ループアンテナの助けを借りて、キャビティ内で励起される。この種のアンテナは、例えば、次のようにして達成される。
‐ 空洞の壁に小さな孔を作成し、
‐ この孔に同軸ケーブルの内部導体を、内部導体が前記（導電性）壁に接触しないようにして挿通させて空洞の内部に送り、
‐ 前記壁の近位にある前記内部導体内にループを形成し、
‐ ループを適切に配向させ（例えば、その平面がＹ軸に対して垂直であり、Ｙに平行な磁場を励起するように）、
‐ 前記同軸ケーブルを無線周波数発振電源に接続する。
‐ 空洞の壁に小さな孔を作成し、
‐ この孔に同軸ケーブルの内部導体を、内部導体が前記（導電性）壁に接触しないようにして挿通させて空洞の内部に送り、
‐ 前記壁の近位にある前記内部導体内にループを形成し、
‐ ループを適切に配向させ（例えば、その平面がＹ軸に対して垂直であり、Ｙに平行な磁場を励起するように）、
‐ 前記同軸ケーブルを無線周波数発振電源に接続する。
空洞の振動挙動は、様々な方法で調整することができる。例えば、前記発振電源の周波数を変更することができる。あるいは、例えば、上記アンテナの反対側の小孔を通して、導電性（例えば金属性）又は誘電性の小さい「プランジャ」（同調要素）を空洞内に部分的に挿入することができる。このようなプランジャの挿入の程度は、次のような理由で空洞の共振周波数に影響を与える。
‐ 導電プランジャの挿入は、空洞の有効半径を局所的に減少させ、付随して共振周波数を増加させる。
‐ 誘電プランジャの挿入は、空洞の有効誘電率を増加させ、付随して共振周波数を低下させる。
‐ 導電プランジャの挿入は、空洞の有効半径を局所的に減少させ、付随して共振周波数を増加させる。
‐ 誘電プランジャの挿入は、空洞の有効誘電率を増加させ、付随して共振周波数を低下させる。
言うまでもなく、空洞が共振励起されるとき（すなわち、発振電源の周波数が空洞の共振周波数に一致するとき）、結果として生じる空洞内の電磁場は最大になる。電磁気分野の当業者は、このような概念に精通しており、特定の構成の詳細／要件に従ってそれらを実施し最適化することができるであろう。特に、当業者は、他のタイプ及び／又は位置のアンテナ（又は他の励起手段）、並びに、他のタイプ及び／又は位置の同調要素／プランジャを使用できることを認識するであろう。当業者はまた、ＴＭ１１０共鳴モード自体に限定されず、原則として、他のタイプのＴＭ、ＴＥ（Transverse Electric）モード及び／又は横電界（Transverse Electro-Magnetic）モードが、与えられた構成に対して同等に又はより好ましく適していることを理解するであろう。
本発明の特定の実施形態では、偏向素子の上流ビーム／偏向素子へ入射するビーム（「入射ビーム」）はパルス化される。このように入射ビームをパルス化することは、多くの利点を有する。例えば、（ＲＦ共振空洞の共振周波数の場合のように、）使用される偏向素子が偏向の「固有周波数」を有する場合、パルス入射ビームの使用は、偏向素子から離れるビーム（「出射ビーム」）の最終的な（有効な）偏向周波数を調整（低下）できるようにする。特定の場合には、この効果は、異なる周波数の２つの信号の重畳の観点で理解することができ、これは重畳されたビームのいずれの周波数よりも低い周波数において、いわゆる「ビート」を生成する。しかしながら、より一般的には、入射ビームは、出射ビームの所望の周波数でパルス化され、偏向素子を励起するために使用される駆動（ＲＦ）周波数に同期（位相ロック）され得る。特定の例では、前記固有周波数が所与の用途（例えば、所与のＲＦ空洞構成によって生成される約３×１０９Ｈｚ）に対して不必要に高いと考えられる場合、本実施形態は、必要に応じて（例えば、約１０６〜１０４Ｈｚの）、より低い（最終的な）偏向周波数を選択することを可能にする。本実施形態の別の利点は、パルス入射ビームは、通常、連続入射ビームよりも大きな瞬間ビーム電流を有し、その結果パルス列の各パルスにおいて（平均で）より多くの荷電粒子をもたらし、付随して信号対雑音比を向上させる。ここでいうパルス入射ビームは、光電子源を励起／トリガ／変調するために［又は、（ＬａＢ６（熱陰極）結晶のような）熱源又は（ショットキーエミッタのような）熱イオン源の熱励起を変調するために］、例えば、パルスレーザを用いることにより実現することができる。あるいは、振動ビームブランカ／チョッパを、放射源と偏向素子との間のどこかで使用してもよい。
先の段落で説明した入射ビームのパルス化の代わりに、偏向素子の下流の振動ビームブランカを使用して、出射ビームの（最終的な）周波数を、代替的に（又は補足的に）変更することができることに留意されたい。
本発明の有利な実施形態では、
（Ｉ）偏向素子の平面は、試料の平面上に結像され（又はほぼ結像される）、また、必要に応じて
（ＩＩ）使用されるアパーチャプレートは、（公称／非偏向の出射ビームの）中間ビーム／光線交差点に（又はその付近に）配置される。
（Ｉ）偏向素子の平面は、試料の平面上に結像され（又はほぼ結像される）、また、必要に応じて
（ＩＩ）使用されるアパーチャプレートは、（公称／非偏向の出射ビームの）中間ビーム／光線交差点に（又はその付近に）配置される。
言い換えれば、偏向素子及び試料は、共役面上に（又は近接して）配置され、アパーチャプレートは（選択的に）中間（収束から発散）変曲面に配置される。そのような構成は、例えば図２に示されており、とりわけ以下の理由により有利である。
（ｉ）偏向素子の平面が試料面上に結像される場合、パルス列内の異なるパルスは、（厳密に）空間的に試料平面内で重なり合う。結果として、試料との相互作用の後、列内の各パルスは、試料の（実質的に）同じ部分に関する情報を伝えることになり、これは、検出された結果の解釈／相関に対して有利であり得る。
（ｉｉ）アパーチャプレートがビームに交差して配置されている場合、個々のパルスの立ち上がり時間及び立ち下がり時間が最も急峻になり、したがって、所与の偏向速度に対して最適な時間分解能が得られる。また、上記の制約（ｉ）を前提とすると、（アパーチャアレイ内の）アパーチャサイズが交差の幅（ビームウエスト）と一致する場合、この構成はパルスにおけるエミッタンスの最小限の成長（即ち、横方向パルスコヒーレンスの最小限の損失）へとつながる。換言すれば、アパーチャプレートをこの位置に配置することにより、パルス列内の異なるパルスを検出器上のシャープなスポットとして結像させることができる。さらに、観察される検出要素が回折パターンであれば、制約（ｉｉ）は、パルス列における連続するパルスの間隔を、検出器によって捕捉されたように、典型的な回折図における異なる回折ピークの間隔に比べて比較的小さく保つ。
（ｉ）偏向素子の平面が試料面上に結像される場合、パルス列内の異なるパルスは、（厳密に）空間的に試料平面内で重なり合う。結果として、試料との相互作用の後、列内の各パルスは、試料の（実質的に）同じ部分に関する情報を伝えることになり、これは、検出された結果の解釈／相関に対して有利であり得る。
（ｉｉ）アパーチャプレートがビームに交差して配置されている場合、個々のパルスの立ち上がり時間及び立ち下がり時間が最も急峻になり、したがって、所与の偏向速度に対して最適な時間分解能が得られる。また、上記の制約（ｉ）を前提とすると、（アパーチャアレイ内の）アパーチャサイズが交差の幅（ビームウエスト）と一致する場合、この構成はパルスにおけるエミッタンスの最小限の成長（即ち、横方向パルスコヒーレンスの最小限の損失）へとつながる。換言すれば、アパーチャプレートをこの位置に配置することにより、パルス列内の異なるパルスを検出器上のシャープなスポットとして結像させることができる。さらに、観察される検出要素が回折パターンであれば、制約（ｉｉ）は、パルス列における連続するパルスの間隔を、検出器によって捕捉されたように、典型的な回折図における異なる回折ピークの間隔に比べて比較的小さく保つ。
上記の（Ｉ）／（ｉ）に関して、偏向素子と「平面」とを関連付ける１つの方法は、そこから放出される種々のパルスの軌跡を追跡することであり、それは、前記「平面」の位置を規定する光軸に沿った位置にある単一の点に（少なくとも近似によれば）集束されることに、留意すべきである。典型的には（必ずしも必須ではないが）前記点は、偏向素子の幾何学的中心（重心）に／付近にある。
当業者は、様々な異なる方法で本発明のアパーチャプレートを自由に具現化することができる。例えば、プレート内のアパーチャのアレイは直線状に延在してもいいが、必要に応じて、湾曲したラインに沿って配置されていてもよい。また、所定のプレートは、例えば、異なるアレイピッチ及び／又は異なるアパーチャサイズ／形状及び／又は異なる方向に延在するような、いくつかの異なるアパーチャアレイを含むことができる。既に上述したように、アレイ内の隣接するアパーチャの間隔は一定である必要はなく、（例えば、アレイ全体にわたるビーム偏向に伴う高次効果を補償するために）必要に応じて、変化させてもよい。アパーチャの形状／サイズもまた選択の問題であり、ビーム偏向／走査の方向に平行なアパーチャの形状／サイズは、一般に、前記方向に垂直なアパーチャの形状／サイズよりも重要である。したがって、例えば、アパーチャは、必要に応じて円形又はスリット形状であってもよい。多くの用途において、アパーチャは、０．５〜２０μｍの範囲内の（ビーム偏向／走査方向に平行な）幅と、（同じ方向において）１０〜２００μｍの範囲内の相互間隔とを有するが、もちろんこれに限られない。
本発明の多くの典型的な（非限定的な）用途では、試料に当てるパルスビームのための誘導パラメータとして、以下の値を使用することができる。
‐ パルス長：〜１００フェムト秒〜１ピコ秒、ただし、より短い（例えば、〜１ｆｓ）又はより長い（例えば、〜１ｎｓ）値ももちろん可能である。
‐ パルス間隔：使用されるパルス長の約１０倍だが、他の値ももちろん可能である。
‐ パルス長：〜１００フェムト秒〜１ピコ秒、ただし、より短い（例えば、〜１ｆｓ）又はより長い（例えば、〜１ｎｓ）値ももちろん可能である。
‐ パルス間隔：使用されるパルス長の約１０倍だが、他の値ももちろん可能である。
本発明は、ここで、例示的な実施形態及び添付の概略図に基づいてより詳細に説明される。
図１は、本発明の一実施形態が実施されるＣＰＭの縦断面図を示す。
図２は、図１のセットアップの一部のより詳細な図を示す。
図３は、図２の構成の一部の平面図を示す。
図４は、本発明の一実施形態を用いて得られた例示的な回折図検出結果を示す。
図面において、対応する部分は対応する参照記号を使用して示すことができる。
実施形態１
図１は、本発明が実施されるＣＰＭの一実施形態の非常に概略的な図である。より具体的には、透過型顕微鏡Ｍの実施形態を示しており、この場合はＴＥＭ／ＳＴＥＭである（但し、本発明の実施形態では、それはまさにイオンベースの顕微鏡であり得る）。図面では、真空筐体Ｖ内で、電子源又はソース２（例えば、ショットキーエミッタなど）が電子光学照射器４を通過する電子のビーム（Ｃ／Ｃ’）を生成する。この電子光学照射器４は、それらを試料Ｓ（例えば、（局所的に）薄くされていても／平坦化されていてもよい）の選択された部分上に方向づけ／集束させるのに役立つ。この照射器４は、電子−光軸Ｏを有し、一般に、様々な静電／磁気レンズ、（走査）偏向器、補正器（例えば、非点補正器）などを含む。典型的には、コンデンサシステム（符号４の全体が「コンデンサシステム」と呼ばれることもある）を含むことができる。
図１は、本発明が実施されるＣＰＭの一実施形態の非常に概略的な図である。より具体的には、透過型顕微鏡Ｍの実施形態を示しており、この場合はＴＥＭ／ＳＴＥＭである（但し、本発明の実施形態では、それはまさにイオンベースの顕微鏡であり得る）。図面では、真空筐体Ｖ内で、電子源又はソース２（例えば、ショットキーエミッタなど）が電子光学照射器４を通過する電子のビーム（Ｃ／Ｃ’）を生成する。この電子光学照射器４は、それらを試料Ｓ（例えば、（局所的に）薄くされていても／平坦化されていてもよい）の選択された部分上に方向づけ／集束させるのに役立つ。この照射器４は、電子−光軸Ｏを有し、一般に、様々な静電／磁気レンズ、（走査）偏向器、補正器（例えば、非点補正器）などを含む。典型的には、コンデンサシステム（符号４の全体が「コンデンサシステム」と呼ばれることもある）を含むことができる。
試料Ｓは、位置決めシステム／ステージＡによって多自由度に位置決め可能な試料ホルダＨ上に保持される。例えば、試料ホルダＨは、（とりわけ）ＸＹ平面内で移動できるフィンガを備える（描かれているデカルト座標系を参照すると、典型的にはＺに平行な動作、及び、Ｘ／Ｙについての（少なくとも）傾く動作も可能となる）。このような運動は、軸Ｏに沿って（Ｚ方向に）伝搬する電子ビームによって試料Ｓの異なる部分が照射／撮像／検査されることを可能にする（及び／又はビーム走査の代替として走査動作が実行されることを可能にする）。必要であれば、ホルダＨを低温で維持できるように、例えば冷却装置Ａ’を試料ホルダＨと緊密に熱接触させて配置することができ、例えば、低温冷却剤のバットを使用して所望の低温を達成し維持する。
軸Ｏに沿って伝搬する（集束された）電子ビームＣ’は、（例えば）２次電子、後方散乱電子、Ｘ線、及び、光放射（カソードルミネッセンス）などを含む様々なタイプの「刺激」放射線が試料Ｓから発せられるように試料Ｓと相互作用する。必要に応じて、これらの放射タイプのうちの１つ又は複数を分析装置６を用いて検出することができ、この分析装置６は、例えばシンチレータ／光電子増倍管又はＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光）モジュールの組み合わせであってもよい。そのような場合には、ＳＥＭと基本的に同じ原理を用いて画像を構築することができる。しかしながら、代替的に又は補足的に、試料Ｓを横切り（通過し）、それから放出し（発せられ又は出射し）、軸Ｏに沿って（実質的には、ある程度の偏向／散乱を有する）伝播し続ける電子を調査することができる。このような透過電子束は、静電／磁気レンズ、偏向器、（非点収差補正器のような）補正器などを通常備える（対物／投影レンズを組み合わせた）結像系８に入射する。通常の（非走査）ＴＥＭモードでは、この結像系８は、所望の場合は、（矢印１０’で概略的に示すように）軸Ｏの外に出るように、後退し／引き抜かれることができる蛍光スクリーン１０上に透過電子束を集束させることができる。試料Ｓの（一部の）画像（又は回折図）は、スクリーン１０上の結像系８によって形成され、これは筐体Ｖの壁の適切な部分に配置されたビューイングポート１２を通して見ることができる。スクリーン１０の引き込み機構は、例えば、本質的に機械的及び／又は電気的であり、ここには図示されていない。
スクリーン１０上の画像を見る代わりに、結像系８から出てくる電子束の焦点深度が一般に（例えば、１メートル程度という）かなりの大きさであるという事実を利用することができる。その結果、様々な他のタイプの分析装置をスクリーン１０の下流で使用することができる。例えば、
‐ ＴＥＭカメラ１４。カメラ１４において、電子束は、例えば、コントローラＥによって処理され、フラットパネルディスプレイのような表示装置（図示せず）に表示される静止画像（又は回折図）を形成することができる。必要でない場合、カメラ１４は、軸線Ｏから外れるように（矢印１４’によって概略的に示されるように）後退し／引き抜かれることができる。
‐ ＳＴＥＭ撮像装置（カメラ）１６。撮像装置１６からの出力は、試料Ｓ上のビームＣ’の（Ｘ、Ｙ）走査位置の関数として記録することができ、画像は、撮像装置１６からの出力のマップをＸ、Ｙの関数として表す。撮像装置１６は、カメラ１４に特徴的に存在するピクセルのマトリックスとは対照的に、例えば、直径が２０ｍｍの単一ピクセルを含むことができる。さらに、撮像装置１６は、一般に、（例えば、１０２画像／秒の）カメラ１４よりもはるかに高い取得率（例えば１０６ポイント／秒）を有する。再び、必要でない場合には、撮像装置１６は、軸線Ｏの外に出すように（矢印１６’によって概略的に示されるように）、後退し／引き抜かれることができる（このような後退は、ドーナツ形状の環状暗視野撮像装置１６の場合には必要ではなく、例えば、そのような撮像装置では、中央の穴は、撮像装置が使用されていないときにビームの通過を可能にする）。
‐ カメラ１４又は撮像装置１６を使用する画像化の代わりとして、例えばＥＥＬＳモジュール（ＥＥＬＳ ＝電子エネルギー損失分光法）でありうる分光装置１８を呼び出すこともできる。
‐ ＴＥＭカメラ１４。カメラ１４において、電子束は、例えば、コントローラＥによって処理され、フラットパネルディスプレイのような表示装置（図示せず）に表示される静止画像（又は回折図）を形成することができる。必要でない場合、カメラ１４は、軸線Ｏから外れるように（矢印１４’によって概略的に示されるように）後退し／引き抜かれることができる。
‐ ＳＴＥＭ撮像装置（カメラ）１６。撮像装置１６からの出力は、試料Ｓ上のビームＣ’の（Ｘ、Ｙ）走査位置の関数として記録することができ、画像は、撮像装置１６からの出力のマップをＸ、Ｙの関数として表す。撮像装置１６は、カメラ１４に特徴的に存在するピクセルのマトリックスとは対照的に、例えば、直径が２０ｍｍの単一ピクセルを含むことができる。さらに、撮像装置１６は、一般に、（例えば、１０２画像／秒の）カメラ１４よりもはるかに高い取得率（例えば１０６ポイント／秒）を有する。再び、必要でない場合には、撮像装置１６は、軸線Ｏの外に出すように（矢印１６’によって概略的に示されるように）、後退し／引き抜かれることができる（このような後退は、ドーナツ形状の環状暗視野撮像装置１６の場合には必要ではなく、例えば、そのような撮像装置では、中央の穴は、撮像装置が使用されていないときにビームの通過を可能にする）。
‐ カメラ１４又は撮像装置１６を使用する画像化の代わりとして、例えばＥＥＬＳモジュール（ＥＥＬＳ ＝電子エネルギー損失分光法）でありうる分光装置１８を呼び出すこともできる。
アイテム１４，１６及び１８の順序／位置は厳密ではなく、多くの可能な変形が考えられることに留意されたい。例えば、分光装置１８を結像系８に一体化することもできる。
コントローラ（コンピュータプロセッサ）Ｅは、制御線（バス）Ｅ’を介して様々な図示された構成要素に接続されることに留意されたい。このコントローラＥは、動作の同期、設定値の提供、信号の処理、計算の実行、及び表示装置（図示せず）上へのメッセージ／情報の表示などの様々な機能を提供することができる。言うまでもなく、（概略的に図示された）コントローラＥは、（部分的に）筐体Ｖの内側又は外側にあってもよく、所望に応じて、単一又は複合構造を有してもよい。当業者であれば、筐体Ｖの内部を厳密な真空に保つ必要はないことを理解するであろう。例えば、所謂「環境ＴＥＭ／ＳＴＥＭ」においては、所与のガスのバックグラウンド雰囲気は、筐体Ｖ内に意図的に導入／維持される。当業者であれば、実際には、可能であれば、実質的に軸Ｏを取り囲み、使用される電子ビームが通過する（例えば、１ｃｍ程度の直径の）小さい管の形態をとるが、電子源２、試料ホルダＨ、スクリーン１０、カメラ１４、撮像装置１６、分光装置１８などの構成を収容するために拡大されてしまう筐体Ｖの容積を制限することが有利でありうることも理解するであろう。
本発明の特定の状況において、以下の項目が、図示された構成、より具体的には照射器４に存在する（図２及び図３参照）。
‐ ＲＦ共振空洞などのビーム偏向素子Ｄ、
‐ アパーチャのアレイを含むアパーチャプレートＰ。
‐ ＲＦ共振空洞などのビーム偏向素子Ｄ、
‐ アパーチャのアレイを含むアパーチャプレートＰ。
この特定の例では、以下の非限定的な選択肢がなされている。
‐ 光軸Ｏに沿った偏向素子ＤのＺ位置は、試料Ｓ上にＤを結像するように選択され、
‐ アパーチャプレートＰは、ＤとＳとの間のビーム交差点に位置し、
‐ ソース２は、例えば１ＭＨｚのパルス周波数のパルスビームを生成する。
‐ 光軸Ｏに沿った偏向素子ＤのＺ位置は、試料Ｓ上にＤを結像するように選択され、
‐ アパーチャプレートＰは、ＤとＳとの間のビーム交差点に位置し、
‐ ソース２は、例えば１ＭＨｚのパルス周波数のパルスビームを生成する。
動作中、偏向素子Ｄは、ＸＹ平面内で入射ビームＣを横方向に偏向させるために呼び出されることができ、ビームＣがアパーチャプレートＰのアパーチャアレイを横切って走査され（図３参照）、その結果、プレートＰの下流側にビームパルスの列Ｔ（図２参照）を生成するために、ビームが交互に遮断及び透過する。パルスのこの列Ｔは、（ビームＣの粒子の名目上の伝搬方向）Ｚに平行な長手方向の成分／範囲と、（走査されるプレートＰ内のアパーチャアレイの方向に平行な）ＸＹ平面に平行な横方向の成分／範囲とを含む。照射器４から放出されるビームＣ’は、このパルス列Ｔを含み、それらによって試料Ｓを照射する。これに対応して、この照射の結果として試料Ｓから放出される透過電子束Ｃ”は、パルス列Ｔ（の操作された表示）によって特徴付けられ、これらによって（例えば）検出器１４を「インプリント」する。既に説明したように、使用される検出器は、回折パターン、スペクトル及び／又は画像のような、異なる「検出要素」を検査するために使用することができ、そのいずれも、生成されたパルス列Ｔの性質に起因した、（空間的に変位した）サブ要素（成分）の時間分解された一組／一連として検出され得る。ここでは、検出要素（回折パターン）の特定の例が、以下の図４の説明において検討される。
ここで、特に図２には、図１の重要な態様がより詳細に示されている。特に、部材Ｄ及びＰは、コンデンサレンズ４１と上部対物レンズ４２との間に配置されている（多くのＴＥＭ設計では、照射器４の最後のレンズ要素は投射系８の最初のレンズ要素とみなすことができるので、試料Ｓは部分的に投射系８内にあるとみなすことができる）。投射系８（の残りの部分）（である、いわゆる回折レンズ）も示されている。この図では、実線ＲＳは、公称／非偏向ビームがどのように試料Ｓ上にコリメーティングされて、検出器１４上に集束されるかを示しており、点線ＲＤは、偏向器Ｄがどのように検出器１４上に結像されるのかを中間交差点ＲＤ’と共に示している。特に注目すべきは、入射ビームＣの短いセグメントＣＴであり、それは（本発明によれば）偏向器ＤによってアパーチャプレートＰを横切って偏向／走査され、結果としてパルス列Ｔに変換される（細断される）。これに関連して、図３は、この特定の場合には、（プレートＰを横切るビームＣの意図された偏向／走査方向の）Ｘ軸に実質的に平行に延在するスリット形状のアパーチャの直線アレイを含むアパーチャプレートＰの平面図を示す。これらのアパーチャのうちの２つにＰｉ及びＰｊの符号が付されている。アパーチャは、例えば、１２〜２０μｍの範囲の幅を有し、（Ｘに平行に）約１５ｍｍの距離にわたって延在してもよいが、他の多くの値も考えられる。これらのアパーチャを通過する際に、ビームセグメントＣＴは、パルス列Ｔを生成するように、交互に（アパーチャ間のプレート材料によって）遮断され、（連続アパーチャによって）透過される。例えば、列ＴのパルスＴｉは、アパーチャＰｉを通過することによって生成され、列ＴのパルスＴｊは、アパーチャＰｊを通過することによって生成される、などである。
実施例２
次に図４を見ると、本発明の一実施形態を用いて捕捉された検出要素（この場合、回折パターン）の例が示されている。より具体的には、図はＳｉ［０１１］回折パターンの最低次数を示しており、従来の技術を用いて得られる個々の回折スポットは、（時間的に分別され、位置的に分解され、）空間的に変位された成分スポットの組（列）によって置換されている。図中の矢印は、ビームの偏向／走査の方向を示している（図２、図３参照）。各組の個々のスポットは〜１ｐｓの時間分解能を持ち、〜１０ｐｓのステップで分離されている。
次に図４を見ると、本発明の一実施形態を用いて捕捉された検出要素（この場合、回折パターン）の例が示されている。より具体的には、図はＳｉ［０１１］回折パターンの最低次数を示しており、従来の技術を用いて得られる個々の回折スポットは、（時間的に分別され、位置的に分解され、）空間的に変位された成分スポットの組（列）によって置換されている。図中の矢印は、ビームの偏向／走査の方向を示している（図２、図３参照）。各組の個々のスポットは〜１ｐｓの時間分解能を持ち、〜１０ｐｓのステップで分離されている。
Claims (8)
- 荷電粒子顕微鏡を使用する方法であって、前記荷電粒子顕微鏡は、
‐ 試料を保持するための試料ホルダと、
‐ 荷電粒子の照射ビームを生成するためのソースと、
‐ 前記ビームを前記試料に照射するように方向付けるための照射器と、
‐ 前記照射に応答して前記試料から発せられる放出放射束を検出するための検出器と、を備え、
パルス列によって前記試料を照射するステップと、前記照射に応答して前記試料から発せられる放出放射束の位置分解された検出を行うために前記検出器を用いるステップとを含む、
方法において、
前記照射器において、アパーチャアレイを有するアパーチャプレートを設けるステップと、
前記ビームが通過する共振ＲＦ空洞を含む偏向素子を提供するステップと、前記アレイを横切って前記ビームを走査する偏向素子を使用するステップであって、それにより、前記ビームパルス列を生成するように前記ビームを交互に遮断し透過させる、ステップと、を含む方法。 - 前記空洞がＴＭ１１０モードで励起される、請求項１に記載の方法。
- 前記偏向素子に入射する前に、前記ビームがパルス化される、請求項１または２に記載の方法。
- 前記偏向素子の幾何学的中心近傍の平面は、前記試料の平面上に結像される、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記アパーチャプレートが、前記偏向素子と前記試料との間の中間ビーム交差点に配置される、請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記パルス列において、連続するパルスは１〜１００ピコ秒の範囲のパルス周期を有する、請求項１から５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記検出器は、前記試料によって生成された時間分解された一連の回折パターンを記録するために使用される、請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
- 荷電粒子顕微鏡であって、
‐ 試料を保持するための試料ホルダと
‐ 荷電粒子の照射ビームを生成するためのソースと、
‐ 前記ビームを前記試料に照射するように方向付けるための照射器と、
‐ 前記照射に応答して前記試料から発せられる放出放射束を検出するための検出器と、
‐ 顕微鏡の操作の態様を制御するための電子制御装置であって、前記電子制御装置は、前記試料に前記ビームのパルス列が照射されたときに前記試料から発せられる放出放射束の位置分解された検出を行うように構成されている、電子制御装置と、を備え、
当該顕微鏡はさらに、
‐ 前記ビームを方向付ける共振ＲＦ空洞を含むビーム偏向素子と、
‐ 前記照射器内に配置され、アパーチャのアレイを有するアパーチャプレートと、を備え、
前記電子制御装置は、
‐ 前記ビームが前記アレイを横切って走査するように前記偏向素子を駆動し、その結果、前記パルス列を生成するように前記ビームを交互に遮断し透過させるように構成されている、荷電粒子顕微鏡。
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