JP6433430B2 - 三次元高表面領域電極の製造 - Google Patents
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Description
本願は、2012年12月13日付け出願の米国仮特許出願第61/736,944号の優先権を主張し、その開示は、参照によりここに全てが組み込まれる。
1)選択された用途に基づいて製造するピラーを設計するステップ
2)ピラーが形成される基板をリソグラフィパターニングするステップ
3)ピラーを形成するためにパターンを転写するステップ
4)電極を定義するためにピラーを絶縁するステップ
5)電極の伝導率を増加させるために金属を堆積するステップ
上記ステップのさらなる詳細は後述する。上記ステップによる方法は、常温で使用されることに留意されたい。常温での使用は重要である。なぜなら、極端な温度での使用により生じ製造部付近(例えば基板内)で発見されることがある、他の構造又は要素の潜在的なダメージを考慮することなく、ピラーを形成する際に、多様な材料での使用に適用させることができるためである。
電極の所望の用途に基づいて、ピラー(例えば一以上の電極に相当する)のパラメータは最適化される。本発明のある実施形態において、最適化されるパラメータは、ピラーのサイジングである。例えば、電極は、検出の対象となるターゲットに基づいて、サイジングすることができる。ピラーを用いて検出されるものが細胞である場合、一実施形態では、マイクロスケールを適用してピラーを設計してもよい。正確なサイズは、具体的な細胞のサイズに依存する。しかしながら、ピラーによって検出されるものがタンパク質である場合(これは、より小さい)、本発明に係る実施形態では、ナノスケールを適用してピラーを設計してもよい。別の設計態様は、ピラーの上部材料であり、これは、用途に依存するだろう。この態様に関するさらなる検討は、金属堆積の検討において後述する。
・ピラーの直径であり、50nmから1ミクロンの間である(例えば、100nmと500nmとの間)。
・ピラーの高さであり、100nmから20ミクロンの間である(例えば、250nmと1ミクロンとの間)。
・ピラーのアスペクト比(これは、高さと幅との間の関係)である。具体的には、液体中で使用するために設計されたピラーによる実施形態では、ピラーのアスペクト比は20付近になる。空気中で使用するために設計されたピラーによる他の実施形態では、ピラーのアスペクト比は30付近になる。アスペクト比が高くなるほど、ピラーが曲がる可能性があることに留意されたい(図2参照)。
ピラーの設計を確認した後、ピラーの製造を開始する。まず、リソグラフィパターニングのステップでは、基板(例えばシリコンウェハ)を選択する(図3A参照)。電極の用途に応じた種類の基板を選択してもよい。例えば、本発明に係る実施形態において、非インプラント、マイクロ流体、ラボ・オン・チップ等に関連する電極形成用の基板としてシリコンを用いることを選択してもよい。これらの場合において、電子回路は、センサシステムに用いるため、後に電極に関連付けられる。
基板の選択的部分からレジストを除去した後、電極の製造のための次の工程は、レジストから基板にパターンを転写することである。具体的には、本発明の実施形態は、トップダウン型エッチングによりパターン転写するこの工程に関する(図3E参照)。代替的に、パターン転写は、トップダウン型とボトムアップ型の製造方法のハイブリッドにより行うことができる(これらのさらなる詳細は以下で説明する)。
ピラーの形成の次は(図3F参照)、絶縁工程が行われる(図3G参照)。この工程では、基板上のピラーにおいてピラーのグループを他のグループから分離し、これにより、形成される別個の電極は、互いに電気的に接続されないようになる。これらのピラーを適切に他のピラーから分離させなければ(複数のピラーが、全て互いに電気的に接続している状況である)、そのとき、これらのピラーは1つの電極として作用する。
最後に、製造方法は、形成したピラー上に金属層を堆積させて終了する(図3H参照)。金属層は、複数の伝導率を増加させ、これにより、電極表面の伝導率が増加する。また、検出目的のために、ピラー表面をある種に対してより敏感する。様々な異なる金属が、電極の用途に応じて用いられる。検出/測定するターゲットとなる物体に応じては、特定の金属が、その物体の検出においてより効果がある。なぜなら、感度が増加するためである。例えば、本発明のある実施形態において、グルコースを検出する場合は白金を用い、一方で、本発明の他の形態において、DNAを検出しようとする場合は金を用いる。
上述したように、ピラーの製造において、多様な基板(例えばシリコン)を用いることができる。電極を設計及び製造するための方法は、CMOSに適用可能であることに留意されたい。CMOSダイ上における従来のエッチングは、金属エッチングに関する課題のために、失敗することがあったことに留意されたい。金属エッチングに関する課題とは、例えば、通常のプロセスにおけるダイへのダメージと同様に、その電荷に関することである。本発明は、製造プロセス全体にわたって500℃未満の温度を使用すること、並びに金属エッチングのプロセスによる劣化に対して抵抗力があるマスクを使用することで、これらの問題を克服する。
先に述べたように、本発明に係る実施形態の多くでは、電極表面領域を増加させるために、ハイブリッド製造方法を使用して製造する。ハイブリッド製造方法では、まず、図3に示すような、本発明に係る電極のトップダウン型製造方法における工程(上記の概要ではステップ1−5)を利用する。しかしながら、「ボトムアップ型」製造方法を含む追加の工程では、金属層を塗布した後、さらに粒子を用いて、ピラー上に堆積させる(図8参照)。この処理では、バンプ及び/又は変形が存在する実施形態を生成することにより、ピラーの三次元構造を変化させる。粒子は、ピラー上で、回転又はスプレーすることができる。溶媒が乾燥したとき、粒子がピラー上に残る。
次は、高表面領域電極の製造において、本開示で説明した方法を使用して行った多様な実施形態の説明である。このような工程が適切に行われているか判断するために、高倍率の光学顕微鏡又は走査型電子顕微鏡(SEM)の下、多様な実施形態の各結果を評価した。加えて、構造が意図するように動作するかを確かめるために、試験(例えばインピーダンス測定)を行ってもよい(図9A〜9B参照)。
本発明の実施形態におけるマイクロスケールパターニングを試験するため、以下の設定を用いた。まず、光リソグラフィにおいて、Carl-Suss MA6マスクアライナを用いた。電極のパターニングでは、小構造へのダメージを避けるために、非接触(近接モード)リソグラフィを用いた。マイクロスケールパターニングでは、AZ5214Eフォトレジストを使用した。画像反転処理を用いることで、リフトオフのより良い性能がもたらされ、内部にテーパ形状を成し得た。レジストを、1分間4000rpmでスピンさせ、4分間95℃でベークした。UV露光は、マスクアライナを使用し、2秒間15mW/cm2の強度で行った。UV露光に続いて、画像反転ベークを2分間110℃で行い、フラッド露光を10秒間行った。その後、パターンを、MF−319を使用して、1分間現像した。光学顕微鏡によって、パターニングが成功したことを確認した(図示せず)。
本発明の実施形態におけるナノスケールパターニングを試験するため、以下の設定を用いた。まず、所望の分解能を達成しつつ、クリーンなリフトオフを成し得るために、PMMA950A4を用いた。レジストを、1分間4000rpmでスピンし、続いて、5分間180℃でベークした。次に、LeicaEBPG5000+システムでパターンを描くために、1200μc/cm2の容量を用いた。脱イオン水で濯いだ後、パターンを、20秒間、MIBK及びIPAの1:3の溶液で現像した。その後、Temescal TES BJD−1800DC反応性スパッタシステムにおいて、5分間、酸素プラズマ中でアルミニウムを蒸着させることにより、50nmアルミナマスクがスパッタによりコーティングされた。最後に、2分間、超音波バスのジクロロメタンで、マスクのリフトオフを行った。光学顕微鏡によって、パターニングが成功したことを確認した(図示せず)。
本発明の実施形態におけるシリコンエッチングを試験するため、以下の設定を用いた。以下に示す実施形態では、ナノスケールの特性を有する、常温シリコンプラズマエッチングを用いた。
本発明の実施形態におけるシリコンエッシングを試験するため、以下の設定を用いた。MA−N2403レジストを用いてパターニングを行った。UNAXIS RIEマシンを使用した金属パッド部分のエッチング除去を行うウェットエッチング剤(例えばTMAH)、並びにドライプラズマ(Cl2:BCl3)の両方を用いて、ピラーを製造した。ドライプラズマ(Cl2:BCl3)のエッチングでは、温度は25℃に設定され、RIE電力は120Wであった。Cl2流量は4SCCMに設定され、BCl3流量は20SCCMに設定された。
本発明の実施形態におけるシリコン酸化を試験するため、以下の設定を用いた。まず、ピラー構造を、15分間窒素アニールし、徐々に室温に戻した後、ウエハ炉において90分間1000℃で、酸化させた。
本発明の実施形態における低温シリコン酸化を試験するため、以下の設定を用いた。まず、シリコン酸化物層のプラズマ増強化学蒸着(PECVD)を行うために、Oxford HD ICP―CVDシステムを用いた。システムの動作パラメータは、高圧(〜1000mTorr)で、テーブル温度は350℃、及び、シリコン酸化蒸着の速度は70nm/分であった。上記処理を用いた本発明に係る実施形態の結果を、図12に示す。酸化物層は、絶縁特性(これは、2点の電気測定値を使用し試験した)を示した。
本発明の実施形態における金属堆積の電子ビーム蒸着を試験するため、以下の設定を用いた。まず、蒸着は、2×10―6torrで、CHA電子ビーム蒸着システム上で行った。試料基板を回転ステージに配置し、例えばAu及びPtといった、低インピーダンス金属を、金属源として用いた。5nmのTi接着層を、0.5オングストローム/秒で蒸着し、続いて、50nm又は100nmのAu又はPt層を、1オングストローム/秒で蒸着した。結果は、電子ビーム蒸着を用いて、これらのピラー上にコンフォーマルコーティングを実現することは、困難となる可能性を示した。なぜなら、これらのシステムでは、固有のストレートライン蒸着のメカニズムがあるためである。上記処理を用いた本発明に係る実施形態の結果を、図14A及び14Bに示す。ピラーの上部及びピラーの側壁上部付近を集中的に覆われたピラーがどのように均一に被覆されないように見えるかに留意されたい。図14Bから分かるように、ピラーの根元付近には、被覆が欠如している。
本発明の実施形態における低インピーダンス金属での金属堆積のスパッタリングを試験するため、以下の設定を用いた。金属堆積において、スパッタリングは、コンフォーマルコーティングを行うために、用いることができる。まず、堆積の等方性を高めるために、20mTorrの高密度アルゴンプラズマを用いた。5nmのTi接着層を直流(DC)スパッタリングした後、50nm又は100nmのAu又はPt膜をDCスパッタリングした。上記処理を用いた本発明に係る実施形態の結果を、図15〜17に示す。
本発明の実施形態における白金での金属堆積のイオンビーム誘起堆積を試験するため、以下の設定を用いた。まず、堆積を、FEINova 600ナノラボ用イオンビーム源を用いて行った。厚さ100nmの堆積が、ピラーアレイ電極上に直接整列された。堆積層の組成を確認するために、FEI Sition 200 SEM/EDAXマシンによるEDS解析を用いた。上記処理を用いた本発明に係る実施形態の結果を、図18に示す。
Claims (9)
- 三次元高表面電極を製造するための方法であって、
(a)ピラーの一以上の特性を最適化することにより、複数のピラーを設計するステップであって、該複数のピラーは、該複数のピラーに提供される分離に応じた一以上の電極に対応する、設計するステップと、
(b)基板上にレジストを塗布するステップであって、該基板は、シリコン又はシリコン合金である、塗布するステップと、
(c)前記レジストをパターニングするステップであって、該パターニングは、前記複数のピラーが前記基板上に形成される位置を定義する、パターニングするステップと、
(d)前記複数のピラーを形成するために、エッチングにより、前記レジストのパターンに対応する前記基板の選択部分を除去するステップであって、該エッチングにより形成されるピラーは、5より大きいアスペクト比を有する、除去するステップと、
(e)1つの別個の電極を形成するために、前記複数のピラーの第1グループのピラーを、前記複数のピラーの他のピラーから絶縁するステップであって、該絶縁は、前記複数のピラーの該第1グループのピラー上を完全かつ均一に被覆した絶縁層を形成することにより行う、絶縁するステップと、
(f)前記電極の表面の伝導率を増加させるために、前記複数のピラー上に10nmから500nmの金属層を堆積するステップであって、該金属層による被覆は、前記複数のピラー上で完全かつ均一である、堆積するステップと、
(g)3つの電極を有する電気化学センサを製造するステップであって、該3つの電極のうちの少なくとも1つは、前記ステップ(a)〜(f)によって製造された三次元高表面電極である、製造するステップと、
を含む、方法。 - CMOSのシリコン上ではなく金属上に三次元高表面電極を製造するための方法であって、
(a)ピラーの一以上の特性を最適化することにより、複数のピラーを設計するステップであって、該複数のピラーは、該複数のピラーに提供される分離に応じた一以上の電極に対応する、設計するステップと、
(b)前記CMOSから前記ピラーを形成する最上部の金属層を選択するステップであって、該最上部の金属層はシリコンではない、選択するステップと、
(c)前記CMOSの前記最上部の金属層上にレジストを塗布するステップと、
(d)レジストをパターニングするステップであって、該パターニングは、前記複数のピラーが前記CMOSの前記最上部の金属層上に形成される位置を定義する、パターニングするステップと、
(e)前記複数のピラーを形成するために、エッチングにより、前記レジストのパターンに対応する、前記CMOSの前記最上部の金属層の選択部分を除去するステップであって、該エッチングにより形成されるピラーは、5より大きいアスペクト比を有する、除去するステップと、
(f)前記電極の表面の伝導率を増加させるために、前記複数のピラー上に10nmから500nmの第2金属層を堆積するステップであって、該第2金属層による被覆は、前記複数のピラー上で完全かつ均一である、堆積するステップと、
(g)3つの電極を有する電気化学センサを製造するステップであって、該3つの電極のうちの少なくとも1つは、前記ステップ(a)〜(f)によって製造された三次元高表面電極である、製造するステップと、
製造において前記方法は、500℃以下の温度で行われる、方法。 - 請求項2に記載の方法において、前記第2金属層の厚さは、50nm又は100nmである、方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法において、前記ピラーは、20又は30のアスペクト比を有する、方法。
- 請求項3に記載の方法において、
前記複数のピラーの前記第2金属層の上部に複数の粒子を堆積させて、前記ピラーの表面領域を増加させるステップをさらに含み、
前記粒子は、スプレー又はスピン技術により堆積され、
前記粒子は、前記電極により検出される種のサイズに応じて選択される、方法。 - 請求項5に記載の方法において、前記粒子は、ナノ粒子又はマイクロ粒子のいずれかである、方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記堆積するステップ(f)において、前記複数のピラー上の前記金属層の前記堆積は、前記金属層として堆積する金属の堆積方向に対して回転及び傾くように適合されたステージを使用して行われる、方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記金属層の前記堆積は、20mTorrの圧力で実行される、方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記製造するための方法は、500℃を下回る温度で実行される、方法。
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