JP6418982B2 - 石炭乾留試験炉、石炭乾留試験装置、及び石炭乾留試験方法 - Google Patents

Description

本発明は、コークスの原料となる石炭の乾留生成物を評価する試験に用いる石炭乾留試験炉、石炭乾留試験装置、及び石炭乾留試験方法に関する。

コークスの原料となる石炭を乾留すると、コークス、ガス（ＣＯＧ；coke oven gas）、タール、軽油、安水などの乾留生成物が得られる。これら生成物の生成率を推定することは、適切な操業管理を行うためにも、原料炭の価値評価を行うためにも、重要である。石炭から得られる生成物を評価する試験を、コークス炉よりも低コストで実施するには、コークス炉よりも小型で、室内に設置できる程度の大きさの石炭乾留試験装置を用いる。例えば、特許文献１には、石炭乾留試験装置の全体概要図が図９に開示されており、石炭乾留試験装置は、石炭乾留試験炉、冷却トラップなどの回収機構と、を有する。

図３は、従来の簡素な石炭乾留試験炉１０１を示す模式図である。石炭乾留試験炉１０１は、ＳＵＳ等の金属で形成され、石炭を収容する乾留レトルト１１０と、乾留レトルト１１０の一部を収容する凹部１１１ｈを有し、乾留レトルト１１０の外表面の一部（底面及び側面の一部）を加熱する管状の加熱体１１１と、を有する。

特開平６−２０１６８１号公報

石炭の加熱速度が異なると、発生するガスの量が異なるため、石炭は全体が均一に加熱されることが好ましい。石炭をゆっくり加熱する場合と、石炭を急速に加熱する場合とでは、得られる生成物の量及びその成分比率が異なる。

従来の石炭乾留試験炉は、石炭が直に投入された乾留レトルトの外表面の一部を加熱するため、加熱体に近い部分と、遠い部分とで石炭の温度が不均一になる。その結果、同じ量、同じ銘柄の石炭を用いた試験でも、試験をする度に試験結果がバラツキ、再現性が損なわれてしまう。

本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、その目的は、石炭の加熱温度を均一化して、試験の再現性を向上させる石炭乾留試験炉、石炭乾留試験装置、及び石炭乾留試験方法を提供することである。

本発明は、かかる目的を達成するために、次のような手段を講じたものである。

本発明の石炭乾留試験炉は、石炭から発生する生成物を回収する回収機構に接続可能な乾留容器と、前記乾留容器の外表面の一部を加熱する加熱体と、を備え、前記乾留容器は、石炭を収容する内筒を有する二重構造に構成されており、前記内筒は、前記乾留容器の内面との間に筒状の空間を形成する位置に配置されている。

本発明の石炭乾留試験方法は、石炭を収容する内筒を有する二重構造に構成された乾留容器と、乾留容器の外表面の一部を加熱する加熱体と、を備える石炭乾留試験炉を用い、石炭を収容した前記内筒を、前記乾留容器の内面との間に筒状の空間を形成する位置に配置し、前記乾留容器を、前記石炭から発生する生成物を回収する回収機構に接続し、
前記加熱体により前記乾留容器の外表面の一部を加熱して、前記石炭を乾留し、
乾留後に、前記石炭から発生する生成物の歩留を評価する。

このように、加熱体によって外表面が加熱される乾留容器が、石炭を収容する内筒を有する二重構造に構成されており、内筒が、乾留容器の内面との間に筒状の空間を形成する位置に配置されているので、筒状の空間が内筒へ均一に熱を伝達し、石炭が均一に加熱され、試験の再現性を向上させることが可能となる。

本実施形態の石炭乾留試験炉、試験装置を模式的に示す構成図。 本実施形態の石炭乾留試験方法を示すフローチャート。 従来の石炭乾留試験炉を模式的に示す構成図。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。

＜石炭乾留試験炉、及び、石炭乾留試験装置＞
本実施形態の石炭乾留試験炉１は、図１に示すように、石炭乾留試験装置の一部を構成する。石炭乾留試験装置は、石炭を乾留する石炭乾留試験炉１と、石炭の乾留によって生じる生成物を回収する回収機構２と、を有する。

本実施形態では、石炭乾留試験炉１と回収機構２との間に二次分解炉３が設けられているが、場合によって二次分解炉３を省略可能である。回収機構２は、ガス状の生成物を冷却する冷却器２０と、冷却器２０によって冷却されたタールや安水などを回収するポット２１と、石炭の乾留時に生じるＣＯＧ（コークス炉ガス；coke oven gas）を回収するガス回収容器２２（テドラーパック）と、ガス回収容器２２に至るガスを除湿する除湿フィルタ２３と、を有する。これら二次分解炉３および回収機構２は、周知な構成のため詳細な説明を省略する。

石炭乾留試験炉１は、石炭から発生する生成物を回収する回収機構２に接続可能な乾留容器１０と、乾留容器１０の外表面の一部を加熱する加熱体１１と、を有する。

乾留容器１０は、開口１０ｈを有する有底円筒状をなし、開口１０ｈが上方を向く姿勢で設置されている。本実施形態の乾留容器１０は、金属製であり、例えばＳＵＳで形成されている。開口１０ｈの周縁にはフランジ１０ｆが設けられ、二次分解炉３に接続するための接続管３０が接続される。乾留容器１０には、開口１０ｈから窒素等の不活性ガスを流入させるための流入管１２が接続可能に構成され、熱電対などの温度センサ１３を開口１０ｈから挿入可能に構成されている。温度センサ１３は、ＴＩＣ（温度指示調節計；Temperature indicating controller）に電気的に接続され、ＴＩＣが加熱体の加熱を制御する。

加熱体１１は、乾留容器１０の一部が収容される凹部１１ｈを有し、凹部１１ｈに収容される乾留容器１０の外表面の一部を加熱する。本実施形態では、加熱体１１は、管状をなす電気加熱炉であり、乾留容器１０の底面に対向する凹部底面と、乾留容器１０の側面に対向する凹部内周面と、を有する。

乾留容器１０は、石炭を収容する内筒１４を有する二重構造に構成されている。内筒１４は、乾留容器１０の開口１０ｈよりも小径の有底円筒状に形成され、乾留容器１０の内面との間に筒状の空間ＳＰを形成する位置に配置されている。具体的には、内筒１４の底部に脚部１５が設けられ、内筒１４を乾留容器１０の底面に載置した状態で、内筒１４の底面が乾留容器１０の底面から浮き上がるように脚部１５が内筒１４を支持する。このように、脚部１５を有する内筒１４を乾留容器１０の内部に載置する構造であるので、内筒１４は、乾留容器１０の開口１０ｈを通じて乾留容器１０に対して着脱自在に構成される。

内筒１４は、耐熱耐食性を有する材料で形成されている。本実施形態では、石英又はセラミックで形成している。乾留された石炭（コークス）を回収しやすくするためには、セラミックよりも石英が好ましい。石英の方がセラミックよりも表面が滑らかだからである。内筒１４の外表面には、上記温度センサ１３としての熱電対が取り付けられ、内筒１４の外表面を加熱制御点にしている。加熱体１１に加熱される乾留容器１０に加熱制御点を設けた場合に比べて、筒状の空間ＳＰが均一な加熱帯になるので、加熱の制御を安定化させることが可能となる。

＜石炭乾留試験方法＞
次に、上記石炭乾留試験炉及び試験装置を用いた、石炭乾留試験方法について、図２を用いて説明する。

まずは、準備工程を行う。ステップＳＴ１において、評価対象となる原料炭の粒度を篩にかけて調整する。原料炭の粒度はコーヒーミルや乳鉢などで粉砕して１．０ｍｍ篩下１００％とすることや、３．０ｍｍ篩下１００％とすることが挙げられる。本実施形態では１．０ｍｍ篩下１００％であるが、よりコークス炉の操業に近い粒度で評価する場合には後者の方が好ましい。また、評価対象となる原料炭は含有水分量が一定になるよう調整するが、その際、熱変質の危険性が伴う加熱乾燥は避けて自然乾燥とする。

次に、ステップＳＴ２において、原料炭を内筒に充填し、乾留容器に載置し、試験装置（風袋重量秤量済）を組み付け、試験装置内の空気を不活性ガス（窒素）に置換する。

次に、ステップＳＴ３に示す乾留工程を行う。１〜１０℃／ｍｉｎ（より精度よくする場合は３℃／ｍｉｎ）で乾留を開始し、１０００℃で加熱を停止する。その後、ガス回収容器（テドラーパック）を切り離し、冷却のために、試験装置内を不活性ガスで置換する。

次に、ステップＳＴ４に示す生成物回収・評価工程を行う。コークスについては、内筒と内筒に付着した乾留残渣の重量を測定することで歩留を算出する。ＣＯＧについては、ガス回収容器（テドラーパック）の全容量とガス組成を測定し、装置内の不活性ガス置換分を除去して、ＣＯＧの組成［％］を算出する。その他の生成物については、乾留終了後、二次分解炉からガス回収容器（テドラーパック）までの重量を測定し、風袋との重量差により副生成物の歩留を測定する。

上記石炭乾留試験炉、試験装置及び試験方法を用いた例を次に示す。

実施例-Ｉは、図１に示す本実施形態の装置を用いて配合炭Ａを乾留試験した結果である。比較例-Ｉは、図３に示す従来の装置を用いて配合炭Ａを乾留試験した結果である。試験は２回ずつ実施した。これらの結果を表１に示す。

表１によれば、いずれの項目についても、実施例-Ｉの方が、比較例-Ｉよりバラツキが少ないので、本実施形態の装置及び方法は、従来の装置及び方法に比べて試験の再現性が向上していることが分かる。

本実施形態の装置及び方法による乾留歩留試験の再現性向上を確認するため、配合炭Ａに含まれる原料炭の一部を組み替えて性状の異なる配合炭を作成し、乾留試験を試みた。
実施例-ＩＩは、図１に示す本実施形態の装置を用いて配合炭Ｂを乾留試験した結果である。比較例-ＩＩは、図３に示す従来の装置を用いて配合炭Ｂを乾留試験した結果である。試験は２回ずつ実施した。これらの結果を表２に示す。

表２によれば、いずれの項目についても、実施例-ＩＩの方が、比較例-ＩＩよりバラツキが少ないので、本実施形態の装置及び方法は、従来の装置及び方法に比べて試験の再現性が向上していることが分かる。

実施例-ＩＩで、性状の異なった配合炭においても本実施形態の装置及び方法での試験再現性の向上が認められたことから、コークス用原料炭としては低品位に区分される劣質炭Ｃについて乾留試験を実施した。実施例-ＩＩＩは、図１に示す本実施形態の装置を用いての乾留試験した結果で、比較例-ＩＩＩは、図３に示す従来の装置を用いての乾留試験した結果である。試験は２回ずつ実施した。これらの結果を表３に示す。

表３によれば、いずれの項目についても、実施例-ＩＩＩの方が、比較例-ＩＩＩよりバラツキが少ないので、本実施形態の装置及び方法は、従来の装置及び方法に比べて試験の再現性が向上していることが分かる。

表１〜表３の実施例で、本実施形態の装置及び方法による乾留歩留の試験再現性の向上が認められることから、評価対象範囲を拡げて乾留歩留の試験を実施した。実施例-ＩＶは、性状の異なる各種コークス用原料単味炭を用いた結果である。これらの結果を表４に示す。

表４で比較例は実施していないが、実施例ＩＶ-１〜5のいずれの種類の単味炭でも試験再現性は良好であることがわかり、本実施形態の装置及び方法を適用可能であることが実証された。

以上のように、本実施形態の石炭乾留試験炉１は、石炭から発生する生成物を回収する回収機構２に接続可能な乾留容器１０と、乾留容器１０の外表面の一部を加熱する加熱体１１と、を備える。乾留容器１０は、石炭を収容する内筒１４を有する二重構造に構成されている。内筒１４は、乾留容器１０の内面との間に筒状の空間ＳＰを形成する位置に配置されている。

本実施形態の石炭乾留試験方法は、石炭を収容する内筒１４を有する二重構造に構成された乾留容器１０と、乾留容器１０の外表面の一部を加熱する加熱体１１と、を備える石炭乾留試験炉１を用い、石炭を収容した内筒１４を、乾留容器１０の内面との間に筒状の空間ＳＰを形成する位置に配置し、
乾留容器１０を、石炭から発生する生成物を回収する回収機構２に直接的又は間接的に接続し、
加熱体１１により乾留容器１０の外表面の一部を加熱して、石炭を乾留し、
乾留後に、石炭から発生する生成物の歩留を評価する。

このように、加熱体１１によって外表面が加熱される乾留容器１０が、石炭を収容する内筒１４を有する二重構造に構成されており、内筒１４が、乾留容器１０の内面との間に筒状の空間ＳＰを形成する位置に配置されているので、筒状の空間ＳＰが内筒１４へ均一に熱を伝達し、石炭が均一に加熱され、試験の再現性を向上させることが可能となる。

本実施形態では、乾留容器１０は、内筒１４よりも大きい開口１０ｈを有し、内筒１４は、開口１０ｈを通じて乾留容器１０に対して着脱自在に構成されている。

この構成によれば、石炭が投入される内筒１４が乾留容器１０に対して着脱自在であるので、コークスの回収作業や内筒１４の清掃作業が容易となる。

従来の乾留容器では、強度を確保するために、ＳＵＳ等の金属が利用されることが多い。ＳＵＳ等の金属では、石炭の乾留で生じる生成物（腐食性ガス）によって、腐食したり、乾留残渣が固着したりする。乾留生成物の歩留を大きくばらつかせる要因となっていた。また、腐食による錆の発生や乾留残渣の固着は、乾留容器の清掃や生成物の回収に多大な労力と時間を要し、作業効率が悪い。

これに対し、本実施形態では、内筒１４は、耐熱耐食性を有する材料で形成されているので、石炭から生じるガスなどの生成物によって内筒１４が腐食されず、また乾留残渣が固着しにくい。耐熱耐食性材料で形成される内筒１４はステンレスなどと比べて強度に劣るものの、内筒１４を乾留容器１０で包囲しているので、強度の確保と、耐熱耐食性の確保とを両立できる。

本実施形態では、乾留容器１０は、開口１０ｈを有する有底円筒状をなし、開口１０ｈが上方を向く姿勢で設置されている。内筒１４は、開口１０ｈよりも小径の有底円筒状をなし、底部に脚部１５を有する。脚部１５は、内筒１４を乾留容器１０の底面に載置した状態で、内筒１４の底面が乾留容器１０の底面から浮き上がるように内筒１４を支持する。

この構成によれば、内筒１４を乾留容器１０に対して着脱自在にする構成と、内筒１４を乾留容器１０の内面との間に筒状の空間ＳＰを形成する位置に配置する構成と、を簡素な構成で実現することが可能となる。

以上、本発明の実施形態について図面に基づいて説明したが、具体的な構成は、これらの実施形態に限定されるものでないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明だけではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。

例えば、本実施形態では、内筒１４を乾留容器１０に対して着脱自在に構成しているが、内筒１４を乾留容器１０に一体に固定して着脱できないようにしてもよい。

本実施形態では、内筒１４を耐熱耐食性のある石英又はセラミックで形成しているが、筒状の空間ＳＰによる均一加熱のみを狙う場合には、内筒１４を耐食性のない素材（例えばＳＵＳなど）で形成してもよい。

上記の各実施形態で採用している構造を他の任意の実施形態に採用することは可能である。各部の具体的な構成は、上述した実施形態のみに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。

１…石炭乾留試験炉
１０…乾留容器
１０ｈ…開口
１１…加熱体
１４…内筒
１５…脚部
２…回収機構
ＳＰ…筒状の空間

Claims (6)

1. 石炭から発生する生成物を回収する回収機構に接続可能な乾留容器と、
   前記乾留容器から離間し且つ前記乾留容器の外表面の一部を加熱する加熱体と、を備え、
   前記乾留容器は、石炭を収容する内筒を有し、前記乾留容器及び前記内筒の間の空間と、前記内筒の内側空間と、が連通する二重構造に構成されており、
   前記内筒は、前記乾留容器の内面との間に筒状の空間を形成する位置に配置されている、石炭乾留試験炉。
2. 前記乾留容器は、前記内筒よりも大きい開口を有し、前記内筒は、前記開口を通じて前記乾留容器に対して着脱自在に構成されている、請求項１に記載の石炭乾留試験炉。
3. 前記内筒は、耐熱耐食性を有する材料で形成されている、請求項１又は２に記載の石炭乾留試験炉。
4. 前記乾留容器は、開口を有する有底円筒状をなし、前記開口が上方を向く姿勢で設置されており、
   前記内筒は、前記開口よりも小径の有底円筒状をなし、底部に脚部を有し、
   前記脚部は、前記内筒を前記乾留容器の底面に載置した状態で、前記内筒の底面が前記乾留容器の底面から浮き上がるように前記内筒を支持する、請求項１〜３のいずれかに記載の石炭乾留試験炉。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の石炭乾留試験炉と、前記石炭乾留試験炉から生じる乾留生成物を回収する回収機構と、を備える、石炭乾留試験装置。
6. 石炭を収容する内筒を有する二重構造に構成された乾留容器と、前記乾留容器から離間し且つ前記乾留容器の外表面の一部を加熱する加熱体と、を備え、前記乾留容器及び前記内筒の間の空間と、前記内筒の内側空間と、が連通する石炭乾留試験炉を用い、石炭を収容した前記内筒を、前記乾留容器の内面との間に筒状の空間を形成する位置に配置し、前記乾留容器を、前記石炭から発生する生成物を回収する回収機構に接続し、
   前記加熱体により前記乾留容器の外表面の一部を加熱して、前記石炭を乾留し、
   乾留後に、前記石炭から発生する生成物の歩留を評価する、石炭乾留試験方法。

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