JP6416099B2 - 光拡散体及びその用途 - Google Patents
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Description
(光直進率の波長選択性)
=(550nm光の光直進率)/(450nm光の光直進率)…(1)
(550nm光の光直進率)
=(550nm光の直進光透過率)/(550nm光の全透過率)…(2)
(450nm光の光直進率)
=(450nm光の直進光透過率)/(450nm光の全透過率)…(3)
により求められる光直進率の波長選択性が、1.5〜5.0の範囲内であることを特徴としている。
(光直進率の波長選択性)
=(550nm光の光直進率)/(450nm光の光直進率)…(1)
(550nm光の光直進率)
=(550nm光の直進光透過率)/(550nm光の全透過率)…(2)
(450nm光の光直進率)
=(450nm光の直進光透過率)/(450nm光の全透過率)…(3)
により求められる光直進率の波長選択性が、1.5〜5.0の範囲内である。
0.01<D×│np−nm│<0.1
を満たすことが好ましい。D×│np−nm│が0.01以下である場合には、D×│np−nm│が0.01を超える場合と比べて、直進光の波長選択性が低下する。一方、D×│np−nm│が0.1以上になると、全光線透過率が低下し易くなる。
前記透明粒子は、光透過性を有する粒子であればよい。前記透明粒子は、均一な屈折率を有する粒子(例えば、単一の材質からなる粒子や、同一の屈折率を有するコア及びシェルからなるコア・シェル型粒子)であってもよいし、屈折率が異なる複数の部分から構成される粒子(例えば、異なる屈折率を有するコア及びシェルからなるコア・シェル型粒子)であってもよい。
本発明の積層光拡散体は、本発明の光拡散体と、他の光拡散体とを積層してなり、前記他の光拡散体は、全光線透過率が50〜90%であり、前記他の光拡散体表面に対してその法線方向から光を当てたときに、光透過率が直進光透過率の50%になる透過角として定義される分散度が5〜60°である。上記積層光拡散体は、例えば、多層Tダイなどの多層押出可能な金型を用いた押出成形によって得ることができる。
(直進光透過率の測定)
まず、光拡散体を50mm×25mmの平面サイズに切り出して、測定試料とした。次いで、測定試料を、気温20℃、相対湿度65%に設定した恒温恒湿室に1時間以上静置することによって状態調整した後、測定試料の分光光度測定を行う。
・測定波長範囲:300nm〜800nm
・スキャンスピード:中速
・サンプリングピッチ:1nm
・測定モード:シングル
(装置パラメーター)
・測光値:透過
・スリット巾:2.0mm
・光源切替波長:360nm
・S/R切替:標準
(全透過率の測定)
前記紫外可視光分光光度計に積分球を装着すること以外は直進光透過率の測定と同様にして、300nm〜800nmまでの光の全透過率(全光透過率)を測定する。
次式(1)〜(3)
(光直進率の波長選択性)
=(550nm光の光直進率)/(450nm光の光直進率)…(1)
(550nm光の光直進率)
=(550nm光の直進光透過率)/(550nm光の全透過率)…(2)
(450nm光の光直進率)
=(450nm光の直進光透過率)/(450nm光の全透過率)…(3)
により、光拡散体の直進光の波長選択性を算出する。
光拡散体の全光線透過率を、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製、商品名「NDH4000」)を使用して、JIS K 7361−1に従って測定する。また、2個の測定サンプルについてそれぞれ測定を実施し、得られた2つの測定値の平均値を最終的な測定値とする。
以下の実施例及び比較例(比較例4を除く)における、透明粒子の体積平均粒子径及び粒子径の変動係数の測定は、以下のようにしてレーザー回折・散乱方式により行った。
液体(ノニオン性界面活性剤水溶液)の屈折率B.I.の実部=1.333(水の屈折率)
固体(測定対象の透明粒子)の屈折率の実部=透明粒子の屈折率
固体の屈折率の虚部=0
固体の形状因子=1
また、測定条件及び測定手順は、以下の通りとする。
測定時間:60秒
測定回数:1
ポンプ速度:50〜60%
PIDS相対濃度:40〜55%程度
超音波出力:8
<測定手順>
オフセット測定、光軸調整、バックグラウンド測定を行った後、上記した分散液を、スポイトを用いて、上記のレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置のユニバーサルリキッドサンプルモジュール内へ注入する。上記のユニバーサルリキッドサンプルモジュール内の濃度が上記のPIDS相対濃度に達し、上記のレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置のソフトウェアが「OK」と表示したら、測定を開始する。なお、測定は、ユニバーサルリキッドサンプルモジュール中でポンプ循環を行うことによって上記粒子を分散させた状態、かつ、超音波ユニット(ULM ULTRASONIC MODULE)を起動させた状態で行う。
後述する比較例4における、透明粒子の体積平均粒子径及び粒子径の変動係数の測定は、以下のようにしてコールター法により行った。
透明粒子の粒子径の変動係数=(透明粒子の体積基準の粒度分布の標準偏差
÷透明粒子の体積平均粒子径)×100
体積平均粒子径が1μmを超える透明粒子(後述する樹脂粒子の製造例5で製造された樹脂粒子(E))の屈折率の測定は、ベッケ法により行う。まず、スライドガラス上に透明粒子を載せ、屈折液(予想される屈折率辺りのCARGILLE社製のカーギル標準屈折液を屈折率差0.002刻みで複数準備する;例えば、屈折率(25℃での屈折率nD25)1.538〜1.562の屈折液を屈折率差0.002刻みで複数準備する)を滴下する。そして、透明粒子と屈折液とをよく混ぜた後、下方から岩崎電気株式会社製の高圧ナトリウムランプ「NX35」(中心波長589nm)の光を照射しながら、上方から光学顕微鏡により透明粒子の輪郭を観察する。なお、光学顕微鏡による観察は、透明粒子の輪郭が確認できる倍率での観察であれば特に問題ないが、粒子径5μmの粒子であれば500倍程度の観察倍率が適当である。
光拡散体表面に対してその法線方向から光を当てたときに、光透過率が直進光透過率の50%になる透過角として定義される光拡散体の分散度(D50)は、自動変角光度計(株式会社村上色彩技術研究所製「ゴニオフォトメータGP−200」)を用いて以下の手順で求める。
攪拌機及び温度計を備えた内容量5Lのオートクレーブ内に、水性媒体である水3200重量部、重合分散剤であるヒドロキシエチルセルロース(ダイセルファインケム株式会社製、商品名「HECダイセル(登録商標)SP200」)0.8重量部、及び反応性アニオン性界面活性剤であるp−スチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー有機化学株式会社製、商品名「スピノマー(登録商標)NaSS」)2.4重量部を供給して、攪拌及び溶解した。
p−スチレンスルホン酸ナトリウムの使用量を0.16重量部に変更したこと以外は樹脂粒子の製造例1と同様にして、スラリーを得た。
ヒドロキシエチルセルロースを使用せず、反応性アニオン性界面活性剤としてp−スチレンスルホン酸ナトリウム2.4重量部に代えてポリオキシエチレン1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸アンモニウム(第一工業製薬株式会社製、商品名「アクアロン(登録商標)KH−1025」;純分25重量%)24重量部(重合性単量体混合物100重量部に対して1重量部)を使用し、メタクリル酸メチルの使用量を480重量部に変更し、メタクリル酸アリルの使用量を120重量部に変更し、過硫酸アンモニウムの使用量を3.0重量部に変更したこと以外は、樹脂粒子の製造例1と同様にして、スラリーを得た。
(種粒子の製造)
攪拌機および温度計を備えた容量5Lの反応器に、純水3440gと、単官能(メタ)アクリル系単量体としてのメタクリル酸メチル860g及びn−オクチルメルカプタン(連鎖移動剤)17gとを投入した。そして、反応器内を窒素パージし、次いで反応器内部を70℃まで昇温した。その後、過硫酸カリウム(重合開始剤)4.3gを純水70gに溶解してなる過硫酸カリウム水溶液を反応器に投入し、再び反応器内を窒素パージした。その後、メタクリル酸メチルを70℃で12時間かけて重合させ、体積平均粒子径0.27μmの種粒子をスラリーの状態で得た。
単官能(メタ)アクリル系単量体としてのアクリル酸ブチル700gと架橋性単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート(ジメタクリル酸エチレングリコール)300gとからなる混合溶液に、重合開始剤として2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)5g、熱安定剤としてペンタエリスリトールテトラキスチオグリコレート10gを溶解して、重合性単量体成分とした。
(水相の調製)
容積5Lのステンレスビーカーに、純水3000g、ラウリル硫酸ナトリウム1.2g(400ppm)、及びピロ燐酸マグネシウム90gを投入し、水相を調製した。
水相の調製に使用したステンレスビーカーとは別のステンレスビーカーに、単量体(モノマー)としてのメタクリル酸メチル950g及びエチレングリコールジメタクリレート50gと、重合開始剤としての2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)6gとを投入し、十分に攪拌して油相を調製した。
調製した油相を、先に調製した水相に加え、プライミクス株式会社製のT.K.ホモミキサーを用いて攪拌速度7000rpmで15分間攪拌し、懸濁液を得た。次いで、懸濁液を、攪拌機及び温度計を備えた容量5Lの反応器に移し、50℃で5時間単量体(モノマー)を重合させてから、105℃で2時間加熱した後、30℃まで冷却し、樹脂粒子を含むスラリーを得た。
次に、樹脂粒子を含むスラリーに、スラリーのpHが2以下になるまで塩酸を加えた。次に、塩酸が加えられた樹脂粒子を含むスラリーを、遠心脱水機を用いて、洗浄水のpHが6〜7になるまで洗浄し、その後、脱水した。これにより得られた脱水ケーキを、真空乾燥機を用いてジャケット温度60℃で20時間真空乾燥し、乾燥物を得た。次に、乾燥物を400メッシュの篩いに通し、樹脂粒子(以下、「樹脂粒子(E)」と呼ぶ)を得た。
(種粒子の製造)
攪拌機および温度計を備えた容量5Lの反応器に、水性媒体である純水2600gと、反応性アニオン性界面活性剤であるp−スチレンスルホン酸ナトリウム12gと、単官能(メタ)アクリル系単量体としてのメタクリル酸メチル1200gと、及びn−オクチルメルカプタン(連鎖移動剤)24gとを投入した。そして、反応器内を窒素パージし、次いで反応器内部を80℃まで昇温した。その後、過硫酸カリウム(重合開始剤)6gを純水200gに溶解してなる過硫酸カリウム水溶液を反応器に投入し、再び反応器内を窒素パージした。その後、メタクリル酸メチルを80℃で12時間かけて重合させた、次に100℃に昇温し3時間保持した後、室温まで冷却することによって、体積平均粒子径0.159μmの種粒子をスラリーの状態で得た。
単官能単量体としてのスチレン1140gと架橋性単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート60gとからなる混合溶液に、重合開始剤として過酸化ベンゾイル8.1gを溶解して、重合性単量体成分とした。
透明粒子としての樹脂粒子(A)(具体的には樹脂粒子(A)の集合体)、及び熱可塑性樹脂としてのポリカーボネート(帝人株式会社製、商品名「パンライト(登録商標)L−1250Z 100」、数平均分子量23800、屈折率1.585、表中では「PC」と略記する)を、樹脂粒子(A)が0.5重量部、ポリカーボネートが100重量部の割合となるようにそれぞれ計量し、ヘンシェルミキサーで15分間混合した。この混合物を単軸型押出し機(株式会社星プラスチック製、型番「R50」)を用いて温度250〜280℃、吐出量10〜25kg/hの条件で押出し、水冷後にペレタイザーでカットして、樹脂粒子(A)を含有するペレット状の光拡散性樹脂組成物を得た。
樹脂粒子(A)の配合量を1.0重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子(A)の含有量が1.0重量%の平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)に代えて樹脂粒子(B)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
得られる平板状のLED照明用光拡散カバーの厚みが2mmとなるようにペレット状の光拡散性樹脂組成物の成形を行ったこと以外は実施例1と同様にして、厚み2mm、平面サイズ50mm×50mmの平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)に代えて樹脂粒子(D)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)に代えて樹脂粒子(C)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)の配合量を0.1重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子(A)の含有量が0.1重量%の平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)に代えて樹脂粒子(D)を用いたこと以外は実施例4と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)に代えて樹脂粒子(E)を用いたこと以外は実施例2と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
透明粒子として樹脂粒子(A)に代えて体積平均粒子径約0.3μmのシリカ粒子(日揮触媒化成株式会社製、商品名「セラメート(登録商標)TPS−03」、屈折率1.458)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
得られる平板状のLED照明用光拡散カバーの厚みが2mmとなるようにペレット状の光拡散性樹脂組成物の成形を行ったこと以外は実施例6と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
シリカ粒子の配合量を1重量部に変更した以外は実施例6と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
透明粒子として樹脂粒子(A)に代えて体積平均粒子径約0.5μmのシリカ粒子(日揮触媒化成株式会社製、商品名「COSMO 55」、屈折率1.458)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
得られる平板状のLED照明用光拡散カバーの厚みが2mmとなるようにペレット状の光拡散性樹脂組成物の成形を行ったこと以外は実施例9と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
得られる平板状のLED照明用光拡散カバーの厚みが3mmとなるようにペレット状の光拡散性樹脂組成物の成形を行ったこと以外は実施例9と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
シリカ粒子の配合量を1.0重量部に変更した以外は実施例9と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
透明粒子として樹脂粒子(A)(具体的には樹脂粒子(A)の集合体)に代えて樹脂粒子(F)(具体的には樹脂粒子(F)の集合体)を使用し、熱可塑性樹脂としてポリカーボネートに代えてアクリル樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名「デルペット(登録商標)80HD」、屈折率1.49)を使用し、押出の温度を230〜270℃に変更し、射出成形の温度を280℃に変更した以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
得られる平板状のLED照明用光拡散カバーの厚みが2mmとなるようにペレット状の光拡散性樹脂組成物の成形を行ったこと以外は実施例13と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(F)の配合量を1.0重量部に変更した以外は実施例13と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
熱可塑性樹脂としてポリカーボネートに代えてPET樹脂(三井化学株式会社製、商品名「三井PET SA135」、屈折率1.58、表中では「C−PET」と略記する)を使用し、押出の温度を240〜280℃に変更し、射出成形の温度を280℃に変更した以外は実施例1と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)の配合量を1.0重量部に変更した以外は実施例16と同様にして、平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
樹脂粒子(A)の配合量を2.0重量部に変更し、熱可塑性樹脂としてポリカーボネートに代えてアクリル樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名「デルペット(登録商標)80HD」、屈折率1.49)を使用し、押出の温度を230〜270℃に変更し、射出成形の温度を280℃に変更した以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子(A)の含有量が2.0重量%である平板状のLED照明用光拡散カバーを製造した。
株式会社プラスチック工学研究所製の多層Tダイに2台の押出機(株式会社プラスチック工学研究所製、型番「GT−40−32」及び「GT−40−24」)をセットした。一方の押出機「GT−40−32」には、実施例2における押出に使用したのと同様の樹脂粒子(A)0.5重量部及びポリカーボネート100重量部からなる混合物を投入し、他方の押出機「GT−40−24」には、ポリカーボネートに対して樹脂粒子(E)を(ポリカーボネート及び樹脂粒子(E)の合計量に対して)4重量%となるように添加してなる混合物を投入した。そして、Tダイ温度290℃、押出機シリンダー温度260℃〜290℃に設定し、層比1/1、トータル厚み1mmとなるように前記の2台の押出機による押出を行い、2種2層の厚み1mmの押出しシート(2種の厚み0.5mmの光拡散板を積層してなる積層光拡散板)を作製した。
まず、市販の40W型直管型LED照明(株式会社OBU、型番「OLL40SD」)のカバーと同形状(半円筒形状)となるように押出成形を行う以外は実施例2と同様にして、本実施例に係る半円筒形状のLED照明用光拡散カバーを製造した。次いで、前記市販のLED照明からカバーを取り外し、本実施例に係るLED照明用光拡散カバーを前記市販のLED照明の本体に取り付けて、本実施例のLED照明を作製した。
まず、市販のクリア電球タイプLED電球(パナソニック株式会社製、商品名「EVERLEDS(登録商標)LDA4L/C」)のカバーと同形状(厚み1.5mm直径50mmの洋梨形状)となるようにインジェクションブロー成形を行う以外は実施例4と同様にして、本実施例に係る洋梨形状のLED照明用光拡散カバーを製造した。次いで、前記市販のLED電球からカバーを取り外し、本実施例に係るLED照明用光拡散カバーを前記市販のLED電球の本体に取り付けて、本実施例のLED照明(LED電球)を作製した。
10A、10B、10C LED照明
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂中に透明粒子を添加してなる光拡散体からなるLED照明用光拡散カバーであって、
全光線透過率が、50〜85%の範囲内であり、
次式(1)〜(3)
(光直進率の波長選択性)
=(550nm光の光直進率)/(450nm光の光直進率)…(1)
(550nm光の光直進率)
=(550nm光の直進光透過率)/(550nm光の全透過率)…(2)
(450nm光の光直進率)
=(450nm光の直進光透過率)/(450nm光の全透過率)…(3)
により求められる光直進率の波長選択性が、1.5〜5.0の範囲内であり、
前記熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂又はアクリル樹脂であり、
前記透明粒子の体積平均粒子径が、0.2μm以上1μm未満であり、
前記LED照明用光拡散カバーが、円筒形状、部分円筒形状、又は電球形状であることを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 熱可塑性樹脂中に透明粒子を添加してなる光拡散体であって、全光線透過率が、50〜85%の範囲内であり、
次式(1)〜(3)
(光直進率の波長選択性)
=(550nm光の光直進率)/(450nm光の光直進率)…(1)
(550nm光の光直進率)
=(550nm光の直進光透過率)/(550nm光の全透過率)…(2)
(450nm光の光直進率)
=(450nm光の直進光透過率)/(450nm光の全透過率)…(3)
により求められる光直進率の波長選択性が、1.5〜5.0の範囲内であり、
前記熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂又はアクリル樹脂であり、
前記透明粒子の体積平均粒子径が、0.2μm以上1μm未満である光拡散体と、
他の光拡散体とを積層してなる積層光拡散体からなるLED照明用光拡散カバーであって、
前記他の光拡散体は、全光線透過率が50〜90%であり、前記他の光拡散体表面に対してその法線方向から光を当てたときに、光透過率が直進光透過率の50%になる透過角として定義される分散度が5〜60°であり、
前記LED照明用光拡散カバーが、円筒形状、部分円筒形状、又は電球形状であることを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 請求項1又は2に記載のLED照明用光拡散カバーであって、
前記光拡散体は、0.5〜3mmの範囲内の厚みを有する光拡散板であることを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 請求項1〜3の何れか1項に記載のLED照明用光拡散カバーであって、
前記光拡散体は、前記透明粒子の添加量が、0.5〜2.0重量%の範囲内であることを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 請求項1〜4の何れか1項に記載のLED照明用光拡散カバーであって、
前記光拡散体は、前記式(3)により求められる450nm光の光直進率が、0.01〜0.5の範囲内であることを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 請求項1〜5の何れか1項に記載のLED照明用光拡散カバーであって、
前記透明粒子の体積平均粒子径をD(μm)、前記透明粒子の屈折率をnp、前記熱可塑性樹脂の屈折率をnmとすると、以下の不等式
0.01<D×│np−nm│<0.1
を満たすことを特徴とするLED照明用光拡散カバー。 - 請求項1〜6の何れか1項に記載のLED照明用光拡散カバーを含むことを特徴とするLED照明。
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