JP6188337B2 - 光拡散体及びその製造方法 - Google Patents
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本発明の光拡散体は、樹脂粒子と、無機化合物とを基材樹脂中に分散させた光拡散性樹脂組成物を成形してなるものである。
重合体粒子の体積平均粒子径は、孔径20〜400μmの細孔に電解質溶液を満たし、当該電解質溶液を粒子が通過する際の電界質溶液の導電率変化から体積を求めることによって、計算した。具体的には、樹脂粒子の体積平均粒子径は、コールター方式精密粒度分布測定装置「マルチサイザーIII」(ベックマンコールター株式会社製)を用いて測定した体積平均粒子径(体積基準の粒度分布における算術平均径)である。なお、測定に際しては、Coulter Electronics Limited発行の「Reference MANUAL FOR THE COULTER MULTISIZER」(1987)に従って、測定する粒子の粒子径に適合したアパチャーを用いてマルチサイザーIIIのキャリブレーションを行い、測定する。
硫酸バリウムの体積平均粒子径(体積基準の粒度分布における算術平均径)は、レーザー回折散乱粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製、「LS 13 320型」)で測定する。具体的には、硫酸バリウム0.1g、1重量%ピロリン酸ナトリウム水溶液10mlを試験管に投入し、タッチミキサー(ヤマト科学株式会社製、「TOUCHMIXER MT−31」)で2秒間混合する。この後、試験管中の硫酸バリウムを市販の超音波洗浄器(ヴェルボクリーア社製、「ULTRASONIC CLEANER VS−150」)を用いて10分間分散させて、分散液を得る。分散液に超音波を照射しながら、分散液中の硫酸バリウムの体積平均粒子径(体積基準の粒度分布における算術平均径)を、上記のレーザー回折散乱粒度分布測定装置で測定する。その測定のときの光学モデルは、測定する硫酸バリウムの屈折率(1.64)にあわせる。
樹脂粒子及び硫酸バリウムの各々のCV値を、前述の体積基準の粒度分布の測定を行った際の標準偏差(σ)および体積平均粒子径(x)から、以下の式により算出する。
硫酸バリウムの比表面積は、JIS R1626記載のBET法(窒素吸着法)により測定する。測定対象となる硫酸バリウムについて、株式会社島津製作所社製の自動比表面積/細孔分布測定装置Tristar3000を用いてBET窒素吸着等温線を測定し、窒素吸着量からBET多点法を用いて比表面積を算出する。なお、窒素吸着等温線の測定は、吸着質として窒素を用い、吸着質断面積0.162nm2の条件下で定容法を用いて行った。
樹脂粒子の屈折率測定はベッケ法により行った。このベッケ法による屈折率測定においては、スライドガラス上に樹脂粒子を載せ、屈折液(CARGILLE社製:カーギル標準屈折液、屈折率1.538〜1.562の屈折液を、屈折率差0.002刻みで複数準備)を滴下する。そして、樹脂粒子と屈折液をよく混ぜた後、下から、岩崎電気株式会社製の高圧ナトリウムランプ(型番「NX35」、中心波長589nm)の光を照射しながら、上部から光学顕微鏡により粒子の輪郭を観察した。そして、輪郭が見えない場合を、屈折液と樹脂粒子の屈折率が等しいと判断した。
光拡散体の全光線透過率はJIS K 7361に従って測定する。具体的には、全光線透過率を、日本電色工業株式会社製の「NDH−4000」を使用して測定する。測定サンプル数n=10として、これら10個の測定サンプルの全光線透過率(%)の平均値を算出し、この平均値を光拡散体の全光線透過率(%)とする。
光拡散体の分散度(D50)は、自動変角光度計(村上色彩技術研究所製ゴニオフォトメータGP−200)を用いて以下の手順で求める。
まず、試験片のハンター値(E0)を下記に示す色の測定方法により測定する。次いで、以下に示す促進曝露試験を行い、促進曝露試験後の試験片のハンター値(E1)を下記に示す色の測定方法により測定した。そして、促進曝露試験前の試験片のハンター値(E0)と、促進曝露試験後の試験片のハンター値(E1)との差(E1−E0)を、促進曝露後の色差(ハンターΔE値)とした。
光拡散体の促進暴露試験は、JIS K7350-2(プラスチック−実験室光源による曝露試験方法−第2部:キセノンアークランプ)に準拠して行った。具体的には、試験片を、下記試験条件下で、キセノンアークランプで200時間曝露した。
照射装置:スーパーキセノンウェザーメーターSX75型(スガ試験器株式会社製)
照射条件:ブラックパネル温度(63℃)、暗転無し、スプレー(噴霧)無し、アウターフィルター#275
波長域:300〜400nm
放射照度:180W/m2
試験片:厚さ2mm、50mm×100mm
試験槽:温度(28〜32℃)、湿度(45〜55%)
色の測定は、JIS Z8722(色の測定方法−反射及び透過物体色)に準拠して行った。具体的には、下記の測定条件下で、試験片の色を基準押え専用白板の上に載せて測定し、ハンター値を求めた。
測定装置:分光式色彩計 SE−2000(日本電色工業株式会社製)
色彩管理ソフト カラーメイト5(日本電色工業株式会社製)
標準板の三刺激値(C/2):Y=96.09、X=94.13、Z=113.36
基準押え専用白板:Y=76.5、X=75.4、Z=84.6
測定方法:反射法
光源:C/2°視野条件測定
容積5Lのステンレスビーカーに、純水3000g、ラウリル硫酸ナトリウム1.5g(500ppm)、ピロ燐酸マグネシウム90gを投入し、水相を調製した。
メタクリル酸メチルの使用量を550gとし、スチレンの使用量を350gとした以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(B)を得た。この樹脂粒子Bの体積平均粒子径は、上記測定方法により測定したところ、5.8μmであった。また、樹脂粒子(B)のCV値は、上記算出方法により算出したところ、33.9%であった。また、この樹脂粒子(B)の屈折率は、上記した測定方法により測定したところ1.540であった。
メタクリル酸メチルを使用せず、スチレンの使用量を900gとした以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(C)を得た。この樹脂粒子(C)の体積平均粒子径は、上記測定方法により測定したところ、5.6μmであった。また、樹脂粒子(C)のCV値は、上記算出方法により算出したところ、38.2%であった。また、この樹脂粒子(C)の屈折率は、上記した測定方法により測定したところ1.592であった。
容積5Lのステンレスビーカーに、純水3000g、ラウリル硫酸ナトリウム1.5g(500ppm)、ピロ燐酸マグネシウム90gを投入し、水相を調製した。
(メタ)アクリル系単官能単量体としてのメタクリル酸メチルの使用量を350gとし、スチレン系単官能単量体としてのスチレンの使用量を600gとし、さらに、多官能単量体として、ジビニルベンゼン(DVB)100gに代えて、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)50gを使用したこと以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(E)を得た。
(メタ)アクリル系単官能単量体としてのメタクリル酸メチルの使用量を350gとし、スチレン系単官能単量体としてのスチレンの使用量を600gとし、さらに、多官能単量体として、ジビニルベンゼン(DVB)100gに代えて、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMP)50gを使用したこと以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(F)を得た。
(メタ)アクリル系単官能単量体としてのメタクリル酸メチルの使用量を350gとし、スチレン系単官能単量体としてのスチレンの使用量を600gとし、さらに、多官能単量体として、ジビニルベンゼン(DVB)100gに代えて、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(1,6HX)50gを使用したこと以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(G)を得た。
(メタ)アクリル系単官能単量体としてのメタクリル酸メチルの使用量を350gとし、スチレン系単官能単量体としてのスチレンの使用量を600gとし、さらに、多官能単量体として、ジビニルベンゼン(DVB)100gに代えて、アリルメタクリレート(AMA)50gを使用したこと以外は、上記した樹脂粒子(A)の製造方法と同様にして、樹脂粒子(H)を得た。
基材樹脂としてのアクリル系樹脂(住友化学株式会社製、商品名「スミペックス(登録商標)EX」)100重量部と、ゴム成分としてのアクリルゴム粒子(三菱レイヨン株式会社製、商品名「メタブレン(登録商標)W−300A」)2.5重量部と、上記製造方法により得られた屈折率1.555の樹脂粒子(A)2.0重量部と、上記測定方法により測定される体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)とを、ヘンシェルミキサーで15分間混合し、混合物を得た。この混合物を単軸型押出機(株式会社ホシプラスチック製の「R50」)を用いて温度210〜260℃、吐出量10〜25kg/hの条件で押出し、水冷後、ペレタイザーでカットして、ペレット状の光拡散性樹脂組成物を得た。次いで、得られたペレット状の光拡散性樹脂組成物を105℃で、5時間予備乾燥し、水分を十分に除去した後、Tダイ押出成形機(株式会社創研製、口径30mm、L/D=38、Tダイ幅250mm、リップ2mm)を用いて温度220〜260℃で板状に押出成形し、厚み2mmの光拡散板(光拡散体)を得た。この様にして得た光拡散板を幅50mm、長さ100mmにカットし、光学特性の評価(全光線透過率及び分散度の測定)及び耐光性の評価(促進曝露試験後の色差の測定)を行った。
基材樹脂100重量部に対し、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を1.5重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1.33重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を2.5重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)1.5重量部(樹脂粒子1重量部に対して0.6重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対し、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)を配合し、ゴム成分としてのアクリルゴム粒子(三菱レイヨン株式会社製、商品名「メタブレン(登録商標)W−300A」)を配合しない以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.540の樹脂粒子(B)2.5重量部を配合した以外は、実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.554の樹脂粒子(E)2.0重量部を配合した以外は、実施例5と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.553の樹脂粒子(F)2.0重量部を配合した以外は、実施例5と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.553の樹脂粒子(G)2.0重量部を配合した以外は、実施例5と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.554の樹脂粒子(H)2.0重量部を配合した以外は、実施例5と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.592の樹脂粒子(C)2.0重量部を配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を0.7重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.2重量部(樹脂粒子1重量部に対して3.14重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.34μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B30」、CV値89.4%、比表面積13.84g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)を配合した以外は実施例
1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺
化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)0.5重量部(樹脂粒子1重量部に対して0.25重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を1重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)4重量部(樹脂粒子1重量部に対して4重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)を配合しない以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を3重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)を配合しない以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)を5重量部配合し、さらに、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)を配合しない以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.75μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B−1」、CV値49.4%、比表面積2.2g/m2)2.0重量部を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
基材樹脂100重量部に対して、樹脂粒子(A)2.0重量部に代えて、上記した製造方法により得られた屈折率1.496の樹脂粒子(D)を2.0重量部配合し、更に体積平均粒子径が0.50μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B55」、CV値65.9%、比表面積4.13g/m2)2.0重量部に代えて、体積平均粒子径が0.62μmの硫酸バリウム(堺化学工業株式会社製の沈降性硫酸バリウム「B300」、CV値59.9%、比表面積3.4g/m2)2.0重量部(樹脂粒子1重量部に対して1重量部)を配合した以外は実施例1と同様の方法により、光拡散板(光拡散体)を得た。
Claims (7)
- 樹脂粒子と、無機化合物とが基材樹脂中に分散した光拡散性樹脂組成物からなる光拡散体であって、
前記樹脂粒子は、(メタ)アクリル系単官能単量体と、多官能単量体とを含む単量体混合物の重合体からなる体積平均粒子径2〜10μm、屈折率1.540〜1.560の重合体粒子であり、
前記無機化合物は、体積平均粒子径が0.4〜0.62μmの硫酸バリウムであり、
前記光拡散性樹脂組成物は、前記基材樹脂100重量部に対して、前記樹脂粒子を1.5〜2.5重量部含み、
前記光拡散性樹脂組成物中における前記樹脂粒子と前記無機化合物の含有比が、重量比で、1:0.5〜1:1.35の範囲内であることを特徴とする光拡散体。 - 請求項1に記載の光拡散体であって、
前記多官能単量体が、(メタ)アクリル酸エステル系多官能単量体であることを特徴とする光拡散体。 - 請求項1又は2に記載の光拡散体であって、
前記単量体混合物が、スチレン系単官能単量体を含むことを特徴とする光拡散体。 - 請求項1〜3のいずれか1つに記載の光拡散体であって、
前記基材樹脂が、アクリル系樹脂であることを特徴とする光拡散体。 - 請求項1〜4のいずれか1つに記載の光拡散体であって、
前記光拡散性樹脂組成物が、ゴム成分を含むことを特徴とする光拡散体。 - 請求項1〜5のいずれか1つに記載の光拡散体であって、
当該光拡散体の厚みが1.0〜3.0mmであることを特徴とする光拡散体。 - 請求項1〜6のいずれか1つに記載の光拡散体の製造方法であって、
前記樹脂粒子と、前記無機化合物と、前記基材樹脂とを混合して得られた前記光拡散性樹脂組成物を、押出成形法により成形する工程を備えることを特徴とする光拡散体の製造方法。
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