JP6408886B2 - Reactor - Google Patents
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Description
本発明は、反応装置に関し、詳しくは、反応触媒を充填したカラムの一端から複数の反応流体を導入してカラム内で反応させ、カラムの他端から反応生成物を導出する反応装置に関する。 The present invention relates to a reaction apparatus, and more particularly, to a reaction apparatus that introduces a plurality of reaction fluids from one end of a column packed with a reaction catalyst, causes the reaction in the column, and derives a reaction product from the other end of the column.
従来、反応装置として、充填材を充填したカラムの入口側に、カラムの開口部を塞ぐカラム栓を、環状密封材を介して挿入するとともに、カラムの入口側端部外周とカラム栓外周とにそれぞれ形成した一対のフランジを、クランプにて締め付けた液体クロマトグラフ用カラムが知られている(例えば、特許文献1参照。)。また、水素化触媒を充填したカラムの入口側から原液と反応ガスとを導入して水素化反応させ、カラムの他端から反応生成物を導出する反応装置として、カラムの入口側や出口側にエンドフィッティング、ダブルフェラル部材、ヘッド及びコネクタを介してカラムの入口側を閉塞するとともに各配管を接続したものがあった(例えば、特許文献2参照。)。さらに、カラムの開口側端部とエンドフィッティングとにフェルールフランジをそれぞれ形成し、対向面に形成された嵌着溝に環状密封材を嵌着した状態で接合するものがあった(例えば、特許文献3参照。)。 Conventionally, as a reaction apparatus, a column stopper that closes an opening of a column is inserted into an inlet side of a column packed with a packing material through an annular sealing material, and is inserted into the outer periphery of the column inlet side and the outer periphery of the column stopper. A column for liquid chromatography in which a pair of flanges formed respectively is clamped with a clamp is known (for example, see Patent Document 1). In addition, as a reaction device that introduces a stock solution and a reaction gas from the inlet side of a column packed with a hydrogenation catalyst and causes a hydrogenation reaction to lead out reaction products from the other end of the column, it is provided on the inlet side and outlet side of the column. There was one in which the inlet side of the column was closed via an end fitting, a double ferrule member, a head, and a connector, and each pipe was connected (for example, see Patent Document 2). Furthermore, there is a type in which ferrule flanges are respectively formed on the opening side end portion and the end fitting of the column and joined in a state in which an annular sealing material is fitted in a fitting groove formed on the opposing surface (for example, Patent Documents). 3).
しかし、上述の特許文献1のものではカラムは、ポリプロピレンなどの樹脂製のカラムには適用できても、金属製のカラムの場合、綺麗に洗浄された金属カラムの内壁は滑りが非常に悪いため、環状密封材を装着したカラム栓を開口部からカラムの軸線方向に挿入することが極めて困難であった。さらに、カラム栓の先端部がカラム内に入り込んでいることから、触媒表面とカラム栓の先端部とを密着させるには、充填材の充填量を精密にコントロールしなければならなかった。 However, in the above-mentioned Patent Document 1, the column can be applied to a column made of resin such as polypropylene, but in the case of a metal column, the cleanly washed inner wall of the metal column is very slippery. It was extremely difficult to insert a column stopper equipped with an annular sealing material from the opening in the axial direction of the column. Furthermore, since the tip of the column stopper has entered the column, the packing amount of the packing material must be precisely controlled in order to bring the catalyst surface and the tip of the column stopper into close contact.
また、特許文献2のものでは、各部材の結合にねじ結合を多用しているため、触媒の交換や内部の洗浄を行うための分解作業や、組み立て作業に手間が掛かっていた。さらに、カラムの入口側端部が平坦状に形成されていることから、細かい粉体で形成された充填材が充填時にカラムの入口側端部からこぼれ落ちる虞があった。また、特許文献3のものでは、環状密封材の嵌着溝に充填材が入り込むことがあり、充填材の排出作業に手間が掛かっていた。 Moreover, in the thing of patent document 2, since the screw coupling is used abundantly for the coupling | bonding of each member, the decomposition | disassembly operation | work for performing replacement | exchange of a catalyst or an internal washing | cleaning, and an assembly operation | work took the effort. Furthermore, since the end portion on the inlet side of the column is formed in a flat shape, there is a possibility that the packing material formed of fine powder spills from the end portion on the inlet side of the column during filling. Moreover, in the thing of patent document 3, a filler may enter into the fitting groove | channel of an annular sealing material, and the discharge | emission operation | work of the filler took time.
そこで本発明は、カラムとカラムエンドとを容易に着脱することができるとともに、充填材の充填や交換を容易に行うことができる反応装置を提供することを目的としている。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a reaction apparatus in which a column and a column end can be easily attached and detached, and a packing material can be easily filled and replaced.
上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、充填材を充填したカラムの入口側の開口部と出口側の開口部とに、該開口部を覆う円盤状のフィルタを介してカラムエンドをそれぞれ配置し、前記カラムの双方の開口部の外周側にそれぞれ形成されたカラム側フェルールフランジに、前記カラムエンドのカラム装着側にそれぞれ設けたカラムエンド側フェルールフランジをそれぞれ付き合わせてフェルールクランプで締め付けてカラムとカラムエンドとを接合させた反応装置において、前記カラムは、カラム側フェルールフランジの内周面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部が形成され、前記フィルタは、該フィルタ及びカラム内径よりも大径で、前記円錐部より小径に形成されたフィルタ保持部材のカラム側面に設けられたフィルタ保持凹部に保持され、前記フィルタ保持部材は、前記カラムエンドのカラム側面に形成された嵌合凹部に厚さ方向の一部が嵌入され、該嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の外周に環状密封材を配置し、前記カラムエンドは、前記カラムの中心軸上に中央ポートを、該中央ポートの外周側に外周側ポートをそれぞれ備え、前記カラムと前記カラムエンドとを接合したときに、前記環状密封材が、前記円錐部と前記カラムエンドのカラム側面とに密着して、前記カラムと前記カラムエンドとをシールするとともに、前記中央ポートと前記外周側ポートとが前記フィルタを介してカラム内に連通することを特徴としている。 In order to achieve the above object, the reaction apparatus of the present invention has a column end connected to an opening on the inlet side and an opening on the outlet side of a column packed with a packing material via a disk-shaped filter covering the opening. Place each column end ferrule flange provided on the column mounting side of the column end on the column side ferrule flange formed on the outer periphery side of both openings of the column, and tighten with the ferrule clamp In the reaction apparatus in which the column and the column end are joined together, the column has a conical portion having a gradually increasing diameter toward the opening on the inner peripheral surface of the column-side ferrule flange. And a filter provided on the column side surface of the filter holding member having a diameter larger than the column inner diameter and smaller than the conical portion. The filter holding member is held in a holding recess, and a part of the filter holding member in the thickness direction is fitted into a fitting recess formed on a column side surface of the column end, and the filter holding member is annular on the outer periphery of the filter holding member protruding from the fitting recess A sealing material is disposed, and the column end includes a central port on the central axis of the column and an outer peripheral port on the outer peripheral side of the central port, and when the column and the column end are joined, An annular sealing material is in close contact with the conical portion and the column side surface of the column end to seal the column and the column end, and the central port and the outer peripheral port are connected to the inside of the column via the filter. It is characterized by communicating with.
また、前記カラム側フェルールフランジと前記カラムエンド側フェルールフランジの外周部に、互いに係合して前記カラムと前記カラムエンドとの位置決めを行うための凹凸係合部が設けられていると好ましい。 Further, it is preferable that an uneven engagement portion for engaging with each other and positioning the column and the column end is provided on the outer peripheral portion of the column side ferrule flange and the column end side ferrule flange.
さらに、入口側の前記フィルタ保持部材は、樹脂製の円盤状パッキンで形成され、中央部には、前記中央ポートに連通する貫通孔が設けられ、外周部には、前記外周側ポートに連通する環状溝が設けられるとともに、該環状溝の底部には、入口側の前記フィルタを介してカラム内に連通する複数の通孔が設けられているとよい。 Further, the filter holding member on the inlet side is formed of a resin-made disk-shaped packing, and a through hole communicating with the central port is provided in the central portion, and the outer peripheral portion communicates with the outer peripheral port. An annular groove is provided, and a plurality of through holes communicating with the inside of the column through the filter on the inlet side are preferably provided at the bottom of the annular groove.
また、出口側の前記フィルタ保持部材は、中央に開口部を有する樹脂製のリング状パッキンと、該リング状パッキンの前記開口部に配置される円筒状パッキンとで形成され、出口側の前記フィルタは、中央部に、前記円筒状パッキンの上面から突出した筒状凸部が嵌合する嵌合孔を有する円盤状に形成され、前記中央ポートに挿通された温度センサを、前記円筒状パッキンの筒内を通してカラム内に挿入し、前記筒状凸部を前記嵌合孔に嵌合し、出口側の前記カラムと出口側の前記カラムエンドとを接合したときに、前記円筒状パッキンが前記嵌合凹部に密着して前記フィルタの内周側を支持するとともに、前記外周側ポートが、前記円筒状パッキンと出口側の前記フィルタ保持部材との間に形成される中空部と、出口側の前記フィルタとを介してカラム内に連通すると好ましい。 The filter holding member on the outlet side is formed of a resin ring packing having an opening in the center and a cylindrical packing disposed in the opening of the ring packing, and the filter on the outlet side. Is formed in a disc shape having a fitting hole into which a cylindrical convex portion protruding from the upper surface of the cylindrical packing is fitted, and a temperature sensor inserted through the central port is connected to the cylindrical packing. The cylindrical packing is inserted into the column through the cylinder, the cylindrical projection is fitted into the fitting hole, and the column on the outlet side and the column end on the outlet side are joined. The outer periphery side port is in close contact with the joint recess to support the inner peripheral side, and the outer peripheral side port is formed between the cylindrical packing and the filter holding member on the outlet side, and the outlet side Filter and Preferably it communicates with the column and.
さらに、入口側の前記フィルタ保持部材と出口側の前記フィルタ保持部材とは、外径寸法及び厚さ寸法がそれぞれ同一であると好適である。 Further, it is preferable that the filter holding member on the inlet side and the filter holding member on the outlet side have the same outer diameter and thickness.
本発明の反応装置によれば、カラムエンドに設けた嵌合凹部に、フィルタをカラム装着面側に向けてフィルタ保持部材に嵌着し、嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の突出部に環状密封材を配置した状態で、カラム側フェルールフランジに、各カラムエンド側フェルールフランジをそれぞれ付き合わせ、フェルールクランプで締め付けることにより、環状密封材がカラム側フェルールフランジの内周面に設けた円錐部と入口側カラムエンド又は出口側カラムエンドのカラム側面とに密着することから、カラムとカラムエンドとを容易にシールすることができる。これにより、カラムとカラムエンドとを簡単に着脱させることができ、充填材やフィルタの交換作業も容易に行うことができる。 According to the reaction apparatus of the present invention, the filter is fitted to the filter holding member in the fitting recess provided in the column end so as to face the column mounting surface side, and the filter holding member protruding from the fitting recess has an annular shape on the protruding portion. With the sealing material in place, each column end ferrule flange is attached to the column side ferrule flange and tightened with a ferrule clamp, so that the annular sealing material is provided on the inner peripheral surface of the column side ferrule flange. Since it is in close contact with the column side of the inlet side column end or the outlet side column end, the column and the column end can be easily sealed. Thereby, a column and a column end can be easily attached or detached, and the exchange work of a filler and a filter can also be performed easily.
さらに、カラム側フェルールフランジの内周面に、前記円錐部が形成されることから、充填材の充填時や交換時に、充填材が空気を含んでカラムから盛り上がった状態となることがあっても、カラムを振動させることにより充填材をカラムの外にこぼすことなくカラム内に良好に納めることができる。また、環状密封材を嵌着させる嵌着溝を形成する必要がないことから、充填材が嵌着溝に入り込む虞がなく、カラム及びカラムエンドの清掃を容易に行うことができる。 Furthermore, since the conical portion is formed on the inner peripheral surface of the column-side ferrule flange, even when the packing material is filled or replaced, the packing material may contain air and rise from the column. By vibrating the column, the packing material can be satisfactorily accommodated in the column without spilling out of the column. Further, since it is not necessary to form a fitting groove for fitting the annular sealing material, there is no possibility that the filler enters the fitting groove, and the column and the column end can be easily cleaned.
また、カラム側フェルールフランジとカラムエンド側フェルールフランジの外周部に、互いに係合してカラムとカラムエンドとの位置決めを行うための凹凸係合部を設けたことにより、カラムの中心軸と、カラムエンドの中心軸とを簡単に一致させることができる。 In addition, the outer periphery of the column-side ferrule flange and the column-end-side ferrule flange is provided with a concave and convex engaging portion that engages with each other to position the column and the column end. The center axis of the end can be easily matched.
さらに、入口側のフィルタ保持部材は、樹脂製の円盤状パッキンで形成され、中央部のカラム装着面側に、中央ポートに連通する開口部が設けられ、外周部のカラム装着面側に、外周側ポートに連通する環状溝が設けられるとともに、環状溝の底部には入口側のフィルタを介してカラム内に連通する複数の連通孔が設けられていることから、反応流体を中央ポートと外周側ポートとから別々にカラム内の導入するので、カラム導入前に反応が起きることによる不具合が生じることがない。 Furthermore, the filter holding member on the inlet side is formed of a resin disk-shaped packing, and an opening communicating with the central port is provided on the column mounting surface side of the central portion, and the outer periphery is provided on the column mounting surface side of the outer peripheral portion. An annular groove that communicates with the side port is provided, and a plurality of communication holes that communicate with the inside of the column via the filter on the inlet side are provided at the bottom of the annular groove. Since it is introduced into the column separately from the port, there is no problem due to the reaction occurring before the column introduction.
また、出口側のフィルタ保持部材は、中央に開口部を備えた樹脂製のリング状パッキンと、リング状パッキンの前記開口部に配置される円筒状パッキンとで形成され、出口側のフィルタは外周側がリング状パッキンに支持され、内周側が円筒状パッキンで支持されることから、カラム内に充填された充填材の重量がフィルタに掛かってもフィルタの強度を保つことができる。さらに、温度センサをカラムの中心部に良好に保持させることができる。 The outlet-side filter holding member is formed of a resin ring packing having an opening in the center and a cylindrical packing disposed in the opening of the ring packing, and the outlet filter has an outer periphery. Since the side is supported by the ring packing and the inner peripheral side is supported by the cylindrical packing, the strength of the filter can be maintained even when the weight of the packing material packed in the column is applied to the filter. Furthermore, the temperature sensor can be favorably held at the center of the column.
さらに、入口側のフィルタ保持部材と出口側のフィルタ保持部材との外径寸法及び厚さ寸法をそれぞれ同一に形成したことにより、入口側カラムエンドと出口側カラムエンドとに設ける嵌合凹部を同一形状にすることができ、製造コストの低減化を図ることができる。 Furthermore, by forming the outer diameter dimension and the thickness dimension of the inlet side filter holding member and the outlet side filter holding member to be the same, the fitting recesses provided in the inlet side column end and the outlet side column end are the same. The shape can be achieved, and the manufacturing cost can be reduced.
図1乃至図4は本発明の反応装置の第1形態例を示す図で、本形態例は、反応装置として、第1反応流体である原液(基質)と、第2流体である水素ガス(反応ガス)とを、粒度が数十μmの固体の水素化触媒を充填したカラム内に流通させるとともに、カラム内を予め設定された温度に保持することにより、原液と水素ガスとを反応させて原液の水素化処理を行う水素化リアクタを例示している。 FIG. 1 to FIG. 4 are diagrams showing a first embodiment of the reaction apparatus of the present invention. In this embodiment, as a reaction apparatus, a stock solution (substrate) as a first reaction fluid and hydrogen gas (a second fluid) ( Reaction gas) through a column packed with a solid hydrogenation catalyst with a particle size of several tens of μm, and the column is maintained at a preset temperature to react the stock solution with hydrogen gas. The hydrogenation reactor which performs the hydrogenation process of a stock solution is illustrated.
この水素化リアクタ11は、水素化触媒を充填するカラム12と、該カラム12の両端にそれぞれ設けられるカラムエンド13,13と、入口側のカラムエンド13に嵌着される、入口側フィルタ14を嵌着した入口側フィルタ保持部材15と、出口側のカラムエンド13に嵌着される、出口側フィルタ16を備えた出口側フィルタ保持部材17と、カラム12と各カラムエンド13,13とをそれぞれ密封するOリング18,18(本発明の環状密封材)と、カラム12とカラムエンド13,13とを接合するフェルールクランプ19,19とを備えている。
The
カラム12は、ステンレス鋼などの金属材料によって形成された管状のカラム本体部12aと、該カラム本体部12aの両端外周にそれぞれ設けられたカラム側フェルールフランジ12b,12bとを有している。各カラム側フェルールフランジ12bは、カラムエンド13に対向する端面(突き合わせ面)側が平面、反端面側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。また、カラム側フェルールフランジ12bの外周部には、端面側をカラムエンド13側に突出させて形成した円環状の凸状係合部12cが設けられている。さらに、カラム側フェルールフランジ12bの内周面には、カラム開口部の外周側に形成される平面部12dと、該平面部12dの外周側に形成され、カラム開口部に向けて漸次大径となる約45度の傾斜角を備えた円錐部12eとが設けられている。
The
カラムエンド13は、略円筒状の本体部13aと、該本体部13aのカラム装着側外周に設けられたカラムエンド側フェルールフランジ13bと、カラム側面13cに設けられた円形の嵌合凹部13eとを有している。カラムエンド側フェルールフランジ13bは、カラム側フェルールフランジ12bに対向する面(突き合わせ面)側が平面、反端面側が斜面で、フランジ外周側に比べてフランジ内周側が厚肉に形成されている。さらに、カラムエンド側フェルールフランジ13bの外周部には、端面側を段状に凹ませ、前記凸状係合部12cに係合される凹状係合部13dが設けられ、組立時に、凹状係合部13dの外周面と凸状係合部12cの内周面とが当接してカラム12の中心軸と、カラムエンド13の中心軸とが一致するように設定されている。カラムエンド13には、カラム軸線に一致する中央部に雌ねじ部20aを備えた中央ポート20が設けられるとともに、外周部に雌ねじ部21aを備えた外周側ポート21が設けられている。また、嵌合凹部13eは、カラム12の内径よりも大きな内径を有し、入口側フィルタ保持部材15又は出口側フィルタ保持部材17の厚さ方向の一部を嵌入可能な深さに形成されている。
The
入口側フィルタ14は、カラム12の内径よりも大きな直径を有する円盤状の複数のメッシュ材、例えばステンレス鋼製で10μm程度のメッシュ材を積層して圧着することにより、厚みが1.7mm程度に形成されている。また、メッシュ材のメッシュは、カラム12内に充填する水素化触媒の性状に応じて設定すればよく、積層枚数も適宜に設定することができ、入口側と出口側とでメッシュや積層枚数が異なっていてもよい。
The inlet-side filter 14 has a thickness of about 1.7 mm by laminating a plurality of disk-shaped mesh materials having a diameter larger than the inner diameter of the
入口側フィルタ保持部材15は、入口側フィルタ14及びカラム12の直径より大径で、且つ、カラムエンド13に設けられた嵌合凹部13eに、厚さ方向の一部を嵌入させたときに落下しない程度の嵌合力を得られる直径を備えたフッ素樹脂製の円盤状パッキンで形成され、カラムエンド13に取り付けたときにカラム装着面側となる面には、入口側フィルタ14を保持するための円形のフィルタ保持凹部15aが設けられている。また、入口側フィルタ保持部材15は、厚さ方向の一半部を嵌合凹部13eに陥入させたときに、厚さ方向の他半部がカラム12側に突出するように設定されている。
The inlet-side
さらに、入口側フィルタ保持部材15の中央部には、カラムエンド13の中央ポート20に連通する通孔15bがカラム装着面側が拡がった円錐形状で形成され、外周部には、外周側ポート21に連通する環状溝15cが設けられるとともに、該環状溝15cの底部には、前記入口側フィルタ14を介してカラム12内に連通する複数の連通孔15dが周方向に等間隔で設けられている。入口側フィルタ14を圧入した入口側フィルタ保持部材15は、カラムエンド13の嵌合凹部13eに圧入されることにより、入口側フィルタ14、入口側フィルタ保持部材15及びカラムエンド13とが一体化した状態となる。
Further, a through
出口側フィルタ16は、カラム12の内径よりも大きな直径を有し、入口側フィルタ14と同様にメッシュ材を積層して圧着することにより厚みが1.7mm程度に形成され、中央部に嵌合孔16aが形成されている。
The
出口側フィルタ保持部材17は、入口側フィルタ14及びカラム12の直径より大きな直径を有したフッ素樹脂製のリング状パッキン17aと、該リング状パッキン17aの開口部に配置される円筒状パッキン22とで形成されている。リング状パッキン17aは、出口側フィルタ16の直径及びカラム12の直径より大径で、且つ、カラムエンド13に設けられた嵌合凹部13eに、厚さ方向の一部を嵌入させたときに落下しない程度の嵌合力を得られる直径を備えている。さらに、リング状パッキン17aは、カラムエンド13に取り付けたときにカラム装着面側となる面に、出口側フィルタ16の外周側を保持するための円形のフィルタ保持凹部17bが設けられている。また、リング状パッキン17aは、入口側フィルタ保持部材15と同様に、厚さ方向の一半部を嵌合凹部13eに陥入させたときに、厚さ方向の他半部がカラム12側に突出するように設定され、また、入口側フィルタ保持部材15とは、外径寸法及び厚さ寸法が同一に形成されている。
The outlet side
円筒状パッキン22は、リング状パッキン17aと同様にフッ素樹脂製で、嵌合孔16aに嵌入される筒状凸部22aと、出口側フィルタ16のカラムエンド側面と嵌合凹部13eの底部とに当接する大径部22bとを有し、出口側フィルタ保持部材17と同一の厚さに形成されている。また、円筒状パッキン22の中央部には、中央ポート20に連通する温度センサ挿通用のセンサ挿通孔22cが貫通形成されている。
The
Oリング18は、嵌合凹部13e内に圧入された入口側フィルタ保持部材15の突出部15eの外周と、出口側フィルタ保持部材17の突出部17cの外周とにそれぞれ装着されるもので、Oリングの内径は、各突出部15e,17cの外径よりも僅かに小さく設定されている。また、Oリング18の直径は、カラム12にカラムエンド13,13を接合した際に、カラム12に形成した前記円錐部12eと、カラムエンド13,13のカラム側面13c,13cとに密着する長さに設定されている。
The O-
フェルールクランプ19は、基端が連結部材を介して回動可能に連結され、先端が開閉可能に形成された一対のクランプアーム19a,19aと、該クランプアーム19a,19aの先端同士を締結する締結部材19bとで形成されており、各クランプアーム19a,19aの内周には、カラム側フェルールフランジ12bとカラムエンド側フェルールフランジ13bとを締め付けるための断面台形状の締付溝19cがそれぞれ設けられている。
The
次に、水素化リアクタ11の組立手順の一例を説明する。まず、入口側フィルタ14を保持した入口側フィルタ保持部材15を、入口側フィルタ14を手前に向けた状態で一方のカラムエンド13の嵌合凹部13eに嵌入し、嵌合凹部13eから突出した入口側フィルタ保持部材の突出部15eの外周にOリング18を装着する。
Next, an example of the assembly procedure of the
さらに、リング状パッキン17aに出口側フィルタ16を保持させ、一方、出口側のカラムエンド13の中央ポート20に挿通した温度センサ24に円筒状パッキン22のセンサ挿通孔22cを通し、円筒状パッキン22の筒状凸部22aを出口側フィルタ16の嵌合孔16aに嵌合させる。次いで、出口側フィルタ保持部材17を、出口側フィルタ16を手前に向けた状態で他方のカラムエンド13の嵌合凹部13eに嵌入し、嵌合凹部13eから突出した出口側フィルタ保持部材17の突出部17cの外周にOリング18を装着する。
Further, the
次に、カラム12の一端に、出口側フィルタ保持部材17,温度センサ24,Oリング18をそれぞれ装着したカラムエンド13を配置し、凹状係合部13dと凸状係合部12cとを凹凸嵌合させて位置決めを行い、クランプアーム19a,19aを、平板状体のフェルールクランプ19を付き合わせた状態のカラム側フェルールフランジ12bとカラムエンド側フェルールフランジ13bの外周に配置し、クランプアーム19a,19aを閉じて締結部材19bの蝶ナットを締め付けてフェルールクランプ19によってカラム12の出口端に出口側のカラムエンド13を固定する。このとき、出口側フィルタ保持部材17のカラム側面がカラム側フェルールフランジ12bの内側面に形成された平面部12dに当接するとともに、Oリング18がカラム12に形成した円錐部12eとカラムエンド13のカラム側面13cとに密着し、カラム12と出口側のカラムエンド13とがシールされる。また、凹状係合部13dと凸状係合部12cとが凹凸嵌合することによりカラム12の中心軸とカラムエンド13の中心軸とが一致する。さらに、円筒状パッキン22が嵌合凹部13eの底部に密着し、出口側フィルタ16の外周側がリング状パッキン17aに支持されるとともに、内周側が筒状パッキン22に支持される。また、外周側ポート21が、リング状パッキン17aと円筒状パッキン22との間に形成される中空部23と、出口側フィルタ16とを介してカラム12内に連通する。
Next, the
そして、中央ポート20の雌ねじ部20aに雄ねじコネクタ25を螺着して温度センサ24を固定し、さらに、外周側ポート21に、反応生成物を導出するための反応生成物導出管26を雄ねじコネクタ27によって固着する。
Then, a
続いて、カラム12の入口側から水素化触媒を投入し、カラム12内に充填する。このとき、水素化触媒は細かい粉体であり、注ぎ込んだときに空気を含むことから、空気を抜くためにカラム12に振動を与えながら小分けして充填しなければならないが、カラム側フェルールフランジ12bの内面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部12eを備えていることにより、水素化触媒をカラム12の外にこぼすことなくカラム12内に良好に納めることができる。また、溢れた水素化触媒の除去も容易に行うことができる。触媒充填後、カラム12の入口側に、入口側フィルタ保持部材15を装着してカラムエンド13を配置し、出口側と同様に凹凸係合により位置決めした状態で、フェルールクランプ19によりカラム側フェルールフランジ12bとカラムエンド側フェルールフランジ13bを締め付けてカラム12の入口端に入口側のカラムエンド13を固定する。このとき、入口側フィルタ保持部材15のカラム側面がカラム側フェルールフランジ12bの内側面に形成された平面部12dに当接するとともに、Oリング18がカラム12に形成した円錐部12eとカラムエンド13のカラム側面13cとに密着し、カラム12と入口側のカラムエンド13とがシールされ、水素化触媒をカラム12内に確実に保持することができ、水素化触媒がカラムエンド13との隙間から漏れ出すことがない。また、水素化触媒をカラム12に充填すると、出口側フィルタ16に水素化触媒の重量が掛かるが、出口側フィルタ16は、中央部が円筒状パッキン22に支持され、外周側が出口側フィルタ保持部材17に支持されていることから、出口側フィルタ16が変形する虞がない。
Subsequently, a hydrogenation catalyst is introduced from the inlet side of the
最後に、入口側のカラムエンド13の中央ポート20に、原液を導入する第1反応流体導入管28を雄ねじコネクタ29によって接続するとともに、外周側ポート21に水素ガスを導入する第2反応流体導入管30を雄ねじコネクタ31によって接続する。このとき、原液を導入する第1反応流体導入管28の先端は、入口側フィルタ保持部材15の通孔15bを挿通させて入口側フィルタの近傍まで挿入しておくことが好ましい。
Finally, the first reaction
これにより、水素化リアクタ11の準備が完了する。さらに、カラム12の外周に恒温器を設置するなどの準備作業を行うことにより、原液の水素化処理を開始することができる。水素化処理中の原液は、第1反応流体導入管28から入口側フィルタ14の中央部を通過してカラム12内に流入し、水素ガスは、第2反応流体導入管30から入口側フィルタ保持部材15の環状溝15cに導入された後、複数の連通孔15dから入口側フィルタ14の外周側から原液の周囲を囲むようにしてカラム12内に流入する。一方、カラム12内で発生した反応生成物(原液の水素化物)は、出口側フィルタ16を通って中空部23に流入し、外周側ポート21から反応生成物導出管26に導出される。触媒の寿命が尽きたときなどは、逆の手順で分解して触媒交換を行えばよい。
Thereby, the preparation of the
図5は、本発明の他の形態例を示すもので、第1形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号をそれぞれ付して、その詳細な説明は省略する。本形態例は、入口側のカラムエンド13に、2つの外周側ポート21,21が形成され、一方の外周側ポート21には第2反応流体導入管30が雄ねじコネクタ31を介して連結され、他方の外周側ポート21には、第3反応流体導入管32が雄ねじコネクタ33を介して連結され、3種類の反応流体をカラム12に導入させることができる。
FIG. 5 shows another embodiment of the present invention. Components that are the same as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. In this embodiment, two outer
上述の各形態例のように、入口側のカラムエンド13に、入口側フィルタ保持部材15、入口側フィルタ14、Oリング18を取り付けて一体化するとともに、出口側のカラムエンド13に出口側フィルタ保持部材17、出口側フィルタ16、Oリング18を取り付けて一体化させ、カラム側フェルールフランジ12bとカラムエンド側フェルールフランジ13bとをそれぞれ付き合わせてフェルールクランプ19で締め付けて接合することにより、Oリング18,18がカラム側フェルールフランジ12bの内周面に設けた円錐部12eとカラムエンド13,13のカラム側面13c,13cとにそれぞれ密着することから、カラム12とカラムエンド13とを容易に着脱させることができる。さらに、カラム側フェルールフランジ12bの内周面に形成した円錐部12eによって、水素化触媒の充填時や交換時に、水素化触媒をカラム12の外にこぼすことなくカラム12内に良好に納めることができる。また、Oリング18を嵌着させる嵌着溝を形成する必要がないことから、水素化触媒が嵌着溝に入り込む虞がなく、カラム12とカラムエンド13の清掃を容易に行うことができる。
As in each of the above-described embodiments, the inlet side
また、カラム側フェルールフランジ12bとカラムエンド側フェルールフランジ13bの外周部に、互いに係合してカラム12とカラムエンド13,13との位置決めを行うための円環状の凸状係合部12cと凹状係合部13dとを設けたことにより、カラム12の中心軸と、カラムエンド13の中心軸とを簡単に一致させることができる。さらに、反応流体を入口側の中央ポート20と外周側ポート21とから別々にカラム12内に導入するので、カラム導入前に反応が起きることによる不具合が生じることがない。また、出口側フィルタ16は、内周側を円筒状パッキン22で支持することができ、カラム12内に充填された水素化触媒の重量が出口側フィルタ16に掛かっても出口側フィルタ16が変形する虞がない。また、入口側フィルタ保持部材15と出口側フィルタ保持部材17の外径寸法と厚さ寸法とをそれぞれ同一に形成し、入口側のカラムエンド13と出口側のカラムエンド13とを同一形状としたことにより、製造コストの低減化を図ることができる。
Further, an annular convex
なお、本発明は上述の各形態例に限るものではなく、凹凸嵌合部の向きは逆向きであってもよい。さらに、上述の形態例では、カラムエンドを同一形状としているが、入口用、出口用に別形状のカラムエンドを使用してもよい。 In addition, this invention is not restricted to each above-mentioned form example, The direction of an uneven | corrugated fitting part may be reverse. Furthermore, in the above-described embodiment, the column ends have the same shape, but different shapes of column ends may be used for the inlet and the outlet.
11…水素化リアクタ、12…カラム、12a…カラム本体部、12b…カラム側フェルールフランジ、12c…凸状係合部、12d…平面部、12e…円錐部、13…カラムエンド、13a…本体部、13b…カラムエンド側フェルールフランジ、13c…カラム側面、13d…凹状係合部、13e…嵌合凹部、14…入口側フィルタ、15…入口側フィルタ保持部材、15a…フィルタ保持凹部、15b…通孔、15c…環状溝、15d…連通孔、15e…突出部、16…出口側フィルタ、16a…嵌合孔、17…出口側フィルタ保持部材、17a…リング状パッキン、17b…フィルタ保持凹部、17c…突出部、18…Oリング、19…フェルールクランプ、19a…クランプアーム、19b…締結部材、19c…締付溝、20…中央ポート、20a…雌ねじ部、21…外周側ポート、21a…雌ねじ部、22…円筒状パッキン、22a…筒状凸部、22b…大径部、22c…センサ挿通孔、23…中空部、24…温度センサ、25,27,29,31…雄ねじコネクタ、26…反応生成物導出管、28…第1反応流体導入管、30…第2反応流体導入管 、31…雄ねじコネクタ、32…第3反応流体導入管、33…雄ねじコネクタ
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記カラムは、カラム側フェルールフランジの内周面に、開口部に向けて漸次大径となる円錐部が形成され、
前記フィルタは、該フィルタ及びカラム内径よりも大径で、前記円錐部より小径に形成されたフィルタ保持部材のカラム側面に設けられたフィルタ保持凹部に保持され、
前記フィルタ保持部材は、前記カラムエンドのカラム側面に形成された嵌合凹部に厚さ方向の一部が嵌入され、該嵌合凹部から突出したフィルタ保持部材の外周に環状密封材を配置し、
前記カラムエンドは、前記カラムの中心軸上に中央ポートを、該中央ポートの外周側に外周側ポートをそれぞれ備え、
前記カラムと前記カラムエンドとを接合したときに、前記環状密封材が、前記円錐部と前記カラムエンドのカラム側面とに密着して、前記カラムと前記カラムエンドとをシールするとともに、前記中央ポートと前記外周側ポートとが前記フィルタを介してカラム内に連通することを特徴とする反応装置。 Column ends are respectively arranged in the opening on the inlet side and the opening on the outlet side of the column filled with the packing material through a disk-like filter covering the opening, and the outer peripheral sides of both openings of the column In each of the column side ferrule flanges formed on the column end, the column end side ferrule flanges provided on the column mounting side of the column end are attached to each other and tightened with a ferrule clamp to join the column and the column end,
The column is formed with a conical portion gradually increasing in diameter toward the opening on the inner peripheral surface of the column-side ferrule flange,
The filter is held in a filter holding recess provided on a column side surface of a filter holding member that is larger in diameter than the filter and the inner diameter of the column and smaller in diameter than the conical part,
In the filter holding member, a part of the thickness direction is fitted into a fitting recess formed on the column side surface of the column end, and an annular sealing material is disposed on the outer periphery of the filter holding member protruding from the fitting recess,
The column end includes a central port on the central axis of the column, and an outer peripheral port on the outer peripheral side of the central port,
When the column and the column end are joined, the annular sealing material is in close contact with the conical portion and the column side surface of the column end to seal the column and the column end, and the central port And the outer peripheral side port communicate with each other in the column through the filter.
出口側の前記フィルタは、中央部に、前記円筒状パッキンの上面から突出した筒状凸部が嵌合する嵌合孔を有する円盤状に形成され、
前記中央ポートに挿通された温度センサを、前記円筒状パッキンの筒内を通してカラム内に挿入し、前記筒状凸部を前記嵌合孔に嵌合し、出口側の前記カラムと出口側の前記カラムエンドとを接合したときに、前記円筒状パッキンが前記嵌合凹部に密着して前記フィルタの内周側を支持するとともに、前記外周側ポートが、前記円筒状パッキンと出口側の前記フィルタ保持部材との間に形成される中空部と、出口側の前記フィルタとを介してカラム内に連通することを特徴とする請求項1又は2記載の反応装置。 The filter holding member on the outlet side is formed of a resin-made ring-shaped packing having an opening at the center, and a cylindrical packing disposed in the opening of the ring-shaped packing,
The filter on the outlet side is formed in a disc shape having a fitting hole into which a cylindrical convex portion protruding from the upper surface of the cylindrical packing is fitted in the center portion,
The temperature sensor inserted through the central port is inserted into the column through the cylinder of the cylindrical packing, the cylindrical convex portion is fitted into the fitting hole, the column on the outlet side and the column on the outlet side When the column end is joined, the cylindrical packing closely contacts the fitting recess to support the inner peripheral side of the filter, and the outer peripheral port holds the filter on the cylindrical packing and the outlet side. The reaction apparatus according to claim 1 or 2, wherein the reaction apparatus communicates with the inside of the column through a hollow portion formed between the members and the filter on the outlet side.
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