JP6407115B2 - 成長単結晶を支持する方法 - Google Patents

Description

発明の詳細な説明
本発明は、ＦＺ法に従った成長単結晶の結晶化中に、支持体によって成長単結晶の円錐区域の領域において成長単結晶を支持する方法を提供する。

フローティングゾーン（ＦＺ：floating zone）法に従った単結晶の生成は、ゾーンメルティングとしても公知であり、成長単結晶の上端部において溶融物と成長単結晶との間に位置する相境界において縦に垂直に単結晶を成長させるステップを含む。単結晶を降下させると、溶融物の材料が結晶化し、これにより、単結晶の容量を増加させる。溶融物のうち結果として損失した分は、固形供給物、たとえば送りロッド、を徐々に溶融させることによって補われる。また、送りロッドの代わりに粒状材料を溶融させる方法も公知である。

成長単結晶は、比較的細い種結晶を供給物中の溶融材料と接触させることによって得られる。細い狭窄部を初めに生成して無転位結晶を成長させる。細い狭窄部の上に、初めに単結晶が成長し、次第に拡径する円錐区域が形成され、次いで、一定の直径を有する円筒状区域が形成される。結晶を可能な限り均等に成長させることと、ドーパントを可能な限り均等に分布させることとを確実にするために、成長単結晶をその長手方向軸を中心として回転させる。上記回転中に、回転の向きを特定のパターンに従って定期的に反転させる場合、これは交互回転と称される。

表面張力により、溶融物が成長単結晶の上端部において適所に保持される。溶融物は、摂動、特に成長単結晶の振動、に対して対応する感度を呈する。溶融物の溢れ出しをもたらす振動および／または単結晶の結晶成長を終わらせることとなる振動を回避することが必須である。これが生じるリスクは、生成すべき単結晶の直径および重量が増大するのに応じて高まる。

このような摂動から成長単結晶を保護するように意図された方策が、ＦＺ法の開発の初期において既に提案されていた。ＤＥ２６５２１９９は、成長単結晶の円錐区域に対する支持体として筒状長尺のガラス管を適用する方法を開示する。この方法は、現在では一般的である重量の著しく大きな単結晶を製造するには、もはや不十分である。ガラス体は、機械的応力に全く対処することができず、当該ガラス体に支持力が加えられているせいでばらばらに分離してしまう可能性がある。

ＤＥ２４５５１７３は、安定手段として球体ガラスで満たされた多部品型ファンネルスリーブを用いて結晶ロッドの端部を支持することを提案している。このような装置でも、もはや要件は満たされない。上記装置は、成長単結晶の十分な支柱を実現することができない。しかしながら、このような支柱は交互回転中に生じる力を吸収するために必要である。

ＥＰ０２８８６３９Ａ１は、単結晶を支持するために硬質セラミック材料または硬質金属からなるリングを採用する。

ＤＥ２６５２１９９ ＤＥ２４５５１７３ ＥＰ０２８８６３９Ａ１

本発明の発明者らは、硬質リングも不利点を有することを見出した。成長単結晶の表面上に結晶隆起が配置される。結晶隆起は、単結晶の成長方向に延在する隆起であって、円錐区域の側面から、および／または、成長単結晶の円筒状区域の側面から突出ている。成長単結晶に硬質リングを適用することにより、反力が、特に突出結晶隆起を介して硬質リングに伝達される。これにより、非常に大きな圧力が結晶隆起に対して加わることで、影響を受けた領域において上記隆起が崩壊する可能性がある。この崩壊に伴って起こる衝撃が成長単結晶に対して作用して摂動をもたらし、これが溶融物を振動させて溢れ出させてしまう可能性がある。

したがって、本発明は、大型で重い単結晶を高収率で製造できるようにするために満たされる必要のある要件を満たす、成長単結晶を支持する方法を提案することを目的とする。

当該目的は、ＦＺ法に従った成長単結晶の結晶化中に支持体によって成長単結晶の円錐区域の領域において成長単結晶を支持する方法によって達成される。当該方法は、支持体の第１の材料が軟質になる温度で、成長単結晶の円錐区域に対して支持体を押当て、引き続き、支持体のうち第１の材料と、上記温度では硬質のままである第２の材料とが成長単結晶の円錐区域に接触するまで、単結晶の円錐区域に対して支持体を押当てるステップを含む。

このようにして、反力は、当該力が比較的広い面積にわたって分散されるように、成長単結晶を支持するための支持体に伝達される。結晶隆起の崩壊や、この崩壊によって結果としてもたらされる破損は、もはや発生しない。成長単結晶および支持体の構成は、成長単結晶を交互回転させた結果により当該構成に対して作用する力にも、容易に耐えるものである。

支持体の第１の材料は、好ましくはガラス、より好ましくはホウケイ酸ガラスである。支持体の第２の材料は、好ましくは金属、より好ましくは鋼またはセラミック材料、特に好ましくは窒化ケイ素である。

本発明の特に好ましい実施形態に従うと、支持体は、第２の材料で作られた外側円筒状リングと、第１の材料で作られた内側円筒状リングとを含む。

支持体および単結晶の本発明の構成を示す側面図である。

内側円筒状リング１は、内側円筒状リングの外側側面が外側円筒状リングの内側側面に当接するように、外側円筒状リング２に埋込まれる。支持体は、外輪の内側側面と成長単結晶との間の隙間が第１の材料によって占められ、成長単結晶の結晶隆起が外輪の内側側面に接触するまで、成長単結晶４の円錐区域３に押し当てられる。

外側円筒状リングが金属でできている場合、上記金属は、好ましくは鋼であるか、または、鋼以上の強度を有する金属である。外側円筒状リングがセラミック材料でできている場合、上記材料は、好ましくは窒化ケイ素であるか、または、窒化ケイ素以上の強度を有するセラミック材料である。内側円筒状リングを構成しているガラスは、好ましくは無機酸化物ガラスであり、より好ましくはホウケイ酸ガラス、特に、ＤＵＲＡＮ（登録商標）でＳＣＨＯＴＴによって販売されているホウケイ酸ガラス３．３である。ガラスのガラス転移温度は、好ましくは（５２０〜５５０）℃以下である。

内側円筒状リングの内側側面と外側側面との間のマントルの厚さは、好ましくは、２ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。内側円筒状リングのマントルの高さは、好ましくは、２ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。

外側円筒状リングの内側側面と外側側面との間のマントルの厚さは、好ましくは、２ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。外側円筒状リングのマントルの高さは、好ましくは２ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。

ガラスの円筒状リングが軟質になり粘性を帯びてくる温度に円錐区域が達した時点で、支持体が成長単結晶の円錐区域に押し当てられる。これにより、結晶隆起が外輪の内側側面に接触し、ガラスが成長単結晶と外輪の内側側面との間の隙間を塞ぐまで、結晶隆起をガラスに貫入させる。さらなる結晶成長過程においては、単結晶の円錐区域から相境界までの距離が長くなるにつれて円錐区域の温度が低下し、このため、ガラスが凝固する。

この状態においては、反力は、当該力が比較的広い面積にわたって分散されるように、成長単結晶を支持するための支持体に伝達される。結晶隆起の崩壊や、この崩壊の結果として生じる破損は、もはや発生しない。成長単結晶と当該成長単結晶を支持するための支持体との構成は、成長単結晶を交互回転させた結果により当該構成に作用する力にも、容易に耐えるものである。

支持体が成長単結晶の円錐区域に押し当てられる際に当該支持体が基部上に浮動的に装着されるのであれば、好ましい。これにより、直径の変化をより有効に相殺することが可能となる。このような装着はＤＥ２６５２１９９に開示されている。支持体は、たとえば、ＤＥ２６５２１９９またはＥＰ０２８８６３９Ａ１から得られる装置と同様の態様で動作する装置を用いて、円錐区域に押し当てられてもよい。

本発明に従った方法は、好ましくは半導体材料の成長単結晶を支持するために、より好ましくは、シリコンの成長単結晶を支持するために、用いられる。円筒状区域における単結晶の直径は２００ｍｍ以上であってもよく、成長した単結晶の重量は２０ｋｇ以上であってもよい。

１ 内側円筒状リング、２ 外側円筒状リング、３ 円錐区域、４ 成長単結晶。

Claims (5)

1. ＦＺ法に従った成長単結晶の結晶化中に支持体によって成長単結晶の円錐区域の領域において成長単結晶を支持する方法であって、前記支持体は、第２の材料の外側円筒状リングおよび第１の材料の内側円筒状リングを含み、前記支持体の前記第１の材料が軟質になる温度で、前記成長単結晶の円錐区域に対して前記支持体を押当て、前記支持体の前記第１の材料と、前記温度では硬質のままである前記支持体の前記第２の材料とが前記成長単結晶の円錐区域に接触するまで、前記成長単結晶の円錐区域に対して継続して前記支持体を押当てるステップを含み、前記外側円筒状リングの内側側面と前記成長単結晶との間の隙間が前記第１の材料によって占められ、前記単結晶の結晶隆起が前記外側円筒状リングの前記内側側面に接触する、方法。
2. 前記第１の材料はガラスである、請求項１に記載の方法。
3. 前記第１の材料はホウケイ酸ガラスである、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記第２の材料は金属またはセラミック材料である、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. 前記第２の材料は鋼または窒化ケイ素である、請求項１から４のいずれかに記載の方法。

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