JP5835158B2

JP5835158B2 - 黒鉛ルツボ

Info

Publication number: JP5835158B2
Application number: JP2012186577A
Authority: JP
Inventors: 崇希今井; 敏史藤井; 添田　聡; 聡添田
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2012-08-27
Filing date: 2012-08-27
Publication date: 2015-12-24
Anticipated expiration: 2032-08-27
Also published as: JP2014043375A

Description

本発明はチョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造に用いられる、シリコン融液を収容する石英ルツボを支持する黒鉛ルツボに関する。

従来、半導体デバイスの基板材料として用いられるシリコン単結晶は、主にＣＺ法等により製造されており、図５に示すような単結晶製造装置を用いて単結晶の製造が行われる。ＣＺ法における単結晶製造装置１０は、チャンバ１内に原料融液７を収容する石英ルツボ６と、その石英ルツボ６を保護する黒鉛ルツボ５とが支持軸４で支持されており、黒鉛ルツボ５はルツボ駆動機構により上下及び回転動が自在に行えるようになっている。黒鉛ルツボ５の外側には抵抗加熱式のヒーター３が配設され、ヒーター３の外側には保温筒２が配設されており、これらはそれぞれ黒鉛ルツボ５と同心円状に配設されている。また、チャンバ１の上部にはチャンバ１の内部に不活性ガスを導入するためにガス整流筒８が配設されている。

このような単結晶製造装置１０で原料多結晶等の原料を溶融させるためには、加熱したヒーター３からの熱輻射で黒鉛ルツボ５を熱し、黒鉛ルツボ５からの熱輻射及び石英ルツボ６を介した熱伝達により原料を熱する。このとき、結晶状態にある原料を早く溶融させるためにヒーター３を高温にすると、石英ルツボ６もそれに応じて高温となり軟化する。軟化した石英ルツボ６は容易に変形するようになり、図６に図示するように、石英ルツボ６の上端から原料の湯面にかけて石英ルツボ６の壁面が内側に倒れ込む現象が発生する。原料を溶融させる段階で石英ルツボ６の倒れ込みが発生すると、結晶成長に必要な石英ルツボ６及び黒鉛ルツボ５の上下及び回転動に支障をきたし、場合によっては単結晶製造の操業継続が不可能になることがある。

石英ルツボ６の倒れ込みを防ぐためには、溶融時にヒーター３に印加する電力を抑制し、系全体の温度を低く抑える方法があるが、これにより原料に伝わる熱量も少なくなってしまうため、原料の溶融に要する時間が長くなってしまう。

特許文献１、２では単結晶製造装置のチャンバ内に、石英ルツボの倒れ込みの防止もしくは修復のための装置を追加することが提案されているが、大掛かりな装置であるため、既存の単結晶製造装置に追加するのは難しい。

また、特許文献３では石英ルツボと接する黒鉛ルツボ内面に石英ルツボと黒鉛ルツボとの間で発生する反応性ガスの誘導を目的として、黒鉛ルツボの底部を中心に放射状に溝を形成することが提案されている。しかしながら、このような黒鉛ルツボの底部から上端部まで続く溝を形成すると、軟化した石英ルツボが特にルツボの湾曲部において溝にめり込み密着し、その結果、反応性ガスの誘導の効果が得られなくなるのみならず、接触面積の増大による黒鉛ルツボからの熱伝達の増大を招き、石英ルツボの倒れ込みが発生するという問題を解決することができなかった。

特開２００５−３３６０２１号公報特開２００９−２９８６５２号公報特開２００８−２０１６１９号公報

本発明は、上記のような問題点を鑑みてなされたもので、石英ルツボの倒れ込みを防止し、正常なシリコン単結晶の製造を行うことができる黒鉛ルツボを提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に用いられる、シリコン融液を収容する石英ルツボを支持する黒鉛ルツボであって、該黒鉛ルツボは直胴部、湾曲部、及び底部からなるものであり、前記直胴部の内面のみに、前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボの接触面積を減らすための溝が形成されたものであり、該溝が形成された領域の面積が前記直胴部の内面の全体の面積の５０％以上であることを特徴とする黒鉛ルツボを提供する。

このような黒鉛ルツボであれば、直胴部における溝の存在により黒鉛ルツボと石英ルツボとの接触面積が減り、石英ルツボの軟化を抑制することができる。一方、湾曲部には溝がないため、石英ルツボのめり込みや黒鉛ルツボの劣化の促進もない。さらに、このように直胴部にだけ溝を形成することにより黒鉛ルツボ内面の表面積が増加し、原料への熱輻射を増大させることができるため、原料の溶融に要する時間を延ばすことなく、石英ルツボの倒れ込みを防止し正常なシリコン単結晶の製造を行うことができる。

この場合、前記溝が形成された領域が前記直胴部の内面のうち、上端から７５％までの領域内であることが好ましい。

このような領域に溝を形成することにより、特に湾曲部に隣接する直胴部における石英ルツボの軟化による黒鉛ルツボへのめり込みを抑制することができる。

また、前記溝は、深さが２ｍｍ以上５ｍｍ以下、幅が２ｍｍ以上４ｍｍ以下、溝の間隔が２ｍｍ以上４ｍｍ以下であり、前記溝の底部が平坦であることが好ましい。

このような溝とすることにより、石英ルツボのめり込みによる溝の底部への密着、接触面積の増大をより抑制することができ、また、溝自体が十分な耐久性を保持することができる。

本発明に係る黒鉛ルツボをＣＺ法によるシリコン単結晶の製造に用いれば、黒鉛ルツボと石英ルツボとの接触面積が減り、石英ルツボの軟化を抑制することができ、さらに黒鉛ルツボ内面の表面積が増加し、原料への熱輻射を増大させることができるため、原料の溶融に要する時間が長くなることもなく、また、チャンバに大掛かりな装置を追加することもなく、石英ルツボの倒れ込みを防止し正常なシリコン単結晶の製造を行うことができる。

実施例１における本発明の黒鉛ルツボの側面図である。実施例２における本発明の黒鉛ルツボの側面図である。比較例３における黒鉛ルツボの側面図である。本発明の黒鉛ルツボの直胴部の内面に形成される溝を拡大した断面図である。ＣＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。石英ルツボの上端に倒れ込みが発生した時の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
従来、ＣＺ法による単結晶製造方法において石英ルツボに収容された単結晶原料を溶融する際、黒鉛ルツボからの熱伝達により石英ルツボが高温になり、軟化し、石英ルツボの上端が内側に倒れ込む現象が発生することがあり、これにより、結晶成長に必要な石英ルツボ及び黒鉛ルツボの上下及び回転動に支障をきたし、場合によっては単結晶製造の操業継続が不可能になることがあった。

そこで本発明者らは、黒鉛ルツボの湾曲部を避け、直胴部の内面のみに小さな溝を複数形成し、黒鉛ルツボと石英ルツボとの接触面積を減らすことにより、石英ルツボへの熱伝達を抑制し、さらに石英ルツボの軟化を抑制できることを見出した。

以上のような知見に基づき、本発明者らは、黒鉛ルツボの直胴部の内面の全体の面積の５０％以上の領域に溝を形成することで、特に湾曲部における石英ルツボのめり込みを防止するとともに、石英ルツボの軟化を抑制し、石英ルツボの倒れ込みを防止できることに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図面を参照して更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１、２は本発明の黒鉛ルツボの実施様態を示す側面図である。
図１、２に示すように、本発明の黒鉛ルツボは直胴部Ａ、湾曲部Ｂ、底部Ｃからなるものである。直胴部Ａは黒鉛ルツボの上端部分から続く円筒形の部分であり、黒鉛ルツボの内面及び外面が鉛直方向に沿った部分である。湾曲部Ｂは直胴部Ａと底部Ｃとの間の部分であり、内面及び外面が湾曲しており、鉛直及び水平方向に沿っていない部分である。底部Ｃは黒鉛ルツボの底の部分であり、内面及び外面が水平方向に平坦であっても湾曲していても良い。

図１に示す黒鉛ルツボは、直胴部Ａの内面のみに溝を形成しており、直胴部Ａの内面の全体の面積に対する溝が形成された領域の面積が１００％である。

このような黒鉛ルツボであれば、溝の存在により黒鉛ルツボと石英ルツボとの接触面積が減り、石英ルツボの軟化を抑制することができる。さらに、黒鉛ルツボの内面の表面積が増加し、原料への熱輻射を増大させることができるため、原料の溶融に要する時間を延ばすことなく、石英ルツボの倒れ込みを防止し正常なシリコン単結晶の製造を行うことができる。

図２に示す黒鉛ルツボは、直胴部Ａの上端から２５％〜７５％の領域（ｃの領域）に溝を形成しており、直胴部Ａの内面の全体の面積に対する溝が形成された領域の面積が５０％である。

このような黒鉛ルツボであれば、図１に示す黒鉛ルツボと同様に石英ルツボの軟化を抑制しつつ、さらに、石英ルツボの軟化による黒鉛ルツボへのめり込みが発生しやすい湾曲部Ｂに隣接する直胴部には溝がないので、めり込みもより確実に抑制することができる。

また、図１、２に示す黒鉛ルツボ以外にも、例えば直胴部の上端部の領域と直胴部の下端部の領域とに分けて溝を形成してもよく、溝が形成された領域の面積の合計が直胴部の内面の全体の面積の５０％以上であればよい。

図３は黒鉛ルツボの比較様態を示す側面図である。
図３に示す黒鉛ルツボも図１、２と同様に直胴部Ａ、湾曲部Ｂ、底部Ｃからなるものである。

図３に示す黒鉛ルツボは、直胴部Ａの上端から２５％〜６０％の領域（ｄの領域）に溝を形成しており、直胴部Ａの内面の全体の面積に対する溝が形成された領域の面積が３５％であり、５０％に満たない。

このような黒鉛ルツボでは、溝が形成される領域の面積が不十分であり、黒鉛ルツボと石英ルツボとの接触面積の減少による効果が低く、石英ルツボの倒れ込みを防止することができない。

図４は本発明の黒鉛ルツボの直胴部の内面に形成される溝を拡大した断面図である。
図４に示すように、本発明の黒鉛ルツボに形成される溝は、底部が平坦であることが好ましい。溝の底部が平坦であれば、単結晶原料を溶融する段階に軟化した石英ルツボのめり込みによる密着を抑制することができる。

また、本発明の黒鉛ルツボの溝は、深さｅが２ｍｍ以上５ｍｍ以下、幅ｆが２ｍｍ以上４ｍｍ以下、溝の間隔ｇが２ｍｍ以上４ｍｍ以下であることが好ましい。溝の深さｅが２ｍｍ以上もしくは溝の幅ｆが４ｍｍ以下であれば、石英ルツボが軟化したときに変形し溝の底部への密着を抑制でき、溝の間隔ｇが４ｍｍ以下であれば、接触面積を減らすことができる。また、溝の深さｅが５ｍｍ以下で、幅ｆと間隔ｇが２ｍｍ以上であれば、溝部分が十分な耐久性を保持し、単結晶製造の操業中もしくは操業後に破損する可能性が低くなる。

また、本発明の黒鉛ルツボの直胴部の内面に形成される溝は、黒鉛ルツボから石英ルツボへの熱伝達を減少させ、石英ルツボの倒れ込みを防止することができれば、溝の方向、形状は特に限定されず、例えば、格子状の溝、ドット状の凹凸等であってもよい。

本発明の黒鉛ルツボを用いたシリコン単結晶製造装置は、黒鉛ルツボを除く他の各部は特に限定されず、例えば図５に示した単結晶製造装置のような従来と同様のものとすることができる。これらの各部は製造するシリコン単結晶や製造条件等に応じて適切なものを用意すれば良い。

（実施例１）
図５に示した単結晶製造装置に図１に示した黒鉛ルツボを装備し、シリコン単結晶の製造を行った。使用した黒鉛ルツボは直胴部の高さ方向における全長が２００ｍｍであり、直胴部の内面の全体（直胴部上端から０ｍｍ〜２００ｍｍの領域）に溝を形成しており、溝の深さが２ｍｍ、幅が２ｍｍ、間隔が２ｍｍで、原料の溶融には、従来の黒鉛ルツボを使用した単結晶製造装置であれば石英ルツボの倒れ込みが発生するヒーター電力（通常印加する溶融電力より１５％高い値）を印加した。

その結果、原料を溶融する段階で石英ルツボの倒れ込みは発生せず、ルツボの上下及び回転動に支障が出ることなく正常に単結晶を製造することができた。単結晶製造後の石英ルツボは、図１に示す黒鉛ルツボのａの領域（直胴部上端から１００ｍｍ〜１５０ｍｍの領域）に接していた箇所に軟化による溝の跡がついており、図１のｂの領域（直胴部上端から１５０ｍｍ〜２００ｍｍの領域）に接していた箇所には溝にめり込んだ跡が見られたが、このめり込みは黒鉛ルツボの溝の底部までは達していなかった。

（実施例２）
図５に示した単結晶製造装置に図２に示した黒鉛ルツボを装備し、シリコン単結晶の製造を行った。使用した黒鉛ルツボは直胴部の高さ方向における全長が２００ｍｍであり、直胴部の内面のｃの領域（直胴部上端から５０ｍｍ〜１５０ｍｍの領域）に溝を形成しており、溝の深さが２ｍｍ、幅が２ｍｍ、間隔が２ｍｍで、原料の溶融には、従来の黒鉛ルツボを使用した単結晶製造装置であれば石英ルツボの倒れ込みが発生するヒーター電力（通常印加する溶融電力より１５％高い値）を印加した。

その結果、原料を溶融する段階で石英ルツボの倒れ込みは発生せず、ルツボの上下及び回転動に支障が出ることなく正常に単結晶を製造することができた。単結晶製造後の石英ルツボは、図２に示す黒鉛ルツボのｃの領域に接していた箇所に軟化による溝の跡がついていたが、他に目立った変形は見られなかった。

（参考例）
図５に示した単結晶製造装置に図２に示した黒鉛ルツボを装備し、シリコン単結晶の製造を行った。使用した黒鉛ルツボは直胴部の高さ方向における全長が２００ｍｍであり、直胴部の内面のｃの領域（直胴部上端から５０ｍｍ〜１５０ｍｍの領域）に溝を形成しており、溝の深さが３ｍｍ、幅が３ｍｍ、間隔が５ｍｍで、原料の溶融には、従来の黒鉛ルツボを使用した単結晶製造装置であれば石英ルツボの倒れ込みが発生するヒーター電力（通常印加する溶融電力より１５％高い値）を印加した。

その結果、原料の溶融が進むについて徐々に石英ルツボが内側に傾いたので、溶融の後半でヒーター電力を通常電力に下げた。石英ルツボの傾きは、溝の形成しない黒鉛ルツボに比べ発生時期は遅く、進行度は緩やかであり、操業に問題はなかったが、溝の間隔が大きかったため、黒鉛ルツボと石英ルツボの接触面積を十分に小さくすることができず、石英ルツボがわずかに傾いたものと思われる。

（比較例１）
実施例１、２で使用した黒鉛ルツボと異なり、直胴部の内面に溝を形成していない黒鉛ルツボを使用した。それ以外は実施例１、２と同様の形態でシリコン単結晶の製造を行った。

その結果、原料を溶融する段階で石英ルツボの倒れ込みが発生し（図６）、ルツボの上下及び回転動が不能となり、単結晶を製造できないまま操業を終了した。

（比較例２）
実施例１、２で使用した黒鉛ルツボと異なり、直胴部の内面に溝を形成していない黒鉛ルツボを使用し、また原料を溶融する際のヒーター電力として実施例１、２より１５％低い、通常の電力を印加した。それ以外は、実施例１、２と同様の形態でシリコン単結晶の製造を行った。

その結果、原料を溶融する段階で石英ルツボの倒れ込みは発生せず、ルツボの上下及び回転動に支障が出ることなく単結晶を製造することができたが、実施例１、２に比べ原料の溶融に掛かる時間が２０％増加した。

（比較例３）
図５に示した単結晶製造装置に図３に示した黒鉛ルツボを装備し、シリコン単結晶の製造を行った。使用した黒鉛ルツボは直胴部の高さ方向における全長が２００ｍｍであり、直胴部の内面のｄの領域（直胴部上端から５０ｍｍ〜１２０ｍｍの領域）に溝を形成しており、溝の深さが２ｍｍ、幅が２ｍｍ、間隔が２ｍｍで、原料の溶融には、従来の黒鉛ルツボを使用した単結晶製造装置であれば石英ルツボの倒れ込みが発生するヒーター電力（通常印加する溶融電力より１５％高い値）を印加した。

以上の結果をまとめると、本発明の黒鉛ルツボを用いた実施例１、２のように、黒鉛ルツボの直胴部の内面の面積の５０％以上の領域に溝を形成した場合は、ヒーターに印加する電力を抑制した場合（比較例２）に比べ短時間で原料を溶融できた。また、ヒーターに印加する電力を抑制せずに、溝を形成しない黒鉛ルツボを用いた場合（比較例１）、及び５０％未満の領域に溝を形成した黒鉛ルツボを用いた場合（比較例３）は石英ルツボの倒れ込みが発生し、単結晶を製造できなかった。これらのことから、ＣＺ法による単結晶製造に本発明の黒鉛ルツボを用いることで、石英ルツボの倒れ込みを防止し、原料の溶融に要する時間を延ばすことなく、正常なシリコン単結晶の製造を行うことができることが実証された。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…チャンバ、２…保温筒、３…ヒーター、４…支持軸、５…黒鉛ルツボ、
６…石英ルツボ、７…原料融液、８…ガス整流筒、１０…単結晶製造装置、
Ａ…直胴部、Ｂ…湾曲部、Ｃ…底部、ｅ…溝の深さ、ｆ…溝の幅、
ｇ…溝の間隔。

Claims

ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際に用いられる、シリコン融液を収容する石英ルツボを支持する黒鉛ルツボであって、
該黒鉛ルツボは直胴部、湾曲部、及び底部からなるものであり、
前記直胴部の内面のみに、前記黒鉛ルツボと前記石英ルツボの接触面積を減らすための溝が形成されたものであり、
該溝が形成された領域の面積が前記直胴部の内面の全体の面積の５０％以上であって、
前記溝は、幅が２ｍｍ以上４ｍｍ以下、溝の間隔が２ｍｍ以上４ｍｍ以下であることを特徴とする黒鉛ルツボ。
前記溝が形成された領域が前記直胴部の内面のうち、上端から７５％までの領域内であることを特徴とする請求項１に記載の黒鉛ルツボ。
前記溝は、深さが２ｍｍ以上５ｍｍ以下であり、前記溝の底部が平坦であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の黒鉛ルツボ。