JP6404655B2 - AlNテンプレート基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたAlN層とを有するAlNテンプレート基板であって、前記サファイア基板の主面は、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角で傾斜した面であり、前記AlN層の厚みは、0.3μm以上0.7μm以下であり、前記AlN層の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅が70秒以下であり、かつ、(10−12)面のX線ロッキングカーブの半値幅が250秒以下であり、前記AlN層表面の表面粗さRaが0.4nm以上1.1nm以下であることを特徴とするAlNテンプレート基板。
図1は本発明に従うAlNテンプレート基板1の製造方法のフローチャートである。図1に示すように、本発明に従うAlNテンプレート基板1の製造方法は、サファイア基板10の主面10A上に、AlN層20を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第1工程(図1(A),(B))と、AlN層20を、前記第1工程における成長温度よりも高温で熱処理する第2工程(図1(C))と、を含む。そして、サファイア基板10の主面10Aは、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角θで傾斜した面(図2)であり、前記第1工程において、厚み0.3μm以上0.7μm以下のAlN層20をエピタキシャル成長させることを特徴とする。以下、各工程の詳細を順に説明する。
第1工程では、まず、図1(A)に示すように、サファイア基板10を用意する。ここで、本発明においては、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角θで傾斜した面を主面10Aとするサファイア基板10を用いる。以下、本明細書においては、C面のかかる傾斜角度を単にサファイア基板10の「オフ角θ」と称する。なお、オフ角θを設けるための傾斜方向の結晶軸方位は、m軸方向またはa軸方向のいずれでもよいが、後述するようにm軸方向とする方がより好ましい。ここで、図2は、主面10Aの拡大模式図である。主面10Aにおけるテラス幅Wおよびステップ高さHは、オフ角θおよび軸方位に応じて適宜定まる。本発明においては、テラス幅Wを100〜200nm程度とすることが好ましく、テラス幅Wが100nmの場合、ステップ高さHを0.60〜0.96nmとすることがより好ましい。なお、図3は一般的なサファイア単結晶の六方晶系の結晶構造であり、サファイア単結晶のa軸,m軸およびC面を図示する。本発明において、オフ角θを上記範囲とする理由は後述する。なお、オフ角θ、テラス幅Wおよびステップ高さHは、X線回折測定または原子間力顕微鏡(AFM; Atomic Force Microscope)等によって測定される。
続く第2工程では、上述のようにして得られた、サファイア基板10上のAlN層20に対して、第1工程における成長温度よりも高温で熱処理を施す。この熱処理は、公知の熱処理炉を用いて行うことができる。
次に、本発明により得られるAlNテンプレート基板について説明する。図1(C)に示すように、本発明に従うAlNテンプレート基板1は、サファイア基板10と、該サファイア基板10の主面上に形成されたAlN層20とを有し、サファイア基板10の主面10Aは、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角で傾斜した面であり、AlN層20の厚みは、0.3μm以上0.7μm以下であり、AlN層20の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅が70秒以下であり、かつ、(10−12)面のX線ロッキングカーブの半値幅が250秒以下であり、AlN層20表面の表面粗さRaが1.1nm以下であることを特徴とする。このように、本発明に従うAlNテンプレート基板1は、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えることができる。
図1に示したフローチャートに従って、実施例1に係るAlNテンプレート基板を製造した。すなわち、まず、サファイア基板(直径2インチ、厚さ:430μm、面方位:(0001)、m軸方向オフ角θ:0.35度、テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.61nm)を用意した(図1(A))。次いで、MOCVD法により、上記サファイア基板上に中心膜厚0.60μm(平均膜厚0.61μm)のAlN層を成長させた。その際、AlN層の成長温度は1300℃、チャンバ内の成長圧力は10Torrであり、V/III比が163となるようにアンモニアガスとTMAガスの成長ガス流量を設定した。V族元素ガス(NH3)の流量は200sccm、III族元素ガス(TMA)の流量は53sccmである。なお、AlN層の膜厚については、既述のとおり、光干渉式膜厚測定機(ナノスペックM6100A;ナノメトリックス社製)を用いて、ウエハ面内の中心を含む、等間隔に分散させた計25箇所の膜厚を測定した。
サファイア基板のオフ角θを0.50度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.87nm)に変えた以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
サファイア基板のオフ角をm軸方向からa軸方向に替え、AlN層の中心膜厚を0.61μm(平均膜厚0.62μm)とした以外は、実施例2と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.39μm(平均膜厚0.40μm)とした以外は、実施例2と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例2と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.39μm(平均膜厚0.39μm)とした以外は、実施例3と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例2と同じである。
サファイア基板のオフ角θを0.11度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.20nm)に変えた以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
サファイア基板のオフ角θを0.25度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.43nm)に変え、AlN層の中心膜厚を0.59μm(平均膜厚0.60μm)とした以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
サファイア基板のオフ角θを1.0度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:1.75nm)に変えた以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
サファイア基板のオフ角θを2.0度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:3.50nm)に変えた以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
サファイア基板のオフ角θを0.50度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.87nm)に変え、AlN層の中心膜厚を0.22μm(平均膜厚0.22μm)とした以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.98μm(平均膜厚0.99μm)とした以外は、比較例5と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例5と同じである。
サファイア基板のオフ角θを0.11度(テラス幅:100nm、ステップ高さ:0.20nm)に変え、AlN層の中心膜厚を0.22μm(中心膜厚0.22μm)とした以外は、実施例1と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例1と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.40μm(平均膜厚0.41μm)とした以外は、比較例7と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例7と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.80μm(平均膜厚0.78μm)とした以外は、比較例7と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例7と同じである。
AlN層の中心膜厚を0.96μm(平均膜厚0.98μm)とした以外は、比較例7と同様にAlNテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例7と同じである。
以上のとおり得られた実施例1〜5および比較例1〜10にかかるAlNテンプレート基板について、以下のとおり評価を行った。
AlN層形成後であり、熱処理前の実施例1に係るAlNテンプレート基板の中央部分について、X線回折装置(D8 DISCOVER AUTOWAFS;Bruker AXS社製)を用いてωスキャンによって結晶性を評価したところ、実施例1にかかるAlNテンプレート基板のX線ロッキングカーブの(0002)面の半値幅は113秒、(10−12)面の半値幅は1185秒であった。
同様の評価を実施例2〜5および比較例1〜10に対して行った。結果を表1に示す。
また、原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)により、AlN層形成後であり、熱処理前の実施例1に係るAlNテンプレート基板の中央部の5μm×5μmの範囲の表面粗さRaを測定したところ、0.50nmであった。同様の評価を実施例2〜5および比較例1〜10に対して行った。結果を表1に示す。
熱処理後の実施例1に係るAlNテンプレートの中央部分におけるAlN層の結晶品質を評価したところ、X線のロッキングカーブの(0002)面の半値幅は38秒、(10−12)面の半値幅は194秒であった。
同様の評価を実施例2〜5および比較例1〜10に対して行った。結果を表1に示す。なお、表1中、(0002)面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎:半値幅が60秒以下である。
○:半値幅が60秒超70秒以下である。
△:半地幅が70秒超90秒以下である。
×:半値幅が90秒超である。
また、(10−12)面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎:半値幅が200秒以下である。
○:半値幅が200秒超250秒以下である。
△:半地幅が250秒超300秒以下である。
×:半値幅が300秒超である。
さらに、原子間力顕微鏡(AFM: Atomic Force Microscope)により、熱処理後の実施例1に係るAlNテンプレート基板の表面粗さRaを測定したところ、0.92nmであった。同様の評価を実施例2〜5および比較例1〜10に対して行った。結果を表1に示す。なお、表1中、表面粗さRaについて、下記のとおり評価した。
◎:Raが1.0nm以下である。
○:Raが1.0nm超1.1nm以下である。
△:Raが1.1nm超2.0nm以下である。
×:Raが2.0nm超である。
さらに、実施例1〜3および比較例1〜4に係るAlNテンプレート基板のAFMによる表面観察結果を、図4〜図10にそれぞれ示す。
金属顕微鏡(Nikon社製)を用い、実施例1〜5および比較例1〜10に係るAlNテンプレート基板の表面写真を微分干渉法により倍率100〜1000で取得し、クラック発生の有無を判定した。結果を表1に示す。なお、表1中、クラックの発生について、下記のとおり評価した。
○:クラックの発生が表面写真では確認できない。
△:クラックの発生が中心部においては確認できない。
×:クラックが中心部において発生している。
実施例1〜5および比較例1〜10に係るAlNテンプレート基板のそれぞれについて、上記評価1〜3の評価に△または×が含まれないものを総合評価:○と判定し、△または×が一つでも含まれるものを総合評価:×と判定した。結果を表1に示す。
一方、オフ角θが本発明条件を満足しない比較例1〜5,7〜10では、AlN層の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅,(10−12)面のX線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さの少なくとも一つが不十分であり、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたAlNテンプレート基板を実現することはできなかった。さらに、AlN層の厚さが0.7μm超(具体的には0.80μm以上)と、本発明条件を満足しない比較例6,9,10では、AlNテンプレート基板にクラックが発生してしまうことがわかった。また、オフ角については本発明条件を満足するものの、AlN層の厚さが本発明条件を満足しない比較例5では、AlN層の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅,(10−12)面のX線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さのいずれも不十分な評価であった。
10 サファイア基板
10A サファイア基板の主面
20 AlN層
Claims (7)
- サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたAlN層とを有するAlNテンプレート基板であって、
前記サファイア基板の主面は、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記AlN層の厚みは、0.3μm以上0.7μm以下であり、
前記AlN層の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅が70秒以下であり、かつ、(10−12)面のX線ロッキングカーブの半値幅が250秒以下であり、
前記AlN層表面の表面粗さRaが0.4nm以上1.1nm以下であることを特徴とするAlNテンプレート基板。 - 前記主面は、m軸方向に傾斜した面であり、
前記AlN層の(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅が60秒以下であり、前記AlN層表面の表面粗さRaが1.0nm以下である、請求項1に記載のAlNテンプレート基板。 - 前記傾斜した面のステップ高さは0.60〜0.96nmである、請求項1または2に記載のAlNテンプレート基板。
- サファイア基板の主面上に、AlN層を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第1工程と、
前記AlN層を、前記第1工程における成長温度よりも高温で熱処理する第2工程と、
を含み、
前記サファイア基板の主面は、C面が0.35度以上0.55度以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記第1工程において、厚み0.3μm以上0.7μm以下の前記AlN層をエピタキシャル成長させ、
前記第2工程における熱処理時間を、3時間以上12時間以下とすることを特徴とするAlNテンプレート基板の製造方法。 - 前記主面は、m軸方向に傾斜した面である、請求項4に記載の製造方法。
- 前記第1工程における成長温度は、1270℃以上1350℃以下である、請求項4または5に記載の製造方法。
- 前記第2工程における熱処理温度は、1580℃以上1730℃以下である、請求項4〜6いずれか1項に記載の製造方法。
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