JP6404655B2 - ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法に関し、特に、従来よりも高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えるＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法に関するものである。
従来、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等とＮとの化合物からなるIII族窒化物半導体は、発光素子または電子デバイス用素子の材料として広く用いられている。III族窒化物半導体は、高融点で窒素の乖離圧が高く、バルク単結晶成長が困難であり、異種のサファイア基板上にエピタキシャル成長させることによりIII族窒化物半導体層として形成することが通常である。
しかし、一般に、このような構成を有するエピタキシャルウェーハにおいては、サファイア基板とIII族窒化物半導体層との間に格子不整合が存在するため、こうした格子不整合に起因する格子歪みを緩和するために、サファイア基板上にＡｌＮ層をエピタキシャル成長させたＡｌＮテンプレート基板が用いられるようになってきた。
ＡｌＮテンプレート基板のＡｌＮ層の結晶性および表面平坦性が良好であればあるほど、ＡｌＮ層上に形成されるIII族窒化物半導体層の結晶性も良好となる。そこで、ＡｌＮテンプレート基板のＡｌＮ層の結晶性および表面平坦性を高めるために種々の提案が行われてきた。
例えば、特許文献１には、主面の結晶方位が＜０００１＞方向より０．０２〜０．３度傾斜するとともに、前記主面側の表層部分において表面窒化層を有するサファイア単結晶基材と、このサファイア単結晶基板の前記主面上に前記表面窒化層を介して形成された少なくともＡｌを含み、（１０−１２）面におけるＸ線ロッキングカーブ半値幅が２０００秒以下であり、５μｍ範囲における表面粗さ（Ｒａ）が３．５Å以下であるIII族窒化物下地膜とを具えるIII族窒化物エピタキシャル基板について記載されている。
特許文献１によると、III族窒化物エピタキシャル基板を構成するサファイア単結晶基材の主面の結晶方位がｃ軸方向より０．０２〜０．３度傾斜させたサファイア単結晶基材、すなわちオフ角が０．０２〜０．３度のＣ面サファイア単結晶基材を用いることにより、その主面側に形成されるＡｌ含有のIII族窒化物下地膜の結晶性および表面平坦性を向上することができる。一方、Ｃ面サファイア単結晶基材のオフ角が０．３度を超えると、Ａｌ含有のIII族窒化物下地膜の結晶性が劣化する、というものである。
また、特許文献２には、主面に所定のオフ角が与えられてなる基材と、前記主面上にエピタキシャル形成された第１のIII族窒化物結晶からなる上部層と、を備え、前記上部層の形成温度よりも高い加熱温度で加熱処理されてなるエピタキシャル基板が記載されている。
特許文献２によると、上部層の形成温度よりも高い加熱温度で加熱処理することにより、上部層の結晶品質および表面平坦性が向上され、このエピタキシャル基板を、III族窒化物結晶層の成長用下地基板として用いると、良好な表面平坦性を有し、かつ、表面近傍の大部分が低転位領域となるIII族窒化物結晶層が得られる、というものである。
特許文献１および特許文献２に記載された技術により、サファイア基板上のＡｌＮ層の転位密度を低減して結晶性をある程度向上させるとともに、その表面平坦性もある程度向上させることができる。しかしながら、ＡｌＮテンプレート基板におけるＡｌＮ層の結晶性および表面平坦性の更なる向上が望まれており、それを実現することのできる技術が希求されている。
そこで、本発明の目的は、従来よりも高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えるＡｌＮテンプレート基板およその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。特許文献１に提案されているように、従来、サファイア基板のオフ角としては、０．０２〜０．３度の微小なオフ角が好ましいと考えられていた。ところが、本発明者の詳細な検討により、むしろ中程度のオフ角のサファイア基板を用いて、厚みを適切に制御したＡｌＮ層をエピタキシャル成長させ、さらに熱処理を施すことにより、ＡｌＮ層の結晶性が極めて優れ、かつ、表面平坦性にも優れたＡｌＮテンプレート基板を実現できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたＡｌＮ層とを有するＡｌＮテンプレート基板であって、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、前記ＡｌＮ層の厚みは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下であり、前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、前記ＡｌＮ層表面の表面粗さＲａが０．４ｎｍ以上１．１ｎｍ以下であることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板。
（１）サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたＡｌＮ層とを有するＡｌＮテンプレート基板であって、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、前記ＡｌＮ層の厚みは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下であり、前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、前記ＡｌＮ層表面の表面粗さＲａが０．４ｎｍ以上１．１ｎｍ以下であることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板。
（２）前記主面は、ｍ軸方向に傾斜した面であり、前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が６０秒以下であり、前記ＡｌＮ層表面の表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下である、上記（１）に記載のＡｌＮテンプレート基板。
（３）前記傾斜した面のステップ高さは０．６０〜０．９６ｎｍである、上記（１）または（２）に記載のＡｌＮテンプレート基板。
（４）サファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第１工程と、前記ＡｌＮ層を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程と、を含み、前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、前記第１工程において、厚み０．３μｍ以上０．７μｍ以下の前記ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させ、前記第２工程における熱処理時間を、３時間以上１２時間以下とすることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板の製造方法。
（５）前記主面は、ｍ軸方向に傾斜した面である、上記（４）に記載の製造方法。
（６）前記第１工程における成長温度は、１２７０℃以上１３５０℃以下である、上記（４）または（５）に記載の製造方法。
（７）前記第２工程における熱処理温度は、１５８０℃以上１７３０℃以下である、上記（４）〜（６）のいずれかに記載の製造方法。
本発明によれば、サファイア基板のオフ角およびＡｌＮ層の厚みを適切に制御したので、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法を提供することができる。
以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、図１，２において、説明の便宜上、サファイア基板１０およびＡｌＮ層２０の縦横の比率を実際の比率から誇張して図示している。また、図の簡略化のため、図１ではサファイア基板１０のオフ角θを図示せず、代わりに図２にオフ角θを説明するための拡大模式図を示す。
（ＡｌＮテンプレート基板の製造方法）
図１は本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１の製造方法のフローチャートである。図１に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１の製造方法は、サファイア基板１０の主面１０Ａ上に、ＡｌＮ層２０を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第１工程（図１（Ａ），（Ｂ））と、ＡｌＮ層２０を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程（図１（Ｃ））と、を含む。そして、サファイア基板１０の主面１０Ａは、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角θで傾斜した面（図２）であり、前記第１工程において、厚み０．３μｍ以上０．７μｍ以下のＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させることを特徴とする。以下、各工程の詳細を順に説明する。
図１は本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１の製造方法のフローチャートである。図１に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１の製造方法は、サファイア基板１０の主面１０Ａ上に、ＡｌＮ層２０を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第１工程（図１（Ａ），（Ｂ））と、ＡｌＮ層２０を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程（図１（Ｃ））と、を含む。そして、サファイア基板１０の主面１０Ａは、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角θで傾斜した面（図２）であり、前記第１工程において、厚み０．３μｍ以上０．７μｍ以下のＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させることを特徴とする。以下、各工程の詳細を順に説明する。
＜第１工程＞
第１工程では、まず、図１（Ａ）に示すように、サファイア基板１０を用意する。ここで、本発明においては、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角θで傾斜した面を主面１０Ａとするサファイア基板１０を用いる。以下、本明細書においては、Ｃ面のかかる傾斜角度を単にサファイア基板１０の「オフ角θ」と称する。なお、オフ角θを設けるための傾斜方向の結晶軸方位は、ｍ軸方向またはａ軸方向のいずれでもよいが、後述するようにｍ軸方向とする方がより好ましい。ここで、図２は、主面１０Ａの拡大模式図である。主面１０Ａにおけるテラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、オフ角θおよび軸方位に応じて適宜定まる。本発明においては、テラス幅Ｗを１００〜２００ｎｍ程度とすることが好ましく、テラス幅Ｗが１００ｎｍの場合、ステップ高さＨを０．６０〜０．９６ｎｍとすることがより好ましい。なお、図３は一般的なサファイア単結晶の六方晶系の結晶構造であり、サファイア単結晶のａ軸，ｍ軸およびＣ面を図示する。本発明において、オフ角θを上記範囲とする理由は後述する。なお、オフ角θ、テラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、Ｘ線回折測定または原子間力顕微鏡（AFM; Atomic Force Microscope）等によって測定される。
第１工程では、まず、図１（Ａ）に示すように、サファイア基板１０を用意する。ここで、本発明においては、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角θで傾斜した面を主面１０Ａとするサファイア基板１０を用いる。以下、本明細書においては、Ｃ面のかかる傾斜角度を単にサファイア基板１０の「オフ角θ」と称する。なお、オフ角θを設けるための傾斜方向の結晶軸方位は、ｍ軸方向またはａ軸方向のいずれでもよいが、後述するようにｍ軸方向とする方がより好ましい。ここで、図２は、主面１０Ａの拡大模式図である。主面１０Ａにおけるテラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、オフ角θおよび軸方位に応じて適宜定まる。本発明においては、テラス幅Ｗを１００〜２００ｎｍ程度とすることが好ましく、テラス幅Ｗが１００ｎｍの場合、ステップ高さＨを０．６０〜０．９６ｎｍとすることがより好ましい。なお、図３は一般的なサファイア単結晶の六方晶系の結晶構造であり、サファイア単結晶のａ軸，ｍ軸およびＣ面を図示する。本発明において、オフ角θを上記範囲とする理由は後述する。なお、オフ角θ、テラス幅Ｗおよびステップ高さＨは、Ｘ線回折測定または原子間力顕微鏡（AFM; Atomic Force Microscope）等によって測定される。
なお、上記サファイア基板は常法に従い製造されたものを用いることができる。ただし、サファイア基板１０のオフ角θは、サファイア基板の製造工程上不可避な誤差を伴う。そのため、本発明においては、オフ角θの上限および下限から８％以内の誤差範囲内の角度は、本発明範囲に含まれるものとする。また、サファイア基板１０の厚さおよび幅等のその他の仕様は、ＡｌＮテンプレート基板１の用途に応じて、適宜設計すればよい。
次に、図１（Ｂ）に示すように、サファイア基板１０上にＡｌＮ層２０をエピタキシャル成長させる。ここで、本発明においては、ＡｌＮ層２０の厚みＴを０．３μｍ以上０．７μｍ以下とする。ＡｌＮ層２０は、例えば、有機金属気相成長（MOCVD: Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法や分子線エピタキシ（MBE: Molecular Beam Epitaxy）法、スパッタ法などの公知の薄膜成長方法により形成することができる。なお、後述の実施例におけるＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭ像からも明らかなように、ＡｌＮ層２０の厚みＴは原子サイズレベルの微視的には不均一な厚みとなる。そこで、本明細書においては、ＡｌＮ層２０の厚みＴとは、ウエハ中心におけるＡｌＮ層２０の厚み（以降、中心膜厚と記載する）を指すこととする。ＡｌＮ層２０の厚みなどの膜厚は、常法に従い測定することができ、例えば光干渉式膜厚測定機を用いることができる。本明細書においては、光干渉式膜厚測定機として、ナノメトリックス社製ナノスペックＭ６１００Ａを用いており、ウエハ中心の膜厚を中心膜厚とし、ウエハ面内の等間隔に分散させた２５箇所の膜厚の平均値を平均膜厚としている。
ここで、本発明においては、オフ角θが０．３５度以上０．５５度以下のサファイア基板１０を用い、ＡｌＮ層２０の厚みＴを０．３μｍ以上０．７μｍ以下とすることが肝要である。従来は、０．０２度〜０．３度の微少なオフ角を備えるサファイア基板上にＡｌＮ層を形成することにより、ＡｌＮ層の結晶性および表面平坦性を向上することができる反面、オフ角が０．３度を超えると、ＡｌＮ層の結晶性を劣化させてしまうと考えられていた。ところが、本発明者の鋭意検討により、従来は好ましくないと考えられていた比較的大きな角度のオフ角を備えるサファイア基板の場合、適切な厚みのＡｌＮ層をエピタキシャル成長させ、次いで、熱処理を施すことにより、熱処理後には、ＡｌＮ層の結晶性が従来よりも顕著に向上することを見出した。さらに、かかるＡｌＮテンプレート基板は、表面平坦性にも優れることを見出した。
すなわち、後述の実施例に示されるように、第１工程後のＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、１００秒〜１４０秒程度であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１１００秒〜１５００秒程度であり、従来技術により得られるＡｌＮ層の結晶性に比べて、第１工程後のＡｌＮ層２０の結晶性が従来例に比べて顕著に優れるということはない。ところが、かかるＡｌＮ層２０に対して、第２工程による熱処理を施すことにより、従来技術では実現することのできなかった、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下のＡｌＮテンプレート基板１を実現することができたのである。このように、従来技術に比べて極めて優れた結晶性が実現できる理由が理論的に明らかになったわけではないが、本発明条件に従う角度のオフ角がサファイア基板に設けられている場合、サファイア基板と、適切な厚みのＡｌＮ層との界面から発生する転位が、熱処理によって動きやすい状態になるため、熱処理後に結晶性が向上するのだと推測される。なお、実施例において後述するが、ＡｌＮ層の厚みを０．７μｍ超、例えば０．９６μｍとした場合、第２工程による熱処理後にＡｌＮ層にクラックが生じてしまうことが本発明者により実験的に明らかとなった。
なお、ＡｌＮ層２０の成長温度としては、１２７０℃以上１３５０℃以下が好ましく、１２９０℃以上１３３０℃以下がより好ましい。この温度範囲であれば、続く第２工程における熱処理後のＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上することができる。また、チャンバ内の成長圧力については、限定を意図しないが、例えば５Ｔｏｒｒ〜２０Ｔｏｒｒとすることができ、より好ましくは、８Ｔｏｒｒ〜１５Ｔｏｒｒとすることができる。
また、アンモニア（ＮＨ3）ガスなどのＶ族元素ガスと、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスなどのIII族元素ガスの成長ガス流量を元に計算されるIII族元素に対するV族元素のモル比（以降、V/III比と記載する）については、限定を意図しないが、V/III比を例えば１３０〜１９０の範囲とすることができ、より好ましくはV/III比を１４０〜１８０の範囲とすることができる。なお、成長温度および成長圧力に応じて最適なV/III比が存在するため、成長ガス流量を適宜設定することが好ましい。
＜第２工程＞
続く第２工程では、上述のようにして得られた、サファイア基板１０上のＡｌＮ層２０に対して、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施す。この熱処理は、公知の熱処理炉を用いて行うことができる。
続く第２工程では、上述のようにして得られた、サファイア基板１０上のＡｌＮ層２０に対して、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施す。この熱処理は、公知の熱処理炉を用いて行うことができる。
第２工程においては、ＡｌＮ層２０の結晶性を向上させために、第１工程における成長温度よりも高温で熱処理を施せばよいが、熱処理の際の加熱温度を１５８０℃以上１７３０℃以下とすることが好ましい。これは、１５８０℃以上であれば、転位密度を十分に減らすことができ、１７３０℃以下であれば、表面のＡｌＮの一部の分解による表面が粗れる現象を抑制することができるためである。また、熱処理温度を１６００℃以上１７００℃以下とすることにより、ＡｌＮ層２０の結晶性をより確実に向上することができる。
また、本工程における加熱時間は、３時間以上１２時間以下とすることが好ましい。３時間以上の加熱処理により、転位密度を十分に減らすことができる。また、１２時間以下の熱処理時間であれば、表面のＡｌＮの一部の分解による表面が粗れる現象を抑制することができる。ＡｌＮ層２０の結晶性を確実に向上させるためには、熱処理時間を４時間以上１０時間以下とすることがより好ましい。
さらに、熱処理を行う雰囲気としては、窒素ガス雰囲気中が好ましい。これは、ピンホールを含めたIII族窒化物の分解を抑制するために、雰囲気中に窒素元素が存在する必要があるためである。なお、窒素ガス雰囲気は、窒素ガス以外にはアルゴンなど希ガスを含んでいてもよい。ＡｌＮの蒸気圧は比較的低いため常圧でもよく、圧力は特に限定されない。
こうして、図１（Ｃ）に示すように、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板１を得ることができる。すなわち、従来は実現することのできなかった、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、さらにＡｌＮ層２０表面の表面粗さＲａを１．１ｎｍ以下のＡｌＮテンプレート基板１を実現することができる。なお、ＡｌＮ層２０表面の表面粗さＲａの値は、基板の主面１０Ａにおけるテラス幅Ｗおよびステップ高さＨの関係から工業的な生産を考慮すると、０．４ｎｍ未満とすることは難しいものの、本発明に従う製造方法により表面粗さＲａとして０．４〜１．１ｎｍとすることができ、０．４〜１．０ｎｍとすることもできる。
また、サファイア基板１０の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角でｍ軸方向に傾斜した面であることがより好ましい。このようなサファイア基板１０を用いることにより、より高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板１を得ることができる。
（ＡｌＮテンプレート基板）
次に、本発明により得られるＡｌＮテンプレート基板について説明する。図１（Ｃ）に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、サファイア基板１０と、該サファイア基板１０の主面上に形成されたＡｌＮ層２０とを有し、サファイア基板１０の主面１０Ａは、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、ＡｌＮ層２０の厚みは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下であり、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、ＡｌＮ層２０表面の表面粗さＲａが１．１ｎｍ以下であることを特徴とする。このように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えることができる。
次に、本発明により得られるＡｌＮテンプレート基板について説明する。図１（Ｃ）に示すように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、サファイア基板１０と、該サファイア基板１０の主面上に形成されたＡｌＮ層２０とを有し、サファイア基板１０の主面１０Ａは、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、ＡｌＮ層２０の厚みは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下であり、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、ＡｌＮ層２０表面の表面粗さＲａが１．１ｎｍ以下であることを特徴とする。このように、本発明に従うＡｌＮテンプレート基板１は、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えることができる。
また、サファイア基板１０の主面を、ｍ軸方向に傾斜した面とすることで、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が６０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、ＡｌＮ層２０表面の表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下のＡｌＮテンプレート基板１とすることができる。さらに、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅については、ＡｌＮ層２０の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が４０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２００秒以下であるＡｌＮテンプレート基板１とすることもできる。なお、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が小さいほど結晶性に優れるため好ましく、理想的には０秒であるが、限定を意図しないものの、工業的な生産を考慮すると、（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅の下限を１０秒とすることができ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅の下限を１０秒とすることができる。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示したフローチャートに従って、実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板を製造した。すなわち、まず、サファイア基板（直径２インチ、厚さ：４３０μｍ、面方位：（０００１）、ｍ軸方向オフ角θ：０．３５度、テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．６１ｎｍ）を用意した（図１（Ａ））。次いで、ＭＯＣＶＤ法により、上記サファイア基板上に中心膜厚０．６０μｍ（平均膜厚０．６１μｍ）のＡｌＮ層を成長させた。その際、ＡｌＮ層の成長温度は１３００℃、チャンバ内の成長圧力は１０Ｔｏｒｒであり、V/III比が１６３となるようにアンモニアガスとＴＭＡガスの成長ガス流量を設定した。V族元素ガス（ＮＨ3）の流量は２００ｓｃｃｍ、III族元素ガス（ＴＭＡ）の流量は５３ｓｃｃｍである。なお、ＡｌＮ層の膜厚については、既述のとおり、光干渉式膜厚測定機（ナノスペックM6100A；ナノメトリックス社製）を用いて、ウエハ面内の中心を含む、等間隔に分散させた計２５箇所の膜厚を測定した。
図１に示したフローチャートに従って、実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板を製造した。すなわち、まず、サファイア基板（直径２インチ、厚さ：４３０μｍ、面方位：（０００１）、ｍ軸方向オフ角θ：０．３５度、テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．６１ｎｍ）を用意した（図１（Ａ））。次いで、ＭＯＣＶＤ法により、上記サファイア基板上に中心膜厚０．６０μｍ（平均膜厚０．６１μｍ）のＡｌＮ層を成長させた。その際、ＡｌＮ層の成長温度は１３００℃、チャンバ内の成長圧力は１０Ｔｏｒｒであり、V/III比が１６３となるようにアンモニアガスとＴＭＡガスの成長ガス流量を設定した。V族元素ガス（ＮＨ3）の流量は２００ｓｃｃｍ、III族元素ガス（ＴＭＡ）の流量は５３ｓｃｃｍである。なお、ＡｌＮ層の膜厚については、既述のとおり、光干渉式膜厚測定機（ナノスペックM6100A；ナノメトリックス社製）を用いて、ウエハ面内の中心を含む、等間隔に分散させた計２５箇所の膜厚を測定した。
次いで、上記ＡｌＮ層形成後のＡｌＮテンプレート基板を熱処理炉に導入し、１０Ｐａまで減圧後に窒素ガスを常圧までパージすることにより炉内を窒素ガス雰囲気とした後に、炉内の温度を昇温してＡｌＮテンプレート基板に対して熱処理を施した。その際、加熱温度は１６２０℃、加熱時間は４時間とした。こうして、実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板を作製した。
（実施例２）
サファイア基板のオフ角θを０．５０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．８７ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを０．５０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．８７ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（実施例３）
サファイア基板のオフ角をｍ軸方向からa軸方向に替え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．６１μｍ（平均膜厚０．６２μｍ）とした以外は、実施例２と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角をｍ軸方向からa軸方向に替え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．６１μｍ（平均膜厚０．６２μｍ）とした以外は、実施例２と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（実施例４）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．３９μｍ（平均膜厚０．４０μｍ）とした以外は、実施例２と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例２と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．３９μｍ（平均膜厚０．４０μｍ）とした以外は、実施例２と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例２と同じである。
（実施例５）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．３９μｍ（平均膜厚０．３９μｍ）とした以外は、実施例３と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例２と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．３９μｍ（平均膜厚０．３９μｍ）とした以外は、実施例３と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例２と同じである。
（比較例１）
サファイア基板のオフ角θを０．１１度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．２０ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを０．１１度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．２０ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例２）
サファイア基板のオフ角θを０．２５度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．４３ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．５９μｍ（平均膜厚０．６０μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを０．２５度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．４３ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．５９μｍ（平均膜厚０．６０μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例３）
サファイア基板のオフ角θを１．０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：１．７５ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを１．０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：１．７５ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例４）
サファイア基板のオフ角θを２．０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：３．５０ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを２．０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：３．５０ｎｍ）に変えた以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例５）
サファイア基板のオフ角θを０．５０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．８７ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．２２μｍ（平均膜厚０．２２μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを０．５０度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．８７ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．２２μｍ（平均膜厚０．２２μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例６）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．９８μｍ（平均膜厚０．９９μｍ）とした以外は、比較例５と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例５と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．９８μｍ（平均膜厚０．９９μｍ）とした以外は、比較例５と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例５と同じである。
（比較例７）
サファイア基板のオフ角θを０．１１度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．２０ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．２２μｍ（中心膜厚０．２２μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
サファイア基板のオフ角θを０．１１度（テラス幅：１００ｎｍ、ステップ高さ：０．２０ｎｍ）に変え、ＡｌＮ層の中心膜厚を０．２２μｍ（中心膜厚０．２２μｍ）とした以外は、実施例１と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て実施例１と同じである。
（比較例８）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．４０μｍ（平均膜厚０．４１μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．４０μｍ（平均膜厚０．４１μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
（比較例９）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．８０μｍ（平均膜厚０．７８μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．８０μｍ（平均膜厚０．７８μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
（比較例１０）
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．９６μｍ（平均膜厚０．９８μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
ＡｌＮ層の中心膜厚を０．９６μｍ（平均膜厚０．９８μｍ）とした以外は、比較例７と同様にＡｌＮテンプレート基板を作製した。その他の条件は全て比較例７と同じである。
＜評価＞
以上のとおり得られた実施例１〜５および比較例１〜１０にかかるＡｌＮテンプレート基板について、以下のとおり評価を行った。
以上のとおり得られた実施例１〜５および比較例１〜１０にかかるＡｌＮテンプレート基板について、以下のとおり評価を行った。
（参考評価１：熱処理前のＡｌＮ層の結晶性評価）
ＡｌＮ層形成後であり、熱処理前の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の中央部分について、Ｘ線回折装置（D8 DISCOVER AUTOWAFS；Bruker AXS社製）を用いてωスキャンによって結晶性を評価したところ、実施例１にかかるＡｌＮテンプレート基板のＸ線ロッキングカーブの（０００２）面の半値幅は１１３秒、（１０−１２）面の半値幅は１１８５秒であった。
同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。
ＡｌＮ層形成後であり、熱処理前の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の中央部分について、Ｘ線回折装置（D8 DISCOVER AUTOWAFS；Bruker AXS社製）を用いてωスキャンによって結晶性を評価したところ、実施例１にかかるＡｌＮテンプレート基板のＸ線ロッキングカーブの（０００２）面の半値幅は１１３秒、（１０−１２）面の半値幅は１１８５秒であった。
同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。
（参考評価２：熱処理前のＡｌＮ層の表面平坦性評価）
また、原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）により、ＡｌＮ層形成後であり、熱処理前の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の中央部の５μｍ×５μｍの範囲の表面粗さＲａを測定したところ、０．５０ｎｍであった。同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。
また、原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）により、ＡｌＮ層形成後であり、熱処理前の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の中央部の５μｍ×５μｍの範囲の表面粗さＲａを測定したところ、０．５０ｎｍであった。同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。
（評価１：熱処理後のＡｌＮ層の結晶性評価）
熱処理後の実施例１に係るＡｌＮテンプレートの中央部分におけるＡｌＮ層の結晶品質を評価したところ、Ｘ線のロッキングカーブの（０００２）面の半値幅は３８秒、（１０−１２）面の半値幅は１９４秒であった。
同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。なお、表１中、（０００２）面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎：半値幅が６０秒以下である。
○：半値幅が６０秒超７０秒以下である。
△：半地幅が７０秒超９０秒以下である。
×：半値幅が９０秒超である。
また、（１０−１２）面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎：半値幅が２００秒以下である。
○：半値幅が２００秒超２５０秒以下である。
△：半地幅が２５０秒超３００秒以下である。
×：半値幅が３００秒超である。
熱処理後の実施例１に係るＡｌＮテンプレートの中央部分におけるＡｌＮ層の結晶品質を評価したところ、Ｘ線のロッキングカーブの（０００２）面の半値幅は３８秒、（１０−１２）面の半値幅は１９４秒であった。
同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。なお、表１中、（０００２）面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎：半値幅が６０秒以下である。
○：半値幅が６０秒超７０秒以下である。
△：半地幅が７０秒超９０秒以下である。
×：半値幅が９０秒超である。
また、（１０−１２）面の半値幅について、下記のとおり評価した。
◎：半値幅が２００秒以下である。
○：半値幅が２００秒超２５０秒以下である。
△：半地幅が２５０秒超３００秒以下である。
×：半値幅が３００秒超である。
（評価２：熱処理後のＡｌＮ層の表面平坦性評価）
さらに、原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）により、熱処理後の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の表面粗さＲａを測定したところ、０．９２ｎｍであった。同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。なお、表１中、表面粗さＲａについて、下記のとおり評価した。
◎：Ｒａが１．０ｎｍ以下である。
○：Ｒａが１．０ｎｍ超１．１ｎｍ以下である。
△：Ｒａが１．１ｎｍ超２．０ｎｍ以下である。
×：Ｒａが２．０ｎｍ超である。
さらに、実施例１〜３および比較例１〜４に係るＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭによる表面観察結果を、図４〜図１０にそれぞれ示す。
さらに、原子間力顕微鏡（AFM: Atomic Force Microscope）により、熱処理後の実施例１に係るＡｌＮテンプレート基板の表面粗さＲａを測定したところ、０．９２ｎｍであった。同様の評価を実施例２〜５および比較例１〜１０に対して行った。結果を表１に示す。なお、表１中、表面粗さＲａについて、下記のとおり評価した。
◎：Ｒａが１．０ｎｍ以下である。
○：Ｒａが１．０ｎｍ超１．１ｎｍ以下である。
△：Ｒａが１．１ｎｍ超２．０ｎｍ以下である。
×：Ｒａが２．０ｎｍ超である。
さらに、実施例１〜３および比較例１〜４に係るＡｌＮテンプレート基板のＡＦＭによる表面観察結果を、図４〜図１０にそれぞれ示す。
（評価３：クラック評価）
金属顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製）を用い、実施例１〜５および比較例１〜１０に係るＡｌＮテンプレート基板の表面写真を微分干渉法により倍率１００〜１０００で取得し、クラック発生の有無を判定した。結果を表１に示す。なお、表１中、クラックの発生について、下記のとおり評価した。
○：クラックの発生が表面写真では確認できない。
△：クラックの発生が中心部においては確認できない。
×：クラックが中心部において発生している。
金属顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製）を用い、実施例１〜５および比較例１〜１０に係るＡｌＮテンプレート基板の表面写真を微分干渉法により倍率１００〜１０００で取得し、クラック発生の有無を判定した。結果を表１に示す。なお、表１中、クラックの発生について、下記のとおり評価した。
○：クラックの発生が表面写真では確認できない。
△：クラックの発生が中心部においては確認できない。
×：クラックが中心部において発生している。
（総合評価）
実施例１〜５および比較例１〜１０に係るＡｌＮテンプレート基板のそれぞれについて、上記評価１〜３の評価に△または×が含まれないものを総合評価：○と判定し、△または×が一つでも含まれるものを総合評価：×と判定した。結果を表１に示す。
実施例１〜５および比較例１〜１０に係るＡｌＮテンプレート基板のそれぞれについて、上記評価１〜３の評価に△または×が含まれないものを総合評価：○と判定し、△または×が一つでも含まれるものを総合評価：×と判定した。結果を表１に示す。
表１に示すように、オフ角θおよびＡｌＮ層の厚さがともに本発明条件を満足する実施例１〜５では、熱処理前のＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、１１３秒〜１７５秒程度であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が１１２３秒〜１４７９秒程度であった。次いで、熱処理を施すことにより、従来技術では実現することのできなかった、ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、さらに表面粗さＲａが１．１ｎｍ以下である、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板を実現することができた。
一方、オフ角θが本発明条件を満足しない比較例１〜５，７〜１０では、ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅，（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さの少なくとも一つが不十分であり、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板を実現することはできなかった。さらに、ＡｌＮ層の厚さが０．７μｍ超（具体的には０．８０μｍ以上）と、本発明条件を満足しない比較例６，９，１０では、ＡｌＮテンプレート基板にクラックが発生してしまうことがわかった。また、オフ角については本発明条件を満足するものの、ＡｌＮ層の厚さが本発明条件を満足しない比較例５では、ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅，（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さのいずれも不十分な評価であった。
一方、オフ角θが本発明条件を満足しない比較例１〜５，７〜１０では、ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅，（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さの少なくとも一つが不十分であり、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板を実現することはできなかった。さらに、ＡｌＮ層の厚さが０．７μｍ超（具体的には０．８０μｍ以上）と、本発明条件を満足しない比較例６，９，１０では、ＡｌＮテンプレート基板にクラックが発生してしまうことがわかった。また、オフ角については本発明条件を満足するものの、ＡｌＮ層の厚さが本発明条件を満足しない比較例５では、ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅，（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅および表面粗さのいずれも不十分な評価であった。
また、オフ角の方向がｍ軸である実施例１，２，４，５と、オフ角の方向がａ軸である実施例３とを比べると、オフ角の方向をｍ軸とした方が、結晶性および表面平坦性により優れたＡｌＮテンプレート基板を実現できることがわかった。
本発明によれば、高い結晶性および表面平坦性を兼ね備えたＡｌＮテンプレート基板およびその製造方法を提供することができるため、半導体産業において有用である。
１ ＡｌＮテンプレート基板
１０ サファイア基板
１０Ａ サファイア基板の主面
２０ ＡｌＮ層
１０ サファイア基板
１０Ａ サファイア基板の主面
２０ ＡｌＮ層
Claims (7)
- サファイア基板と、該サファイア基板の主面上に形成されたＡｌＮ層とを有するＡｌＮテンプレート基板であって、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記ＡｌＮ層の厚みは、０．３μｍ以上０．７μｍ以下であり、
前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が７０秒以下であり、かつ、（１０−１２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が２５０秒以下であり、
前記ＡｌＮ層表面の表面粗さＲａが０．４ｎｍ以上１．１ｎｍ以下であることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板。 - 前記主面は、ｍ軸方向に傾斜した面であり、
前記ＡｌＮ層の（０００２）面のＸ線ロッキングカーブの半値幅が６０秒以下であり、前記ＡｌＮ層表面の表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下である、請求項１に記載のＡｌＮテンプレート基板。 - 前記傾斜した面のステップ高さは０．６０〜０．９６ｎｍである、請求項１または２に記載のＡｌＮテンプレート基板。
- サファイア基板の主面上に、ＡｌＮ層を所定の成長温度でエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記ＡｌＮ層を、前記第１工程における成長温度よりも高温で熱処理する第２工程と、
を含み、
前記サファイア基板の主面は、Ｃ面が０．３５度以上０．５５度以下のオフ角で傾斜した面であり、
前記第１工程において、厚み０．３μｍ以上０．７μｍ以下の前記ＡｌＮ層をエピタキシャル成長させ、
前記第２工程における熱処理時間を、３時間以上１２時間以下とすることを特徴とするＡｌＮテンプレート基板の製造方法。 - 前記主面は、ｍ軸方向に傾斜した面である、請求項４に記載の製造方法。
- 前記第１工程における成長温度は、１２７０℃以上１３５０℃以下である、請求項４または５に記載の製造方法。
- 前記第２工程における熱処理温度は、１５８０℃以上１７３０℃以下である、請求項４〜６いずれか１項に記載の製造方法。
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