JP6397620B2 - 電気メッキの方法及び装置 - Google Patents
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Description
本出願は、2012年12月11日に出願され「ELECTROFILL VACUUM PLATING CELL(電気充填真空めっきセル)」と題された米国仮出願第61/735,971号及び2013年3月6日に出願され「ELECTROFILL VACUUM PLATING CELL(電気充填真空めっきセル)」と題された米国仮出願第61/773,725号の優先権を主張する。これらの出願は、ともに、先に出願されたものであり、それぞれ、あらゆる目的のためにその全体を参照によって本明細書に組み込まれる。本出願は、また、「APPARATUS FOR WETTING PRETREATMENT FOR ENHANCED DAMASCENE METAL FILLING(ダマシン金属充填の強化のための濡らし前処理のための装置)」と題された米国特許出願第12/684,787号及び「WETTING PRETREATMENT FOR ENHANCED DAMASCENE METAL FILLING(ダマシン金属充填の強化のための濡らし前処理)」と題された第12/684,792号の一部継続でもある。これらの出願は、ともに、2010年1月8日に出願され、いずれも、あらゆる目的のためにその全体を参照によって本明細書に組み込まれる。
本明細書で開示される様々な実施形態では、ウエハは、真空条件下で浸漬される。従来のめっき技術のもとでは、(1)ウエハを速やかに浸漬させることと、(2)空気の捕捉を減少させることとが両立しない。しかしながら、真空めっきセルの使用は、ウエハの浸漬に伴ってウエハの下に空気が捕捉されることがほとんどないゆえに、泡の形成を伴わない速やかな浸漬を可能にする。泡は、真空下で基板の表面に形成される可能性がほとんどないので、本明細書における実施形態は、添加剤吸着のための時間枠(約100ms)及び核形成のための時間枠(約50ms)と同程度の、そして多くの場合は更に短い、速やかな浸漬時間を可能にする。浸漬中は、ウエハのなかで電解質に曝される部分とそうでない部分とがあるので、例えば、浸漬のための合計時間が重要になりうる。めっき条件によっては、ウエハを可能な限り速やかに浸漬させるために、シード層の厚さなどが重要になることが多い。速やかな浸漬時間は、その結果、基板全域にわたってめっき及び特徴充填の両方を更に均一にする。
様々な実施形態では、真空下で動作される脱気器によって電解質内の実質的に全ての溶存ガスを取り除くことによって、電気めっき溶液内の1種又は2種以上のガスの濃度が制御される。電界めっき溶液は、もし、真空めっき環境への進入前に脱気されていないと、発泡する傾向があり、これは、高品質なめっきを妨げうる状態である。一部の実施形態では、特定の応用のために定められた濃度でガスを脱気電解質に選択的に注入して戻すことによって、電気めっき溶液内の溶存ガスの濃度が更に制御される。めっき溶液を真空下で発泡させないためには、1種又は2種以上のガスは、かなり低い濃度で追加されるべきである。特定の実施形態では、酸素が、百万分の1の一桁のレベル又は十億分の1のレベル(例えば約10ppm未満又は約1ppm未満)の濃度で追加される。分子酸素は、促進剤として知られる有機めっき添加剤の活動のなかで役割を演じると信じられている。一部の実施形態では、電解質内の全部又は一部のガスの濃度が、ppbの前半又はそれ未満のレベル(例えば、現行ツールを使用して検出されうる範囲外のレベル)に引き下げられる。これは、真空下で動作される脱気器に電解質を通すことによって達成されてよい。脱気器及び真空技術は、ともに2010年1月8日に出願され参照によってその全体を本明細書に上記で組み込まれた米国特許出願第12/684,787号及び第12/684,792号に記載されている。
ウエハは、とても速やかに電解質に進入するので、定電位ウエハ進入の必要性は、著しく減る又は無くなると考えられる。従来の電気めっき技術の多くでは、均一なめっきの実現を助けるために、コントローラ又はその他の電源が、浸漬中にウエハに電力を供給する。例えば、コントローラは、シード層が溶解しないように保護するために、浸漬の前及び最中にウエハに一定のカソード電位又はカソード電流を印加してよい。この技術は、定電位ウエハ進入として知られ、2000年11月16日に出願されその全体を参照によって本明細書に組み込まれる米国特許第6,946,065号で更に論じられている。定電位進入方法は、均一なめっきを実現するために、ウエハに印加される電流密度を注意深く制御することを必要とする。従来の定電位進入の場合は、基板が徐々に浸漬されるのに伴う濡らしウエハ面積の変化ゆえに、電流密度の制御がとりわけ難しい。しかしながら、ここで開示される実施形態は、定電位進入の必要性を著しく減らす又は無くす。なぜならば、浸漬がとても速やかに生じるゆえに、シード層が浸漬中に溶解することがないからである。このように、特定の実施形態では、浸漬中にウエハに対してカソードバイアス又はアノードバイアスが印加されることはない。これらの実施形態は、浸漬中に電気めっきが生じないゆえに有利である。その結果、電気めっきの開始前に、基板表面の全ての領域で有機めっき添加剤プロフィールが完全に発達することができる。この速やかな進入は、基板表面のどの領域でも基板表面のその他の領域よりも前にめっきが開始することがないゆえに有益でもある。更に、電気めっき制御システムは、感受性が低く、これは、これらのシステムが、定電位ウエハ進入を使用するときに重要である電流密度及びその他の要因の注意深い制御を必要としないことを意味する。更に、これらの実施形態は、複雑性が低く且つ高価でもないコントローラを使用してよい。
一部の実施形態では、システムコントローラ(1つ以上の物理的又は論理的コントローラを含んでいてよい)が、プロセスツールの動作の一部又は全部を制御する。システムコントローラは、通常、1つ以上のメモリ装置と、1つ以上のプロセッサとを含む。プロセッサとしては、中央処理ユニット(CPU)若しくはコンピュータ、アナログ及び/若しくはデジタル入力/出力接続、ステッピングモータ制御盤、及びその他の類似の要素が挙げられる。プロセッサでは、適切な制御動作を実行に移すための命令が実行される。これらの命令は、コントローラに関連付けられたメモリ装置に記憶されてよい、又はネットワークを通じて提供されてよい。特定の実施形態では、システムコントローラは、システム制御ソフトウェアを実行する。
本明細書で開示される実施形態は、従来のめっき技術に勝る1つ以上の利点を提供するだろう。第1に、真空めっきセルは、基板が非常に速やかに電解質に浸漬されることを可能にする。高速浸漬は、シード層の溶解を著しく減らし、特徴充填のばらつき/欠陥を十分に減少させるだろう。高速浸漬は、また、進入遷移時間枠を、吸着及び核形成のための遷移時間枠に匹敵するほどに、及び場合によっては更に短くするだろう。更に、一部の実装形態では、浸漬は、基板に電気的バイアスを印加することなく行われ、そうして浸漬プロセス中における電気めっきを回避している。第2に、真空めっきセルは、進入時におけるウエハ面近くのガスを十分に減らす及び場合によっては排除することによって、泡形成によって引き起こされる欠陥の数を減少させる。更に、進入時におけるウエハ面近くのO2を減らす又は排除することによって、O2によって引き起こされる腐食ベースの欠陥も低減されるだろう。同様に、脱気された事前濡らし流体(プリウェッティング流体)によって真空下で事前濡らし動作を行うことも、シード層の腐食の低減に寄与するだろう。本明細書における実施形態は、めっき溶液からの溶存ガスの低減又は排除も提供し、それによる利益は、1つには、O2によって引き起こされる腐食関連の欠陥を更に低減することである。
本発明は、以下の適用例としても実現可能である。
[適用例1]
基板の上に金属を電気めっきする方法であって、
電解質貯槽と、ポンプと、電気めっきセルと、脱気器とを含むめっき再循環ループに電解質を流すことであって、前記脱気器は、前記電解質を、前記電気めっきセルへのその導入前に脱気する、ことと、
前記電気めっきセル内の電解質に前記基板を浸漬させることであって、浸漬時における前記電気めっきセル内の圧力は、約100トール以下である、ことと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることと、
前記基板を電解質から取り出すことと、
を備える方法。
[適用例2]
適用例1に記載の方法であって、
浸漬時における前記電気めっきセル内の圧力は、少なくとも約20トールである、方法。
[適用例3]
適用例1に記載の方法であって、
電解質に前記基板を浸漬させることは、約225ms以下の期間にわたって生じ、前記基板は、約150mm以上の直径を有する、方法。
[適用例4]
適用例3に記載の方法であって、
電解質に前記基板を浸漬させることは、約50ms以下の期間にわたって生じ、前記基板は、約150mm以上の直径を有する、方法。
[適用例5]
適用例1に記載の方法であって、
電解質に前記基板を浸漬させることは、第1の持続時間を有する期間にわたって生じ、前記基板の上の特徴を充填するために材料を電気めっきすることは、第2の持続時間を有する期間にわたって生じ、前記第1の持続時間は、前記第2の持続時間の約10%以下である、方法。
[適用例6]
適用例5に記載の方法であって、
前記特徴は、体積で測定したときに前記基板の上で最小の特徴である、方法。
[適用例7]
適用例5に記載の方法であって、
前記特徴は、体積で測定したときに前記基板の上で中間サイズの特徴である、方法。
[適用例8]
適用例1に記載の方法であって、
前記基板は、角度を付けて浸漬され、前記基板は、約0.25〜10度/秒の揺れ速度で水平の向きに対して揺動する、方法。
[適用例9]
適用例1に記載の方法であって、
前記電気めっきセル内の圧力は、めっきの少なくとも最初の約10msにわたって約100トール以下にとどまる、方法。
[適用例10]
適用例9に記載の方法であって、
前記電気めっきセル内の圧力は、電気めっきが終わるまで約100トール以下にとどまる、方法。
[適用例11]
適用例1に記載の方法であって、更に、
前記基板をロードロックに挿入することと、
前記ロードロック内の圧力を約100トール未満に引き下げることと、
を備える方法。
[適用例12]
適用例1に記載の方法であって、更に、
前記電解質が脱気された後で且つ前記電解質が前記電気めっきセルに導入される前に、前記電解質にガスを注入することを備える方法。
[適用例13]
適用例12に記載の方法であって、
前記ガスは、酸素であり、前記酸素は、約10ppm以下の電解質濃度で注入される、方法。
[適用例14]
適用例13に記載の方法であって、
前記酸素は、約1ppm以下の電解質濃度で注入される、方法。
[適用例15]
適用例1に記載の方法であって、更に、
前記電解質貯槽と溶存ガスセンサとを含むガス制御再循環ループに電解質を流すことを備え、前記電解質内における溶存ガスの濃度を調節するために、溶存ガスコントローラが、前記溶存ガスセンサからの入力に基づいてガス注入ユニットを制御する、方法。
[適用例16]
適用例15に記載の方法であって、
前記めっき再循環ループは、前記ガス制御再循環ループから切り離されている、方法。
[適用例17]
適用例1に記載の方法であって、
電解質は、電気めっき中は、迂回路を通ることによって前記めっき再循環ループの前記電解質貯槽を迂回する、方法。
[適用例18]
適用例1に記載の方法であって、更に、
電気めっきを行っていないときに、大気圧再循環ループに電解質を流すことを備え、前記大気圧再循環ループは、前記電解質貯槽と、大気圧電解質貯槽と、大気圧ループポンプとを含む、方法。
[適用例19]
適用例1に記載の方法であって、更に、
脱気電解質貯槽のなかで電解質を脱気することと、脱気再循環ループ及び大気圧再循環ループに電解質を流すこととを備え、前記脱気再循環ループは、前記電解質貯槽と、脱気ループポンプと、脱気電解質貯槽とを含み、前記大気圧再循環ループは、前記脱気電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む、方法。
[適用例20]
基板の上に金属を電気めっきするための装置であって、
約100トール未満の圧力に耐えうるように構成される電気めっきセルであって、基板ホルダと、電解質収容容器と、前記電解質収容容器内に基板が浸漬されるのに伴って前記基板の向きを制御することができる基板位置決めシステムとを含む電気めっきセルと、
電解質貯槽と、ポンプと、脱気器と、電気めっきセルとを含むめっき再循環ループであって、前記脱気器は、前記めっき再循環ループのなかで前記電解質貯槽の後ろに且つ前記電気めっきセルの前に位置決めされる、めっき再循環ループと、
電気めっきプロセス中、前記電解質収容容器内に前記基板が浸漬されるときに約100トール未満の圧力を維持するように構成されるめっきコントローラと、
を備える装置。
[適用例21]
適用例20に記載の装置であって、
前記基板位置決めシステムは、前記基板の並進、傾斜、及び回転を制御することができる、装置。
[適用例22]
適用例20に記載の装置であって、更に、
溶存ガスセンサを備える装置。
[適用例23]
適用例22に記載の装置であって、更に、
溶存ガスコントローラと、ガス注入器とを備え、前記溶存ガスコントローラは、前記溶存ガスセンサからの測定値に基づいて前記ガス注入器を制御する、装置。
[適用例24]
適用例20に記載の装置であって、更に、
迂回路を備え、前記めっきコントローラは、電気めっき中は、前記迂回路に電解質を流すことによって前記電解質貯槽を迂回させるように構成される、装置。
[適用例25]
適用例20に記載の装置であって、更に、
前記電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む大気圧再循環ループを備え、前記めっきコントローラは、電気めっき中は、前記大気圧再循環ループを循環させないように構成される、装置。
[適用例26]
適用例20に記載の装置であって、更に、
脱気電解質再循環ループと、大気圧再循環ループとを備え、前記脱気電解質再循環ループは、前記電解質貯槽と、ポンプと、脱気電解質貯槽とを含み、前記大気圧再循環ループは、前記脱気電解質貯槽と、ポンプと、大気圧電解質貯槽とを含み、前記めっきコントローラは、電気めっき中は、前記脱気電解質再循環ループが循環しないことを保証するように構成される、装置。
[適用例27]
適用例20に記載の装置であって、更に、
約100トール以下で動作するように構成される1つ以上の追加の電気めっきセルを備え、前記追加の電気めっきセルは、前記電解質貯槽と流体連通している、装置。
Claims (28)
- 基板の上に金属を電気めっきする方法であって、
電解質貯槽と、ポンプと、電気めっきセルと、脱気器とを含むめっき再循環ループに電解質を流すことであって、前記脱気器は、前記電解質を、前記電気めっきセルへのその導入前に脱気する、ことと、
前記電解質が脱気された後で且つ前記電解質が前記電気めっきセルに導入される前に、前記電解質にガスを注入することと、
前記電気めっきセル内の前記電解質に前記基板を浸漬させることであって、浸漬時における前記電気めっきセル内の圧力は、約100トール以下である、ことと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
電気めっきを行っていないときに、大気圧再循環ループに前記電解質を流すことと、
を備え、前記大気圧再循環ループは、前記電解質貯槽と、大気圧電解質貯槽と、大気圧ループポンプとを含む、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
浸漬時における前記電気めっきセル内の圧力は、少なくとも約20トールである、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記電解質に前記基板を浸漬させることは、約225ms以下の期間にわたって生じ、前記基板は、約150mm以上の直径を有する、方法。 - 請求項3に記載の方法であって、
前記電解質に前記基板を浸漬させることは、約50ms以下の期間にわたって生じ、前記基板は、約150mm以上の直径を有する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記電解質に前記基板を浸漬させることは、第1の期間にわたって生じ、前記基板の上の凹部を充填するために材料を電気めっきすることは、第2の期間にわたって生じ、前記第1の期間は、前記第2の期間の約10%以下である、方法。 - 請求項5に記載の方法であって、
前記凹部は、体積で測定したときに前記基板の上で最小の凹部である、方法。 - 請求項5に記載の方法であって、
前記凹部は、体積で測定したときに前記基板の上で中間サイズの凹部である、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記基板は、角度を付けて浸漬され、前記基板は、約0.25〜10度/秒の揺れ速度で水平の向きに対して揺動する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記電気めっきセル内の圧力は、電気めっきの少なくとも最初の約10msにわたって約100トール以下にとどまる、方法。 - 請求項9に記載の方法であって、
前記電気めっきセル内の圧力は、電気めっきが終わるまで約100トール以下にとどまる、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、更に、
前記基板をロードロックに挿入することと、
前記ロードロック内の圧力を約100トール未満に引き下げることと、
を備える方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記ガスは、酸素であり、前記酸素は、約10ppm以下の電解質濃度で注入される、方法。 - 請求項12に記載の方法であって、
前記酸素は、約1ppm以下の電解質濃度で注入される、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、更に、
前記電解質貯槽と溶存ガスセンサとを含むガス制御再循環ループに前記電解質を流すことを備え、前記電解質内における溶存ガスの濃度を調節するために、溶存ガスコントローラが、前記溶存ガスセンサからの入力に基づいてガス注入ユニットを制御する、方法。 - 請求項14に記載の方法であって、
前記めっき再循環ループは、前記ガス制御再循環ループから切り離されている、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
前記電解質は、電気めっき中は、迂回路を通ることによって前記めっき再循環ループの前記電解質貯槽を迂回する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、更に、
脱気電解質貯槽のなかで前記電解質を脱気することと、脱気再循環ループに前記電解質を流すこととを備え、前記脱気再循環ループは、前記電解質貯槽と、脱気ループポンプと、脱気電解質貯槽とを含む、方法。 - 基板の上に金属を電気めっきする方法であって、
電解質貯槽と、ポンプと、電気めっきセルと、脱気器とを含むめっき再循環ループに電解質を流すことであって、前記脱気器は、前記電解質を、前記電気めっきセルへのその導入前に脱気する、ことと、
脱気電解質貯槽のなかで前記電解質を脱気することと、脱気再循環ループに前記電解質を流すことと、を備え、前記脱気再循環ループは、前記電解質貯槽と、前記脱気電解質貯槽と、脱気ループポンプとを含む、ことと、
前記電解質が脱気された後で且つ前記電解質が前記電気めっきセルに導入される前に、前記電解質にガスを注入することと、
前記電気めっきセル内の前記電解質に前記基板を浸漬させることであって、浸漬時における前記電気めっきセル内の圧力は、約100トール以下である、ことと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
前記脱気電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む大気圧再循環ループに前記電解質を流すことと、
を備える、方法。 - 基板の上に金属を電気めっきするための装置であって、
約100トール未満の圧力に耐えうるように構成される電気めっきセルであって、基板ホルダと、電解質収容容器と、前記電解質収容容器内に基板が浸漬されるのに伴って前記基板の向きを制御することができる基板位置決めシステムとを含む電気めっきセルと、
電解質貯槽と、ポンプと、脱気器と、電気めっきセルとを含むめっき再循環ループであって、前記脱気器は、前記めっき再循環ループのなかで前記電解質貯槽の後ろに且つ前記電気めっきセルの前に位置決めされる、めっき再循環ループと、
前記電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む大気圧再循環ループと、
ガス注入ユニットと、
めっきコントローラであって、
前記めっき再循環ループに電解質を流すことと、
前記電解質が脱気された後で且つ前記電解質が前記電気めっきセルに導入される前に、前記ガス注入ユニットから前記電解質にガスを注入することと、
前記電解質収容容器内の圧力を約100トール以下に維持しつつ、前記電解質収容容器内の前記電解質に前記基板を浸漬させることと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることであって、電気めっき中は、前記大気圧再循環ループを循環させないことと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
を実行するように構成されためっきコントローラと、
を備える装置。 - 請求項19に記載の装置であって、
前記基板位置決めシステムは、前記基板の並進、傾斜、及び回転を制御することができる、装置。 - 請求項19に記載の装置であって、更に、
溶存ガスセンサを備える装置。 - 請求項21に記載の装置であって、更に、
溶存ガスコントローラを備え、前記溶存ガスコントローラは、前記溶存ガスセンサからの測定値に基づいて前記ガス注入ユニットを制御する、装置。 - 請求項19に記載の装置であって、更に、
迂回路を備え、前記めっきコントローラは、電気めっき中は、前記迂回路に電解質を流すことによって前記電解質貯槽を迂回させるように構成される、装置。 - 請求項19に記載の装置であって、更に、
脱気電解質再循環ループを備え、前記脱気電解質再循環ループは、前記電解質貯槽と、ポンプと、脱気電解質貯槽とを含み、前記めっきコントローラは、電気めっき中は、前記脱気電解質再循環ループが循環しないことを保証するように構成される装置。 - 基板の上に金属を電気めっきするための装置であって、
約100トール未満の圧力に耐えうるように構成される電気めっきセルであって、基板ホルダと、電解質収容容器と、前記電解質収容容器内に基板が浸漬されるのに伴って前記基板の向きを制御することができる基板位置決めシステムとを含む電気めっきセルと、
電解質貯槽と、ポンプと、脱気器と、電気めっきセルとを含むめっき再循環ループであって、前記脱気器は、前記めっき再循環ループのなかで前記電解質貯槽の後ろに且つ前記電気めっきセルの前に位置決めされる、めっき再循環ループと、
前記電解質貯槽と、脱気ループポンプと、脱気電解質貯槽とを含む脱気電解質再循環ループと、
前記脱気電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む大気圧再循環ループと、
ガス注入ユニットと、
めっきコントローラであって、
前記めっき再循環ループに電解質を流すことと、
前記電解質が脱気された後で且つ前記電解質が前記電気めっきセルに導入される前に、前記ガス注入ユニットから前記電解質にガスを注入することと、
前記電解質収容容器内の圧力を約100トール以下に維持しつつ、前記電解質収容容器内の前記電解質に前記基板を浸漬させることと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることであって、電気めっき中は、前記脱気電解質再循環ループを循環させないことと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
を実行するように構成された、めっきコントローラと、
を備える装置。 - 請求項19に記載の装置であって、更に、
約100トール以下で動作するように構成される1つ以上の追加の電気めっきセルを備え、前記追加の電気めっきセルは、前記電解質貯槽と流体連通している、装置。 - 基板の上に金属を電気めっきする方法であって、
電解質貯槽と、ポンプと、電気めっきセルと、電解質を前記電気めっきセルに導入する前に前記電解質を脱気する脱気器と、を含むめっき再循環ループに、前記電解質を流すことと、
前記電気めっきセル内の前記電解質に前記基板を浸漬させることであって、浸漬中の前記電気めっきセル内の圧力が約100トール以下であることと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることであって、前記電気めっき中に前記電解質が迂回路を通ることによって前記めっき再循環ループの前記電解質貯槽を迂回することと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
電気めっきを行っていないときに、大気圧再循環ループに前記電解質を流すことと、
を備え、前記大気圧再循環ループは、前記電解質貯槽と、大気圧電解質貯槽と、大気圧ループポンプとを含む、方法。 - 基板の上に金属を電気めっきする方法であって、
電解質貯槽と、ポンプと、電気めっきセルと、電解質を前記電気めっきセルに導入する前に前記電解質を脱気する脱気器と、を含むめっき再循環ループに、前記電解質を流すことと、
脱気電解質貯槽のなかで前記電解質を脱気することと、脱気再循環ループに前記電解質を流すことと、を備え、前記脱気再循環ループは、前記電解質貯槽と、前記脱気電解質貯槽と、脱気ループポンプとを含む、ことと、
前記電気めっきセル内の前記電解質に前記基板を浸漬させることであって、浸漬中の前記電気めっきセル内の圧力が約100トール以下であることと、
前記基板の上に材料を電気めっきすることであって、前記電気めっき中に前記電解質が迂回路を通ることによって前記めっき再循環ループの前記電解質貯槽を迂回することと、
前記基板を前記電解質から取り出すことと、
大気圧再循環ループに前記電解質を流すことと、
を備え、前記大気圧再循環ループは、前記脱気電解質貯槽と、大気圧ループポンプと、大気圧電解質貯槽とを含む、方法。
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