JP6397108B2 - 負極をアルカリ化するための方法 - Google Patents
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Description
本願は、2012年6月20日に出願された米国仮特許出願第61/662,115号、および2011年12月1日に出願された米国仮特許出願第61/565,580号の利益を主張する。上記出願の全教示は、参照により本明細書に援用される。
変化する電圧で金属イオンが正極と負極の間を往復する再充電可能電池または電気化学的セルの分野において、金属イオンの最初の供給源(通常アルカリ金属)は、典型的に正極物質である。前記金属イオンの例としてはリチウムが挙げられる。
本発明は、公知の市販のプロセスを越えた、負極をリチウム化(lithiating)(および/またはアルカリ化(alkaliating))するための改良された方法の発見に関する。この新規の方法では、現在の組み立て法とロールごとに適合性のある(roll to roll compatible)良好な電気化学的な方法を提供することにより従来技術の課題が解決され、特に、リチウム化の際に負極と反応しない非水性溶媒と組み合わせて使用した場合に、良好〜優れた効率を生じる、安価なLi保有塩が使用され得る。好ましい非水性溶媒は、リチウム塩を溶解して、イオン化せず、望ましい電位窓(electrochemical window)に適合するか、または負極バインダー物質に対して実質的に不活性である。好ましい溶媒は、水の沸点から離れた沸点を有する。塩溶解性、イオン導電性、電位窓および水分離の容易さなどの基準の全てを満たす溶媒または溶媒条件が好ましい。
(a) 負極を提供する工程;
(b) 非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したリチウム塩、好ましくは塩化リチウムなどのハロゲン化リチウム塩を含む槽を提供する工程、ここで前記槽は、好ましくは連続プロセスで、負極と接触し、前記槽が乾燥ガスで覆われる;
(c) 不活性な導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;ならびに
(d) 負極に還元電流を適用し、場プレートに酸化電流を適用する工程、ここで該槽由来の金属イオンにより負極がリチウム化される
を含む。
(a) リチウム活物質またはめっきされ得る不活性化基質を含む負極を提供する工程;
(b) 非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したハロゲン化リチウム塩を含む槽を提供する工程、ここで前記槽は、連続プロセスで、負極と接触し、前記非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したハロゲン化リチウム塩が乾燥ガスで覆われる;
(c) 不活性な導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;
(d) 負極に還元電流を適用する工程、ここで金属イオンは連続プロセスで該負極をリチウム化する;
(e) 場プレートに酸化電流を適用する工程;ならびに
(f) 場プレートにおいて生じた放出ガスまたは副生成物を回収する工程
を含む。
〔1〕(a) 負極を提供する工程;
(b) 非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したハロゲン化リチウム塩を含む槽を提供する工程、ここで、前記槽は、好ましくは連続プロセスで、負極と接触し、乾燥ガス被覆により前記槽が被覆される;
(c) 不活性な導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで、前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;ならびに
(d) 負極に還元電流を適用し、場プレートに酸化電流を適用する工程、ここで槽由来のリチウムイオンにより負極がリチウム化される
を含む、好ましくは連続プロセスにおける、負極のリチウム化のための方法
に関する。
酸化金属または金属合金またはグラファイトまたは炭素またはケイ素またはケイ素/炭素混合物からなる負極、例えばグラファイトまたは炭素からなる負極は、組み立て後の電池操作における第1の充電工程の際に、正極物質から生じたリチウムによりリチウム化される。これらの場合において、正極は、電池中で最も重く、最も高価な成分である。そのため、正極の重量を低減し、電池効率および出力の消失を最小化することが望ましく、商業上重要である。金属イオンの不可逆的消失の効果を軽減する様式で金属イオンを調達することでSEIおよび正極不動態化層の形成により生じる死重量を排除し得る場合、電池の比容量および体積容量密度(volumetric capacity density)を高めることができ、電池のコストを下げることができる。
以下は、負極の調製および処理の詳細な例である。25ミクロンの厚さの銅ホイルを、イソプロピルアルコールおよびKimberly-Clark Kimwipesで洗浄し、油および残骸(debris)を除去し、次いで空気中で乾燥させた。2.1グラムのArkema Fluoropolymers Div.の1,000,000重量PVDF粉末を95mlのAldrich Chemicalの乾燥NMP溶媒に添加して溶液を調製した。溶液をスターラーバーで一晩撹拌してPVDF物質を十分に溶解した。溶液を暗所に保存して、光感受性溶媒が反応するのを防いだ。次いで、33.9mlのこのPVDF溶液を、15グラムのConoco Philips CPreme G5グラファイトおよび0.33グラムのアセチレンブラックに添加して、混合ボールなしで、600RPMでボールミル中、2時間撹拌した。得られたスラリーを、加熱能力を有する真空維持プレートを使用して銅ホイルに対して鋳造した。キャスティングおよび120℃での乾燥後の完成したグラファイトの厚さは、約100ミクロンまたは14mg/cm2であった。次いで負極シートを、2032ボタン電池アセンブリにおける使用のために、直径15mmのディスク状に切削打ち抜き(die punched)し、次いで約3000psiおよび120℃で加圧した。次いで銅/グラファイト負極ディスを、National Appliance Company model 5851真空オーブン中、125℃および約1mTorrで少なくとも12時間真空焼成した。
[1](a) 負極を提供する工程;
(b) 非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したハロゲン化リチウム塩を含む槽を提供する工程、ここで、前記槽は、好ましくは連続プロセスで、負極と接触し、乾燥ガス被覆により前記槽が被覆される;
(c) 不活性な導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで、前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;ならびに
(d) 負極に還元電流を適用し、場プレートに酸化電流を適用する工程、ここで槽由来のリチウムイオンにより負極がリチウム化される
を含む、好ましくは連続プロセスにおける、負極のリチウム化のための方法。
[2]負極活物質が、炭素、コークス、グラファイト、スズ、酸化スズ、ケイ素、酸化ケイ素、アルミニウム、リチウム活性金属、合金化金属物質およびそれらの混合物から選択される、[1]記載の方法。
[3]非水性溶媒が、炭酸ブチレン、炭酸プロピレン 炭酸ビニレン、炭酸ビニルエチレン、炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸ジプロピル、炭酸メチルエチル、アセトニトリル、ガンマブチロラクトン、室温イオン性液およびそれらの混合物から選択される、[1]記載の方法。
[4]非水性溶媒がガンマブチロラクトンである、[3]記載の方法。
[5]溶解したハロゲン化リチウム塩のハロゲンが、イオン性のF-、Cl-、Br-、I-およびそれらの混合物から選択される、[1]記載の方法。
[6]溶解したハロゲン化リチウム塩がLiClである、[1]記載の方法。
[7]溶解したハロゲン化リチウム塩がLiBrである、[1]記載の方法。
[8]溶解したハロゲン化リチウム塩がLiFである、[1]記載の方法。
[9]電解場プレートが、白金、金、ガラス炭素およびグラファイトから選択される、[1]記載の方法。
[10]リチウム化された負極およびホイルが、再充電可能電池の最終的な組み立てに使用される、[1]記載の方法。
[11]リチウムを最初に含まない正極と対をなす場合、サイクル化に必要なリチウムを提供するために、リチウム化された負極が電気化学的セルの組み立てに使用される、[1]記載の方法。
[12]電気化学的セルの組み立ての前に、負極上で外部から前充電サイクルを実施する工程を含む、[1]記載の方法。
[13]場プレートで生じた放出ガスが、かん流ユニット、膜接触器、ガススクラバーおよびそれらの組み合わせにより捕捉される、[1]記載の方法。
[14]一連の並行な連結を含むループ内に連結された、1つ以上のかん流ユニット、膜接触器、ガススクラバー、槽、直線に並んだヒーター、フィルター、塩供与ユニット、ポンプ、弁およびそれらの組み合わせを含む、[1]記載の方法。
[15]前記直線に並んだヒーターが、非水性溶媒および溶解したハロゲン化アルカリ金属塩を30℃〜65℃の温度に加熱する、[14]記載の方法。
[16]前記温度が約40℃である、[15]記載の方法。
[17]溶媒中で負極をリンスするために、別々の浸漬槽が使用される、[1]記載の方法。
[18]使用される非水性溶媒の蒸留およびその後の光非溶媒和液(light non-solvating fluid)中の塩のリンスにより、塩が定期的に回収される、[1]記載の方法。
[19]前記連続プロセスの速度が、上昇および低下され得る、[1]または[14]記載の方法。
[20]負極およびホイルの連続リチウム化の速度が、上昇および低下され得る、[1]または[17]記載の方法。
[21]ループ循環の速度が、上昇および低下され得る、[1]または[17]記載の方法。
[22]非水性溶媒が、高品質SEIの形成を容易にするための添加剤を含む、[3]記載の方法。
[23]添加物が炭酸ビニレンである、[22]記載の方法。
[24]溶解したガスが添加される、[1]記載の方法。
[25]溶解したガスが二酸化炭素である、[24]記載の方法。
[26](a) 負極を提供する工程;
(b) 非水性溶媒および少なくとも1つの溶解したアルカリ金属塩を含む槽を提供する工程、ここで、前記槽は、好ましくは連続プロセスで、負極と接触し、乾燥ガス被覆により前記槽が被覆される;
(c) 不活性の導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで、前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;ならびに
(d) 負極に還元電流を適用し、場プレートに酸化電流を適用する工程、ここで、槽由来の金属イオンにより負極がアルカリ化される
を含む、好ましくは連続プロセスにおける、負極のアルカリ化のための方法。
Claims (13)
- (a) 負極を提供する工程;
(b) ガンマブチロラクトンを含む非水性溶媒および溶解した塩化リチウム塩および溶解した二酸化炭素を含む槽を提供する工程、ここで、前記槽は、連続プロセスで負極と接触し、乾燥ガス被覆により前記槽が覆われ、前記溶解した塩化リチウム塩の濃度が1Mまでである;
(c) 不活性な導電性物質を含む電解場プレートを提供する工程、ここで、前記場プレートは、負極と場プレートの間に場を確立する;ならびに
(d) 負極に還元電流を適用し、場プレートに酸化電流を適用する工程、ここで槽由来のリチウムイオンにより負極がリチウム化される、
を含む、連続プロセスでの負極のリチウム化のための方法。 - 負極活物質が、炭素、コークス、グラファイト、スズ、酸化スズ、ケイ素、酸化ケイ素、アルミニウム、リチウム活性金属およびそれらの混合物から選択される、請求項1記載の方法。
- 電解場プレートが、白金、金、ガラス炭素およびグラファイトから選択される、請求項1記載の方法。
- リチウムを最初に含まない正極と対をなす場合にサイクル化に必要なリチウムを提供するために、リチウム化された負極が電気化学的セルの組み立てに使用される、請求項1記載の方法。
- 電気化学的セルの組み立ての前に、負極上で外部から前充電サイクルを実施する工程を含む、請求項1記載の方法。
- 場プレートで生じた放出ガスが、かん流ユニット、膜接触器、ガススクラバーおよびそれらの組み合わせにより捕捉される、請求項1記載の方法。
- 一連の並行な連結を含むループ内に連結された、1つ以上のかん流ユニット、膜接触器、ガススクラバー、槽、直線に並んだヒーター、フィルター、塩供与ユニット、ポンプ、弁およびそれらの組み合わせを含む、請求項1記載の方法。
- 前記直線に並んだヒーターが、ガンマブチロラクトンおよび溶解した塩化リチウム塩を30℃〜65℃の温度に加熱する、請求項7記載の方法。
- 前記温度が40℃である、請求項8記載の方法。
- 溶媒中で負極をリンスするために、別個の浸漬槽が使用される、請求項1記載の方法。
- 使用される非水性溶媒の蒸留およびその後の塩のリンスにより、塩が定期的に回収される、請求項1記載の方法。
- 前記連続プロセスの速度が、上昇および低下され得る、請求項1または7記載の方法。
- 非水性溶媒が、炭酸ビニレンを含む、請求項1記載の方法。
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