JP6396136B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
NC―R―CN (1)
[一般式(1)中、Rは、炭素数1〜10の直鎖又は分岐の炭化水素鎖。]
NC―R―CN (1)
[一般式(1)中、Rは、炭素数1〜10の直鎖又は分岐の炭化水素鎖。]
高温下において、正極活物質中のCoやMnが溶出する原因として、電解質中のLiPF6が分解してフッ化水素(HF)が発生し、このHFが正極活物質の結晶構造を破壊してCo,Mnの溶出が起こっていることが考えられる。化合物Aと化合物Bが正極上に高温下においても安定性の高い被膜を作る化合物を非水電解質中に含有することで、HFと正極活物質とが反応するのを抑制し、CoやMnの溶出自体を抑制することが出来、高温サイクル特性や高温貯蔵特性を向上させることが出来る。
これらの化合物は正極上に高温・高電圧下においても安定性の高い被膜を作ることが出来る。これにより、HFによって正極活物質の結晶構造を破壊されるのを抑制することが出来て、CoやMnの溶出を抑制することが可能になる。中でもアジポニトリル、スクシノニトリルは高温化での安定性が高く、汎用的で好ましい。
BL)、1,2−ジメトキシエタン(DME)、テトラヒドロフラン(THF)、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド(DMSO)、1,3−ジオキソラン、ホルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、蟻酸メチル、酢酸メチル、燐酸トリエステル、トリメトキシメタン、ジオキソラン誘導体、スルホラン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、プロピレンカーボネート誘導体、テトラヒドロフラン誘導体、ジエチルエーテルなどの非プロトン性有機溶媒を1種単独で、または2種以上を混合した混合溶媒として用いることができる。
することが好ましい。ホスホノアセテート類化合物は、化合物Bと共にリチウム二次電池
の負極表面に皮膜を形成に寄与し、より強固な被膜を生成することで、負極活物質の劣化
や非水電解質の劣化をより抑制することができる。
下記一般式(2)で表されるホスホノアセテート類化合物の非水電解質中の含有量は0.5〜5質量%が好ましい。
トリメチル ホスホノフォルメート、メチル ジエチルホスホノフォルメート、メチルジプロピルホスホノフォルメート、メチル ジブチルホスホノフォルメート、トリエチル ホスホノフォルメート、エチルジメチルホスホノフォルメート、エチル ジプロピルホスホノフォルメート、エチルジブチルホスホノフォルメート、トリプロピル ホスホノフォルメート、プロピル ジメチルホスホノフォルメート、プロピルジエチルホスホノフォルメート、プロピル ジブチルホスホノフォルメート、トリブチル ホスホノフォルメート、ブチルジメチルホスホノフォルメート、ブチル ジエチルホスホノフォルメート、ブチル ジプロピルホスホノフォルメート、メチルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、プロピル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメート、ブチルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノフォルメートなど。
トリメチル ホスホノアセテート、メチル ジエチルホスホノアセテート、メチルジプロピルホスホノアセテート、メチル ジブチルホスホノアセテート、トリエチルホスホノアセテート、エチルジメチルホスホノアセテート、エチル ジプロピルホスホノアセテート、エチルジブチルホスホノアセテート、トリプロピルホスホノアセテート、プロピル ジメチルホスホノアセテート、プロピルジエチルホスホノアセテート、プロピル ジブチルホスホノアセテート、トリブチル ホスホノアセテート、ブチルジメチルホスホノアセテート、ブチル ジエチルホスホノアセテート、ブチルジプロピルホスホノアセテート、メチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、エチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、プロピルビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、ブチル ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノアセテート、アリル ジメチルホスホノアセテート、アリルジエチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジメチルホスホノアセテート、2−プロピニル ジエチルホスホノアセテートなど。
トリメチル 3−ホスホノプロピオネート、メチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、メチル3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリエチル 3−ホスホノプロピオネート、エチル3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリプロピル3−ホスホノプロピオネート、プロピル 3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、プロピル3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ジブチルホスホノ)プロピオネート、トリブチル 3−ホスホノプロピオネート、ブチル3−(ジメチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジエチルホスホノ)プロピオネート、ブチル 3−(ジプロピルホスホノ)プロピオネート、メチル3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、エチル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、プロピル 3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネート、ブチル3−(ビス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスホノ)プロピオネートなど。
トリメチル 4−ホスホノブチレート、メチル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、メチル4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、メチル4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリエチル4−ホスホノブチレート、エチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、エチル4−(ジプロピルホスホノ)ブチレート、エチル 4−(ジブチルホスホノ)ブチレート、トリプロピル 4−ホスホノブチレート、プロピル4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、プロピル 4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、プロピル ジブチルホスホノ)ブチレート、トリブチル4−ホスホノブチレート、ブチル 4−(ジメチルホスホノ)ブチレート、ブチル4−(ジエチルホスホノ)ブチレート、ブチル 4−(ジプロピルホスホノ)ブチレートなど。
なお、前記正極に係る正極合剤層においては、正極活物質の含有量が、例えば、79.5〜99質量%であり、バインダの含有量が、例えば、0.5〜20質量%であり、導電助剤の含有量が、例えば、0.5〜20質量%であることが好ましい。
<正極の作製>
LiCoO2 100質量部と、バインダであるPVDFを10質量%の濃度で含むNMP溶液20質量部と、導電助剤である人造黒鉛1質量部およびケッチェンブラック1質量部とを、二軸混練機を用いて混練し、更にNMPを加えて粘度を調節して、正極合剤含有ペーストを調製した。
前記正極合剤含有ペーストを、厚みが15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布した後、120℃で12時間の真空乾燥を行って、アルミニウム箔の両面に正極合剤層を形成した。その後、プレス処理を行って、正極合剤層の厚さおよび密度を調節し、アルミニウム箔の露出部にアルミ製のリード体を溶接して、長さ600mm、幅54mmの帯状の正極を作製した。得られた正極における正極合剤層は、片面あたりの厚みが60μmであった。
材料Sとして、平均粒子径D50%が8μmであるSiO表面を炭素材料で被覆した複合体(複合体における炭素材料の量が10質量%)と、リチウムイオンを吸蔵・脱離可能な炭素材料として、平均粒子径D50%が16μmである黒鉛とを、SiO表面を炭素材料で被覆した複合体と黒鉛との合計を100質量%としたときの、複合体の量が1.0質量%となる量で混合した混合物:99.0質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、アジポニトリルを0.3質量%となる量で、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
前記帯状の正極を、厚みが16μmの微孔性ポリエチレンセパレータ(空孔率:41%)を介して前記帯状の負極に重ね、渦巻状に巻回した後、扁平状になるように加圧して扁平状巻回構造の巻回電極体とし、この電極巻回体をポリプロピレン製の絶縁テープで固定した。次に、外寸が厚さ5.0mm、幅56mm、高さ60mmのアルミニウム合金製の角形の電池ケースに前記巻回電極体を挿入し、リード体の溶接を行うとともに、アルミニウム合金製の蓋板を電池ケースの開口端部に溶接した。その後、蓋板に設けた注入口から前記非水電解質を注入し、1時間静置した後注入口を封止して、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウム二次電池を得た。
SiO表面を炭素材料で被覆した複合体の量、アジポニトリル、LiBF4の含有量を、それぞれ表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
<負極の作製>
材料Sとして、Si粉末と、リチウムイオンを吸蔵・脱離可能な炭素材料として、平均粒子径D50%が16μmである黒鉛とを、Si粉末と黒鉛との合計を100質量%としたときの、Si粉末の量が0.1質量%となる量で混合した混合物:99.0質量部と、バインダであるSBR:1.5質量部と、増粘剤であるCMC:1質量部とに、水を加えて混合し、負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを使った以外は実施例1と同様にして負極を作成した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、アジポニトリルを0.1質量%となる量で、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
これらの負極・非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<非水電解液の調製>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、アジポニトリルを0.3質量%となる量で、LiBOBを1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<非水電解液の調整>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、スクシノニトリルを0.1質量%となる量で、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<非水電解液の調整>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、アジポニトリルを0.3質量%となる量で、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を1.0質量%となる量で、1,3−ジオキサンを1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<非水電解液の調整>
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1.1mol/lの濃度で溶解させ、アジポニトリルを0.3質量%となる量で、ホウフッ化リチウム(LiBF4)を1.0質量%となる量で、PDEAを1.0質量%となる量で、VCを2質量%となる量で、およびFECを2質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解質を調製した。
この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
<非水電解液の調整>
VC,FECを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして非水電解液を調整した。この非水電解液を用いた以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を得た。
SiO表面を炭素材料で被覆した複合体の量、アジポニトリル、LiBF4の含有量を、それぞれ表1のように変更した以外は実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成した。
実施例および比較例のリチウム二次電池を45℃の恒温槽内に5時間静置し、その後、各電池について、0.5Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vで定電圧充電し(定電流充電と定電圧充電との総充電時間が2.5時間)、その後に0.2Cの定電流で2.75Vで放電を行って、初回放電容量を求めた。次に、各電池について、45℃で、1Cの電流値で4.4Vまで定電流充電し、引き続いて4.4Vの定電圧で電流値が0.1Cになるまで充電した後に、1Cの電流値で3.0Vまで放電する一連の操作を1サイクルとして、これを多数繰り返した。そして、各電池について、前記の初回放電容量測定時と同じ条件で定電流−定電圧充電および定電流放電を行って、放電容量を求めた。そして、これらの放電容量を初回放電容量で除した値を百分率で表して、45℃サイクル容量維持率を算出し、その容量維持率が40%まで低下するサイクル数を測定した。
実施例および比較例の各リチウム二次電池について、室温(23℃)環境下で1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵前の容量(初期容量)を求めた。85℃の環境下で24時間貯蔵した後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電した後、1.0Cの電流値で4.4Vまで定電流充電を行い、続いて4.4Vの電圧で定電圧充電を行った。なお、定電流充電と定電圧充電の総充電時間は2.5時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.75Vに到達するまで放電し、貯蔵後の容量(回復容量)を求めた。そして、下記式に従って、高温貯蔵後の容量回復率(%)を求めた。この容量回復率が高いほど、電池の高温貯蔵特性が優れていると
いえる。
高温貯蔵後の容量回復率 =(貯蔵後の回復容量/標準容量)×100
実施例および比較例の各リチウム二次電池を各5個ずつ用意し、それらを1Aの電流値で充電(上限電圧:5.2V)し、充電中の電池表面での温度変化を測定した。電池表面温度が100℃を超えたとなったものを顕著な温度上昇が認められた電池とし、その個数を調べた。
2 負極
3 セパレータ
Claims (6)
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解質を用いたリチウム二次電池であって、
前記正極は、正極活物質を少なくとも有しており、
前記正極活物質はCo及び/またはMnを含むリチウム含有酸化物を含有し、
前記負極は、負極集電体と負極合剤層を有し、
前記負極合剤層は、リチウムイオンを吸蔵・脱離可能な炭素材料と、
SiとSnからなる群から選ばれる少なくとも一つの元素を含む材料Sとを含有し、
前記負極集電体は片面または両面に負極合剤層を有しており、
前記負極合剤層中の前記炭素材料と前記材料Sとの合計を100質量%としたとき、前記材料Sの割合が1質量%以上2質量%未満であり、
前記非水電解質は、下記一般式(1)で表わされるものから選ばれる少なくとも一種の化合物A、
LiBF4(ホウフッ化リチウム)、LiN(SO2F)2、LiN(CF3SO2)2、LiBOB(リチウムリチウムビスオキサレ-トボレート)、およびLiDFOB(リチウムジフルオロオキサレートボレート)からなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物BおよびLiPF6を含有し、
前記化合物Aの前記非水電解質中の含有量が0.05〜10.0質量%であり、
前記化合物Bの前記非水電解質中の含有量が0.05〜2.5質量%であるリチウム二次電池。
NC―R―CN (1)
[一般式(1)中、Rは、炭素数1〜10の直鎖又は分岐の炭化水素鎖。] - 前記材料Sは、SiとOとを構成元素に含む材料(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)である請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記化合物BはLiBF4(ホウフッ化リチウム)である請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記非水電解質に1,3−ジオキサンを含有する請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記1,3−ジオキサンの前記非水電解質中の含有量が0.1〜5.0質量%である請求項4に記載のリチウム二次電池。
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