JP6389810B2 - イオン液体材料の製造方法 - Google Patents
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Description
[イオン液体材料製造装置1]
図1は本発明の第1実施形態に係るイオン液体材料製造装置1の模式図である。
本実施形態に係るイオン液体材料製造装置1は円筒状の真空チャンバ2を備えている。
被蒸着体保持部4には容器(シャーレ)10が着脱自在に取り付けられている。容器10にはイオン液体7が充填されている。このイオン液体7としてはイミダゾリウム系、ピリジニウム系、アンモニウム系、ホスホニウム系、ピロリジニウム系、ピペリジニウム系の液体が用いられる。
小角X線散乱法により、金ナノ粒子の粒径分布を導出した。図2に各イオン液体中に調製された金ナノ粒子のSAXSパターンを、図3にSAXSパターンから導出された粒径分布を示した。それぞれ異なったサイズを有していることがわかる。
これまでの研究から、スパッタ法では調製される金ナノ粒子の大きさが、アニオンのサイズと関係していることが分かっている。したがって、APD法においても調製される金ナノ粒子のサイズはアニオンのサイズによって制御されると考えられる。
イオン液体7は1-ブチル-メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレートを使用した。
同軸型真空アーク蒸着源5では、蒸着材料11とアノード電極23との間にアーク放電が生じる。
上記アノード電極23内にH2ガスを導入することにより、ナノ粒子の酸化を抑制することが出来た。また同時にN2ガスもこのガスラインを経由して導入することによりN2ガスがプラズマにより十分励起され、酸化のない十分窒化しているNb、Ta,Ti、Zrなど窒化物や炭窒化物のナノ粒子を形成できる。
アーク電源34は、100V、数Aの容量の直流電圧源32を有し、この直流電圧源からコンデンサユニット33(例えば、5個のコンデンサユニットの場合、1800Μf)に充電している。この充電時間は約1秒かかるので、本システムにおいて1800μFで放電を繰り返す場合の周期は、3Hzで行われる。
ショット数の下限は5,000ショットである。これは5,000ショット以下では1nm以下のナノ粒子となり粒子の存在を測定できないためである。ショット数の上限は無いが、通常30,000ショットである。これはショット数が多くなると粒径が10nm以上となり、粒度分散が10nm±3nmと広がってしまうためである。周波数の下限は特にない。一方、周波数の上限は5Hzである。1秒間あたりの投入パワが多くなり有機溶媒が温度があがり凝集してしまうためである。
放電電圧が100で形成される電界Eと磁界BによるE×BによるF(Force:力)によりプラズマが前方にドリフトしない・
(蒸着エネルギ)= 1/2×(放電電圧)2×(コンデンサ容量)×(蒸着回数)
前記コンデンサ容量は1080μF、前記放電電圧は150V、前記ショット数は10000発以上の範囲である。
まず、真空チャンバ2内を高真空雰囲気にしておく。次いで、アーク電源32により、アノード電極23に対して、蒸着材料11に直流電圧を印加しておく。その状態でトリガ電源31を起動し、トリガ電極13にパルス電圧を印加する。
すると、蒸着材料11の表面とトリガ電極13の表面との間に絶縁碍子14の円筒状部分の厚み分の距離(約1mm)を介して印加することで絶縁碍子14の表面でトリガ放電となる沿面放電が発生する。このトリガ放電によって、蒸着材料11の表面から蒸着材料
11の構成物質が蒸発し、蒸気や、イオンや電子等が発生する。また、蒸着材料11と絶縁碍子14のつなぎ目から電子が発生する。
上記アーク電源32により、放電電圧100Vで電荷を充電しておく。ここで、コンデンサユニット33は、720μFとする。
トリガ電極13にトリガ電源31からのトリガパルスを印加し、カソード電極に取付けられた蒸着材料11とトリガ電極13の間に、ハット型碍子14を介して印加することで、ハット型碍子14の表面で沿面放電が発生し、蒸着材料11とアノード電極23との間でコンデンサユニット33に蓄電された電荷が放電され、カソード電極12に多量の電流が流入し、カソード電極12に取付けられた蒸着材料11が液相から気相に、さらにプラズマが形成される。
5・・・同軸型真空アーク蒸着源
6・・・電源装置
7・・・イオン液体材料
10…容器
11…蒸着材料
12…カソード電極
13…トリガ電極
15…絶縁碍子
18…コントローラ
23…アノード電極
31…トリガ電源
32…直流電圧源
33…コンデンサユニット
Claims (3)
- 円筒状のアノード電極とこのアノード電極の内側に蒸着材料を電気的に接続した円柱状のカソード電極を同軸上に配置したアークプラズマ蒸着源から、前記蒸着材料を原子又は分子としてイオン液体に照射し、イオン液体中に蒸着材料のナノ粒子を単分散化して混入形成させたことを特徴とするイオン液体材料の製造方法であって、
前記イオン液体を収容した容器を1〜100rpmの回転数で回転させながら、前記蒸着材料を前記イオン液体に照射する
イオン液体材料の製造方法。 - 前記蒸着材料は、金、白金又はアルミニウムである
請求項1に記載のイオン液体材料の製造方法。 - 前記アノード電極に印加される電圧は70〜100Vの範囲であり、前記アノード電極と蒸着材料間のアーク放電のためのコンデンサー容量は360〜1800μFの範囲である請求項1または請求項2に記載のイオン液体材料の製造方法。
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