JP6386036B2 - 着色コーティング組成物、及びその着色コーティング組成物を用いる、改善されたシート接合接着性を可能とする多層コーティング系を製造する方法 - Google Patents
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Description
(A)少なくとも1種のメラミン樹脂、
(B)少なくとも1種の顔料、
(C)少なくとも1種の有機溶剤、及び
(D)一般式(I):
を含み、
前記コーティング組成物におけるメラミン樹脂(A)の量が8質量%〜30質量%であり、
前記コーティング組成物における顔料(B)の画分が0.5質量%〜50質量%であり、
前記コーティング組成物における有機溶剤(C)の画分が40質量%〜65質量%であり、
前記コーティング組成物におけるオルガノシロキサン(D)の量が0.01質量%〜3質量%である溶剤型着色コーティング組成物によって解決されることが見出された。
多層塗装系を製造する方法であって、
(1)少なくとも1種のベースコート材料を、基板に塗布し、
(2)ポリマー膜を、段階(1)において塗布した前記ベースコート材料から形成し、
(3)少なくとも1種の透明コート材料を、結果として得られた前記ベースコート膜に塗布し、その後に、
(4)前記ベースコート膜を、段階(3)で塗布した前記透明コート材料とともに硬化する、
方法であり、
ベースコート材料として、請求項1〜7のいずれか1項に記載のコーティング組成物を使用することを含み、且つ前記多層塗装系の最上層が、透明コート膜である方法である。
(1)本発明の多層塗装系を、製造し、
(2)接着剤を、前記多層塗装系の最上層の透明コート膜に直接塗布し、接着剤層を形成する、方法である。
(1)本発明の多層塗装系を製造し、
(2)接着剤を、前記多層塗装系の最上層の透明コート膜に直接塗布し、前記多層塗装系上に接着剤層を形成し、これにより、本発明の多層コーティング系を形成し、
(3)ガラスシートを、前記接着剤層に貼り付け、その後、接着剤を硬化する、
使用方法である。
本発明の多層塗装系の構造は、好ましくは、まず第一に、プライマーが基板に塗布されているようになっている。プライマーの上に、好ましくは少なくとも1層のプライマー・サーフェーサー(primer surfacer)が配置され、且つ少なくとも1層のベースコート材料も配置され、その上に、少なくとも1層の透明コート材料が配置され、前記多層塗装系の最上層は、透明コート又は透明コート膜である。好ましくは、上記コーティング組成物の、正確に1種が使用される。ここで、ベースコートは、本発明のコーティング組成物を使用することによって製造され、言い換えれば、本発明のコーティング組成物は、好ましくはベースコート材料である。
[メラミン樹脂(A)]
本発明のコーティング組成物は、少なくとも1種ノメラミン樹脂を含む。メラミン樹脂は、メラミン(1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリアミン)及び、メラミンのモル当たり、最大6モルのホルムアルデヒドから形成される重縮合樹脂である。結果として得られるメチロール基は、完全に又は部分的に、1種又は種々のアルコールとエーテル化されている。メラミン樹脂は、異なるメチロール化度、及び異なるエーテル化度を有していてもよい。
本発明のコーティング組成物は着色されるので、少なくとも1種の顔料を含む。周知のように、顔料は、一般にコーティング組成物に使用される、粉末、及び/又は小片の形態の着色剤である。
溶剤型コーティング組成物として、本発明のコーティング組成物は、少なくとも1種の有機溶剤(C)を含む。
本発明のコーティング組成物は、式(I):
少なくとも1種のメラミン樹脂(A)と同様に、本発明のコーティング組成物は、好ましくは少なくとも1種のさらなるポリマー(E)をバインダとして含む。
a)分子当たり、少なくとも1種のヒドロキシル、アミノ、アルコキシメチルアミノ、カルバメート、アロファネート、又はイミノ基を有するモノマー:例えば、
・酸でエステル化されるアルキレングリコールに由来する、又はα、β−オレフィン性不飽和カルボン酸と、エチレンオキシド若しくはプロピレンオキシド等のアルキレンオキシドとの反応によって得られるアクリル酸、メタクリル酸、又はその他のα、β−オレフィン性不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル、特にアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、若しくはイタコン酸のヒドロキシアルキルエステル(前記ヒドロキシアルキル基は、20個以下の炭素原子を含む)であり、例えば2−ヒドロキシエチル、2−ヒドロキシプロピル、3−ヒドロキシプロピル、3−ヒドロキシブチル、4−ヒドロキシブチルアクリレート、メタクリレート、エタクリレート、クロトネート、マレエート、フマレート、若しくはイタコネート等;又は1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、オクタヒドロ−4,7−メタノ−1H−インデンジメタノール等のヒドロキシシクロアルキルエステル、又はメチルプロパンジオールモノアクリレート、モノメタクリレート、モノエタクリレート、モノクロトネート、モノマレエート、モノフマレート、若しくはモノイタコネート;例えば、ε−カプロラクトン、及びそのヒドロキシアルキル又はシクロアルキルエステル等の環状エステルの反応生成物;
・アリルアルコール等のオレフィン性不飽和アルコール;
・トリメチロールプロパンモノアリル、若しくはジアリルエーテル、又はペンタエリスリトールモノアリル、ジアリル、又はトリアリルエーテル等のポリオール;
・アクリル酸、及び/又はメタクリル酸と、分子当たり5〜18個の炭素原子を有するα−分岐モノカルボン酸の、特にVersatic(登録商標)酸のグリシジルエステルとの反応生成物、又は代わりに、その後、重合反応の間若しくは後に反応される、当量のアクリル、及び/又はメタクリル酸と、分子当たり5〜18個の炭素原子を有するα−分岐モノカルボン酸の、特にVersatic(登録商標)酸のグリシジルエステルとの反応生成物;
・アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、アリルアミン、又はN−メチルイミノエチルアクリレート;
・N,N−ジ(メトキシメチル)アミノエチルアクリレート若しくはメタクリレート、又はN,N−ジ(ブトキシメチル)アミノプロピルアクリレート若しくはメタクリレート;
・(メタ)アクリルアミド、N−メチル−、N−メチロール−、N,N−ジメチロール−、N−メトキシメチル−、N,N−ジ(メトキシメチル)−、N−エトキシメチル−、及び/又はN,N−ジ(エトキシエチル)−(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド;
・アクリロイルオキシ−、又はメタクリロイルオキシエチル、−プロピル、若しくは−ブチルカルバメート、又はアロファネート;カルバメート基を含む適切なモノマーのさらなる例は、特許公報U.S.Pat.No.3,479,328、U.S.Pat.No.3,674,838、U.S.Pat.No.4,126,747、U.S.Pat.No.4,279,833、又はU.S.Pat.No.4,340,497に記載される。
・アクリル酸、β-カルボキシエチルアクリレート、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、またはイタコン酸;
・オレフィン性不飽和スルホン酸、又はホスホン酸、又はそれらの部分エステル;
・モノ(メタ)アクリロイルオキシエチルマレエート、スクシネート、またはフタレート;又は
・ビニル安息香酸(全ての異性体)、α−メチルビニル安息香酸(全ての異性体)、又はビニルベンゼンスルホン酸(全ての異性体)。
・好ましくは10000〜20000g/molの数平均分子量を有する、ポリエステルポリオール、及びポリエーテルポリオールからなる群から選択される少なくとも1種のポリオール、及び
・少なくとも1種のポリイソシアネート、及び
・任意に、分子内に少なくとも1個のイソシアネート反応性官能基、及び少なくとも1個の(潜在的に)アニオン性基を含む少なくとも1種の化合物、
・任意に、少なくとも1個のイソシアネート反応性官能基を含む少なくとも1種のさらなる化合物、及び
・任意に、分子内にヒドロキシル、及び/又はアミノ基を含み、60〜600g/molの数平均分子量を有する少なくとも1種の化合物
を反応することによって得られる。
(a)分子当たり1個のエチレン性不飽和基を含むエチレン性不飽和モノマー、又はそのようなモノマーの混合物、及び
(b)分子当たり少なくとも2個のエチレン性不飽和基を含むエチレン性不飽和モノマー、又はそのようなモノマーの混合物:
の混合物を、任意に乳化剤の存在下で、又は任意に担体樹脂、好ましくはポリエステルの存在下で、水相で重合させ、その後、この方法で得られた水性ポリマー微粒子を、有機溶剤又は有機溶剤の混合物中へ移動することによって得られる。
(c)分子当たり少なくとも1個の反応性基を含むエチレン性不飽和モノマー(M1)、又はそのようなモノマー(M1)の混合物、及び
(d)任意に、分子当たり少なくとも1個の(G1)ではない反応性基(G2)を含むエチレン性不飽和モノマー(M2)、又はそのようなモノマー(M2)の混合物、及び
(e)任意に、さらなるエチレン性不飽和モノマー(M3)、又はそのようなモノマー(M3)の混合物:
の混合物を、任意に担体樹脂、好ましくはポリエステルの存在下で、有機溶剤中で重合させることによって得られる。
[透明コート]
上記の通り、本発明の多層塗装系は、本発明のコーティング組成物を、ベースコートとして使用し、その後、透明コート材料を、ベースコート膜に、好ましくは、まだ未硬化のベースコート膜に(ウェット・オン・ウェット)塗布することによって製造される。したがって、この方法においては、本発明の多層塗装系が、少なくとも1層のべースコート、及び少なくとも1層の透明コートを含んで得られる。好ましくは、正確に1層の各層が存在する。
前記多層コーティング系を製造するため、接着剤層、特に水分硬化性のイソシアネート系接着剤の層が、本発明の多層塗装系に塗布される。上記の通り、本発明の多層塗装系は、極めて優れたシート接合接着性を有し、これは前記接着剤が、前記多層塗装系に、非常に良く接着することを意味する。接着剤層は、前記多層塗装系の最上層を形成する透明コート上に直接位置する。したがって、塗布された接着剤層の場合、多層塗装系と接着剤層との間に、接着プライマーの中間コートは特にない。
本発明のベースコート材料1、並びに比較例のベースコート材料C−2、及びC−3を以下のように調製した。
撹拌器、電気抵抗加熱、温度計、ポールリングで充填され、上部に温度計が装備された充填カラム、蒸留ブリッジ(distillation bridge)、凝縮器、及びレシーバーを有する2Lの四つ口フラスコに、81.0質量部の1,6−ヘキサンジオール、108.0質量部のネオペンチルグリコール、28.0質量部のグリセロール、38.0質量部のトリメチロールプロパン、99.0質量部のアジピン酸、157.0質量部の無水フタル酸、及び125.0質量部のイソフタル酸を入れる。反応混合物は、撹拌しながら、160℃に急速に加熱し、30分間160℃で保持する。温度を、160℃から、カラム上部の温度が103℃を超えないような速度で、1.5時間の間に190℃に上昇させる。その後、前記バッチを150℃に冷却し、63.0質量部のCardura E10P、及び7.0質量部のキシレンを添加し、その後、加熱し、165℃で1時間保持する。その後、前記バッチを230℃に加熱し、酸価が、10mgKOH/g(DIN ISO2114:2002−06に従って測定する)のレベル未満に下がるまで、230℃で保持する。さらに、エポキシ変性ポリエステルを、冷却し、238.0質量部の溶剤ナフサ155/185、24.0質量部の1−メトキシプロピルアセテート、及び35.0質量部のエチルエトキシプロピオネートの混合物で、希釈する。その結果、65%濃度のバインダ溶液(固形分)が得られる。結果として得られるエポキシ変性ポリエステルは、いずれの場合にも固形分に基づいて、8mgKOH/gの酸価、及び102mgKOH/gのOH価を有する。重量平均分子量は、14500g/molである。
まず第一に、担体樹脂を調製する:反応器中に、5.762質量部のキシレン、5.762質量部のトルエン、及び0.179質量部のメタンスルホン酸を導入し、104℃に加熱する。その後、80.615質量部の12−ヒドロキシステアリン酸を、反応器に流し込み、前記バッチを、環流で、171℃で沸騰させ、反応の水を除去する。反応は、酸価が35に達するときに終了する。冷却後、固形物を溶剤ナフサで80質量部に調節する。
触媒:Nacure5225(King Industries製)
アルミニウム顔料:Metalux Alu(Eckart製)
オルガノシロキサン(D):使用された製品は、市販品Silwet L−7608(Momentive製)であった。
性能特性を、まず、30×20cmの寸法を有する試験パネル上に、慣例、公知の方法で、ベースコート材料B−1、C−2、及びC−3を使用して、多層塗装系を製造することによって試験した。
3.1 外観
まず最初に、製造された多層塗装系の全体の外観を調査した。測定は、「Wave Scan DOI」 機器(Byk/Gardner製)を用いて行なった。測定パラメータは、上記機器の測定値LU(光沢;艶の評価)、SH(鮮明さ;画像の明白性の評価)、及びOP(オレンジ皮様;平準化性の評価)を使用して計算され、したがって、前記コーティングの全体の光学的品質、又は概観の測定を表す、CF値である(CF=0.50×OP+0.35×SH+0.15×LU)。CF値が高いほど、外観が高品位である。
さらに、シート接合接着性(これは、接着剤材料及び多層塗装系の間を接合する接着剤の品質である。)を試験した。
1:0%の接着剤層の範囲内での裂け目領域(非常に劣ったシート接合)
2:約25%の接着剤層の範囲内での裂け目領域(劣ったシート接合)
3:約50%の接着剤層の範囲内での裂け目領域(まだ不十分なシート接合)
4:75%の接着剤層の範囲内での裂け目領域(良好なシート接合)
5:100%の接着剤層の範囲内での裂け目領域(非常に良好なシート接合)
表3は、種々の多層塗装系及び多層コーティング系のための、外観及びシート接合接着性の結果を示す。
Claims (16)
- 35%〜60%の固形分を有する溶剤型着色コーティング組成物であって、
(A)少なくとも1種のメラミン樹脂、
(B)少なくとも1種の顔料、
(C)少なくとも1種の有機溶剤、及び
(D)一般式(I):
を含み、
前記コーティング組成物におけるメラミン樹脂(A)の量が8質量%〜30質量%であり、
前記コーティング組成物における顔料(B)の画分が0.5質量%〜50質量%であり、
前記コーティング組成物における有機溶剤(C)の画分が40質量%〜65質量%であり、
前記コーティング組成物におけるオルガノシロキサン(D)の量が0.01質量%〜3質量%である溶剤型着色コーティング組成物。 - (E)バインダとして、少なくとも1種のアクリレートポリマー、ポリウレタンポリマー、及び/又はポリエステルを含む請求項1に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- バインダ(E)が、15〜300mgKOH/gのOH価を有する請求項2に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- 少なくとも1種のポリエステルが、バインダ(E)として含まれる請求項2又は3に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- 少なくとも1種のアルミニウム・フレーク顔料が、顔料(B)として含まれる請求項1〜4のいずれか1項に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- 前記オルガノシロキサン(D)のための、R1=C2H4であり;R2=H、又はCH3であり;a=2〜18であり;b=0〜10であり;及びa+b=4〜20である請求項1〜5のいずれか1項に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- 前記オルガノシロキサン(D)のための、R1=C2H4であり;R2=Hであり;a=5〜15であり;b=0である請求項6に記載の溶剤型着色コーティング組成物。
- 多層塗装系を製造する方法であって、
(1)少なくとも1種のベースコート材料を、基板に塗布し、
(2)ポリマー膜を、段階(1)において塗布した前記ベースコート材料から形成し、
(3)少なくとも1種の透明コート材料を、結果として得られた前記ベースコート膜に塗布し、及びその後に、
(4)前記ベースコート膜を、段階(3)で塗布した前記透明コート材料とともに硬化する、
方法であり、
ベースコート材料として、請求項1〜7のいずれか1項に記載のコーティング組成物を使用することを含み、且つ前記多層塗装系の最上層が、透明コート膜である方法。 - 前記ベースコート材料を塗布する前に、第一に少なくとも1種のプライマー、次に少なくとも1種のサーフェーサーを基板に塗布する請求項8に記載の方法。
- 使用される前記透明コートが、少なくとも45%の固形分を有する溶剤型透明コート材料である請求項8又は9のいずれかに記載の方法。
- 前記透明コート材料が、バインダとして、ヒドロキシル基及び/又はカルバメート基を含む、少なくとも1種のポリウレタン樹脂、及び/又はポリアクリレート樹脂、及び/又はポリエステル樹脂、並びに架橋剤として、少なくとも1種のメラミン樹脂を含む請求項8〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 使用される前記基板が、金属基板、又はプラスチック基板である請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項8〜12のいずれか1項に記載の方法によって製造された多層塗装系。
- 多層コーティング系を製造する方法であって、
(1)請求項13に記載の多層塗装系を、製造し、
(2)接着剤を、前記多層塗装系の最上層の透明コート膜に直接塗布し、接着剤層を形成する、
方法。 - 請求項14に記載の方法によって製造された多層コーティング系。
- 請求項15に記載の多層コーティング系の、前記多層コーティング系でコーティングされた基板上にガラスシートを接着接合するための使用方法であって、
(1)請求項13に記載の多層塗装系を製造し、
(2)接着剤を、前記多層塗装系の最上層の透明コート膜に直接塗布し、前記多層塗装系上に接着剤層を形成し、これにより、請求項15に記載の多層コーティング系を形成し、
(3)ガラスシートを、前記接着剤層に貼り付け、その後、接着剤を硬化する、
使用方法。
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