JP6380864B2 - 液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法、及び液相焼結アルミニウム合金部材 - Google Patents

Description

本発明は、種々の機械部品などに適した液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法、及び液相焼結アルミニウム合金部材に関する。特に、高強度であり、かつ寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を効率的に得られる液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法に関する。

自動車、ＯＡ機器、家庭用電気製品といった種々の分野の機械部品に、焼結部材が利用されている。焼結部材は、強度や耐摩耗性といった機械的特性に優れる上、最終製品形状に近いものが製造できるため、複雑な三次元形状の製品の素材に適している。

機械部品の軽量化に伴い、より軽量の素材による焼結部材が求められており、アルミニウム合金を用いた材料が提案されている。例えば、特許文献１には、アルミニウム合金に硬質粒子を添加して、強度と耐摩耗性の両立を狙いとした液相焼結アルミニウム合金が開示されている。この液相焼結アルミニウム合金は、アルミニウム合金粉末と硬質粒子とを混合した混合粉末を成形して成形体とし、この成形体に液相焼結を施して焼結体とし、さらに焼結体にサイジング及び熱処理を施して得られる。

特開２００９−２４２８８３号公報

しかし、上記の技術では、液相焼結アルミニウム合金の焼結体に対し、先にサイジングを、後で熱処理を行っており、焼結体については寸法精度に関して、その製造方法については生産性の向上に関して更なる改善の余地がある。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、本発明の目的の一つは、高強度であり、かつ寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を効率的に得られる液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法を提供することにある。また、本発明の別の目的は、高強度であり、かつ寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を提供することにある。

本発明の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法は、以下の工程を備える。
（Ａ）Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｕ及びＺｎから選択される少なくとも１種の元素を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金粉末を含む原料粉末を成形して成形体とする成形工程。
（Ｂ）前記成形体に液相焼結を施して焼結体とする焼結工程。
（Ｃ）前記焼結体に熱処理を施して軟化材とする軟化工程。
（Ｄ）前記軟化材にサイジングを施して矯正材とする矯正工程。
（Ｅ）前記矯正材に熱処理を施して析出物が析出された時効材とする時効工程。

本発明の液相焼結アルミニウム合金部材は、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｕ及びＺｎから選択される少なくとも１種の元素を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金を含む液相焼結アルミニウム合金部材であって、相対密度が９８％以上、引張強さが２００ＭＰａ以上である。

本発明の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法は、高密度・高強度であり、かつ寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を生産性よく製造することができる。

本発明の液相焼結アルミニウム合金部材は、高密度・高強度であり、かつ寸法精度に優れる。

実施形態に係る液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法において、各工程における合金の伸びと硬さとを示すグラフである。 実施形態に係る液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法において、軟化工程での熱処理温度と硬さ及び電気伝導度とを示すグラフである。 実施形態に係る液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法において、軟化工程後の合金の硬さ推移を示すグラフである。 試験例における試料の直角度の測定方法を説明する説明図である。

［本発明の実施形態の説明］
本発明者らは、焼結体の寸法精度の高精度化を検討するのに際し、寸法精度に大きな影響を及ぼす事項として、サイジング前の液相焼結体に着目した。液相焼結体は、原料粉末を成形して成形体とし、その成形体を液相焼結することで得られる。一般に、液相焼結体は、原料粉末間の空孔が液相により縮小され、固相焼結の焼結体に比べて空孔が少なく高密度であり、高強度である。一方で、この焼結体は、焼結時の急激な緻密化による寸法収縮が大きく、大きな歪が生じて矯正量の大きな寸法矯正が必要とされることが多い。

このような液相焼結体にサイジングを行う際、サイジング代（塑性加工に伴う寸法矯正量）が大きければ焼結体が割れ易く、歩留りの低下を招く。これは、高密度で高強度の液相焼結体に対して大きなサイジング代を採れば、焼結体がサイジング用の金型に沿い難いため、焼結体に過度の応力が作用して割れが生じることがあるからである。例えば、円柱や円筒の液相焼結体の場合、側面と直交する方向に歪みが生じ、その歪みに対するサイジング代の大きさは、側面の全長の０．５％以上と大きい。

そこで、本発明者らは、液相焼結体をサイジングする際に、その焼結体の塑性変形性を向上させることをさらに検討した。その結果、液相焼結体を熱処理により軟化させてからサイジングを施せば、サイジング代が大きな場合であっても焼結体の割れを低減でき、高い寸法精度の液相焼結部材を歩留り良く得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。以下、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。

（１）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法は、以下の工程を備える。
（Ａ）Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｕ及びＺｎから選択される少なくとも１種の元素を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金粉末を含む原料粉末を成形して成形体とする成形工程。
（Ｂ）前記成形体に液相焼結を施して焼結体とする焼結工程。
（Ｃ）前記焼結体に熱処理を施して軟化材とする軟化工程。
（Ｄ）前記軟化材にサイジングを施して矯正材とする矯正工程。
（Ｅ）前記矯正材に熱処理を施して析出物が析出された時効材とする時効工程。

上記した実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法によれば、液相焼結を施していることで、原料粉末間の空孔が液相により縮小され、固相焼結の焼結体に比べて空孔が少なく高密度であり、高強度の焼結体が得られる。この焼結体に熱処理を施して軟化材としてからサイジングすることで、軟化材は伸びが向上して柔らかいため、サイジング時に割れの発生を抑制し、歩留りを向上できる。また、サイジング時に軟化材が金型に沿い易いため、寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を効率よく製造することができる。

（２）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法としては、前記軟化工程は、前記軟化材の伸びが２％以上となる温度で行うことが挙げられる。

軟化材の伸びが２％以上であることで、サイジング時に割れの発生がより生じ難い。また、軟化材が柔らかい程より金型に沿い易いため、寸法精度を向上し易い。

（３）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法としては、前記軟化工程は、４５５℃以上５２０℃以下の温度で行うことが挙げられる。

軟化工程における熱処理温度を上記範囲とすることで、軟化材の伸びを２％以上とし易い。熱処理温度が４５５℃以上であることで、サイジング時に割れが生じ難い塑性加工性を有する軟化材を形成し易い。熱処理温度が５２０℃以下であることで、それ以上に加熱しなくてもサイジング時に要する伸びを十分に得られ、不必要な加熱を省略できる。

（４）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法としては、前記軟化工程は、溶体化処理を行うことが挙げられる。

溶体化処理を行うことで、アルミニウム合金中に添加元素を十分に固溶させることができる。

（５）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法としては、前記矯正工程は、前記軟化材の硬さＨＲＢが５０以下で行うことが挙げられる。

軟化工程において熱処理を施して軟化材の伸びを向上しても、その状態のまま放置すると、自然時効によって硬さが上昇すると共に伸びが低下する。そこで、軟化材の硬さＨＲＢが５０以下で行うことで、軟化材は柔らかく、割れの発生を抑制し易く、寸法精度に優れる液相焼結アルミニウム合金部材を歩留りよく製造し易い。

（６）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法としては、前記アルミニウム合金粉末が、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末であることが挙げられる。

Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の液相焼結体は、耐摩耗性に優れる。しかし、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金は、伸びが小さいため、サイジング時に割れが発生したり、寸法精度の悪い部材となり易い。そこで、上述した実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法を用いることで、寸法精度の高いＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の液相焼結体を効率的に製造できる。

（７）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材として、上記（１）〜（６）のいずれか１つの実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法によって製造されたものを提案する。

実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材は、液相焼結が施されていることで、高密度であり、高強度である。また、軟化材をサイジングしており、寸法精度に優れる。かつ、実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材は、実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法によって容易に製造できることから、生産性に優れる。

（８）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材は、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｕ及びＺｎから選択される少なくとも１種の元素を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金を含む液相焼結アルミニウム合金部材であって、相対密度が９８％以上、引張強さが２００ＭＰａ以上である。

上記した実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材によれば、相対密度が９８％以上と高密度であり、引張強さが２００ＭＰａ以上と高強度である。

（９）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材としては、面粗度Ｒｚが６以下であることが挙げられる。

面粗度Ｒｚが６以下であるということは、焼結体のサイジング時に金型に沿って液相焼結アルミニウム合金部材が製造されたということであって、寸法精度に優れる。

（１０）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材としては、直角度が全長の０．１％以下であることが挙げられる。

液相焼結アルミニウム合金部材が、部材を構成する外周面のうち二面を繋ぐ角部を有する場合、その直角度が全長の０．１％以下、即ちほぼ直角であることで、寸法精度に優れる。

（１１）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材としては、前記アルミニウム合金が、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金であることが挙げられる。

Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の液相焼結体であることで、耐摩耗性にも優れる。

（１２）実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材としては、さらに、非金属無機材料からなり、前記アルミニウム合金からなる母相中に分散される硬質粒子を含むことが挙げられる。

アルミニウム合金からなる母材に硬質粒子を分散することで、母材単独の場合と比較して、耐摩耗性を向上できる。

［本発明の実施形態の詳細］
本発明の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。例えば、後述する試験例について原料粉末の組成、焼結工程・軟化工程・時効工程の各温度・時間などを適宜変更することができる。

＜液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法＞
実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法は、以下の準備工程、成形工程、焼結工程、軟化工程、矯正工程、時効工程を備える。

〔準備工程〕
原料粉末として、アルミニウム合金粉末を準備する。さらに、必要に応じて、複数の硬質粒子を混合して混合粉末とすることもできる。

（アルミニウム合金粉末）
アルミニウム合金粉末は、Ｓｉ，Ｍｇ，Ｃｕ及びＺｎから選択される少なくとも１種の元素を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物のアルミニウム合金からなる。アルミニウム合金としては、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｓｉ系合金、Ａｌ−Ｃｕ系合金、Ａｌ−Ｍｇ系合金、Ａｌ−Ｃｕ−Ｓｉ系合金などが挙げられる。

Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金は耐摩耗性に優れて好ましい。Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の具体的組成としては、Ｓｉを６質量％以上１８質量％以下、Ｍｇを０．２質量％以上１．０質量％以下、Ｃｕを１．２質量％以上３．０質量％以下含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるものが挙げられる。特に、Ｓｉは８質量％以上１５質量％以下含有されることが好ましい。

Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金は強度に優れて好ましい。Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の具体的組成としては、Ｚｎを５．１質量％以上６．５質量％以下、Ｍｇを２．０質量％以上３．０質量％以下、Ｃｕを１．２質量％以上２．０質量％以下、Ｓｎを０．１質量％以上０．３質量％以下含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるもの、その他、ＪＩＳ規格の７０７５，７０１０といった公知の組成が挙げられる。

原料粉末として、上述したアルミニウム合金と同様な組成のアルミニウム合金粉末を用いてもよいし、添加元素の濃度が高い高添加アルミニウム合金粉末と、実質的に添加元素を含有しない高純度アルミニウム粉末とを混合した複合粉末を用いてもよい。柔らかい高純度アルミニウム粉末を含有すると、成形性に優れる。高純度アルミニウム粉末の量や高添加アルミニウム合金粉末における添加元素の濃度は適宜選択することができる。この複合粉末を用いた場合、後述する焼結工程において、高添加アルミニウム合金粉末の添加元素の一部が高純度アルミニウム粉末に拡散して、所望の組成となる。

アルミニウム合金粉末の平均粒径は、４５μｍ以上３５０μｍ以下程度が好ましい。この原料粉末の平均粒径は、アルミニウム合金部材中の平均粒径と実質的に同一とみなすことができる。平均粒径が４５μｍ以上であることで、取り扱い易く、ハンドリング性に優れて好ましい。一方、３５０μｍ以下であることで、成形し易く好ましい。

原料のアルミニウム合金粉末の粒度分布は、例えば、マイクロトラック法（レーザー回折・散乱法）で計測する。液相焼結アルミニウム合金部材中のアルミニウム合金粒子の平均粒径、最大径は以下のように測定する。液相焼結アルミニウム合金部材の任意の断面を光学顕微鏡（１００〜４００倍）で観察し、この観察像を画像処理して、この断面中に存在する全てのアルミニウム合金粒子の面積を測定する。各面積の円相当径を演算し、この円相当径を各粒子の直径とし、当該断面における最大の直径をこの断面の最大径とする。ｎ＝１０個の断面について最大径を求め、１０個の最大径の平均をアルミニウム合金粒子の最大径とする。また、一つの断面における全ての粒子の直径の平均をとり、ｎ＝１０個の断面について平均を求め、１０個の直径の平均を更に平均したものをアルミニウム合金粒子の平均粒径とする。

（硬質粒子）
硬質粒子は、非金属無機材料とする。非金属無機材料には、セラミックス、金属間化合物、ダイヤモンドなどが挙げられる。特に、化合物の非金属無機材料が好適に利用できる。より具体的な材質は、Ｓｉ単体の他、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、ムライト（アルミナと酸化ケイ素との化合物）、ＳｉＣ、ＡｌＮ、ＢＮなどの化合物が挙げられる。中でも、アルミナを用いると金属相との反応性がよく、耐摩耗性に優れる部材が得られ、ムライトを用いると相手攻撃性の低い部材が得られる。これら各種の硬質粒子は、単一種であっても良いし、複数種を混合して液相焼結アルミニウム合金部材に含まれていても良い。液相焼結アルミニウム合金部材中の硬質粒子の組成（単体元素、化合物元素及び含有量）は、例えば、走査型電子顕微鏡―エネルギー分散型Ｘ線分光法、Ｘ線回折、化学分析などを利用することで測定できる。

液相焼結アルミニウム合金部材に占める硬質粒子の含有量（複数種の硬質粒子を含有する場合、合計含有量）は、０．５質量％以上１０質量％以下が好ましい。０．５質量％以上であると、他の焼結部材と同程度又はそれ以上の耐摩耗性が得られ易く、さらには実用上十分な強度、硬さを有することができる。より好ましい下限値は１質量％以上である。硬質粒子の含有量は多いほど、耐摩耗性や硬さが向上する。但し、１０質量％を超えると、強度が低下したり、例えば摺動部材とした場合に相手材の摩耗や損傷が激しくなったりする、すなわち相手攻撃性が高くなる。より好ましい上限値は５．０質量％以下、特に３．０質量％以下である。

液相焼結アルミニウム合金部材の硬さは、硬質粒子の硬さが高いほど、又は硬質粒子の含有量が多いほど高くなる傾向にある。

硬質粒子の平均粒径は、小さい方が耐摩耗性に優れる傾向にある。硬質粒子の平均粒径が大き過ぎると、小さい粒子と同じ耐摩耗性を確保するために硬質粒子の含有量が多くなり、その結果、例えば摺動部材とした場合に相手攻撃性が大きくなる。具体的な大きさは、アルミナ粒子の場合、平均粒径は１０μｍ以下が好ましく、１μｍ以上６μｍ以下がより好ましい。上記範囲を満たす大きさのアルミナ粒子を上記特定の範囲で含有する場合、合金部材の焼結性を高める効果がある。ムライトの場合、平均粒径は２０μｍ以下が好ましく、１μｍ以上１５μｍ以下がより好ましい。また、硬質粒子の平均粒径が大き過ぎると、例えば摺動部材とした場合、相手材との摺接時に硬質粒子が脱落すると、相手材との間に介在された状態で摺動されることで、相手攻撃性を悪化させる。よって、硬質粒子の最大径は３０μｍ以下であることが好ましく、４μｍ以上３０μｍ以下がより好ましい。

原料に用いる硬質粒子の粒度分布は、例えば、マイクロトラック法（レーザー回折・散乱法）で計測する。液相焼結アルミニウム合金部材中の硬質粒子の平均粒径、最大径は、上記アルミニウム合金粒子の平均粒径、最大径の測定方法と同様である。

硬質粒子の形状は、シャープエッジをもたないこと、言い換えれば可能な限り球形に近い方が好ましい。例えば、アスペクト比が１．０以上３．０以下であることが好ましい。球形に近い硬質粒子又は角が角張っていない硬質粒子を用いることで、細長い粒子などを用いる場合に比べて相手攻撃性を低減できる。

硬質粒子は、アルミニウム合金の母材中に実質的にそのまま残存する。従って、合金中の硬質粒子の含有量や大きさが所望の量や大きさとなるように、原料となる硬質粒子の量や大きさを調整する。

〔成形工程〕
準備した原料粉末を金型に充填して成形する。例えば、冷間金型成形などの冷間の加圧成形が利用できる。成形圧力としては、２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上１０ｔｏｎ／ｃｍ^２以下が挙げられる。この金型のキャビティの形状を調整することで、複雑形状の成形体を得ることもできる。

〔焼結工程〕
得られた成形体の焼結は、液相出現温度で行えばよく、公知の条件を利用できる。代表的な焼結条件は、窒素やアルゴンといった不活性雰囲気で、温度：５４０℃以上６２０℃以下、時間：０（規定温度到達と同時に降温開始）以上６０分以下が挙げられる。焼結温度は、例えば、Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の場合、５４０℃以上５６０℃以下、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金の場合、５８０℃以上６２０℃以下が挙げられる。

原料粉末として、高添加アルミニウム合金粉末と高純度アルミニウム粉末とを混合した複合粉末を用いた場合、この焼結工程により、高添加アルミニウム合金粉末の添加元素の一部が高純度アルミニウム粉末に拡散する。例えば、Ａｌ−Ｓｉ系合金の場合、原料粉末として、Ｓｉを６質量％以上含有する高Ｓｉアルミニウム合金粉末と、実質的にＳｉを含有しない高純度アルミニウム粉末とを混合する複合粉末とすると、Ｓｉの含有量が６質量％以上である高Ｓｉアルミニウム合金相と、Ｓｉの含有量が２質量％以下である低Ｓｉアルミニウム合金相とを有する二相構造のアルミニウム合金となる。

〔軟化工程〕
得られた焼結体に熱処理を施して、伸びを向上させた軟化材とする。図１に、Ａｌ−１４Ｓｉ−２．５Ｃｕ−０．５Ｍｇ（単位：質量％）の組成のＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末（平均粒径７０μｍ）に２μｍのアルミナ粉末を１質量％混合した混合粉末を用いて成形・液相焼結した焼結体に軟化工程・時効工程を施した際の伸びと硬さとを示す。軟化工程は、４９５℃×１時間の加熱後水焼入れ（Ｗａｔｅｒ Ｑｕｅｎｃｈ：ＷＱ）を施し、時効工程は、１７５℃×８時間の熱処理（時効処理）を施した。図１のグラフに示すように、焼結体に熱処理（ここでは溶体化に相当）を施すと、硬さ（ロックウェル硬さ）の低下に伴い、１．０％程度であった伸び（破断伸び）が、３．３％程度まで向上することがわかる。その後、時効処理を施すと、析出強化によって硬さが向上すると共に伸びが低下することがわかる。伸びが向上した状態の軟化材に、後述する矯正工程におけるサイジングを施すと、サイジング時に金型に軟化材が沿い易く、割れの発生を抑制することができ、寸法精度に優れる部材を効率よく製造できると考えられる。軟化材の伸び（破断伸び）は、２％以上が好ましい。さらに好ましくは３％以上である。

図２に、焼結体に施す熱処理温度と熱処理後に常温まで冷却した焼結体（軟化材）の硬さＨＲＢ及び電気伝導度ＩＡＣＳ％とを示す。図２の上グラフは、図１と同様のＡｌ−１４Ｓｉ−２．５Ｃｕ−０．５Ｍｇの組成のＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金粉末（平均粒径７０μｍ）に２μｍのアルミナ粉末を１質量％混合して成形・液相焼結した焼結体を用いた結果である。図２の下グラフは、Ａｌ−５．５Ｚｎ−１．５Ｃｕ−２．５Ｍｇの組成のＡｌ−Ｚｎ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金粉末（平均粒径７０μｍ）に２μｍのアルミナ粉末を１質量％混合して成形・液相焼結した焼結体を用いた結果である。図２の両グラフに示すように、硬さ（ロックウェル硬さ）は、熱処理温度の上昇に伴い高くなる傾向にあるが、温度上昇の途中で硬さがほぼ一定となる領域が存在する。この温度が一定となる領域ではアルミニウム合金中に添加元素が完全固溶している状態である。さらに温度が上昇すると液相となり、これが急冷されると硬さが上昇してしまう。よって、硬さがほぼ一定となる温度領域で熱処理を施すことで、伸びを向上できる。このような熱処理温度は、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の場合、４８０℃以上５２０℃以下が好ましく、さらに４８０℃以上５１０℃以下、特に４８６℃以上４９６℃以下がより好ましい。また、Ａｌ−Ｚｎ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の場合、４６０℃以上５００℃以下が好ましく、さらに４７０℃以上４９０℃以下、特に４６５℃以上４９５℃以下がより好ましい。この熱処理温度で軟化された軟化材は、伸びが２％以上となり易い。一方、電気伝導度は、熱処理温度の上昇に伴い低くなり、熱処理温度が低過ぎると高くなる傾向にある。これは、熱処理温度が高いとより多くのＣｕやＺｎなどが固溶されるからである。電気伝導度が低いと、ＣｕやＺｎなどが固溶しているため塑性加工性に優れ、サイジング時に軟化材が金型に沿い易い。よって、電気伝導度がより低い温度領域で熱処理を施すことが好ましい。軟化に必要な保持時間は、軟化材が十分に固溶体になる時間が必要であり、おおむね０．５時間以上２時間以下であり、より好ましい時間は、１時間以上１．２時間以下である。

焼結体に行う熱処理として溶体化処理を行う場合も、熱処理条件は上述した熱処理条件（温度と保持時間）と同様である。加熱後は、冷却速度を１００℃／ｓ以上として冷却することが好ましい。

〔矯正工程〕
軟化材、特に伸びが２％以上である軟化材にサイジングを施す。図３に、上記焼結体（図２と同様）の軟化工程後の軟化材の硬さの推移を示す。図３のグラフに示すように、時間の経過と共に、硬さ（ロックウェル硬さ）は向上する傾向にある。硬さの向上に伴い伸びは減少する。軟化材の硬さＨＲＢが５０以下である状態でサイジングを施すことが好ましい。図３のグラフに示すように、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の場合、軟化工程後６時間経過すると、硬さＨＲＢは５０以上となり、それに伴い伸びは２％未満となる。また、Ａｌ−Ｚｎ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の場合、軟化工程後２０時間経過すると、硬さＨＲＢは５０以上となり、それに伴い伸びは２％未満となる。

軟化材をサイジングするには、所望の形状の金型の成形空間に軟化材を充填して加圧する。金型は一般的なものが利用できる。例えば、貫通孔が設けられた筒状のダイと、この貫通孔に挿入配置されて軟化材を加圧圧縮する上パンチ及び下パンチとを備えるものが挙げられる。ダイの貫通孔の内周面と、この貫通孔の一方の開口部に挿入した下パンチとで形成される成形空間に、上述の軟化材を配置した後、上記貫通孔の他方の開口部に挿入した上パンチと、上記下パンチとで軟化材を所定の圧力で加圧・圧縮して矯正材を形成し、ダイから矯正材を抜き出す。この金型を用いた場合、ダイの輪郭形状、及び上パンチ・下パンチの端面形状に応じた柱状の矯正材が得られる。

サイジングは、熱間でも冷間でもよい。冷間サイジングは、寸法精度を向上させることができ、熱間サイジングは、強度を向上させることができる。また、このサイジングは、しごきの場合や据込みの場合のいずれでもよいが、特にしごきサイジングの場合は、良好な面粗度が得られる。

〔時効工程〕
サイジングを施した矯正材に熱処理（時効）を施して析出物が析出された時効材とする。この熱処理温度は、１７０℃以上２１０℃以下が挙げられる。

＜液相焼結アルミニウム合金部材＞
上述した液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法によって製造される液相焼結アルミニウム合金部材は、液相焼結を施しているため、原料粉末間の空孔が液相により縮小され、高密度であると共に、高強度である。この液相焼結アルミニウム合金部材の相対密度は９６％以上であり、好ましくは９８％以上である。ここでの相対密度は、アルミニウム合金からなる部材の真密度を各元素の比重を基に演算し、（実際の密度／真密度）×１００を算出した値である。また、この液相焼結アルミニウム合金部材の引張強さは２００ＭＰａ以上であり、好ましくは２５０ＭＰａ以上である。

液相焼結を施した焼結体に熱処理を施して軟化材としてからサイジングを施しているため、サイジング時に金型に沿った軟化材が形成され易い。よって、液相焼結アルミニウム合金部材に直角を有する場合、その直角度は、全長の０．１％以下である。また、サイジングを施すことで、液相焼結アルミニウム合金部材の面粗度Ｒｚは、６以下である。

なお、本実施形態の液相焼結アルミニウム合金部材は、アルミニウム合金からなる母材を構成する母材粒子のアスペクト比（最大径と最小径との比）が小さい（５未満）。即ち、合金組織を調べることで、焼結により製造されたことが確認できる。

［試験例］
種々のアルミニウム合金を含む液相焼結アルミニウム合金部材を作製する。得られた液相焼結アルミニウム合金部材の相対密度及び引張強さ、直角度、面粗度を調べた。また、液相焼結アルミニウム合金部材の歩留りを調べた。

（試料の作製）
・試料Ｎｏ．１：Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金
原料粉末として、Ａｌ−１８Ｓｉ−３．２５Ｃｕ−０．８１Ｍｇ（単位：質量％ 以下同様)の組成のＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末（高添加アルミニウム合金粉末）と、Ａｌ−０．５Ｍｇの組成の高純度アルミニウム粉末と、アルミナ粉末とを用意する。Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末と高純度アルミニウム粉末の各平均粒径は５０μｍ、アルミナ粉末は、平均粒径が２μｍ（最大径６μｍ）である。用意したＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末、高純度アルミニウム粉末、及びアルミナ粉末をそれぞれ混合させた混合粉末を作製する。Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末と高純度アルミニウム粉末の質量割合は８０：２０であり、この割合は、液相焼結アルミニウム合金部材に占める高Ｓｉアルミニウム合金相と低Ｓｉアルミニウム合金相の質量割合である。混合粉末に対してアルミナ粉末が１．０質量％となるように上記各粉末を混合する。得られた混合粉末を５ｔｏｎ／ｃｍ^２の面圧で金型成形して、円柱状の成形体（径：３５ｍｍ×高さ：１０ｍｍ）を作製した。続いて、この成形体を窒素雰囲気中で５５０±５℃×５０分の焼結条件で液相焼結した。

得られた焼結体に、４９５℃×１時間に加熱後、水冷（１５０℃／ｓ）して溶体化を施し、０．５時間後に６ｔｏｎ／ｃｍ^２の条件で冷間サイジングを施した。溶体化処理後０．５時間経過した軟化材の硬さ（ロックウェル硬さ）ＨＲＢは２３であり、伸び（破断伸び）は２％以上であった。サイジングには、上述した筒状ダイとパンチとを用いた。その後、さらに１７５℃×８時間の時効を行って液相焼結Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の試料（液相焼結アルミニウム合金部材）を作製した。

・試料Ｎｏ．２：Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金
原料粉末として、Ａｌ−６．５Ｚｎ−１．７５Ｃｕ−２．７Ｍｇ（単位：質量％ 以下同様)の組成のＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末と、アルミナ粉末とを用意する。Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末の平均粒径は７０μｍ、アルミナ粉末の平均粒径は２μｍ（最大径６μｍ）である。用意したＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金粉末とアルミナ粉末とを混合させた混合粉末を作製する。混合粉末に対してアルミナ粉末が１．０質量％となるように上記各粉末を混合する。得られた混合粉末を５ｔｏｎ／ｃｍ^２の面圧で金型成形して成形体を作製した。続いて、この成形体を窒素雰囲気中で６１０±５℃×２０分の焼結条件で液相焼結した。

得られた焼結体に、４９５℃×１時間に加熱後、水冷（１５０℃／ｓ）して溶体化を施し、１時間後に６ｔｏｎ／ｃｍ^２の条件で冷間サイジングを施した。溶体化処理後１．５時間経過した軟化材の硬さ（ロックウェル硬さ）ＨＲＢは２３であり、伸び（破断伸び）は２％以上であった。サイジングには、上述した筒状ダイとパンチとを用いた。その後、さらに１７５℃×８時間の時効を行って液相焼結Ａｌ−Ｚｎ−Ｃｕ−Ｍｇ系合金の試料（液相焼結アルミニウム合金部材）を作製した。

・試料Ｎｏ．１００：Ａｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金
比較品として、試料Ｎｏ．１の原料粉末を用いて、従来の方法（液相焼結→サイジング→溶体化→時効）で試料Ｎｏ．１００を作製する。この試料は、液相焼結後の処理順序として、サイジング後に溶体化・時効を行った点以外は、試料Ｎｏ．１と同様の条件とした。

・試料Ｎｏ．２００：Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金
比較品として、試料Ｎｏ．２の原料粉末を用いて、従来の方法（液相焼結→サイジング→溶体化→時効）で試料Ｎｏ．２００を作製する。この試料は、液相焼結後の処理順序として、サイジング後に溶体化・時効を行った点以外は、試料Ｎｏ．２と同様の条件とした。

（相対密度）
作製した各試料の液相焼結アルミニウム合金部材について、相対密度を測定した。相対密度は、市販の密度測定装置を利用して実際の密度を測定すると共に、試料の各組成のアルミニウム合金からなる部材の真密度を各元素の比重を基に演算し、（実際の密度／真密度）×１００を算出することで求められる。その結果を表１に示す。

（引張強さ）
作製した各試料の液相焼結アルミニウム合金部材について、ＪＩＳ Ｚ ２２４１（２０１１）の金属材料引張試験方法に基づいて、汎用引張試験機にて引張強さを測定した。その結果を表１に示す。

（面粗度）
作製した各試料の液相焼結アルミニウム合金部材について、ＪＩＳ Ｂ ０６０１（２００１）に基づいて、市販の表面粗さ測定器にて面粗度Ｒｚ（十点平均粗さ）を測定した。その結果を表１に示す。

（直角度）
作製した各試料の液相焼結アルミニウム合金部材について、ＪＩＳ Ｂ ０６２１（１９８４）に基づいて、市販の直角測定器（スコヤマスタ、株式会社ミツトヨ製）にて測定した。直角度の測定方法は、例えば図４に示すように、直角測定器１０のダイヤルゲージ１１を試料１の側面に当ててシャフト沿いにスリーブ１２をスライドすることで試料１の高さ方向全面に亘って直角度を測定した。その結果を表１に示す。

（歩留り）
作製した各試料の液相焼結アルミニウム合金部材について、歩留りを求めた。歩留りは、部材において割れや欠けのないものを良品、あるものを不良品とし、全体（１００個作製）のうち良品と判断したものの割合とした。その結果を表１に示す。

表１に示すように、本実施形態の製造方法によって製造された試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．２は、相対密度が９８％以上と高く、引張強さが３１７ＭＰａ以上と高い。

表１に示すように、液相焼結体に溶体化を施してからサイジングを行った試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．２は、面粗度Ｒｚが６以下であり、従来の方法による試料Ｎｏ．１００及び試料Ｎｏ．２００と比較して小さいことがわかる。また、試料Ｎｏ．１及び試料Ｎｏ．２は、直角度が０．０５％以下と、試料Ｎｏ．１００及び試料Ｎｏ．２００と比較して小さいことがわかる。これらの結果は、サイジングを行う前に施された熱処理によって軟化材の伸びが向上して柔らかくなり、サイジング時に軟化材が金型の形状に沿って形成されたためであると考えられる。そして、本実施形態の製造方法によって液相焼結アルミニウム合金部材を製造した場合、歩留りが１００％となり、従来と比較して生産性が向上することがわかる。

本発明の液相焼結アルミニウム合金部材の製造法は、複雑な三次元形状で寸法精度が求められる部材の製造に好適に利用することができる。本発明の液相焼結アルミニウム合金部材は、高強度、かつ軽量化が望まれる種々の分野の製品素材として好適に利用することができる。

１ 試料
１０ 直角測定器 １１ ダイヤルゲージ １２ スリーブ

Claims (6)

1. Ｓｉを６質量％以上１８質量％以下含有するＡｌ−Ｓｉ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金からなる高添加アルミニウム合金粉末と、実質的にＳｉを含有しない高純度アルミニウム粉末と、非金属無機材料からなる硬質粉末とからなる原料粉末を成形して成形体とする成形工程と、
   前記成形体に液相焼結を施して焼結体とする焼結工程と、
   前記焼結体を加熱した後に水焼入れを施して軟化材とする軟化工程と、
   前記軟化材に冷間サイジングを施して矯正材とする矯正工程と、
   前記矯正材に熱処理を施して析出物が析出された時効材とする時効工程とを備える液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法。
2. 前記軟化材は、伸びが２％以上である請求項１に記載の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法。
3. 前記軟化工程は、前記焼結体を４８０℃以上５２０℃以下の温度で加熱した後に水焼入れを施す請求項２に記載の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法。
4. 前記矯正工程は、前記軟化材の硬さＨＲＢが５０以下で行う請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の液相焼結アルミニウム合金部材の製造方法。
5. Ｓｉを６質量％以上１４．４質量％以下、Ｍｇを０．２質量％以上０．７４８質量％以下、Ｃｕを１．２質量％以上２．６質量％以下含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金と、
   非金属無機材料からなり、前記アルミニウム合金からなる母相中に分散される硬質粒子とからなり、
   前記アルミニウム合金は、
   Ｓｉの含有量が６質量％以上である高Ｓｉアルミニウム合金相と、
   Ｓｉの含有量が２質量％以下である低Ｓｉアルミニウム合金相とからなり、
   相対密度が９８％以上、
   引張強さが２００ＭＰａ以上であり、
   面粗度Ｒｚが６以下である液相焼結アルミニウム合金部材。
6. 直角度が全長の０．１％以下である請求項５に記載の液相焼結アルミニウム合金部材。

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