JP6372225B2 - シート状物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
シート状物について、長さ5cm、幅1.5cmのセロハンテープ(ニチバン社製)を貼り付け1分間静置した後、セロハンテープ(ニチバン社製)を剥がし黒色の台紙に貼り付け、繊維の脱落によって白色となる部分の多さ、形状を評価した。評価は、健康な成人男性と成人女性各10名ずつ、計20名を評価者として、目視と官能評価にて下記のように5段階評価し、最も多かった評価を毛羽落ち評価とした。3級〜5級を良好とした。
5級:白色部分は存在せず毛羽落ちなし
4級:白色部分が極稀に見える
3級:白色部分がわずかに見え、繊維が脱落した形状をわずかに確認できる
2級:白色部分が見え、繊維が脱落した形状を確認できる
1級:全体に白色部分が見える。
ポリエステル系でイソシアネートにMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)を用いたポリウレタン樹脂25質量部を、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)100質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを2質量部と疎水性活性剤を2質量部添加し、ポリウレタン溶液を調整した。次いで、シート状物(撥水剤付与加工を実施した直後)の上に、上記のポリウレタン溶液をナイフコーターでポリウレタン層の厚さが400μmとなるように塗布し、水浴に浸漬してポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のDMFを除去した後、水分を乾燥し、コーティング層を形成した。得られたコーティング層の微多孔形成面を、#200のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、コーティング層形成シート状物を得た。コーティング層形成シート状物のコーティング層の表面について、SEMを用いて倍率50倍で観察して、画像処理ソフト「ウィンルーフ」を用いて画像処理をおこない、開口部分を黒になるようにニ値化して、各開口部分の面積を、真円の面積と見たときの直系を算出し、開口径を測定した。この測定をランダムに100点行い、これを母集団とした標準偏差値および平均値を算出し、該平均値を開口径とした。該標準偏差値を該平均値で割った値を百分率(%)で表したものを開口径のCV(変動係数)値とした。
コーティング層形成前のシート状物について、140℃で1時間加熱することで強制エージング(強制過熱試験。高分子弾性体と撥水剤を付与、キュアしたシート状物について、長期保管後の状態を再現)させた後に上述したようにコーティング層を形成し、開口径CV値を測定した。
[平均単繊維直径]
シート状物の繊維を含む厚さ方向に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡(SEM キーエンス社製VE−7800型)を用いて3000倍で観察し、30μm×30μmの視野内で無作為に抽出した50本の単繊維直径をμm単位で、有効数字3桁で測定した。ただし、これを3ヶ所で行い、合計150本の単繊維の直径を測定し、有効数字3桁目を四捨五入し平均値を有効数字2桁で算出した。繊維径が50μmを超える繊維が混在している場合には、当該繊維は極細繊維に該当しないものとして平均繊維径の測定対象から除外するものとする。また、極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、当該断面を円形と見立てた場合の直径を算出することによって単繊維の直径を求めた。これを母集団とした平均値を算出し、平均単繊維直径とした。
シート状物から1m四方(1m×1m)のサンプルを採取し、該シート状物サンプルを100分割し10cm四方(10cm×10cm)の試料片を100枚採取し、JISL1913の方法で各試料片の厚さを測定した。これを母集団とした標準偏差値および平均値を算出し、該平均値を厚さとした。該標準偏差値を該平均値で割った値を百分率(%)で表したものを厚さのCV(変動係数)値とした。
研磨パッドから1m四方(1m×1m)のサンプルを採取し、該サンプルから5cm四方(5cm×5cm)の試料片を無作為に100枚選択し、JISL1913の方法で圧縮率を測定した。これを母集団とした標準偏差値および平均値を算出し、該平均値を圧縮率とした。
シート状物から1m四方(1m×1m)のサンプルを採取し、該シート状物サンプルを100分割し10cm四方(10cm×10cm)の試料片を100枚採取し、各試料片から撥水剤を含む高分子弾性体および/または撥水剤を含まない高分子弾性体を分離、または繊維を溶出しない溶媒で抽出して繊維のみとしてその質量を測定した。これを母集団とした平均値を算出し、該平均値を繊維質量とした。各試料片から分離、または抽出した高分子弾性体について、撥水剤特有の元素、もしくは官能基について、元素分析、NMR測定などの周知の測定機器で、測定を行うことで撥水剤を定量した。これを母集団とした質量の平均値を算出し、該平均値を撥水剤質量とした。以上の量から次式にて計算した値をシート状物の撥水剤付量とした。
・撥水剤付量(質量%)=撥水剤質量/繊維質量。
内層部と外層部の撥水剤の存在は、上述したそれぞれの層について、繊維を溶解しない溶液で高分子弾性体を抽出し、その抽出成分について、元素分析、NMRなど周知の分析機器を組合せることで、撥水剤の存在を確認できる。
撥水剤存在比は、例えばフッ素系撥水剤の場合は、SEM−XMAを用いたF元素の検出試験を実施することで確認した。シート状物の厚み方向に平行な断面を、SEM−XMAを用いて50倍の倍率でフッ素元素の元素マップを測定し、ドットで検出された個数を数えた。その個数について、次式にて計算した値を撥水剤存在比とした。
・撥水剤存在比(撥水剤の外層部と内層部の存在比)=(外層部の個数)/(内層部の個数)。
撥水剤存在濃度は、例えばフッ素系撥水剤の場合は、シート状物の厚み方向に平行な断面を、SEM−XMAを用いて50倍の倍率で撮影し、長手方向3mm×各層(表側外層部、裏側外層部、内層部)の範囲について、それぞれSEM−XMA測定し、フッ素の元素ピークよりフッ素元素質量濃度を算出し、これを撥水剤存在濃度とした。以下の実施例1と比較例2、3について撥水剤存在濃度の測定を試みた。
(原綿)
(海成分と島成分)
ポリエチレンテレフタレート(PET)を島成分とし、ポリスチレンを海成分とした。
上記の島成分と海成分を用い、16島/ホールの海島型複合口金を用いて、紡糸温度285℃、島/海質量比率80/20、吐出量1.2g/分・ホール、紡糸速度1100m/分で溶融紡糸した。次いで、スチーム延伸により2.8倍に延伸し、押し込み型捲縮機を用いて捲縮を付与し、カットして、複合繊維単繊度が21μmで、繊維長が51mmの海島型複合繊維の原綿を得た。
上記の海島型複合繊維の原綿を用い、カード工程とクロスラッパー工程を経て、積層繊維ウェブを形成した。次いで、得られた積層繊維ウェブを、トータルバーブデプス0.08mmのニードル1本を植込んだニードルパンチ機を用いて、針深度6mm、パンチ本数3000本/cm2でニードルパンチし、目付が815g/m2で、見掛け密度が0.225g/cm3の極細繊維発現型繊維からなる不織布を作製した。
上記の極細繊維発現型繊維からなる不織布を、95℃の温度で熱水収縮処理させた後、ポリビニルアルコールを繊維質量に対し26質量%付与後、乾燥温度140℃で10分間熱風乾燥し、トリクロロエチレンを用いて海成分のポリスチレンを溶解除去後、乾燥し、極細繊維束からなる不織布を得た。このようにして得られた不織布に、ポリマージオールがポリエーテル系75質量%とポリエステル系25質量%とからなるポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなるシートの質量に対し、極細繊維と凝固後のポリウレタンの固形分質量比が22質量%となるように含浸させ、液温35℃の30%DMF水溶液でポリウレタンを凝固させ、約85℃の温度の熱水で処理し、DMFおよびポリビニルアルコールを除去したシートを得た。その後、エンドレスのバンドナイフを有する半裁機により厚さ方向に半裁してシートを得た。半裁したシートの厚さは1.35mmであった。得られたシートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では、表面研削後の厚さが1.05mmであり、厚さ減少率は22.2%であった。裏面のバフィング研削後の厚さは0.95mmであり、厚さ減少率は9.5%であった。
ポリエステル系でイソシアネートにMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)を用いたポリウレタン25質量部を、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)100質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを2質量部と疎水性活性剤を2質量部添加し、ポリウレタン溶液を調整した。
(シート状物、コーティング層形成)
実施例1で調整したポリウレタン溶液のカーボンブラック2質量部をカーボンブラック10質量部としたこと以外は、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物である銀付人工皮革を得た。銀付人工皮革として好ましく用いることができた。特に、表面を谷折りにしたときに、部分的にコーティング層が浮き上がったような粗めの折れ皺の発生はなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シート状物を構成する繊維の平均単繊維直径が14.4μmとなること以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シート状物を構成する繊維の平均単繊維直径が1.0μmとなること以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シート状物を構成する繊維の平均単繊維直径が4.6μm、撥水剤付量が0.40質量%となること以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
不織布の内層に偏在せしめる高分子弾性体をニトリルブタジエンゴムとしたこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
バフィング研削後のシートに付与する高分子弾性体を、水分散型ポリウレタン(水系PU)としたこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
バフィング研削後のシートに付与する高分子弾性体を、スチレンブタジエンゴム(SBR)(日本ゼオン社製 Nipol 1502)としたこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シート状物に含有せしめる撥水剤をシリコーン系撥水剤(旭化成ワッカーシリコン社製 HC303VP)に変更したこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
不織布の内層に偏在せしめる高分子弾性体を水分散型ポリウレタン(水系PU)としたこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
ニトリルブタジエンゴムとフッ素撥水剤の混合溶液を付与した後の乾燥温度を130℃とする以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物(研磨パッド)を得た。研磨パッドとして好ましく用いることができた。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
半裁したシートについてバフィング処理しなかったこと以外は実施例2と同様にコーティング層形成シート状物である銀付人工皮革を得た。銀付人工皮革として好ましく用いることができた。特に、表面を谷折りにしたときに、部分的にコーティング層が浮き上がったような粗めの折れ皺の発生はなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シートを半裁せず、かつバフィング処理しなかったこと以外は実施例2と同様にコーティング層形成シート状物である銀付人工皮革を得た。銀付人工皮革として好ましく用いることができた。特に、表面を谷折りにしたときに、部分的にコーティング層が浮き上がったような粗めの折れ皺の発生はなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
シート状物を構成する繊維の平均単繊維直径が32.0μmとなること以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
(シート状物、コーティング層形成)
ニトリルブタジエンゴムとフッ素撥水剤の混合溶液を付与した後の乾燥温度を250℃とする以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。撥水剤存在濃度は内層部は0.1%以下であったが、外層部(表側、裏側)はそれぞれ5.2%であった。
(シート状物、コーティング層形成)
バフィング研削後のシートに、ニトリルブタジエンゴム樹脂の8.5質量%溶液とフッ素撥水剤9.0質量%溶液を1:1で混合した溶液を用い、繊維に対して撥水剤付量が3.00質量%となるように付着させたこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。撥水剤存在濃度は内層部は0.1%以下であったが外層部(表側、裏側)は4.2%であった。
バフィング研削後のシートに、ニトリルブタジエンゴムのみを含有せしめた後、撥水剤を単独で付与したこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
バフィング研削後のシートに、ニトリルブタジエンゴムのみを含有せしめ、撥水剤を付与しなかったこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
バフィング研削後のシートに、高分子弾性体を含有せしめず、撥水剤を単独で付与したこと以外は、実施例1と同様にシート状物を得た。得られたシート状物の特性を表1に示す。また、実施例1と同様にコーティング層形成シート状物を得た(研磨パッド)。研磨パッドとしては好ましくなかった。コーティング層の特性を表1に示す。
Claims (7)
- 平均単繊維直径が0.2〜30μmの繊維からなる不織布と、高分子弾性体と撥水剤からなるシート状物であって、前記高分子弾性体が少なくともポリウレタン系エラストマーおよびニトリルブタジエン系エラストマーを含み、内層部にポリウレタン系エラストマー、外層部にニトリルブタジエン系エラストマーが偏在し、撥水剤が該シートの内層部と外層部に存在し、該撥水剤の付量が繊維に対し0.01〜0.50質量%であることを特徴とするシート状物。
- 厚さCV値が0.1〜4.0である請求項1記載のシート状物。
- 前記撥水剤がフッ素系撥水剤である請求項1または2に記載のシート状物。
- 圧縮率が3.0〜20.0%である請求項1〜3のいずれかに記載のシート状物。
- 前記平均単繊維直径が2.0〜8.0μmである請求項1〜4のいずれかに記載のシート状物。
- 銀付人工皮革用または研磨パッド用である請求項1〜5のいずれかに記載のシート状物。
- 平均単繊維直径が0.2〜30μmの繊維からなる不織布に、高分子弾性体と撥水剤とを混合して含浸せしめ、前記高分子弾性体が少なくともポリウレタン系エラストマーおよびニトリルブタジエン系エラストマーを含み、内層部にポリウレタン系エラストマー、外層部にニトリルブタジエン系エラストマーが偏在し、撥水剤が該シートの内層部と外層部に存在し、該撥水剤の付量が繊維に対し0.01〜0.50質量%であるシート状物を得る工程および、該シート状物の表面に下引き層および/またはコーティング層を形成する工程を有することを特徴とするコーティング層形成シート状物の製造方法。
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