JP6363832B2

JP6363832B2 - 車両内装材用の難燃性ポリエステル繊維布帛の製造方法、及び車両内装材用の難燃性ポリエステル繊維布帛

Info

Publication number: JP6363832B2
Application number: JP2013234307A
Authority: JP
Inventors: 橋本　貴史; 貴史橋本; 真一兼平; 知樹藤田
Original assignee: Meisei Chemical Works Ltd
Current assignee: Meisei Chemical Works Ltd
Priority date: 2013-11-12
Filing date: 2013-11-12
Publication date: 2018-07-25
Anticipated expiration: 2033-11-12
Also published as: JP2015094045A

Description

本発明は、車両における内装材として使用される難燃性ポリエステル布帛を製造する方法、及び、当該方法で製造された布帛に関する。

車両のシートや天井等の内装材にはポリエステル繊維布帛が多く用いられているところ、これらの布帛は、安全上の観点から難燃性を有することが求められる。このため、難燃加工を施したポリエステル繊維布帛が多く使用されている。

ポリエステル繊維布帛を難燃化する方法は公知である。例えば、織物についてポリリン酸アンモニウムを含有する難燃剤によりバッキング加工する方法が知られている（特許文献１）。しかしながらポリリン酸アンモニウムは水への溶解性が高いため、例えば、水滴を吸収した後、乾燥するという過程を経ると、水分によってポリリン酸アンモニウムが溶解して表面に移行し、環状の染みを形成する現象、所謂キワツキを生じるといった問題があった。

一方、編物については、リン酸グアニジンやリン酸カルバメートの水溶液をパディング加工やスプレー加工にて加工する方法が知られている。しかし、リン酸グアニジンやリン酸カルバメートのような親水性リン系難燃剤で難燃加工された加工布は、熱水を吸収するとキワツキを生じるといった問題があった。また、塩化カルシウム水溶液を吸収すると、水に不溶性のカルシウム塩化合物を生成し、これがキワツキの原因となることがあった。キワツキを抑えるために、水溶解度の低いトリスジエチルホスフィン酸アルミニウムを有効分とした水分散体をパディング加工する方法が提案されている（特許文献２）。しかし、トリスジエチルホスフィン酸アルミニウムは非常に水になじみにくいため、水分散体の安定性が悪く使用しにくいという問題があった。

そのためパディング加工やスプレー加工が難しく、現在ほとんどが有機リン系難燃剤を染色同浴にて難燃加工する方法が採用されている（特許文献３）。しかし、有機リン系化合物はポリエステル繊維への付着性が悪く、浴中難燃加工で十分な難燃性を得るためには大量の難燃剤を投入する必要がある。吸尽法による一般的な使用条件としては、例えば、有効分４０％の難燃剤を１５〜２０％o.w.f.使用し、生地への吸尽率は３０〜５０％程度である。従って、使用した難燃剤の５０％〜７０％は処理浴中に残存する。つまり処理に使用した有機リン系化合物の大半が処理浴中に残存するため、廃液の負荷が大きく、環境に悪影響を及ぼす問題を有する。

特開２００７−２０４５５９号公報特開２０１２−２１２４７号公報特開２００７−１９７８６７号公報

前記事情の下、熱水や塩化カルシウム水溶液によるキワツキ発生を防止しながら、パディング加工やスプレー加工でポリエステル繊維布帛に難燃性を付与できる安定性の優れた難燃加工剤が必要とされていた。
また、カーシート等では製造コストの利点からポリエステル編物が多用されているところ、ポリエステル編物には、地糸切れを防止する目的でシリコーン系化合物等の繊維処理剤が付与されることが多い。しかしながらシリコーン系化合物は難燃性を大きく阻害するため、シリコーン系化合物と難燃剤を併用して高い難燃性を実現することは困難と考えられていた。すなわち、シリコーン系化合物と併用しても高い難燃性を発揮することが可能な、高性能な難燃剤が求められていた。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、熱水や塩化カルシウム水溶液によるキワツキが発生せず、かつ十分な難燃性を有する車両内装材を得ることが可能で、さらに他の繊維処理剤と併用しても十分な難燃性が得られる、車両内装材用のポリエステル繊維布帛を製造する方法、及び難燃性車両内装材を提供することを課題とする。

発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、リン酸グアニジンやリン酸カルバメートの難燃剤では、ポリエステル繊維布帛の糸切れ防止剤を併用すると十分な難燃性が得られないことや、リン酸系難燃剤ではキワツキ発生を防止することができないことを見出した。そして、特定のリン系化合物とグアニジン系化合物からなる塩の水溶液又は水分散液を用いて車両内装材用のポリエステル繊維布帛に処理することで、熱水及び塩化カルシウム水溶液によるキワツキの発生が抑制され、かつ優れた難燃性を有する車両内装材が得られることを見出した。

すなわち本発明は、アルキルホスホン酸及びグアニジン系化合物からなる塩を水に溶解又は分散させてなる水系難燃加工剤を含む処理液を、ポリエステル繊維布帛に付与する工程、及び、前記工程で得られた布帛を乾燥させる工程を含む、車両内装材用ポリエステル繊維布帛の製造方法に関する。

本発明の製造方法によれば、上記特定の難燃成分を含む水系難燃加工剤を含む処理液を布帛に付与し、次いで乾燥させるという簡便な方法によって、高い難燃性を発揮し、かつキワツキ発生のない車両内装用の難燃性布帛が得られる。本発明で用いられるアルキルホスホン酸及びグアニジン系化合物からなる塩は難燃性が極めて高く、また、布帛に付与した難燃剤は１００％布帛に付着するため、加工液のロスがない。従って処理液中の難燃剤の濃度が低くても布帛に多量の難燃剤を付与することが可能であり、吸尽法での難燃加工と比較して加工液の廃液処理の問題が少ない。すなわち難燃剤の使用量を低減することが可能であり、環境面、コスト面でも優れる。

本発明は、前記水系難燃加工剤を含む処理液をポリエステル繊維布帛に付与する工程が、処理液の浴中にポリエステル繊維布帛を浸漬し、次いで所定の水分含量になるように当該布帛を絞る工程、又は、所定量の処理液をポリエステル繊維布帛に噴霧することによって付与する工程であることが好ましい。また処理液におけるアルキルホスホン酸とグアニジン系化合物からなる塩の濃度が、１〜１０ｗｔ％であることが好ましい。

この製造方法によれば、難燃剤成分を含む処理液中に布帛を浸漬し、次いで所定の水分含量になるように絞ることや、処理液を布帛に噴霧することによって所望量の難燃剤を布帛に付与した後に、乾燥させるという簡便な方法によって布帛に難燃剤を付着させる。これによって、高い難燃性を有し、かつキワツキ発生のない車両内装用の難燃性布帛が得られるとともに、必要以上の難燃剤を使用することがないため、環境面・コスト面でも有利に難燃性布帛が得られる。

水系難燃加工剤において、アルキルホスホン酸とグアニジン系化合物の重量比が２：１〜１：２であることが好ましい。また、アルキルホスホン酸がメチルホスホン酸であること、グアニジン系化合物がアミノイミノメチル尿素であることが好ましい。

上記の難燃剤は、特に難燃性に優れ、処理液中の難燃剤の濃度が低くても布帛に多量の難燃剤を付着させることが可能であり、キワツキの発生が防止される。

また本発明の製造方法では、前記処理液中に仕上げ剤及び／又は繊維処理剤をさらに含むことが好ましい。

本発明の方法では、難燃成分に加えて仕上げ剤や繊維処理剤をさらに含む処理液を用いることで、難燃加工と同時に、布帛に所望の特性を付与するための様々な加工を施すことが可能である。従来の難燃加工方法では、難燃加工とその他の加工とを同時に１ステップで行うことは困難であったが、本発明の製造方法は特定の難燃剤を用いることで、難燃加工とその他の加工を同時に行い、しかも高い難燃性を有し、キワツキのない布帛を得ることを可能にした。

また本発明は上記の製造方法によって得られた車両内装材用のポリエステル繊維布帛に関する。本発明の布帛は、布帛の全体（表面、裏面及び布帛内部）に難燃剤が付与されており、難燃性能に優れるとともに、熱水や塩化カルシウム水溶液によるキワツキ発生が抑制されている。

本発明の方法によれば、簡単な方法によって、熱水や塩化カルシウム水溶液によるキワツキが発生せず、かつ十分な難燃性を有する車両内装材を得ることが可能である。

本発明の方法は、難燃性を有する車両内装材用のポリエステル繊維布帛を製造するための製造方法である。当該製造方法では、アルキルホスホン酸及びグアニジン系化合物からなる塩を水に溶解又は分散させてなる水系難燃加工剤を用いる。

水系難燃加工剤に含有されるアルキルホスホン酸としては、メチルホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸等が好ましく、その中でもリン濃度の高いメチルホスホン酸が難燃性の観点から特に好ましい。また、グアニジン系化合物としては、グアニジン、アミノイミノメチル尿素等が好ましく、その中でも難燃性の観点から、アミノイミノメチル尿素が特に好ましい。
これらのアルキルホスホン酸とグアニジン系化合物とが塩を形成している化合物を、難燃成分として用いる。

ホスホン酸化合物とグアニジン系化合物の割合としては、重量比で２：１〜１：２であることが好ましい。優れた難燃性を得るためにはこの範囲であることが好ましい。

上記の難燃成分は水に溶解ないし分散することが可能であり、水溶液又は水分散液として用いる。難燃加工剤における難燃成分の濃度は特に制限されないが、例えば１０〜６０％程度とでき、４５〜５５％程度であればより好ましい。

本発明の製造方法では、難燃加工剤をさらに水で希釈したものを、処理液として使用する。処理液中での難燃成分の濃度は、布帛への難燃剤付与量などに応じて適宜選択すればよいが、パディング法で処理する場合、例えば１〜１０％程度とでき、３〜６％程度であればより好ましい。従来のリン酸グアニジンやリン酸カルバメートを使用したパディング法では、必要な難燃性を得るための浴中での難燃剤濃度は１０〜１５％程度であったところ、本発明はより低濃度で処理を行うことができ、環境面、コスト面でも有利である。

また本発明の方法では、処理液中にその他の仕上げ剤や繊維処理剤をさらに含有し、難燃加工と同時に各種の繊維加工を行えることも特徴である。
仕上げ剤や繊維処理剤としては例えば、硬仕上げ剤、可縫性向上剤、消臭剤、柔軟剤、撥水撥油剤、撥水剤、起毛剤、風合調整剤、腰付加工剤、ピル・スナッグ防止剤、耐光耐熱性向上剤、その他のセット剤等や、仕上げ剤、繊維処理剤と併用される架橋剤や各種の助剤等が挙げられる。特に、車両内装用のポリエステル繊維布帛では、硬仕上げ剤、可縫性向上剤、消臭剤等が使用される。

硬仕上げ剤としては、ポバール系、ポリエステル樹脂系などが挙げられるが、これらに限定されない。具体的には、メイカフィニッシュ K-１（明成化学工業株式会社製、ポバール系硬仕上げ剤の水溶液、固形分１５％）、メイカセット JE−２６（明成化学工業株式会社製、ポリエステル樹脂系硬仕上げ剤の乳化物、固形分２５％）等が挙げられる。

可縫性向上剤としては、シリコーン系、ポリエチレン系などが挙げられるが、これらに限定されない。具体的には、メイシリコーン ASE−６８（明成化学工業株式会社製、アミノ変性シリコーンの乳化物、固形分１８％）、メイカテックス HP−６００（明成化学工業株式会社製、ポリエチレンワックスの乳化物、固形分２５％）などが挙げられる。

前記の処理液は上記のとおり必要に応じて他の薬剤を含有することができるが、他の薬剤を含有する場合、処理液の安定性を向上させる等の目的で、非イオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤等の添加剤を加えることもできる。

上記非イオン界面活性剤としては、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、高級アルキルアミンアルキレンオキサイド付加物等のエーテル型の非イオン界面活性剤；脂肪酸アルキレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステルアルキレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドアルキレンオキサイド付加物、油脂のアルキレンオキサイド付加物等のエーテルエステル型の非イオン界面活性剤；ポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物等のポリアルキレングリコール型の非イオン界面活性剤；グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールの脂肪酸エステル、ソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステル等のエステル型の非イオン界面活性剤；多価アルコールのアルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等のその他の非イオン界面活性剤を挙げることが出来る。アルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドを挙げることができ、アルキレンオキサイドの付加形態は、２種以上のランダム付加でも、ブロック付加でもよい。これらの非イオン界面活性剤は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。

上記カチオン界面活性剤としては、アルキルエーテル４級アンモニウム塩、アルキルアミド４級アンモニウム塩、ジアルキルエステル４級アンモニウム塩、ジアルキルイミダゾリン４級アンモニウム塩、アルキルアミドアミン、アルキルエーテルアミン、アルキルアミドグアニジン、アルギニン誘導体が挙げることが出来る。これらのカチオン界面活性剤は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。

上記アニオン界面活性剤としては、脂肪酸セッケン等のカルボン酸塩のアニオン界面活性剤；高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンエーテル硫酸エステル塩、フェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、多価アルコールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、硫酸化油、硫酸化脂肪酸エステル、硫酸化脂肪酸、硫酸化オレフィン等の硫酸エステル塩；アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ナフタレンスルホン酸等のホルマリン縮合物、α−オレフィンスルホン酸塩、パラフィンスルホン酸塩、スルホコハク酸ジエステル塩等のスルホン酸塩等のスルホン酸エステル塩のアニオン界面活性剤；オレオイルメチルタウリンナトリウム塩、高級アルコールリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステル塩、フェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、スチレン化アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、スチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩、多価アルコールアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩等のリン酸エステル塩；Ｎ−メチルタウリンオレイン酸塩、Ｎ−メチルタウリンステアリン酸塩等のその他のアニオン界面活性剤が挙げられる。アルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドを挙げることができ、アルキレンオキサイドの付加形態は、２種以上のランダム付加でも、ブロック付加でもよい。塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩；アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、アリルアミン等の１級アミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジアリルアミン等の２級アミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン等の３級アミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン等のアミン塩を挙げることができる。これらのアニオン界面活性剤は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。

上記界面活性剤の使用量は特に限定されないが、本発明の難燃成分１００質量部に対して、１〜５質量部程度であることが好ましい。上記下限未満であると、相溶性不良により処理液を調製できないことがある。一方、界面活性剤の使用量が上限以上であると、摩擦堅ろう度が低下する傾向がある。

さらには、本発明に使用する難燃成分に加えて、他のリン系難燃剤を併用しても良い。上記リン系難燃剤は疎水性リン系難燃剤であることが好ましい。疎水性リン系難燃剤を用いることによって、キワツキの発生を防止しながら優れた難燃性を付与することができる。

本発明に使用する水系難燃加工剤中には、水以外の溶媒として、メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類；ジオキサン、エチレングリコール等のエーテル類；ジメチルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類が単独で又は２種以上含まれてもよい。環境への配慮等の観点からは水のみを用いることが好ましい。

本発明の製造方法に使用される布帛は、車両内装用布帛として使用される、ポリエステル繊維布帛である。ポリエステル繊維布帛としては、特に限定されないが、レギュラーポリエステル繊維布帛、カチオン可染ポリエステル繊維布帛、再生ポリエステル繊維布帛、又はこれら２種以上からなるポリエステル繊維布帛が挙げられる。また、ポリエステル以外に、綿、麻、絹、羊毛等の天然繊維：レーヨン、アセテート等の半合成繊維：ナイロン、アクリル、ポリアミド等の合成繊維：炭素繊維、ガラス繊維、セラミックス繊維、金属繊維等の無機繊維：ウレタン等の合成皮革：又はこれらの２種以上からなる繊維との混紡により得られる複合繊維布帛であってもよい。

また、ポリエステル繊維布帛の形態としては、起毛、ベロア等のトリコット、ハイバイル起毛等のダブルラッセル、シンカーパイル等の丸編み、ジャージ等の編物、ジャガーモケット等の織物、ニードルパンチ、ステッチポンド、スパンレース等の不織布を挙げることが出来る。これらのうち、トリコット編物及びジャージ編物が好適に用いられる。

ポリエステル繊維布帛の厚さ及び目付は、特に制限されず適宜選択されうる。厚さは例えば０．１〜５mm程度であり、目付は例えば１０〜３５０g/m²程度のものが用いられる。

さらに、車両内装材用のポリエステル繊維布帛に、ウレタン等の合成皮革を貼りあわせて難燃剤により処理することもできる。一般的に皮革は熱の影響を受けやすいため、高温での熱処理を行うことができない。しかし、本発明品による加工では、布帛の乾燥のみで難燃性を付与することができ、皮革の有する性状を損なうことがない。

本発明の製造方法は、上記の水系難燃加工剤を含む処理液をポリエステル布帛に付与して布帛に難燃加工剤を付着させた後に、乾燥させることによって、布帛に難燃加工を行うものであり、具体的には、パディング加工、スプレー加工等の方法を用いることができる。

パディング加工の場合は、水系難燃加工剤を含む処理液の浴中に布帛を浸漬し、次いで所定の水分含有量になるようにローラで絞るとともに布帛の中まで難燃剤を浸透させ、続いて乾燥させる。浸漬時間や絞り率は、処理する布帛の厚さや目付け、所望の難燃剤付与量に応じて適宜選択すればよく、特に制限されないが、例えば浸漬時間は１〜５秒とすることができ、絞り率は５０〜１００％とすることができる。

スプレー加工の場合は、コンベア等で布帛を連続的に送りながら水系難燃加工剤を含む処理液を噴霧し、続いて乾燥させる。加工の条件は、処理する布帛の厚さや目付け、所望の難燃剤付与量に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、例えば難燃剤成分が７g/m²〜１２ g/m²付着するようにスプレー加工した後、乾燥させる。

乾燥は自然乾燥、加熱乾燥等、公知の方法及び条件でおこなうことが可能である。例えば、ピンテンター等を用いて、１００〜１８０℃で３０秒〜３分乾燥を行うことができる。

上記の工程以外にも、難燃加工の前や後に各種の公知の処理を行うことができる。例えば染色や熱セット、各種の仕上げ加工（糊付け、艶出し等）を行うことができる。

ポリエステル繊維布帛に付着させる難燃成分の量は、特に限定されないが、ポリエステル繊維布帛１００質量部に対して、１〜１０質量部程度が好ましい。この範囲であれば、ポリエステル繊維布帛に十分な難燃性を付与することが可能であり、かつコスト面からも好ましい。

以下、実施例を挙げて本発明についてより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されない。

（難燃加工剤の調製）
［難燃加工剤Ａ］
メチルホスホン酸、アミノイミノメチル尿素の塩 (重量比１：１)：５０ gを水：５０ g に溶解させ、難燃加工剤Ａを得た。
［難燃加工剤Ｂ］
メチルホスホン酸、グアニジンの塩 (重量比３１：１９)：５０ gを水：５０ gに溶解させ、難燃加工剤Ｂを得た。
［難燃加工剤Ｃ］
リン酸グアニジン（三和ケミカル製）：５０ gを水：５０ gに溶解させ、難燃加工剤Ｃを得た。
［難燃加工剤Ｄ］
リン酸アミノイミノメチル尿素（三和ケミカル製）：５０ gを水：５０ gに溶解させ、難燃加工剤Ｄを得た。

（調製液（処理液）の調製）
［調製液１］
難燃加工剤Ａ：１０ gを水：９０ gに希釈し、調製液１を得た。
［調製液２］
難燃加工剤Ａ：１０ g、メイシリコーンASE−６８（明成化学工業株式会社製、シリコーン系可縫性向上剤、アミノ変性シリコーンの乳化物、固形分１８％）：１ gを水：８９ gに希釈し、調製液２を得た。
［調製液３］
難燃加工剤Ａ：１０ g、メイカフィニッシュK−１（明成化学工業株式会社製、ポバール系硬仕上げ剤の水溶液、固形分１５％）：１５ g 、メイカネートＤＳ（明成化学工業株式会社製、ブロックドイソシアネート系架橋剤の乳化物、固形分４０％）：１ gを水：７４ gに希釈し、調製液３を得た。
［調製液４］
難燃加工剤Ａ：１０ g、メイカセットJE−２６（明成化学工業株式会社製、ポリエステル樹脂系硬仕上げ剤の乳化物、固形分２５％）：６ g、スタビライザーE−４３（明成化学工業株式会社製、非イオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの水溶液、固形分１０％）：２ gを水：８２ gに希釈し、調製液４を得た。
［調製液５］
難燃加工剤Ｂ：１０ g、メイシリコーンASE−６８：１ gを水：８９ gに希釈し、調製液５を得た。
［調製液６］
難燃加工剤Ｃ：１０ gを水：９０ gに希釈し、調製液６を得た。
［調製液７］
難燃加工剤Ｃ：１０ g、メイシリコーンASE−６８：１ g を水：８９ gに希釈し、調製液７を得た。
［調製液８］
難燃加工剤Ｃ：１０ g、メイカフィニッシュK−１：１５ g、メイカネートＤＳ：１ gを水：７４ g に希釈し、調製液８を得た。
［調製液９］
難燃加工剤Ｄ：１０ g、メイシリコーンASE−６８：１ g を水：８９ g に希釈し、調製液９を得た。

（評価方法）
車両内装材について、難燃性、キワツキ、塩化カルシウムとの反応性を以下の方法により評価した。
（１）難燃性
FMVSS−３０２法（自動車内装用品の安全基準）の方法に従って、車両内装材の燃焼距離、燃焼時間、及び燃焼速度を測定し、以下の基準によって燃焼性を評価した。
不燃性：Ａ標線を越えて燃焼しない（Ａ標線前自消）
自己消火性：Ａ標線を越えて燃焼するが、燃焼距離が５０ mm未満、且つ燃焼速度が８０ mm分未満である。
易燃性：Ａ標線を越えて燃焼し、燃焼距離が５０ mm以上、又は燃焼速度が８０ mm/分以上である。
（２）キワツキ
８０℃の蒸留水３ mLを車両内装材の表面に滴下した。室温にて風乾後、車両内装材の表面におけるキワツキの有無を目視で観察し評価した。
（３）塩化カルシウムとの反応性
調製液１００ gに飽和塩化カルシウム水溶液１ g添加し、固体析出の有無を目視で観察し確認した。

［参考例１］
以下の条件で、ポリエステル繊維布帛に対して染色処理を行った。
ポリエステル繊維布帛：レギュラーポリエステルジャージ編物（目付け２８０ g/m²）
染色機：ミニカラー染色機
浴比：１:１０
処理温度：１３０ ℃
処理時間：４０分
（染色液の組成）
分散染料：Kayalon Polyester Black ECX-300 (５％o.w.f.)
分散均染剤：ディスパーGS−４００（明成化学工業製：０．５ g/L）
酢酸（９０％）：０．３ g/L
次に、ソーピング剤ラッコールNB（明成化学工業製：１．０ g/L）、ソーダ灰（２．０ g/L）、ハイドロサルファイト（２．０ g/L）を含む水溶液を用いて、ポリエステル繊維布帛を８０ ℃で２０分間還元洗浄した。湯洗及び水洗を行った後、１１０ ℃で２分間乾燥させた。
調製液１を用いて、絞り率７０%にて上記乾燥後のポリエステル繊維布帛にパディング加工を行った。さらに１１０ ℃で２分間乾燥、１７０ ℃で３０秒熱処理し、難燃剤成分が付着したポリエステル繊維布帛を車両内装材として得た。
布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［実施例２］
調製液１の代わりに調製液２を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［実施例３］
調製液１の代わりに調製液３を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［実施例４］
調製液１の代わりに調製液４を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［実施例５］
調製液１の代わりに調製液５を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［比較例１］
調製液１の代わりに調製液６を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［比較例２］
調製液１の代わりに調製液７を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［比較例３］
調製液１の代わりに調製液８を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

［比較例４］
調製液１の代わりに調製液９を用いたこと以外は、参考例１と同様にして車両内装材を得た。布帛への難燃剤の付着量は、９．８ｇ/ｍ^２であった。

参考例１、実施例２〜５及び比較例１〜４で得られた車両内装材について、難燃性、キワツキ、塩化カルシウムとの反応性の評価を行った。評価結果を表１に示す。

表１に示されるように、参考例１、実施例２〜５の内装用ポリエステル布帛はいずれも、良好な難燃性を示し、キワツキの発生がなく、塩化カルシウムとの反応性を有さなかった。特に、実施例２〜５に用いた調製液（処理液）には、難燃加工剤以外の繊維処理剤が含有されていたが、難燃性、キワツキ、塩化カルシウム反応性のいずれも問題無かった。実施例３，４で得られた車両内装材においては、難燃性を損なうことなく硬仕上げすることができており、キワツキの発生もなかった。

比較例１〜３より、リン酸グアニジンによる難燃加工では、シリコーン系可縫性向上剤や硬仕上げ剤を併用することにより、難燃性が著しく低下することが示された。またリン酸グアニジンによる難燃加工では、熱水によるキワツキの発生を防止することが出来ず、又、塩化カルシウムと反応し水に不溶性の化合物を生成する結果となった。

比較例４の結果から、リン成分がリン酸では難燃性が不十分であり、熱水によるキワツキの発生も防止することが出来ないことがわかった。また、塩化カルシウムと反応し水に不溶性の化合物を生成する結果となった。

以上より明らかなように、特定のアルキルホスホン酸及び特定のグアニジン系化合物から成る塩を水に溶解させ、又は分散させてなることを特徴とする水系難燃加工剤を含む処理液をポリエステル繊維布帛に付着させ、当該ポリエステル繊維布帛に付着した前記難燃加工剤を乾燥することによって前記難燃加工剤を付着させる工程により、車両内装材用のポリエステル繊維布帛を処理することで、熱水や塩化カルシウム水溶液によるキワツキの発生を防止しながら、良好な難燃性を示す車両内装材を得ることが出来る。

Claims

アルキルホスホン酸及びグアニジン系化合物からなる塩を水に溶解又は分散させてなる水系難燃加工剤と、ポバール系又はポリエステル樹脂系硬仕上げ剤及びポリエチレン系可縫性向上剤の少なくとも一つとを含む処理液を、ポリエステル繊維布帛に付与する工程、及び、前記工程で得られた布帛を乾燥させる工程、を含む、車両内装材用ポリエステル繊維布帛の製造方法。
前記水系難燃加工剤と、前記硬仕上げ剤及び前記可縫性向上剤の少なくとも一つとを含む処理液をポリエステル繊維布帛に付与する工程が、前記処理液の浴中にポリエステル繊維布帛を浸漬し、次いで所定の水分含量になるように当該布帛を絞る工程、又は、前記処理液を布帛に噴霧することによって付与する工程である、請求項１に記載の製造方法。
前記処理液におけるアルキルホスホン酸とグアニジン系化合物からなる塩の濃度が、１〜１０ｗｔ％である、請求項１又は２に記載の製造方法。
前記水系難燃加工剤において、アルキルホスホン酸とグアニジン系化合物の重量比が２：１〜１：２である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
前記アルキルホスホン酸がメチルホスホン酸である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
前記グアニジン系化合物がアミノイミノメチル尿素である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
アルキルホスホン酸及びグアニジン系化合物からなる難燃加工剤と、ポバール系又はポリエステル樹脂系硬仕上げ剤及びポリエチレン系可縫性向上剤の少なくとも一つとが付着している、車両内装材用のポリエステル繊維布帛。
前記アルキルホスホン酸がメチルホスホン酸であり、前記グアニジン系化合物がアミノイミノメチル尿素又はグアニジンである、請求項７に記載の車両内装用のポリエステル繊維布帛。