JP6363376B2 - 疎水性樹脂−ポリリン酸アンモニウム複合体 - Google Patents
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Description
また、金属水酸化物を用いた場合はこのような問題はないものの、難燃性を発現させるためには大量に配合する必要があり、そのため、配合物本来の加工性や機械的強度が損なわれるといった問題点がある。
また、内装材を製造する際、ポリリン酸アンモニウムをアクリル樹脂などのバインダー成分とともに織物繊維の裏地にコーティングしてウレタン製のシート基盤に貼り合わせるが、ポリリン酸アンモニウムが表面に溶出しているとぬめりによりシートと織物がずれて貼り合わさったり、乾燥後にシミが発生(きわ付き)したりすることにより、外観不良になる場合がある。
本発明の疎水性樹脂−ポリリン酸アンモニウム複合体は、(a)平均粒子径が1〜100μmであるポリリン酸アンモニウムの存在下、(b)25℃における水への溶解度が5g/100ml以下である疎水性単量体を含む単量体を、(c)けん化度が85〜90mol%であるPVAを乳化剤として重合することによって得られる。
本発明においてポリリン酸アンモニウムとは、下記一般式(1)又は(2)で示されるリン酸アンモニウムの重合体であり(式中、nは10〜2000程度)、特に限定するものではない。
また、JLS社などから市販されているポリリン酸アンモニウムには、耐水性を改善するために該表面をメラミンやシラン等で被覆処理等がなされているものもあるが、本発明においては、被覆されているものもされていないものも、いずれも使用することができる。
本発明に用いる単量体は、少なくとも疎水性樹脂を生成しうる疎水性単量体を含む。25℃における水への溶解度が5g/100ml以下の疎水性単量体であれば特に限定なく使用できるが、重合性と粉体としての取り出し性の点からTgが(ガラス転移温度)0℃以上である疎水性単量体が好ましく、具体的にはメタクリル酸メチルやスチレン等が挙げられる。
PVA(ポリビニルアルコール)は、本願発明において疎水性単量体によりポリリン酸アンモニウムを効果的に被覆するための乳化剤として用いられる。通常、PVAはポリ酢酸ビニルの加水分解(けん化)によって製造され、けん化度によって分類されるが、本願発明においてはけん化度が85〜90%である、いわゆる部分けん化PVAが適している。この範囲よりもけん化度が高い、いわゆる完全けん化PVAや中間けん化PVA、また、この範囲よりもけん化度が低い、いわゆる低けん化PVAでは重合が安定しないため、本願発明には適さない。
重合開始剤の量は、モノマーに対し、0.1〜10重量%である。0.1重量%未満である場合には、重合速度が著しく遅く、実用的な重合速度には不適当である。10重量%を超える場合には、重合速度は速くなるが、重合度が低下する為、実用的な重合反応には不適当である。
具体例として、PVA水溶液と、重合開始剤を溶解させた疎水性単量体を混合分散させ、高速回転ホモジナイザーや超音波などにより水中油型エマルジョンを作成し、加熱することにより重合を進行させることができる。
このような方法で単量体を重合することにより、平均粒子径が1〜110μm程度の球状疎水性樹脂−ポリリン酸アンモニウム複合体が得られる。
複合体粒子の大きさは、単量体に対するポリリン酸アンモニムの量が多い程、また、水相に対する単量体の量が多い程、大きくなる傾向にある。また、単量体に対する重合開始剤の量が多い程、重合反応時の攪拌速度が大きい程、小さくなる傾向にある。これらの条件を適宜変更することにより、使用目的に応じた粒子径を有する複合体が得られる。
けん化度88mol%、重合度2,400であるPVA2重量部を、液温25℃の純水540重量部中に溶解させる。次にジアシルパーオキサイド1.5重量部を溶解させた25℃における水への溶解度が5g/100ml以下の単量体であるメタクリル酸メチル100重量部に平均粒子径20μmのポリリン酸アンモニム粉末75重量部を混合分散させたものを加え、高速回転ホモジナイザーで3,000rpmで10分攪拌し水中油型エマルジョンを作成した。
上記エマルジョンをN2ガス流下、温度80℃において3枚パドル羽を用いて攪拌速度200rpmで4時間懸濁重合反応を行った。懸濁重合反応終了後、生成重合物粒子を純水洗、濾別、乾燥した。得られた生成重合物粒子は、平均粒子径が28μmの球状粒子であり、電子顕微鏡観察の結果、メタクリル酸メチル樹脂で被覆されたポリリン酸アンモニムであった。
実施例1で用いた材料の他、単量体としてメタクリル酸メチルの他、25℃における水への溶解度が5g/100ml以下の単量体であるスチレン、25℃における水への溶解度が5g/100mlを超える単量体であるアクリル酸および2−ヒドロキシエチルアクリレート、平均粒子径がそれぞれ0.1μm、5μm、120μmであるポリリン酸アンモニム粉末、重合度2400、けん化度がそれぞれ72mol%、98mol%であるPVAを表1記載の配合で用いた他は実施例1と同様にして生成重合物粒子を得た。実施例2〜4で得られた生成重合物粒子は、電子顕微鏡観察の結果、いずれも疎水性単量体によってその粒子表面が被覆されたものであった。
各生成重合物粒子について、以下の方法で評価を行った。
250mlのPPカップに各生成重合物粒子を10g秤量する。これに蒸留水を100g加え、液温25±5℃、マグネチックスターラーで60分攪拌する。攪拌後の試料を30mlスクリュー管に25gを入れて遠心分離機に掛け、透明層(僅かな濁りは透明層とする)を得る。透明層から2mlをピペットで採取し、160±5℃雰囲気下で20分間乾燥することにより、透明層の固形分を測定した。
250mlのPPカップに蒸留水を100g、分散剤(ラウリル硫酸アンモニウム)1.5g、実施例、比較例の各生成重合物粒子70gを加え卓上式ディスパーで均一に分散させ、その後、アクリル樹脂(Tg=−40℃、アイカ工業 T−154−1)200g、増粘剤(アイカ工業 V−280)15g、25%アンモニア水 2.5gを加え更に攪拌し均一液とした。また、実施例1で用いた平均粒子径20μmのポリリン酸アンモニム粉末をそのまま生成重合物粒子として用い、同様に調整したものを比較例7とした。シート裏面に上記、方法で得られた均一液を塗布、乾燥(150℃×10分)後に室温下で1晩養生する。その後、表面に90℃以上に加熱した蒸留水2gを垂らし、室温下で24時間乾燥後に目視にてきわ付きの有無を確認した。きわ付きが見られたものを×、きわ付が見られないものを○とした。
Claims (2)
- (a)平均粒子径が1〜100μmであるポリリン酸アンモニウムの存在下、(b)25℃における水への溶解度が5g/100ml以下である疎水性単量体を含む単量体を、(c)けん化度が85〜90mol%であるPVAを乳化剤として重合することによって得られることを特徴とする疎水性樹脂−ポリリン酸アンモニウム複合体。
- 疎水性単量体が、アクリル酸アルキル、メタクリル酸アルキル、及びスチレンから選ばれた1種である請求項1記載の疎水性樹脂−ポリリン酸アンモニウムの複合体。
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